CN112735857A - 基于豆芽构建复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于豆芽构建复合材料的方法，具体涉及超级电容器领域，利用金属盐溶液培养豆芽，使豆芽活体吸收含有金属离子，在其碳化活化后，制得活性炭和金属氧化物的复合电极材料。本发明将黄豆用金属盐溶液浇灌培育，通过控制金属离子溶液的种类和浓度，培育出含有金属盐的活体豆芽，实现活体生物含有金属离子，而后用碳化活化直接制得活性碳/金属氧化物复合物的电极材料；本发明采用的是在价格低廉、生长环境极易满足的豆芽，通过简单的金属离子溶液浇灌培育法，得到含有金属盐的活体生物质，从而制备出超级电容器电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，更具体地说，本发明涉及基于豆芽构建复合材料的方法。
背景技术
随着经济的发展，煤炭、石油的消耗持续增加，化石燃料资源逐渐枯竭，环境污染日益严重。因此，开发利用绿色可再生资源是解决上述问题的最佳方案。超级电容器由于其在便携式设备、电动汽车和固定储能系统中的广泛应用，被认为是最具潜力的储能系统之一。与其他储能系统相比，超级电容器主要有三大优点:功率密度高，充放电速度快，循环寿命长。
近年来，价格低廉的生物质基多孔碳成为研究和关注的热点，许多生物质如银杏叶、水葫芦、玫瑰花、紫苏和芦荟等已经被作为碳前躯体制备生物质多孔碳材料，并运用于超级电容器中且呈现出优异的电化学性能。
碳基电容器是目前应用最为广泛的超级电容器，是典型的双电层电容器。虽然现在碳基电容器已经部分商业化了，但是仍然有一些不足，功率密度不够，需要研究改进。旨在研究出同时拥有高的能量密度、功率密度、循环稳定性、倍率性能优异的超级电容器。
金属氧化物作为一种典型的赝电容材料，因其优异的储能效应，日益成为研究热点。该材料具有以下特点：(1)具有一定的导电性；(2)质子可以自由地穿插；(3)金属存在两个或两个以上的氧化态。尽管金属氧化物的比电容相对较高，但由于氧化还原动力学上较为迟缓，充放电过程中电极容易发生变形，使得倍率和循环性能有所降低。因此，研究新的材料体系，在保证活性物质容量的前提下提高其倍率性能和循环性能至关重要。
如上所述，无论是碳材料，还是金属氧化物，作为电容器的电极时都存在一定的缺点。因此，在实际应用中，为了充分发挥材料优势，提高电容器的电化学性能，满足储能需求，通常将这两种物质复合制备电极材料。
在现有的制备碳/金属氧化物电极材料的方法中，通常先制备生物质多孔碳，再将多孔碳材料与金属氧化物水热复合形成具有优良性能的超级电容器电极。这种传统制备方法，步骤繁琐，碳材料和金属氧化物的结合力不牢固，并且很难让金属氧化物附着在碳材料的孔隙中。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供基于豆芽构建复合材料的方法，本发明所要解决的技术问题是：如何制得结合强度高的活性炭/金属氧化物复合材料。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：基于豆芽构建复合材料的方法，利用金属盐溶液培养豆芽，使豆芽活体吸收含有金属离子，在其碳化活化后，制得活性炭和金属氧化物的复合电极材料，其制备包括如下步骤：
S1：称取一定量的黄豆，浸泡在去离子水中，10h后滤干水，将黄豆铺平在育苗盘中，盖上一层洁净的毛巾；每日浇灌一次20mg/L-200mg/L金属盐溶液，进行培育，全程遮光养殖；经过7-9天的生长，得到含有金属盐的活体豆芽；
S2：将步骤S1中收获的豆芽，放入110℃烘箱中，进行24h的充分脱水；脱水后的豆芽，浸入10-80g/L的KOH溶液12h后，放入80℃烘箱干燥；
S3：将步骤S2中制得的干燥样品放入瓷方舟中，在惰性气体的保护下550-950℃高温碳化1.5-3小时，冷却至室温后取出，用去离子水和乙醇洗涤多次，烘干，制得活性炭/金属氧化物的复合物。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S1中金属盐溶液浓度范围为50-150mg/L。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S1中金属盐溶液种类设置为铁盐溶液或者锰盐溶液。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S2中的KOH浓度为20-50g/L。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S3中碳化温度范围为600-800℃。
在一个优选地实施方式中，所述步骤S3中碳化时间为2-3小时。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明在生物生长层面的有机结合过程：在生物质活体阶段引入金属盐，最终合成活性炭和金属氧化物的新型复合材料，从而解决两者单独作为储能电极材料的缺陷，解决了传统实验步骤中生物质碳材料与金属氧化物的复合形式受到局限的问题，保证了制得的活性炭/金属氧化物复合材料结合强度高；
2、本发明的方法中豆芽因培养简易，价格低廉，生活中极易获取源材料，生长条件可控，而作为前驱体，豆芽具有独特的中空结构，且便于养殖，是一种质优价廉的生物质材料，在培育过程中，只需浇灌水，即可生长，在生长过程中，用金属盐溶液浇灌，即可得到吸附有金属氧化物的活体豆芽。
附图说明
图1为本发明的豆芽和纯水培育的豆芽制得的样品的电化学性能测试图(a，b分别为CV和GCD曲线)。
图2为本发明的50mg/L FeCl3溶液浇灌培育的豆芽样品的电化学性能测试图(a，b分别为CV和GCD曲线)。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了基于豆芽构建复合材料的方法，利用金属盐溶液培养豆芽，使豆芽活体吸收含有金属离子，在其碳化活化后，制得活性炭和金属氧化物的复合电极材料，其制备包括如下步骤：
S1：称取一定量的黄豆，浸泡在去离子水中，10h后滤干水，将黄豆铺平在育苗盘中，盖上一层洁净的毛巾；每日浇灌一次50mg/L FeCl3溶液培育豆芽，进行培育，全程遮光养殖；经过7-9天的生长，得到含有金属盐的活体豆芽；
S2：将步骤S1中收获的豆芽，放入110℃烘箱中，进行24h的充分脱水；脱水后的豆芽，浸入20g/L的KOH溶液12h后，放入80℃烘箱干燥；
S3：将步骤S2中制得的干燥样品放入瓷方舟中，在惰性气体的保护下800℃高温碳化2小时，冷却至室温后取出，用去离子水和乙醇洗涤多次，烘干，制得活性炭/金属氧化物的复合物。
实施例2：
本发明提供了基于豆芽构建复合材料的方法，利用金属盐溶液培养豆芽，使豆芽活体吸收含有金属离子，在其碳化活化后，制得活性炭和金属氧化物的复合电极材料，其制备包括如下步骤：
S1：称取一定量的黄豆，浸泡在去离子水中，10h后滤干水，将黄豆铺平在育苗盘中，盖上一层洁净的毛巾；每日浇灌一次60mg/L Fe(NO3)3溶液培育豆芽，进行培育，全程遮光养殖；经过7-9天的生长，得到含有金属盐的活体豆芽；
S2：将步骤S1中收获的豆芽，放入110℃烘箱中，进行24h的充分脱水；脱水后的豆芽，浸入20g/L的KOH溶液12h后，放入80℃烘箱干燥；
S3：将步骤S2中制得的干燥样品放入瓷方舟中，在惰性气体的保护下800℃高温碳化2小时，冷却至室温后取出，用去离子水和乙醇洗涤多次，烘干，制得活性炭/金属氧化物的复合物。
实施例3：
本发明提供了基于豆芽构建复合材料的方法，利用金属盐溶液培养豆芽，使豆芽活体吸收含有金属离子，在其碳化活化后，制得活性炭和金属氧化物的复合电极材料，其制备包括如下步骤：
S1：称取一定量的黄豆，浸泡在去离子水中，10h后滤干水，将黄豆铺平在育苗盘中，盖上一层洁净的毛巾；每日浇灌一次100mg/L FeCl3溶液培育豆芽，进行培育，全程遮光养殖；经过7-9天的生长，得到含有金属盐的活体豆芽；
S2：将步骤S1中收获的豆芽，放入110℃烘箱中，进行24h的充分脱水；脱水后的豆芽，浸入40g/L的KOH溶液12h后，放入80℃烘箱干燥；
S3：将步骤S2中制得的干燥样品放入瓷方舟中，在惰性气体的保护下600℃高温碳化3小时，冷却至室温后取出，用去离子水和乙醇洗涤多次，烘干，制得活性炭/金属氧化物的复合物。
实施例4：
本发明提供了基于豆芽构建复合材料的方法，利用金属盐溶液培养豆芽，使豆芽活体吸收含有金属离子，在其碳化活化后，制得活性炭和金属氧化物的复合电极材料，其制备包括如下步骤：
S1：称取一定量的黄豆，浸泡在去离子水中，10h后滤干水，将黄豆铺平在育苗盘中，盖上一层洁净的毛巾；每日浇灌一次150mg/L乙酸锰溶液培育豆芽，进行培育，全程遮光养殖；经过7-9天的生长，得到含有金属盐的活体豆芽；
S2：将步骤S1中收获的豆芽，放入110℃烘箱中，进行24h的充分脱水；脱水后的豆芽，浸入20g/L的KOH溶液12h后，放入80℃烘箱干燥；
S3：将步骤S2中制得的干燥样品放入瓷方舟中，在惰性气体的保护下800℃高温碳化2小时，冷却至室温后取出，用去离子水和乙醇洗涤多次，烘干，制得活性炭/金属氧化物的复合物。
实施例5：
本发明提供了基于豆芽构建复合材料的方法，利用金属盐溶液培养豆芽，使豆芽活体吸收含有金属离子，在其碳化活化后，制得活性炭和金属氧化物的复合电极材料，其制备包括如下步骤：
S1：称取一定量的黄豆，浸泡在去离子水中，10h后滤干水，将黄豆铺平在育苗盘中，盖上一层洁净的毛巾；每日浇灌一次50mg/L硫酸锰溶液培育豆芽，进行培育，全程遮光养殖；经过7-9天的生长，得到含有金属盐的活体豆芽；
S2：将步骤S1中收获的豆芽，放入110℃烘箱中，进行24h的充分脱水；脱水后的豆芽，浸入50g/L的KOH溶液12h后，放入80℃烘箱干燥；
S3：将步骤S2中制得的干燥样品放入瓷方舟中，在惰性气体的保护下800℃高温碳化2小时，冷却至室温后取出，用去离子水和乙醇洗涤多次，烘干，制得活性炭/金属氧化物的复合物。
分别采用上述实施例1-5所制得的复合物进行电化学性能测试，分别得到对应的CV和GCD曲线，如图1-2所示，得到以下结论：让活体豆芽在生长中与金属盐在生物质前期吸附或吸收的有机结合，将活体豆芽作为碳源，在豆芽培育过程中营造一定浓度的金属离子存在环境，利用豆芽的中空结构使最终形成的金属氧化物有序排列；让豆芽吸收金属离子，达到活体中含有金属离子，不同于一般文献中生物质活化碳化后制得活性炭，再与金属氧化物复合的方法；这样得到的豆芽/金属盐复合体，先脱水，后用KOH活化，最后利用管式炉进行碳化，得到活性炭/金属氧化物复合材料；这种复合材料，金属氧化物和活性炭材料相辅相成，互相弥补两者各自作为电极材料的缺陷。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.基于豆芽构建复合材料的方法，其特征在于：利用金属盐溶液培养豆芽，使豆芽活体吸收含有金属离子，在其碳化活化后，制得活性炭和金属氧化物的复合电极材料，其制备包括如下步骤：
S1：称取一定量的黄豆，浸泡在去离子水中，10h后滤干水，将黄豆铺平在育苗盘中，盖上一层洁净的毛巾；每日浇灌一次20mg/L-200mg/L金属盐溶液，进行培育，全程遮光养殖；经过7-9天的生长，得到含有金属盐的活体豆芽；
S2：将步骤S1中收获的豆芽，放入110℃烘箱中，进行24h的充分脱水；脱水后的豆芽，浸入10-80g/L的KOH溶液12h后，放入80℃烘箱干燥；
S3：将步骤S2中制得的干燥样品放入瓷方舟中，在惰性气体的保护下550-950℃高温碳化1.5-3小时，冷却至室温后取出，用去离子水和乙醇洗涤多次，烘干，制得活性炭/金属氧化物的复合物。
2.根据权利要求1所述的基于豆芽构建复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中金属盐溶液浓度范围为50-150mg/L。
3.根据权利要求1所述的基于豆芽构建复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S1中金属盐溶液种类设置为铁盐溶液或者锰盐溶液。
4.根据权利要求1所述的基于豆芽构建复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S2中的KOH浓度为20-50g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，所述步骤S3中碳化温度范围为600-800℃。
6.根据权利要求1所述的基于豆芽构建复合材料的方法，其特征在于：所述步骤S3中碳化时间为2-3小时。
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