CN106268676B - 一种茶叶吸附剂的改性方法 - Google Patents

一种茶叶吸附剂的改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种茶叶吸附剂的改性方法，先制备茶叶粉末：将回收的茶叶用去离子水浸泡直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于60℃～85℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；向制得的茶叶粉末中加入所需量的胍基乙酸溶液和浓硫酸；将混合物料于60℃～80℃下水浴搅拌180min～240min；其中，对于每克茶叶粉末，胍基乙酸溶液的加入量为200mL，浓硫酸的加入量为2～4mL；将搅拌后的悬浮液经清洗、过滤并烘干处理即可得到改性的茶叶吸附剂。本发明制备方法工艺简单，制备成本低，制得的吸附材料具有化学稳定性好、吸附效果好和易再生的优点。

Description

一种茶叶吸附剂的改性方法
技术领域
本发明涉及一种茶叶吸附剂的改性方法，属于吸附剂材料制备技术领域。
背景技术
随着我国经济的飞速发展，环境问题已经越来越受人们的关注。环境问题中的印染废水排放问题是制约我国纺织业发展的主要阻碍之一。我国是染料生产大国，在染料的生产和处理中，据统计约有12％以废水形式排出。该数据说明了我国印染废水排放问题十分严重，是迫切需要解决的问题之一。目前处理印染废水的方法有电化学法、混凝沉淀法、氧化法、膜分离法和吸附法等。其中吸附法因其方法简单，操作简易和去除效率高等诸多优势已成为目前应用最广泛的印染废水处理技术。在吸附法中常采用活性炭作为吸附材料吸附污染物，但是活性炭存在吸附回收利用困难，吸附剂不易再生和成本高等问题。废弃生物质类材料是指农业生产及加工企业的副产物和余物，如核桃壳、蔗渣、香蕉皮、花生壳、茶叶废渣、甘蔗渣、杏仁壳、柚子皮和秸秆等等。此类材料表面粗糙、内部多孔。
黄桂清等人在广东化工，2014，41(13)：34-35期刊中发表的“瓜子壳和花生壳吸附去除亚甲基蓝染料的影响研究”一文中，研究了采用废弃生物质材料瓜子壳和花生壳吸附亚甲基蓝。花生壳和瓜子壳对亚甲基蓝的吸附均在30min内达到饱和，而瓜子壳对溶液中亚甲基兰染料的吸附能力要高于花生壳的吸附能力。彭娜等人在化工环保，2011，31(5)：464-468期刊中发表的“黄酒糟对活性艳红和亚甲基蓝的吸附性能”一文中，研究了采用黄酒糟对模拟染料废水中的活性艳红和亚甲基蓝进行吸附，活性艳红的饱和吸附量为49.1mg/g，亚甲基蓝的饱和吸附量为7.5mg/g，但其吸附量有待提高。Osvaldo Pezoti Junior等人在Journal ofAnalytical and Applied Pyrolysis，105(2014)：166-176期刊中发表的“Synthesis of ZnCl2-activated carbon from macadamia nut endocarp(Macadamiaintegrifolia)by microwave-assisted pyrolysis：Optimization using RSM andmethylene blue adsorption”一文中，研究了通过氯化锌浸泡的澳洲坚果壳制备成的活性炭对亚甲基蓝的吸附效果。研究发现其比表面积为600m2/g，其表面还存在很多酸性基团，其吸附容量达到196mg/g。但其存在制作工艺复杂，再生困难，成本高等问题。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种茶叶吸附剂的改性方法，该方法制得的吸附剂具有化学稳定性好、吸附效果好和易再生的优点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种茶叶吸附剂的改性方法，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用去离子水浸泡直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于60℃～85℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向步骤1制得的茶叶粉末中加入质量分数为0.5％～1.2％的胍基乙酸溶液和浓硫酸；将混合物料于60℃～80℃下水浴搅拌180min～240min；其中，对于每克茶叶粉末，胍基乙酸溶液的加入量为200mL，浓硫酸的加入量为2～4mL；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗、过滤并烘干处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
其中，步骤1中，所述茶叶的浸泡温度为80℃～100℃。
其中，步骤2中，所述搅拌速度为150rpm。
其中，步骤2中，所述浓硫酸的质量百分浓度为98％。
其中，步骤3中，所述清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次。
其中，步骤3中，所述烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于60℃～100℃的烘箱中烘干。
与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果为：
本发明制备方法工艺简单，制备成本低，制得的吸附材料具有化学稳定性好、吸附效果好和易再生的优点；相比于同类吸附剂，本发明制得的吸附材料吸附效果更好，在酸性条件下，其对活性艳红的吸附容量可达到282.50mg/g，是等量活性炭吸附剂吸附容量的4倍。
附图说明
图1为实施例6制得的改性茶叶吸附剂的扫描电镜表征图；
图2为实施例6制得的改性茶叶吸附剂吸附染料活性艳红后的扫描电镜表征图；
图3为实施例6制得的改性茶叶吸附剂对活性艳红吸附效果受pH值的影响结果图；
图4为实施例6制得的改性茶叶吸附剂对活性艳红吸附效果受时间的影响结果图；
图5为实施例6制得的改性茶叶吸附剂对活性艳红吸附受初始溶液浓度的影响结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明茶叶吸附剂的改性方法，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用80℃去离子水浸泡数遍直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于60℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向每克步骤1制得的茶叶粉末中加入200mL胍基乙酸溶液和2mL浓硫酸；将混合物料于70℃下水浴搅拌240min；其中，胍基乙酸溶液的质量分数为0.5％，浓硫酸的质量百分浓度为98％；搅拌速度为150rpm；(胍基乙酸是固体粉末，根据加入的胍基乙酸的质量和去离子水的质量使其达到胍基乙酸溶液的质量分数为0.5％～1.2％)；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗(清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次)并烘干(烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于60℃的烘箱中烘干)处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
实施例2
本发明茶叶吸附剂的改性方法，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用100℃去离子水浸泡数遍直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于85℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向每克步骤1制得的茶叶粉末中加入200mL胍基乙酸溶液和2mL浓硫酸；将混合物料于70℃下水浴搅拌180min；其中，胍基乙酸溶液的质量分数为0.5％，浓硫酸的质量百分浓度为98％；搅拌速度为150rpm；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗(清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次)并烘干(烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于60℃的烘箱中烘干)处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
实施例3
本发明茶叶吸附剂的改性方法，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用100℃去离子水浸泡数遍直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于70℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向每克步骤1制得的茶叶粉末中加入200mL胍基乙酸溶液和4mL浓硫酸；将混合物料于80℃下水浴搅拌200min；其中，胍基乙酸溶液的质量分数为1％，浓硫酸的质量百分浓度为98％；搅拌速度为150rpm；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗(清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次)并烘干(烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于100℃的烘箱中烘干)处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
实施例4
本发明茶叶吸附剂的改性方法，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用90℃去离子水浸泡数遍直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于85℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向每克步骤1制得的茶叶粉末中加入200mL胍基乙酸溶液和3mL浓硫酸；将混合物料于60℃下水浴搅拌180min；其中，胍基乙酸溶液的质量分数为1.2％，浓硫酸的质量百分浓度为98％；搅拌速度为150rpm；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗(清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次)并烘干(烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于80℃的烘箱中烘干)处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
实施例5
本发明茶叶吸附剂的改性方法，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用100℃去离子水浸泡数遍直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于60℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向每克步骤1制得的茶叶粉末中加入200mL胍基乙酸溶液和3mL浓硫酸；将混合物料于70℃下水浴搅拌240min；其中，胍基乙酸溶液的质量分数为1％，浓硫酸的质量百分浓度为98％；搅拌速度为150rpm；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗(清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次)并烘干(烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于60℃的烘箱中烘干)处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
实施例6
本发明茶叶吸附剂的改性方法，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用90℃去离子水浸泡数遍直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于60℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向每克步骤1制得的茶叶粉末中加入200mL胍基乙酸溶液和2mL浓硫酸；将混合物料于80℃下水浴搅拌240min；其中，胍基乙酸溶液的质量分数为0.5％，浓硫酸的质量百分浓度为98％；搅拌速度为150rpm；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗(清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次)并烘干(烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于80℃的烘箱中烘干)处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
实施例7
本发明茶叶吸附剂的改性方法，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用100℃去离子水浸泡数遍直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于85℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向每克步骤1制得的茶叶粉末中加入200mL胍基乙酸溶液和4mL浓硫酸；将混合物料于70℃下水浴搅拌180min；其中，胍基乙酸溶液的质量分数为0.5％，浓硫酸的质量百分浓度为98％；搅拌速度为150rpm；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗(清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次)并烘干(烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于60℃的烘箱中烘干)处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
实施例8
本发明茶叶吸附剂的改性方法，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用100℃去离子水浸泡数遍直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于60℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向每克步骤1制得的茶叶粉末中加入200mL胍基乙酸溶液和3mL浓硫酸；将混合物料于60℃下水浴搅拌180min；其中，胍基乙酸溶液的质量分数为1％，浓硫酸的质量百分浓度为98％；搅拌速度为150rpm；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗(清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次)并烘干(烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于60℃的烘箱中烘干)处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
吸附实验：本发明采用的染料为活性艳红，称取0.035g改性茶叶吸附剂加入50ml、浓度为200mg/L的活性艳红溶液中；放入恒温振荡箱中于25℃下振荡3小时，使其达到吸附平衡；最后采用可见-紫外分光光度计测其吸光度，通过活性艳红标线换算得其浓度。按照(1)式计算吸附容量：
其中，Q：改性茶叶吸附剂对活性艳红的吸附量(mg/g)；C0：初始活性艳红浓度(mg/L)；Ce：吸附后活性艳红浓度(mg/L)；V：含活性艳红溶液体积(ml)；W：加入改性茶叶吸附剂的质量(g)。
将实施例1～8制得的改性茶叶吸附剂以及活性炭用于对印染废水中活性艳红的去除，吸附实验条件如下：
改性茶叶吸附剂的投加量为0.7g/L，活性炭的投加量为0.7g/L，活性艳红染料废液初始浓度为200mg/L，向九组平行试验的染料溶液中分别投加实施例1～8制得的改性茶叶吸附剂和活性炭，于25℃恒温振荡器中振荡3h，振荡速度为180rpm。待吸附达到平衡后，取出溶液，采用0.45μm的水系滤头过滤，根据式(1)求出吸附量。
实施例1～8制得的改性茶叶吸附剂和活性炭对活性艳红染料溶液的吸附量如下表所示：
实施例6制得的改性茶叶吸附剂在不同条件下对活性艳红染料的吸附实验：
(1)pH的影响：
称取0.035g的改性茶叶吸附剂，投加到50ml浓度为200mg/L的活性艳红染料溶液中，采用盐酸和氢氧化钠调节溶液的pH，使溶液的pH范围在3.5～8.6之间。采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附3h。如图3所示，改性茶叶吸附剂对活性艳红染料的吸附效果受溶液初始pH的影响很大。其吸附量和去除率随pH的增大而减少。当pH在3.5到4.9之间时吸附量和去除率随pH的增大而减少较快；当pH在4.9到6.7之间时吸附量和去除率随pH的增大而减少较慢；当pH在6.8到8.6之间时吸附量和去除率随pH的增大而减少较快。
(2)吸附时间的影响：
称取0.035g的改性茶叶吸附剂，投加到50ml浓度200mg/L的活性艳红染料溶液中，采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附0～360min。如图4所示，改性茶叶吸附材料对活性染红染料的吸附量和去除率随吸附时间的增加而增大，0～120min吸附速率很快，120min后基本达到吸附平衡。
(3)染料初始浓度的影响：
称取0.035g的改性茶叶吸附剂，投加到50ml为浓度50～300mg/L的活性艳红染料溶液中，采用25℃的恒温振荡箱，设置180rpm振荡吸附3h。如图5所示，改性茶叶吸附材料对活性染红染料的吸附量随染料初始浓度的增加而增大，而去除率随染料初始浓度的增加而减小。
本发明制备方法的原材料为废弃生物质材料茶叶，该生物质材料表面粗糙、内部多孔，通过预处理能清洗掉茶叶表面的污染物和茶叶本身的颜色，通过添加胍基乙酸溶液可增加茶叶分子结构表面的吸附官能团，从而大大提高茶叶对阴离子染料的吸附效果，制得的改性茶叶吸附剂的外观呈黄色。如图2所示，图2吸附后的电镜图中材料孔隙变小，表面变得光滑，证明改性后的茶叶确实对活性艳红染料有吸附作用，从而使其孔隙率变小了。

Claims (6)

1.一种茶叶吸附剂的改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备茶叶粉末：将回收的茶叶用去离子水浸泡直到浸出的水溶液为无色，然后将茶叶过滤，置于60℃～85℃下烘干，烘干后粉碎，过100目的筛得到茶叶粉末；
步骤2，向步骤1制得的茶叶粉末中加入质量分数为0.5％～1.2％的胍基乙酸溶液和浓硫酸；将混合物料于60℃～80℃下水浴搅拌180min～240min；其中，对于每克茶叶粉末，胍基乙酸溶液的加入量为200mL，浓硫酸的加入量为2～4mL；
步骤3，将步骤2搅拌后的悬浮液经清洗、过滤并烘干处理即可得到改性的茶叶吸附剂。
2.根据权利要求1所述的茶叶吸附剂的改性方法，其特征在于：步骤1中，所述茶叶的浸泡温度为80℃～100℃。
3.根据权利要求1所述的茶叶吸附剂的改性方法，其特征在于：步骤2中，所述搅拌速度为150rpm。
4.根据权利要求1所述的茶叶吸附剂的改性方法，其特征在于：步骤2中，所述浓硫酸的质量百分浓度为98％。
5.根据权利要求1所述的茶叶吸附剂的改性方法，其特征在于：步骤3中，所述清洗为先采用去离子去浸泡，然后采用300目的筛子过滤清洗后的溶液，反复清洗3次。
6.根据权利要求1所述的茶叶吸附剂的改性方法，其特征在于：步骤3中，所述烘干为先将经过清洗后的吸附材料摊于玻璃板上，然后置于60℃～100℃的烘箱中烘干。
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