CN115571879A - 一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，首先收集在被金属离子污染的土壤或污水环境中生长的生物质，而后，对收集得到的生物质进行干燥、预氧化、活化、碳化等一系列后处理，制得具有先进储能结构和优异电化学性能的活性材料。这些生物通过对环境中金属离子的吸收，利用其本身生长发育的各个阶段，使其体内分布有均匀的金属离子、金属螯合物和金属颗粒，在经过N2@NH3混合气氛条件下的预氧化和碳化后，这些金属的存在形式会改变，变成氮化物的形式，而金属氮化物将有利于最终产物的电化学性能，适用于所有水生植物、陆生植物及真菌类，它们均可通过本发明所述的制备方法，制得具有优异电化学性能的电极材料。

Description

一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法
技术领域
本发明涉及可再生绿色能源材料技术领域，尤其涉及一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法。
背景技术
化石燃料的过度消耗使世界面临严重的环境污染和能源危机问题，这促使人们积极寻求能够作为替代品的可再生绿色能源。传统的可再生绿色能源包括太阳能、潮汐能、风能和地热能等。然而，这些可再生能源存在来源不稳定和分布不均的缺点。
由此，对可再生能源的捕获、储存和运输提出了重要挑战。此外，便携式电子产品和新能源汽车的发展，也迫切需要开发更高效的储能。
发明内容
1.要解决的技术问题
本发明的目的是为了解决现有技术中便携式电子产品和新能源汽车的发展，也迫切需要开发更高效储能的问题，而提出的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法。
2.技术方案
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将研究对象培养于被金属离子污染的土壤或者污水中，培养周期为7天-90天；
步骤2：收集步骤1所述研究对象生物质并进行干燥；
步骤3：对步骤2所述研究对象的生物质在管式炉中进行预氧化；预氧化条件：300-600℃，N2@NH3混合气氛；
步骤4：使用活化剂对步骤3烧结好的样品进行活化；
步骤5：将步骤4所述活化好的样品放置在管式炉中进行碳化，500-1000℃，N2@NH3混合气氛；
步骤6：使用去离子水，将步骤5所述烧结好的样品反复洗涤至中性；
步骤7：对步骤6所述洗至中性的样品进行干燥。
优选地，所述步骤1中所述研究对象为所有水生植物或陆生植物或真菌类；金属指的是人类已知的所有金属元素，典型的例子有铬、钒、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、钨、铂、金等元素。
优选地，所述步骤2中所述的对植物生物质进行收集，收集之后需要用去离子水反复冲洗，确保将植物表面冲洗干净；干燥方式，为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间为1-7天，并需要将干燥好后的样品用粉碎机或者研钵研成粉末。
优选地，所述步骤3中所述管式炉中的N2@NH3混合气氛，N2和NH3的体积流速比可以是1：9、2：8、3：7、4：6、5：5、6：4、7：3、8：2以及9：1；在管式炉中的烧结过程，其升温速率可以是1-10℃/min，在烧结的最高温度处，需保温60-240min。
优选地，所述步骤4中所述的活化剂可以是碱性溶液，譬如氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液，也可以是中性溶液，譬如氯化锌溶液、氯化钾溶液；生物质炭与活化剂的质量比可以是1：3；1：4；1：5；对样品的活化过程，可以是将样品加入活化溶液或者活化溶液加入样品之后，采用磁力搅拌活化或者超声活化，活化时间为1-48小时，活化温度为15℃-75℃。
优选地，所述步骤5中所述的管式炉中进行的热反应，其升温速率可以是1-10℃/min，在烧结的最高温度处，需保温120-240min。
优选地，所述步骤6中所述的样品清洗方法为抽滤清洗或者离心清洗；洗至中性的判别方式为：使用pH计直接测量清洗液的pH值，pH值为7±0.5时即可，或者使用pH试纸进行判断，清洗液滴加在pH试纸上时，pH试纸显示中性即可，抽滤清洗是使用真空泵将样品进行抽滤清洗，直至洗液pH值呈中性；离心清洗是利用离心机分离固液，直至上清液pH值呈中性。
优选地，所述步骤7中所述的干燥方式可以是真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥；真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间一般为2-4天，当载体中的样品不再粘附在载体壁上时，说明干燥完全。
优选地，所述土壤或者污水中的金属成分可以是单一金属成分，也可以是多种金属成分。
优选地，包括如下步骤：
S1：将植物培养于被单一或者多种金属离子污染的土壤或者污水中，培养7-90天；
S2：植物培养结束后，收集生物质，并使用去离子水反复冲洗生物质表面，直至冲洗干净，然后对其进行干燥，干燥方法为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间为1-7天；
S3：使用粉碎机将干燥好的生物质样品进行粉碎，然后，将粉碎好的生物质样品装入干净的瓷舟中，而后将装有样品的瓷舟放置于管式炉中，管式炉的升温速率为1-10℃/min，在N2@NH3的混合气氛下于300-600℃下保温1-4小时，N2和NH3的体积流速比可以是1：9、2：8、3：7、4：6、5：5、6：4、7：3、8：2以及9：1；
S4：使用研钵，将S3的样品进一步研磨，尔后在去离子水中，以1：3或1：4或1：5(生物质：强碱)的质量比对样品进行磁力搅拌活化或者超声活化；
S5：将活化好的样品进行干燥，可以是真空干燥、鼓风干燥和冷冻干燥，其中，真空干燥或鼓风干燥的温度设置为50-100℃，干燥时间1-5天，然后将其放置于干净瓷舟中于管式炉中进行碳化，其中，碳化温度为500-1000℃，气氛为N2@NH3混合气氛；
S6：使用去离子水，将S5所述烧结好的样品反复洗涤至中性，样品清洗方法为离心清洗或抽滤清洗，洗至中性的判别方式为：使用pH计直接测量清洗液的pH值，pH值为7±0.5时即可，或者使用pH试纸进行判断，清洗液滴加在pH试纸上时，pH试纸显示中性即可；
S7：对S6所述洗至中性的样品进行干燥，样品干燥方式为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间为1-7天。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，收集在被金属离子污染的土壤或污水环境中生长的生物质；而后，对收集得到的生物质进行干燥、预氧化、活化、碳化等一系列后处理，制得具有先进储能结构和优异电化学性能的电极材料。这些生物通过对环境中金属离子的吸收，利用其本身进行生长发育的各个阶段，使其体内分布有均匀的金属离子、金属螯合物和金属颗粒，再经过N2@NH3混合气氛条件下的预氧化和碳化后，这些金属的存在形式会改变，变成氮化物的形式，而金属氮化物有利于最终产物的电化学性能。
(2)本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，适用于所有水生植物、陆生植物及真菌类，它们均可通过本发明所述的制备方法，制得具有优异电化学性能的电极材料。
(3)本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，对预氧化和碳化过程中，管式炉的升温速率进行限定，一方面，确保生物质本身的初始分解过程能够充分进行，另一方面，也避免升温速率的变化导致最终产物性能的不确定性。
(4)本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，限定了预氧化温度和预氧化时间，充分保证了生物本身木质素，纤维素，半纤维素的预分解过程，为最终产物的制备创造良好的条件。
(5)本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，限定了碳化温度和碳化时间，充分保证了活化效果达到理想状态。
附图说明
图1为女贞使用本发明方法，吸收钼离子后，所制得材料的形貌特征与孔径分布图；
图2为女贞使用本发明方法，吸收钼离子后，所制得材料在超级电容器中的电化学性能测试图；
图3为女贞使用本发明方法，吸收钼离子后，所制得材料在锂离子电池、钠离子电池中的电化学性能测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，包括以下步骤：
步骤1：首先将研究对象培养于被金属离子污染的土壤或者污水中，培养周期为7天-90天，研究对象为所有水生植物或陆生植物或真菌类；金属指的是人类已知的所有金属元素，典型的例子有铬、钒、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、钨、铂、金等元素；
步骤2：收集步骤1研究对象生物质并进行干燥，对植物生物质进行收集，收集之后需要用去离子水反复冲洗，确保将植物表面冲洗干净；干燥方式，为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间为1-7天，并需要将干燥好后的样品用粉碎机或者研钵研成粉末；
步骤3：对步骤2研究对象的生物质在管式炉中进行预氧化；预氧化条件：300-600℃，N2@NH3混合气氛，管式炉中的N2@NH3混合气氛，N2和NH3的体积流速比可以是1：9、2：8、3：7、4：6、5：5、6：4、7：3、8：2以及9：1；在管式炉中的烧结过程，其升温速率可以是1-10℃/min，在烧结的最高温度处，需保温60-240min；
步骤4：使用活化剂对步骤3烧结好的样品进行活化，活化剂可以是碱性溶液，譬如氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液，也可以是中性溶液，譬如氯化锌溶液、氯化钾溶液；生物质炭与活化剂的质量比可以是1：3；1：4；1：5；对样品的活化过程，可以是将样品加入活化溶液或者活化溶液加入样品之后，采用磁力搅拌活化或者超声活化，活化时间为1-48小时，活化温度为15℃-75℃；
步骤5：将步骤4活化好的样品放置在管式炉中进行碳化，500-1000℃，N2@NH3混合气氛，管式炉中进行的热反应，其升温速率可以是1-10℃/min，在烧结的最高温度处，需保温120-240min；
步骤6：使用去离子水，将步骤5烧结好的样品反复洗涤至中性，样品清洗方法为抽滤清洗或者离心清洗；洗至中性的判别方式为：使用pH计直接测量清洗液的pH值，pH值为7±0.5时即可，或者使用pH试纸进行判断，清洗液滴加在pH试纸上时，pH试纸显示中性即可，抽滤清洗是使用真空泵将样品进行抽滤清洗，直至洗液pH值呈中性；离心清洗是利用离心机分离固液，直至上清液pH值呈中性；
步骤7：对步骤6洗至中性的样品进行干燥，干燥方式可以是真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥；真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间一般为2-4天，当载体中的样品不再粘附在载体壁上时，说明干燥完全。
本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，收集在被金属离子污染的土壤或污水环境中生长的生物质；而后，对收集得到的生物质进行干燥、预氧化、活化等一系列后处理，制得具有先进储能结构和优异电化学性能的电极材料。这些生物通过对环境中金属离子的吸收，利用其本身进行生长发育的各个阶段，使其体内分布有均匀的金属离子、金属螯合物和金属颗粒，再经过N2@NH3混合气氛条件下的预氧化和碳化后，这些金属的存在形式会改变，变成氮化物的形式，而金属氮化物有利于最终产物的电化学性能。
本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，适用于所有水生植物、陆生植物及真菌类，它们均可通过本发明的制备方法，制得具有优异电化学性能的电极材料。
本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，对预氧化和碳化过程中，管式炉的升温速率进行限定，一方面，确保生物质本身的初始分解过程能够充分进行，另一方面，也避免升温速率的变化导致最终产物性能的不确定性。
本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，限定了预氧化温度和预氧化时间，充分保证了生物本身木质素，纤维素，半纤维素的预分解过程，为最终产物的制备创造良好的条件。
本发明中，提供的生物质多孔碳的生物吸收制备方法，限定了碳化温度和碳化时间，充分保证了活化效果达到理想状态。
实施例2：
其具有上述实施例的实施内容，其中，对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述，此处的实施例不作重复详述；而在本申请实施例中，其与上述实施例的区别在于：
参照图1-3，本实施例提供了一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将女贞培养于被钼离子污染的土壤中，培养周期为45天；
步骤2：收集步骤1植物生物质并进行冷冻干燥，时间为4天，干燥结束后，使用研钵将生物质研成粉末，以备后用；
步骤3：在管式炉中，300℃温度下，N2@NH3混合气氛下(气体体积流速比N2：NH3＝4：6)预氧化步骤2植物生物质，预氧化时间为2小时；
步骤4：称量步骤3处理好后的生物质质量，以生物质：KOH为1：5的比例，称量KOH，而后将KOH转移至10mL离心管中，使用8mL去离子水溶解KOH，待KOH溶液温度恢复常温后，加入对应称量好的生物质，密封离心管盖，放置进超声清洗器中，于25℃条件下进行超声活化，时间为12小时。
步骤5：使用抽滤机过滤步骤4活化好的样品，而后将样品放置于80℃的鼓风干燥箱中干燥，干燥好后将其放置于管式炉中，于700℃的条件下碳化2小时，气体体积流速比为N2:NH3＝4：6。
步骤6：使用去离子水，将步骤5活化好的样品进行离心清洗，反复洗涤至中性。
步骤7：将步骤6洗至中性的样品放置于80℃鼓风干燥箱中干燥12小时。
实施例3：
其具有上述实施例的实施内容，其中，对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述，此处的实施例不作重复详述；而在本申请实施例中，其与上述实施例的区别在于：
本实施例提供了一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将大薸培养于被钴离子污染的污水中，培养周期为15天；
步骤2：收集步骤1植物生物质并在60℃鼓风干燥箱中进行鼓风干燥，时间为2天，干燥结束后，使用研钵将生物质研成粉末，以备后用；
步骤3：在管式炉中，500℃温度下，N2@NH3混合气氛下(气体体积流速比N2：NH3＝5：5)预氧化步骤2植物生物质，预氧化时间为1小时；
步骤4：称量步骤3处理好后的生物质质量，以生物质：KCL为1：4的比例，称量KCL，而后将KCL转移至10mL离心管中，使用8mL去离子水溶解KCL，待KCL溶液温度恢复常温后，加入对应称量好的生物质，密封离心管盖，放置进超声清洗器中，于25℃条件下进行超声活化，时间为12小时。
步骤5：使用抽滤机过滤步骤4的样品，而后将样品放置于60℃的鼓风干燥箱中干燥48小时，干燥好后将其放置于管式炉中，于800℃的条件下活化2小时，气体体积流速比为N2:NH3＝5：5。
步骤6：使用去离子水，将步骤5的样品进行离心清洗，反复洗涤6-7次。
步骤7：将步骤6洗至中性的样品放置于60℃鼓风干燥箱中干燥12小时。
实施例4：
其具有上述实施例的实施内容，其中，对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述，此处的实施例不作重复详述；而在本申请实施例中，其与上述实施例的区别在于：
本实施例提供了一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将花生培养于被镍离子污染的土壤中，培养周期为60天；
步骤2：收集步骤1植物生物质并于80℃真空烘箱中进行真空干燥，时间为3天，干燥结束后，使用研钵将生物质研成粉末，以备后用；
步骤3：在管式炉中，400℃温度下，N2@NH3混合气氛下(气体体积流速比N2：NH3＝6：4)预氧化步骤2植物生物质，预氧化时间为2小时；
步骤4：称量步骤3处理好后的生物质质量，以生物质：KOH为1：3的比例，称量KOH，而后将KOH转移至10mL离心管中，使用8mL去离子水溶解KOH，待KOH溶液温度恢复常温后，加入对应称量好的生物质，密封离心管盖，放置进超声清洗器中，于25℃条件下进行超声活化，时间为12小时。
步骤5：使用抽滤机过滤步骤4活化好的样品，而后将样品放置于60℃的真空干燥箱中干燥24小时，干燥好后将其放置于管式炉中，于800℃的条件下活化2小时，气体体积流速比为N2:NH3＝6：4。
步骤6：使用去离子水，将步骤5活化好的样品进行抽滤清洗，反复清洗至中性。
步骤7：将步骤6洗至中性的样品放置于60℃真空干燥箱中干燥12小时。
实施例:5：
其具有上述实施例的实施内容，其中，对于上述实施例的具体实施方式可参阅上述描述，此处的实施例不作重复详述；而在本申请实施例中，其与上述实施例的区别在于：
本实施例提供了一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，包括如下步骤：
步骤1：使用铜离子污染液的污水培养口蘑，培养周期为30天；
步骤2：收集步骤1真菌生物质并进行冷冻干燥，时间为7天，干燥结束后，使用粉碎机将生物质研成粉末，以备后用；
步骤3：在管式炉中，400℃温度下，N2@NH3混合气氛下(气体体积流速比N2：NH3＝3：7)预氧化步骤(2)真菌生物质，预氧化时间为2小时；
步骤4：称量步骤3处理好后的生物质质量，以生物质：KOH为1：4的比例，称量KOH，而后将KOH转移至10mL离心管中，使用8mL去离子水溶解KOH，待KOH溶液温度恢复常温后，加入对应称量好的生物质，密封离心管盖，放置进超声清洗器中，于25℃条件下进行超声活化，时间为12小时。
步骤5：使用抽滤机过滤步骤4活化好的样品，而后将样品放置于冷冻干燥箱中干燥96小时，干燥好后将其放置于管式炉中，于800℃的条件下活化2小时，气体体积流速比为N2:NH3＝3：7。
步骤6：使用去离子水，将步骤5活化好的样品进行抽滤清洗，反复清洗至中性。
步骤7：将步骤6洗至中性的样品放置于60℃鼓风干燥箱中干燥12小时。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：首先将研究对象培养于被金属离子污染的土壤或者污水中，培养周期为7天-90天；
步骤2：收集步骤1所述研究对象生物质并进行干燥；
步骤3：对步骤2所述研究对象的生物质在管式炉中进行预氧化；预氧化条件：300-600℃，N2@NH3混合气氛；
步骤4：使用活化剂对步骤3烧结好的样品进行活化；
步骤5：将步骤4所述活化好的样品放置在管式炉中进行碳化，500-1000℃，N2@NH3混合气氛；
步骤6：使用去离子水，将步骤5所述烧结好的样品反复洗涤至中性；
步骤7：对步骤6所述洗至中性的样品进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述研究对象为所有水生植物或陆生植物或真菌类；金属指的是人类已知的所有金属元素，典型的例子有铬、钒、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、钨、铂、金等元素。
3.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，所述步骤2中所述的对植物生物质进行收集，收集之后需要用去离子水反复冲洗，确保将植物表面冲洗干净；干燥方式，为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间为1-7天，并需要将干燥好后的样品用粉碎机或者研钵研成粉末。
4.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述管式炉中的N2@NH3混合气氛，N2和NH3的体积流速比可以是1：9、2：8、3：7、4：6、5：5、6：4、7：3、8：2以及9：1；在管式炉中的烧结过程，其升温速率可以是1-10℃/min，在烧结的最高温度处，需保温60-240min。
5.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，所述步骤4中所述的活化剂可以是碱性溶液，譬如氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液，也可以是中性溶液，譬如氯化锌溶液、氯化钾溶液；生物质炭与活化剂的质量比可以是1：3；1：4；1：5；对样品的活化过程，可以是将样品加入活化溶液或者活化溶液加入样品之后，采用磁力搅拌活化或者超声活化，活化时间为1-48小时，活化温度为15℃-75℃。
6.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，所述步骤5中所述的管式炉中进行的热反应，其升温速率可以是1-10℃/min，在烧结的最高温度处，需保温120-240min。
7.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，所述步骤6中所述的样品清洗方法为抽滤清洗或者离心清洗；洗至中性的判别方式为：使用pH计直接测量清洗液的pH值，pH值为7±0.5时即可，或者使用pH试纸进行判断，清洗液滴加在pH试纸上时，pH试纸显示中性即可，抽滤清洗是使用真空泵将样品进行抽滤清洗，直至洗液pH值呈中性；离心清洗是利用离心机分离固液，直至上清液pH值呈中性。
8.根据权利要求1所述的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，所述步骤7中所述的干燥方式可以是真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥；真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间一般为2-4天，当载体中的样品不再粘附在载体壁上时，说明干燥完全。
9.根据权利要求1-2中任一所述的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，所述土壤或者污水中的金属成分可以是单一金属成分，也可以是多种金属成分。
10.根据权利要求1-9中任一所述的一种生物质多孔碳的生物吸收制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将植物培养于被单一或者多种金属离子污染的土壤或者污水中，培养7-90天；
S2：植物培养结束后，收集生物质，并使用去离子水反复冲洗生物质表面，直至冲洗干净，然后对其进行干燥，干燥方法为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间为1-7天；
S3：使用粉碎机将干燥好的生物质样品进行粉碎，然后，将粉碎好的生物质样品装入干净的瓷舟中，而后将装有样品的瓷舟放置于管式炉中，管式炉的升温速率为1-10℃/min，在N2@NH3的混合气氛下于300-600℃下保温1-4小时，N2和NH3的体积流速比可以是1：9、2：8、3：7、4：6、5：5、6：4、7：3、8：2以及9：1；
S4：使用研钵，将S3的样品进一步研磨，尔后在去离子水中，以1：3或1：4或1：5(生物质：强碱)的质量比对样品进行磁力搅拌活化或者超声活化；
S5：将活化好的样品进行干燥，可以是真空干燥、鼓风干燥和冷冻干燥，其中，真空干燥或鼓风干燥的温度设置为50-100℃，干燥时间1-5天，然后将其放置于干净瓷舟中于管式炉中进行碳化，其中，碳化温度为500-1000℃，气氛为N2@NH3混合气氛；
S6：使用去离子水，将S5所述烧结好的样品反复洗涤至中性，样品清洗方法为离心清洗或抽滤清洗，洗至中性的判别方式为：使用pH计直接测量清洗液的pH值，pH值为7±0.5时即可，或者使用pH试纸进行判断，清洗液滴加在pH试纸上时，pH试纸显示中性即可；
S7：对S6所述洗至中性的样品进行干燥，样品干燥方式为真空干燥、鼓风干燥或冷冻干燥，真空干燥或鼓风干燥的温度设置范围为50-100℃，干燥时间为1-7天。
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