CN107601501A - 一种生物质基多孔碳的制备方法及其应用 - Google Patents

一种生物质基多孔碳的制备方法及其应用 Download PDF

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冯艳艳
黄宏斌
杨文�
姚强文
张淑芬
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夏义郎
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Abstract

本发明公开了一种生物质基多孔碳的制备方法及其应用。以生物质稻谷壳为碳源，采用氢氧化钾活化法制备出高比表面积的生物质基多孔活性碳材料，该材料能够用作超级电容器电极材料。本发明方法工艺简单、操作方便、容易实现，且所制得的生物质基多孔碳材料作为超级电容器电极材料时性能优异。

Description

一种生物质基多孔碳的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料技术领域，特别是一种生物质基多孔碳的制备方法及其应用。
背景技术
全球变暖和化石能源的日益枯竭迫使人们去寻找更加清洁、高效和可持续的新能源，所以，解决能源短缺问题仍是人类面临的巨大挑战之一。太阳能、潮汐能、风能等清洁可再生的新能源由于诸多不可控因素的影响，表现出明显的不稳定性和不连续性，如果将其接入电网，就会破坏电网的稳定性，限制了其大规模应用的可行性，因此，为了解决这个问题就必须发展高效的储能设备。超级电容器作为介于电池与传统电容器之间的新型环境友好型储能体系，与传统储能材料对比，其功率密度显著高于其它电池，同时具有循环寿命长、库伦效率高、快速充放电且对环境无污染等优异性能，具有广泛的应用前景。因此，如何开发和制备高性能超级电容器是目前科研工作者所关注的焦点，而超级电容器性能的提高主要依赖于电极材料电化学性能的提高。
超级电容器电极材料主要包括三类：碳基材料、金属氧化物和氢氧化物、导电高分子聚合物。在这些材料中，碳材料主要是依靠双电层来储层电量的，即浸于电解液中的碳孔道表面与溶液两侧会分布电荷数量相等而符号相反的离子层，从而产生电势差。目前，超级电容器碳电极材料主要有：石墨烯、碳纳米管、碳纤维、活性碳等。活性碳因其导电性较好、比表面积较大、化学稳定性较好等特点而成为最早和最广泛应用的超级电容器电极材料。
生物质作为一种分布广、绿色可再生的能源受到了越来越多的重视。随着化石能源的减少以及人们环保意识的增强，生物质基多孔碳材料已成为一个热门的研究方向。以生物质为碳源所制备的生物质基多孔碳，可以用作吸附剂也可作为电极材料用于能源的储存。
发明内容
本发明的目的是为了充分利用低廉的稻谷壳，制备高价值的电极材料， 扩大其作为电极材料在超级电容器的应用范围，提供一种多孔碳电极材料的制备方法。
制备生物质基多孔碳的具体步骤为：
（1）称取50 g 氢氧化钾于烧杯中，向烧杯中加入100 mL去离子水，搅拌使氢氧化钾溶解。
（2）称取50 g稻谷壳于步骤（1）所得溶液中，室温浸渍并搅拌12小时后得粘稠状混合物。
（3）将步骤（2）所得混合物置于恒温干燥箱中100 ℃干燥12小时，然后将所得固体粉碎。
（4）称取5 g步骤（3）所得固体粉末置于镍舟中，然后将镍舟置于管式炉中，在氮气气氛下进行加热活化处理。加热活化时，先将管式炉升温到300 ℃低温预活化1小时，继续升温到850 ℃，然后高温活化3小时，反应结束后令其自然冷却至室温。全程升温速率保持2℃/min。
（5）当温度降至室温后将样品取出，先用去离子水洗涤过滤除去可溶于水的杂质，再用质量百分比浓度为10 %的盐酸溶液洗涤过滤除去残留的氢氧化钾，之后用去离子水洗涤至中性，最后放入恒温干燥箱中100 ℃干燥10小时，即得生物质基多孔碳材料。
本发明的生物质基多孔碳应用于作为超级电容器电极材料。
本发明的制备方法工艺简单、操作方便、容易实现，使用该方法制备的生物质基多孔碳具有很好的电容性能，能够作为超级电容器的电极材料。
附图说明
图1为本发明所制得生物质多孔碳的扫描电镜图。a：使用化学活化法制备的生物质多孔碳材料，b：未使用化学活化法制备的生物质碳材料。
图2为本发明所制得生物质基多孔碳电极材料的比电容随电流密度的变化曲线图。a：使用化学活化法制备的生物质多孔碳材料，b：未使用化学活化法制备的生物质碳材料。
具体实施方式
实施例：
（1）称取50 g 氢氧化钾于烧杯中，向烧杯中加入100 mL去离子水，搅拌使氢氧化钾溶解。
（2）称取50 g稻谷壳于步骤（1）所得溶液中，室温浸渍并搅拌12小时后得粘稠状混合物。
（3）将步骤（2）所得混合物置于恒温干燥箱中100 ℃干燥12小时，然后将所得固体粉碎。
（4）称取5 g固体粉末置于镍舟中，然后将镍舟置于管式炉中，在氮气气氛下进行加热活化处理。加热活化时，先将管式炉升温到300 ℃低温预活化1小时，继续升温到850℃，然后高温活化3小时，反应结束后令其自然冷却至室温。全程升温速率保持2 ℃/min。
（5）当温度降至室温后将样品取出，先用去离子水洗涤过滤除去可溶于水的杂质，再用质量百分比浓度为10 %的盐酸溶液洗涤过滤除去残留的氢氧化钾，之后用去离子水洗涤至中性，最后放入恒温干燥箱中100 ℃干燥10小时，即得使用化学活化法制备的生物质多孔碳材料，记为样品a。
所得样品a经扫描电镜分析如图1（a）所示，经过KOH处理的生物质基碳材料呈现薄且多孔的结构并且可以看出部分区域被腐蚀掉。
将本实施例制得的生物质基多孔碳材料和粘结剂（PVDF）及乙炔黑按照85:5:10的质量比例，在玛瑙研钵中研磨均匀，然后加入适量的溶剂 N-甲基-2-吡咯烷酮，搅拌均匀后涂在泡沫镍上。在100 ℃下干燥12小时后，进行压片并称重，即制得生物质基多孔碳电极材料。将制得的电极材料置于6.0 mol/L KOH电解液中，常温下在CHI660E电化学工作站进行电化学性能测试。经测试发现，经氢氧化钾活化所制备的生物质基多孔碳电极材料具有较好的电容性能。样品在不同电流密度下的比电容值如图2所示。
对比例：
（1）称取50 g稻谷壳于烧杯中，向烧杯中加入100 mL去离子水，室温浸渍并搅拌12小时后得粘稠状混合物。
（2）将步骤（1）所得混合物置于恒温干燥箱中100 ℃干燥12小时，然后将所得固体粉碎。
（3）称取5 g固体粉末置于镍舟中，然后将镍舟置于管式炉中，在氮气气氛下进行加热碳化处理。加热碳化时，先将管式炉加热到300 ℃低温碳化1小时，继续升温到850 ℃，然后高温碳化3小时，反应结束后令其自然冷却至室温。全程升温速率保持2 ℃/min。
（4）当温度降至室温后将样品取出，用去离子水多次洗涤后，放入恒温干燥箱中100 ℃干燥10小时，即得未使用化学活化法制备的生物质碳材料，记为样品b。
所得样品b经扫描电镜分析如图1（b）所示，未经KOH活化处理的样品呈现出条状性块状的形貌结构。
将本对比例制得的生物质基多孔碳材料和粘结剂（PVDF）及乙炔黑按照85:5:10的质量比例，在玛瑙研钵中研磨均匀，然后加入适量的溶剂 N-甲基-2-吡咯烷酮，搅拌均匀后涂在泡沫镍上。在100 ℃下干燥12小时后，进行压片并称重，即制得生物质基多孔碳电极材料。将制得的电极材料置于6.0 mol/L KOH电解液中，常温下在CHI660E电化学工作站进行电化学性能测试。经测试发现，未经氢氧化钾活化所制备的生物质基碳电极材料电容性能较差。样品在不同电流密度下的比电容值如图2所示。
通过实施例和对比例的对照，可以看出本发明所制备的生物质基多孔碳电极材料具有较好的电容性能。

Claims (2)

1.一种生物质基多孔碳材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）称取50 g 氢氧化钾于烧杯中，向烧杯中加入100 mL去离子水，搅拌使氢氧化钾溶解；
（2）称取50 g稻谷壳于步骤（1）所得溶液中，室温浸渍并搅拌12小时后得粘稠状混合物；
（3）将步骤（2）所得混合物置于恒温干燥箱中100 ℃干燥12小时，然后将所得固体粉碎；
（4）称取5 g步骤（3）所得固体粉末置于镍舟中，然后将镍舟置于管式炉中，在氮气气氛下进行加热活化处理；加热活化时，先将管式炉升温到300 ℃低温预活化1小时，继续升温到850 ℃，然后高温活化3小时，反应结束后令其自然冷却至室温；全程升温速率保持2 ℃/min；
（5）当温度降至室温后将样品取出，先用去离子水洗涤过滤除去可溶于水的杂质，再用质量百分比浓度为10 %的盐酸溶液洗涤过滤除去残留的氢氧化钾，之后用去离子水洗涤至中性，最后放入恒温干燥箱中100 ℃干燥10小时，即得生物质基多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述制备方法制备的生物质基多孔碳材料的应用，其特征在于该生物质基多孔碳用作超级电容器的电极材料。
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