CN108636339A - 羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的制备方法。将毛竹切块干燥，去除结构致密的表层和竹节部分，加入稀氨水浸煮，抽提，用超纯水冲洗干净后，干燥。将十二烷基硫酸钠溶液代替纯水配制磷酸溶液和氢氧化钙溶液。将毛竹在上述两种溶液中循环浸泡，然后烘箱烘干。最后将烘干的毛竹在600℃马弗炉中焙烧4小时，取出、碾磨、过筛得到羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂。本发明方法工艺简单，成本低廉，原料选用废弃的毛竹边角料，材料本身对环境无二次污染，使用完毕后可直接从水中过滤分离，焚烧或者进一步处理，对于解决环境污染、促进废物再利用具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于环境净化技术和制备生物吸附剂技术领域，特别涉及一种羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的制备方法。
背景技术
重金属作为一种可以在生物体内蓄积的有毒元素，大部分属致癌、致畸、致突变的剧毒物质，伴随食物链进入人体会在人体内累积，导致各种疾病和机能紊乱。近年来，重金属污染事件时有发生，是目前最主要的环境问题之一。目前水中重金属的去除方法主要有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法和吸附法，吸附法由于其具有不产生二次污染，可再生利用等优点而备受重视。
遗态材料是借用自然界经亿万年的生物自身多层次、多维、多结构的本征结构，通过人工方法，制备出既保留自然界生物精细结构，又人为赋予特性和功能的材料。由于其来源广泛，成本较低，对环境无危害等优点目前备受青睐。
羟基磷灰石属于磷矿石矿物的一种，是人体牙齿和骨骼的主要组成部分。由于其特殊结构晶体使其使其具有良好的离子交换性能，对大多数重金属离子具有良好的吸附固定性能。国内外研究学者已用各种形态的羟基磷灰石用以去除水中和土壤中的铅、镉等重金属。
毛竹生长快，易成林，适应强，易推广是我国推广最广的竹中之一。毛竹具有不同尺度范围的有序多孔的结构使得毛竹具有作为吸附材料的优势。通过适宜浸煮剂的预处理可以方便地将木材中导管孔的浸填体组织去除，增加待试毛竹竹材内部结构的三维网络连通性，提高后期浸渍性能，利于制备植物模板多孔吸附材料。
发明内容
针对毛竹材料对重金属离子吸附效果一般的情况，本发明的目的是提供一种羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的制备方法，主要是通过人工改性技术获得负载有羟基磷灰石的毛竹结构复合重金属吸附剂，提高了铅、镉等重金属离子的吸附能力。
具体步骤为：
（1）将毛竹去除结构致密表层和竹节部分，锯成块状，清洗，干燥，然后将其浸没在体积百分比浓度为5~8%的稀氨水溶液中，在95~105 ℃条件下浸煮6~8小时，最后取出在80 ℃烘箱中干燥24h，获得备用毛竹。
（2）用0.02~0.05mol/L的十二烷基硫酸钠溶液代替纯水，配制获得0.05~0.1mol/L的氢氧化钙溶液，标记为SDS-Ca溶液；用0.02~0.05mol/L的十二烷基硫酸钠溶液代替纯水，配制获得0.05~0.1mol/L的磷酸溶液，并用氨水调节其pH值为10~11，标记为SDS-P溶液。
（3）按照质量比为1:1~10:5称取步骤（1）获得的备用毛竹、步骤（2）配制的SDS-Ca溶液和步骤（2）配制的SDS-P溶液，将称取的备用毛竹浸泡在称取的SDS-Ca溶液中水浴30~50 ℃条件下48小时，取出放入50℃烘箱中干燥2小时后，再浸泡在称取的SDS-P溶液中水浴30~50 ℃条件下2~4小时，然后依次在上述两种溶液中循环浸泡2~4小时共4次；材料每次浸泡后用超纯水冲洗19~21秒，并置于50 ℃烘箱干燥2小时。
（4）将步骤（3）获得的材料在马弗炉中600 ℃下焙烧4小时，取出磨碎过筛，即制得羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂。
优选地，所述步骤（1）中浸煮温度最优为100 ℃，浸煮时间最优为6小时。
优选地，所述步骤（2）中SDS-Ca溶液和SDS-P溶液的摩尔浓度最优为0.1 mol/L。
优选地，所述步骤（2）中加入的十二烷基硫酸钠溶液的摩尔浓度最优为0.02 mol/L。
优选地，所述步骤（3）中备用毛竹的浸泡水浴温度最优为45 ℃。
本发明的优点在于：
本发明在两种原位基础合成液中加入表面活性剂，使得羟基磷灰石在毛竹的孔隙内均匀分布，减少合成羟基磷灰石发生团聚现象，提高其吸附容量。本发明方法工艺简单，成本低廉，原料选用废弃的毛竹边角料，材料本身对环境无二次污染，使用完毕后可直接从水中过滤分离，焚烧或者进一步处理，对于解决环境污染、促进废物再利用具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的XRD图谱。
图2为本发明实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的FT-IR图谱。
图3为本发明实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂对Pb(Ⅱ)的吸附效果图。
图4为本发明实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂对Zn(Ⅱ)的吸附效果图。
图5为本发明实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂对Cd(Ⅱ)的吸附效果图。
图6为本发明实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂对Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)混合污染的吸附效果图。
具体实施方式
实施例：
（1）将毛竹去除结构致密表层和竹节部分，锯成块状，清洗，干燥，然后将其浸没在体积百分比浓度为6%的稀氨水溶液中，在100 ℃条件下浸煮6小时，最后取出在80 ℃烘箱中干燥24h，获得备用毛竹。
（2）用0.02mol/L的十二烷基硫酸钠溶液代替纯水，配制获得0.1mol/L的氢氧化钙溶液，标记为SDS-Ca溶液；用0.02mol/L的十二烷基硫酸钠溶液代替纯水，配制获得0.1mol/L的磷酸溶液，并用氨水调节其pH值为10.5，标记为SDS-P溶液。
（3）按照质量比为1:8:5称取步骤（1）获得的备用毛竹、步骤（2）配制的SDS-Ca溶液和步骤（2）配制的SDS-P溶液，将称取的备用毛竹浸泡在称取的SDS-Ca溶液中水浴45 ℃条件下48小时，取出放入50℃烘箱中干燥2小时后，再浸泡在称取的SDS-P溶液中水浴45 ℃条件下3小时，然后依次在上述两种溶液中循环浸泡3小时共4次；材料每次浸泡后用超纯水冲洗20秒，并置于50 ℃烘箱干燥2小时。
（4）将步骤（3）获得的材料在马弗炉中600 ℃下焙烧4小时，取出磨碎过筛，即制得羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂。
用本实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂进行以下去除铅、镉、锌离子的吸附实验。
称取0.1~0.5 g本实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂分别置于50 mL浓度为20 mg/L、50 mg/L和100mg/L的铅溶液。在25 ℃，转速为150 rpm的摇床上反应18 h后，用0.45 μm的滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、锌的浓度。结果如图3所示。
称取0.1~0.5 g本实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂分别置于50 mL浓度为20 mg/L、50 mg/L和100mg/L的锌溶液。在25 ℃，转速为150 rpm的摇床上反应18 h后，用0.45 μm的滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、锌的浓度。结果如图4所示。
称取0.1~0.5 g本实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂分别置于50 mL浓度为20 mg/L、50 mg/L和100mg/L的镉溶液。在25 ℃，转速为150 rpm的摇床上反应18 h后，用0.45 μm的滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、锌的浓度。结果如图5所示。
称取0.5 g本实施例制得的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂分别置于50 mL浓度为50 mg/L的铅镉锌复合污染溶液。在25 ℃，转速为150 rpm的摇床上反应18 h后，用0.45 μm的滤膜过滤，用电感耦合等离子体质谱仪测定铅、镉、锌的浓度。结果如图6所示。
Claims (5)
1.一种羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为；
（1）将毛竹去除结构致密表层和竹节部分，锯成块状，清洗，干燥，然后将其浸没在体积百分比浓度为5~8%的稀氨水溶液中，在95~105 ℃条件下浸煮6~8小时，最后取出在80 ℃烘箱中干燥24h，获得备用毛竹；
（2）用0.02~0.05mol/L的十二烷基硫酸钠溶液代替纯水，配制获得0.05~0.1mol/L的氢氧化钙溶液，标记为SDS-Ca溶液；用0.02~0.05mol/L的十二烷基硫酸钠溶液代替纯水，配制获得0.05~0.1mol/L的磷酸溶液，并用氨水调节其pH值为10~11，标记为SDS-P溶液；
（3）按照质量比为1:1~10:5称取步骤（1）获得的备用毛竹、步骤（2）配制的SDS-Ca溶液和步骤（2）配制的SDS-P溶液，将称取的备用毛竹浸泡在称取的SDS-Ca溶液中水浴30~50 ℃条件下48小时，取出放入50℃烘箱中干燥2小时后，再浸泡在称取的SDS-P溶液中水浴30~50℃条件下2~4小时，然后依次在上述两种溶液中循环浸泡2~4小时共4次；材料每次浸泡后用超纯水冲洗19~21秒，并置于50 ℃烘箱干燥2小时；
（4）将步骤（3）获得的材料在马弗炉中600 ℃下焙烧4小时，取出磨碎过筛，即制得羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂。
2.一种如权利要求1所述的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中浸煮温度为100 ℃，浸煮时间为6小时。
3.一种如权利要求1或2所述的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中SDS-Ca溶液和SDS-P溶液的摩尔浓度为0.1 mol/L。
4.一种如权利要求1、2或3所述的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中加入的十二烷基硫酸钠溶液的摩尔浓度为0.02 mol/L。
5.一种如权利要求1、2、3、4或5所述的羟基磷灰石改性毛竹结构复合重金属吸附剂的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中备用毛竹的浸泡水浴温度为45 ℃。
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