CN104275159B - 一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以废弃生物质材料澳洲坚果壳为原材料，通过预处理清洗吸附剂表面污染物、酸处理增加吸附剂表面羧基以及乙二胺增加吸附剂表面氨基来制备改性澳洲坚果壳吸附剂的方法。本发明制备方法制作工艺简单，成本低，得到的吸附剂具有比表面积大、化学稳定性好、机械强度高、易再生等优点，其对染料废水有良好的去除效果，具有很大的应用价值。

Description

一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于处理印染废水的改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
随着我国经济飞速发展，环境问题已经越来越受人们关注。环境问题中的印染废水排放问题是制约我国纺织业发展的主要阻碍之一。我国是染料生产大国，据统计在染料的生产和处理中，约有12％以废水形式排出。该数据说明了我国印染废水排放问题十分严重，是迫切需要解决的问题之一。处理印染废水的方法有电化学法、混凝沉淀法、氧化法、膜分离法和吸附法等。其中吸附法因其方法简单，操作简易和去除效率高等诸多优势已成为目前应用广泛的印染废水处理技术之一。
生物质类材料是指农业生产及加工企业的副产物和余物，如核桃壳、蔗渣、香蕉皮、花生壳、茶叶废渣、甘蔗渣、杏仁壳、柚子皮和秸秆等等。此类材料表面粗糙、内部多孔。常常含有利于吸附的羟基、羧基、氨基等官能团，可以在一定程度上吸附处理染料废水。
董静等人在纺织学报，2014,35(5):72-77期刊中发表的“改性棕榈纤维活性炭对活性染料的吸附性能”一文中，通过采用直接隔绝氧气灼烧碳化，纳米材料、镁盐、酸、超声波辐射等方法逐渐改变棕榈纤维的表面性质和化学活性。改性棕榈纤维活性炭对活性艳红X-3B染料进行吸附试验，其最大吸附量为31mg/g。棕榈纤维是一种废弃生物质材料，其具有产量多、产地广和成本低等优点，但其改性过程步骤繁多，且其吸附效果不佳，很难推广运用；专利CN201310206866.3公开了一种利用花生壳制备双功能改性纤维素吸附剂的方法。以废弃花生壳为原料，经过清洗除杂、干燥、粉碎、过筛、去黄色素、脱除半纤维素、去木质素、羧基改性和氨基改性得到双功能改性纤维素吸附剂。双功能改性纤维素吸附剂对亚甲基蓝的最大吸附量为160mg/g。虽然其吸附效果较好，但改性过程过于繁琐，改性成本较高，不够经济适用。刘敬勇等人在广东工业大学学报,2013,30(2):123-128期刊中发表的”甘蔗渣对亚甲基蓝的吸附性能实验研究”一文中，通过将甘蔗渣收集、自然风干、粉碎和过筛步骤，制成吸附剂，用于吸附亚甲基蓝染料，得到亚甲基蓝在30℃下的理论饱和吸附量为12.71mg/g。此方法虽然原料廉价，过程简单，但是其吸附容量小，效率不高。OsvaldoPezoti Junior等人在Journal of Analytical and Applied Pyrolysis,105(2014):166–176期刊中发表的“Synthesis of ZnCl2-activated carbon from macadamia nutendocarp(Macadamia integrifolia)by microwave-assisted pyrolysis:Optimizationusing RSM and methylene blue adsorption”一文中，研究了通过氯化锌浸泡的澳洲坚果壳制备成的活性炭对亚甲基蓝的吸附效果。研究发现其比表面积为600m2/g，其表面还存在很多酸性基团，其吸附容量达到196mg/g。但其存在制作工艺复杂，再生困难，成本高等问题。
目前论文和专利中关于采用改性生物质材料处理印染废水还不多，未见采用柠檬酸与乙二胺混合改性澳洲坚果壳粉末作为吸附剂用于吸附去除印染废水的方法。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，该方法通过对回收的澳洲坚果壳进行预处理、酸处理和氨基改性，得到改性的澳洲坚果壳吸附剂，该澳洲坚果壳吸附剂具有比表面积大、化学稳定性好、机械强度高、易再生的优点，其对染料废水有良好的的去除效果。
发明内容：为解决上述技术问题，本发明所采用的技术手段为：
本发明以废弃生物质材料澳洲坚果壳为原材料，通过预处理清洗吸附剂表面污染物，酸处理增加吸附剂表面羧基，乙二胺增加吸附剂表面氨基，制得的改性澳洲坚果壳吸附剂的外观呈黄色粉末。
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将1～3g柠檬酸、2～6ml浓硫酸和20～40ml去离子水依次加入步骤1的澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60～180min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将10～20ml乙二胺、0.3～0.9g碳酸钠和5～15ml去离子水依次加入步骤2的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于60℃～80℃下恒温搅拌60～300min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
其中，步骤1中，所述预处理步骤具体为：把澳洲坚果壳放入蒸馏水中清洗；清洗后在60～105℃温度下烘制24～48h；干燥后粉碎，过120～200目的筛，得到所需的澳洲坚果壳粉末，密封备用。
其中，步骤2中，经粉碎过筛后的澳洲坚果壳粉末的粒径小于0.075mm。
其中，步骤2中，对于每克澳洲坚果壳粉末，分别加入0.5～1.5g柠檬酸、1～3ml浓硫酸和10～20ml去离子水。
其中，步骤2中，所述烘干温度为60℃～105℃。
其中，步骤3中，对于每克澳洲坚果壳粉末，分别加入10～20ml乙二胺、0.3～0.9g碳酸钠和5～15ml去离子水。
其中，步骤4中，所述干燥温度为60℃～105℃。
有益效果：相比于现有技术，本发明的制备方法通过对回收的澳洲坚果壳进行预处理、酸处理和氨基改性，得到改性的澳洲坚果壳吸附剂，该澳洲坚果壳吸附剂具有比表面积大、化学稳定性好、机械强度高、易再生的优点，其对染料废水有良好的的去除效果，本发明的制备工艺简单、合理，成本低，得到的化学改性澳洲坚果壳吸附剂具有很大的应用价值。
附图说明
图1为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红吸附效果受pH值影响图；
图2为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红吸附效果受时间影响图；
图3为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红吸附效果受初始溶液浓度影响图；
图4为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂的扫描电镜表征图(放大倍数20000倍)；
图5为实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂吸附染料活性艳红后的扫描电镜表征图(放大倍数20000倍)。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明技术方案作进一步解释和说明。
实施例1：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将1g柠檬酸、6ml浓硫酸和40ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于105℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将20ml乙二胺、0.9g碳酸钠和15ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于80℃下恒温搅拌60min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于80℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例2：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将3g柠檬酸、2ml浓硫酸和20ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸180min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于60℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将10ml乙二胺、0.3g碳酸钠和5ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于60℃下恒温搅拌300min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于105℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例3：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将2g柠檬酸、6ml浓硫酸和30ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸120min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于80℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将15ml乙二胺、0.9g碳酸钠和10ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于70℃下恒温搅拌180min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于80℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例4：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将1g柠檬酸、6ml浓硫酸和30ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于105℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将15ml乙二胺、0.3g碳酸钠和5ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于80℃下恒温搅拌100min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于80℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例5：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将3g柠檬酸、6ml浓硫酸和40ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于60℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将10ml乙二胺、0.6g碳酸钠和15ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于70℃下恒温搅拌180min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于80℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例6：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将2g柠檬酸、4ml浓硫酸和30ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸120min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于60℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将15ml乙二胺、0.6g碳酸钠和10ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于60℃下恒温搅拌120min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于60℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例7：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将2g柠檬酸、4ml浓硫酸和40ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸120min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于105℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将15ml乙二胺、0.6g碳酸钠和10ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于70℃下恒温搅拌300min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于60℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例8：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将1g柠檬酸、4ml浓硫酸和30ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸120min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于80℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将15ml乙二胺、0.3g碳酸钠和5ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于60℃下恒温搅拌120min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于80℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例9：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将2g柠檬酸、4ml浓硫酸和20ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸90min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于60℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将10ml乙二胺、0.9g碳酸钠和10ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于60℃下恒温搅拌180min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于60℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
实施例10：
一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤
步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；
步骤2，酸处理步骤：将2g柠檬酸、6ml浓硫酸和20ml去离子水依次加入粒径大于120目的2g澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，再放入烘箱中于60℃下烘干；
步骤3，氨基改性步骤：将15ml乙二胺、0.6g碳酸钠和10ml去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于80℃下恒温搅拌300min，进行改性；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末用去离子水清洗至中性，并放入烘箱中于60℃下烘干，再研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
对比实施例1：
把澳洲坚果壳放入蒸馏水中浸泡14天，同时用刷子洗刷坚果壳的内外表面，清洗后于105℃温度下烘制36h，使用粉碎机粉碎澳洲坚果壳，同时过120～200目的筛，得到澳洲坚果壳粉末:，装入封口袋中保存备用。
吸附实验：本发明采用的阴离子染料为活性艳红。称取0.025g实施例1制得的改性澳洲坚果壳吸附剂加入50ml，初始浓度为200mg/L的活性艳红溶液中。放入恒温振荡箱中于25℃下振荡12小时，使其达到吸附平衡。最后采用可见-紫外分光光度计测其吸光度，通过活性艳红标线换算得其浓度。按照(1)式计算吸附容量。
Q = ( C 0 - C e ) × V W - - - ( 1 ) ;
Q：氨基改性澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红的吸附量(mg/g)；
C0：初始活性艳红浓度(mg/L)；
Ce：吸附后活性艳红浓度(mg/L)；
V：含活性艳红溶液体积(ml)；
W：加入氨基改性澳洲坚果壳吸附剂的质量(g)。
利用实施例1-10中制备的改性澳洲坚果壳吸附剂吸附去除印染废水溶液中的活性艳红。各实施例的吸附实验条件如下：
改性澳洲坚果壳吸附剂的投加量为0.5g/L，活性艳红染料废液初始浓度为200mg/L，向废水中投加实施例1-10制得的澳洲坚果壳吸附剂后，置于25℃恒温振荡器中振荡12h，振荡速度为180rpm。待吸附达到平衡后，取出溶液，采用0.45μm的水系滤头过滤，根据式(1)求出吸附量，详见表1。
利用对比实施例1制备的未进行氨基改性的澳洲坚果壳吸附剂吸附去除印染废水溶液中的活性艳红。吸附实验条件如下：未改性的澳洲坚果壳吸附剂投加量为0.5g/L，活性艳红染料废液浓度为200mg/L，向染料溶液中投加对比实施例1制得的未改性澳洲坚果壳吸附剂，于25℃恒温振荡器中振荡12h，振荡速度为180rpm。待吸附达到平衡后，取出溶液，采用0.45μm的水系滤头过滤，根据式(1)求出吸附量，详见表1。
表1
实施例 吸附量(mg/g)
1 163.21
2 167.81
3 166.46
4 163.45
5 165.12
6 167.04
7 166.86
8 163.95
9 161.22
10 160.12
对比实施例1 41.25
从表1我们可以得知，改性后的澳洲坚果壳吸附剂能够提高吸附剂的比表面积，增加吸附剂的孔隙度，从而使吸附剂的吸附性能大大提高。
下面是以实施例6制得的澳洲坚果壳吸附剂为例进行不同条件下对活性染红染料的吸附实验情况。
pH的影响：
称取0.025g的澳洲坚果壳吸附剂，投加到50ml浓度200mg/L为活性艳红染料溶液中，采用盐酸和氢氧化钠溶液调节pH，使其pH范围在1.61～10.88之间。最后采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附12h。如图1所示，澳洲坚果壳吸附剂对活性艳红染料的吸附效果受溶液初始pH的影响很大。其吸附量和去除率随pH的增大而减少。当pH在1.61到4.4之间时吸附量和去除率随pH的增大而减少较快；当pH在4.4到7.3之间时吸附量和去除率随pH的增大而减少较慢；当pH在7.3到10.88之间时吸附量和去除率随pH的增大而减少较快。
吸附时间的影响：
称取0.025g的澳洲坚果壳吸附剂，投加到50ml浓度200mg/L为活性染红染料溶液中。采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附0～640min。如图2所示，澳洲坚果壳吸附材料对活性染红染料的吸附量和去除率随吸附时间的增加而增大，0～30min吸附速率很快，30～150min吸附速率减慢，150min后基本达到吸附平衡。
染料初始浓度的影响：
称取0.025g的澳洲坚果壳吸附材料，投加到50ml浓度25～300mg/L为活性染红染料溶液中。采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附12h。如图3所示，澳洲坚果壳吸附材料对活性染红染料的吸附量随染料初始浓度的增加而增大，而去除率随染料初始浓度的增加而减小，25～100mg/L吸附量变化较快，100～300mg/L吸附量则变化缓慢。
上述实施方式为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，预处理步骤：把澳洲坚果壳放入蒸馏水中清洗；清洗后在60～105℃温度下烘制24～48h；干燥后粉碎，过120～200目的筛，得到所需的澳洲坚果壳粉末，密封备用；
步骤2，酸处理步骤：将1～3g柠檬酸、2～6mL浓硫酸和20～40mL去离子水依次加入步骤1的澳洲坚果壳粉末中，将物料混合后煮沸60～180min并冷却，再采用去离子水把澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干；对于每克澳洲坚果壳粉末，分别加入0.5～1.5g柠檬酸、1～3mL浓硫酸和10～20mL去离子水；
步骤3，氨基改性步骤：将10～20mL乙二胺、0.3～0.9g碳酸钠和5～15mL去离子水依次加入1g步骤2制得的澳洲坚果壳粉末中，将混合物料置于60℃～80℃下恒温搅拌60～300min，进行改性；对于每克步骤2制得的澳洲坚果壳粉末，分别加入10～20mL乙二胺、0.3～0.9g碳酸钠和5～15mL去离子水；
步骤4，将改性后的澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干研磨得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。
2.根据权利要求1所述改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，经粉碎过筛后的澳洲坚果壳粉末的粒径小于0.075mm。
3.根据权利要求1所述的改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述烘干温度为60℃～105℃。
4.根据权利要求1所述改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤4中，所述烘干温度为60℃～105℃。
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