CN102284210B - 一种分子筛晶化浆料的分离过滤方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分子筛晶化浆料的分离过滤方法，包括以下步骤：(a)将分子筛晶化浆料作为原始浆料注入沉降装置中；(b)将原始浆料在沉降装置中进行沉降，固液分层，形成上层母液和下层固体沉积物；(c)将沉降装置中分层后的上层母液取出；(d)向沉降装置中剩余的固体沉积物中加入水；(e)固体沉积物与加入的水混均形成稀释浆料；(f)将稀释浆料输送至过滤装置进行过滤。根据本发明的方法操作简单，经济性好，分离效率高，减少了对环境的污染和对操作人员的健康损害。

Description

一种分子筛晶化浆料的分离过滤方法

技术领域

本发明提供一种分子筛晶化浆料、尤其SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法。

背景技术

甲醇制取低碳烯烃技术(MTO，Methanol to Olefin)的成功开发，为烯烃生产寻找了一条新的原料路线。不用石油而以甲醇为原料生产烯烃，不仅可以使烯烃价格摆脱石油产品的影响，减少人类对石油资源的过度依赖，而且对推动贫油地区的工业发展及均衡合理利用矿石能源具有十分重要的战略意义。

MTO技术的成功开发过程中的一个关键点就是性能优良的磷酸硅铝分子筛催化剂的研究开发，主要是SAPO-34分子筛催化剂的开发。其活性组分是SAPO-34分子筛。SAPO-34分子筛晶粒粒度及分布对其催化性能有显著影响。研究表明，SAPO-34分子筛的粒度越小，MTO反应中低碳烯烃选择性越高，活性稳定性越好。

但是，分子筛越细，其分离难度越大，特别是纳米级的分子筛在液体中呈悬浮态，依靠重力根本无法沉降分层；而以滤布为过滤介质的各种传统过滤技术，其分离效率低，滤液质量也难以保证；采用超速离心机，对固含量较低的浆液分离效率极低。因此，小晶粒分子筛的液固分离往往已成为影响分子筛产品收率、成本、质量的主要因素。

SAPO-34分子筛合成方法已经实现工业化的只有水热合成法。水热合成晶化结束后形成的晶化料浆由SAPO-34分子筛晶体和晶化母液组成。液固体积比在3∶1，母液的主要成份为残余硅溶胶和三乙胺，其过滤性能较差，适合使用板框过滤。但板框过滤人工操作频繁，而三乙胺对环境和人体有着强烈的腐蚀作用，如何集中回收母液是一个亟待解决的问题。

目前以TEAOH或TEA为模板剂合成出的SAPO-34分子筛粒径范围集中在1～5μm。而滤布过滤一般可截留5μm以上的固体颗粒。SAPO-34分子筛晶化料浆的分离已成为工业化进程中的一个难题。

为了解决小晶粒分子筛的分离问题，一般采用两种方式：一种方式是采用更细密孔径的过滤介质，中国专利CN1116099C公开了一种采用膜分离器粒径为0.2μm的钛硅分子筛的分离方法，但该方法对于高粘度的分子筛浆液则在过滤过程中会造成滤孔堵塞，难以直接进行固液分离。

中国专利CN101596384公开了一种采用复合滤布过滤的方法。所述复合滤布包括基础滤布和其上的复合膜两部分。其中基础滤布是这种复合滤布物理性质的实现保障。复合薄膜是一层光滑平整的多孔薄膜，这种薄膜复合在滤布表面，能将滤布粗糙的表面覆盖，从而减小固体颗粒进入滤布内部的几率，并提高过滤滤布的卸饼率。但复合滤布所覆加上的多孔膜，仅有0.2μm厚，耐磨性很差，用于板框过滤的使用寿命很短，一般用于过滤分离气固混合悬浮物，而不用来做板框滤布分离固液料浆。

另一种方式是使用传统滤布，但采用新型的过滤方式或对料浆进行一定处理后来达到小晶粒分子筛的分离效果。中国专利CN1261215C公开了一种纳米分子筛的过滤方法，该方法在纳米分子筛过滤之前加入碱性物质，使得溶液PH≥12，以次来防止未晶化的SiO₂凝聚；CN1195678C公开了一种Y型分子筛水浆液的过滤方法，过滤时在浆液中加入了碱或碱和盐的混合物，该方法能显著加快一交一焙Y型分子筛水浆液的过滤速度，但以上两种方法额外增加了生产成本，而且加入新的物种势必会引起分子筛物化和催化性能的变化。

中国专利CN1191125C公开了一种酮氨肟化反应体系中分子筛催化剂的分离方法，该方法采用重力沉降方法对钛硅分子筛进行分离，但该方法只用于由低碳醇、氨水、环己酮和双氧水组成的酮氨肟化反应体系。

中国专利CN101053712公开了一种新型过滤方式，实现了超细分子筛的过滤分离。该方法采用错流式薄层滤饼过滤：超细分子筛浆液在设有滤布的流道内做快速湍流运动，并在滤布上形成一层薄滤饼，超细分子浆液中液体垂直穿过薄滤饼和滤布渗透而出，形成超细分子筛浆液流动方向与滤液流动方向垂直交错的形式，这样能进行超细分子筛的液固分离。但这种过滤方式在处理SAPO系列分子筛晶化料浆时，会遇到以下问题：料浆的PH过高，会加重对板框滤布和设备的腐蚀；母液中的三乙胺浓度太高，对操作人员的健康损害很大；母液中的硅溶胶会夹杂到晶体颗粒中间，造成晶粒的污染；母液的集中回收不方便；而且这种过滤方式过于复杂，处理量不大，不适合工业化生产。

可以看出，上述分离技术均提出了分离过滤小晶粒分子筛晶化料浆的方法，但都存在着不同的缺陷，针对SAPO系列分子筛工业化生产中晶化料浆的分离方法还没有形成成熟的工艺技术。

发明内容

本发明一方面涉及一种分子筛晶化浆料的分离过滤方法，包括以下步骤：

(a)将分子筛晶化浆料作为原始浆料注入沉降装置中；

(b)将原始浆料在沉降装置中进行沉降，固液分层，形成上层母液和下层固体沉积物；

(c)将沉降装置中分层后的上层母液取出；

(d)向沉降装置中剩余的固体沉积物中加入水；

(e)固体沉积物与加入的水混均形成稀释浆料；

(f)将稀释浆料输送至过滤装置进行过滤。

优选地，在原始浆料中，粒径≤5μm的分子筛颗粒占分子筛颗粒总重量的至少40％、优选至少50％、还优选至少60％、更优选至少70％、进一步优选至少80％，最优选至少90％，还最优选至少95％。

优选地，原始浆料中的分子筛颗粒的平均粒径≤5μm，优选所述平均粒径在1～5μm范围内。

优选地，原始浆料的pH≥8，优选pH≥9，更优选pH≥9.5，最优选pH≥10。

优选地，原始浆料中母液包含有机胺和/或硅溶胶，优选同时包含有机胺和硅溶胶，优选地，有机胺是烷基胺、芳基胺或含氮杂原子的杂环。

优选地，烷基胺是C₁-C₁₀烷基胺，优选C₁-C₈烷基胺，更优选C₁-C₆烷基胺，进一步优选C₁-C₄烷基胺，最优选C₁-C₃烷基胺，例如，三乙胺、二乙胺，优选三乙胺；芳基胺是C₆-C₁₂芳基胺，优选C₆-C₁₀芳基胺、更优选C₆-C₈芳基胺。

优选地，分子筛为磷酸硅铝分子筛，优选SAPO分子筛，最优选SAPO-34分子筛。

优选地，原始浆料是水热合成法形成的晶化浆料，优选水热合成法形成的SAPO分子筛晶化浆料，更优选水热合成法形成的SAPO-34分子筛晶化浆料，进一步优选的是经过部分降温处理的水热合成法形成的SAPO-34分子筛晶化完全后的原始浆料，最优选的是没有经过降温处理的水热合成法形成的SAPO-34分子筛晶化完全后的原始浆料。

优选地，沉降装置下部为锥形。

优选地，所述步骤(a)中，经过部分降温或没有经过降温处理原始料浆注入沉降装置时发生闪蒸，闪蒸出的有害气体如有机胺(例如三乙胺)和水蒸汽进入吸附处理装置(例如吸附处理塔)进行处理。

优选地，在步骤(c)中，取出的母液送往母液回收池做回收处理。

优选地，在步骤(e)中，通过从沉降装置底部通入气体混均形成稀释浆料。

优选地，在步骤(e)中，通入气体为空气或蒸汽。

优选地，在步骤(e)中，吹脱或汽提出的有害气体如有机胺(例如三乙胺)蒸汽进入吸附处理装置(例如吸附处理塔)进行处理。

优选地，所述过滤装置是截留5μm以上的固体颗粒的过滤装置，优选板框过滤机。

根据本发明的方法操作简单，经济性好，分离效率高，减少了对环境的污染和对操作人员的健康损害。

附图说明

图1是本发明工艺流程的一个优选实施方式的示意图。

具体实施方式

在本发明中，在不矛盾或冲突的情况下，本发明的所有实施例、实施方式以及特征可以相互组合。

在本发明中，所有的设备、装置、部件等，既可以商购，也可以根据本发明公开的内容自制。

在本发明中，为了突出本发明的重点，对一些常规的操作和设备、装置、部件进行的省略，或仅作简单描述。

在本发明中，术语“SAPO分子筛”是指美国专利US 4440871或US4499327中的SAPO系列分子筛。

在本发明中，术语“SAPO-34分子筛”是指美国专利US 4440871或US4499327中编号为SAPO-34的分子筛。SAPO-34分子筛为磷酸硅铝分子筛，其具有基本上如US 4440871中表Q、表R、表S、表XI或表XII所示的X射线衍射图数据。

本发明人出人意料地发现，将分子筛晶化浆料进行沉降后进行过滤，则可以采用普通的过滤装置(例如，截留颗粒最小尺寸为5μm的过滤装置)对分子筛晶化浆料进行过滤。本发明的方法尤其适合于高pH(尤其pH≥10)的分子筛晶化浆料，特别是水热合成法形成的晶化浆料，优选水热合成法形成的SAPO分子筛浆料，更优选水热合成法形成的SAPO-34分子筛浆料。

因此，本发明涉及一种分子筛晶化浆料的分离方法，包括以下步骤：

(a)将分子筛晶化浆料作为原始浆料注入沉降装置中；

(b)将原始浆料在沉降装置中进行沉降，固液分层，形成上层母液和下层固体沉积物；

(c)将沉降装置中分层后的上层母液取出；

(d)向沉降装置中剩余的固体沉积物中加入水；

(e)固体沉积物与加入的水混均形成稀释浆料；

(f)将稀释浆料输送至过滤装置进行过滤。

优选地，在原始浆料中，粒径≤5μm的分子筛颗粒占分子筛颗粒总重量的至少40％、优选至少50％、还优选至少60％、更优选至少70％、进一步优选至少80％，最优选至少90％，还最优选至少95％。

优选地，原始浆料中的分子筛颗粒的平均粒径≤5μm，优选在1～5μm范围内。

优选地，原始浆料的pH≥8，优选pH≥9，更优选pH≥9.5，最优选pH≥10。

原始浆料中含有催化剂颗粒和母液。优选地，原始浆料中的母液含有硅溶胶和/或有机胺，优选同时包含有机胺和硅溶胶。有机胺可以是烷基胺、芳基胺或含氮杂原子的杂环。烷基胺可以是C₁-C₁₀烷基胺，优选C₁-C₈烷基胺，更优选C₁-C₆烷基胺，进一步优选C₁-C₄烷基胺，最优选C₁-C₃烷基胺。芳基胺可以是C₆-C₁₂芳基胺，优选C₆-C₁₀芳基胺、更优选C₆-C₈芳基胺。烷基胺的实例为三乙胺、二乙胺，优选三乙胺。

优选地，分子筛为磷酸硅铝分子筛，优选SAPO系列分子筛，最优选SAPO-34分子筛。

优选地，原始浆料的液固体积比为(9～0.5)∶1，优选(6～1)∶1，更优选(5～1)∶1，最优选(4～1)∶1。在一种优选的实施方式中，原始浆料液的固体积比在3∶1。优选地，母液中除水外的主要成份为残余硅溶胶和三乙胺。

优选地，原始浆料是水热合成法形成的晶化浆料，优选水热合成法形成的SAPO系列分子筛晶化浆料，最优选水热合成法形成的SAPO-34分子筛晶化浆料，进一步优选的是经过部分降温处理的水热合成法形成的SAPO-34分子筛晶化完全后的原始浆料，最优选的是没有经过降温处理的水热合成法形成的SAPO-34分子筛晶化完全后的原始浆料。

优选地，所述步骤(a)中，经过部分降温或没有经过降温处理原始料浆注入沉降装置时发生闪蒸，闪蒸出的有害气体如有机胺(例如三乙胺)和水蒸汽进入吸附处理装置(例如吸附处理塔)进行处理。

优选地，步骤(a)中卸入卸料沉降罐的晶化料浆是指晶化完成后，晶化釜内经过或没有经过降温处理的原始晶化料浆，其中包含晶化产物和晶化母液。

优选地，沉降装置为卸料沉降罐。优选地，沉降装置下部为锥形。优选地，沉降装置锥形底部具有物料排出口。

优选地，步骤(a)中，原始浆料注入沉降装置之前，可以向沉降装置中注入水。注水量为原始浆料体积的0～2倍，优选0～1.5倍。在另一种优选的实施方式中，原始浆料注入沉降装置之前，不注水。

优选地，在步骤(b)中，沉降为自然沉降。优选地，在步骤(b)中，沉降时间为2～50h，优选5～48h，更优选10～30h，最优选15～24h。

优选地，在步骤(c)中，将取出的上层母液输送至母液回收容器，例如母液回收池。

优选地，步骤(c)中，上层母液取出可以通过泵抽送或靠高度落差自流至母液回收容器，例如母液回收池。例如，晶化料浆分层后的晶化残液输送至母液回收池的方式可以是用泵抽送或靠高度落差，自流至母液回收池。

优选地，在步骤(d)中，注水量为固体沉积物体积的0.5～10倍，优选，0.5～5倍，更优选，0.5～3倍，最优选0.5～1.5倍，例如1倍、1.5倍。

优选地，步骤(d)所用卸料沉降罐底部设计为锥体，利于压缩空气或汽提蒸汽将罐内料浆鼓吹松动。

优选地，在步骤(e)中，通过从沉降装置底部通入气体混均形成稀释浆料。通入气体混均使沉积物料进行鼓吹成浆至流动性变好。通入的气体可以是空气或蒸汽，例如压缩空气或中压蒸汽。优选地，吹脱或汽提出的有害气体如有机胺(例如三乙胺)蒸汽进入吸附处理装置(例如吸附处理塔)进行处理。

优选地，步骤(e)中所用鼓吹压缩空气增加沉积物料流动性，是指使沉积物料达到能输送的程度；吹脱或汽提出的三乙胺蒸汽进入吸附处理塔进行处理。

优选地，在步骤(f)中，过滤装置为常规过滤装置，例如，板框过滤机，优选板框压滤机。过滤装置可以是截留5μm以上的固体颗粒的过滤装置。在优选的实施方式中，过滤装置截留颗粒的最小尺寸为5μm。过滤可以是加压过滤或真空过滤。过滤可以进行一次或多次。优选地，进行至少两次过滤和洗涤。

优选地，步骤(f)中稀释料浆输送至板框压滤机的方式可以是泵输送或压差输送。

在一种优选的实施方式中，本发明的方法，尤其一种SAPO分子筛晶化料浆分离过滤方法，包括以下步骤：

(a)将高压晶化釜晶化后的晶化料浆，卸料至卸料沉降罐；

(b)晶化料浆在卸料沉降罐内自然沉降5～48h，优选10～24h，实现固液分层；

(c)将卸料沉降罐内分层后的晶化母液输送至母液回收池；

(d)向卸料沉降罐内注水，注水量为固体沉积体积的0.5～10倍，优选1.5倍。

(e)从卸料沉降罐底部吹入压缩空气或中压蒸汽，对卸料罐内的沉积物料进行鼓吹成浆至流动性变好，吹脱或汽提出的三乙胺蒸汽进入吸附处理塔进行处理；

(f)将卸料沉降罐内的稀释料浆输送至板框压滤机进行压滤、洗涤至PH为7。

优选地，步骤(a)中卸入卸料沉降罐的晶化料浆是指晶化完成后，晶化釜内经过或没有经过降温处理的原始晶化料浆，其中包含晶化产物和晶化母液。

优选地，步骤(a)中卸料沉降罐内注入晶化料浆前，注水量为0～1.5倍料浆体积，优选条件是不注水。

优选地，步骤(c)中晶化料浆分层后的晶化残液输送至母液回收池的方式可以是用泵抽送或靠高度落差，自流至母液回收池。

优选地，步骤(d)所用卸料沉降罐底部设计为锥体，利于压缩空气或汽提蒸汽将罐内料浆鼓吹松动。

优选地，步骤(e)所用的鼓吹气体可以是压缩空气，也可以是中压蒸汽。

下面参照附图对本发明进行详细描述。

图1示出了本发明的一种优选的实施方式。下面以SAPO-34分子筛工业化生产装置为例，对本发明的分离过滤方法进行详细描述。

(a)如图1所示，包含分子筛颗粒和母液的原始浆料注入沉降装置3中。

在图1中的沉降装置为卸料沉降罐3。沉降装置3下部为锥形。原始浆料是水热合成法形成的晶化浆料，优选水热合成法形成的SAPO系列分子筛浆料，最优选水热合成法形成的SAPO-34分子筛浆料。具体过程为：晶化完成后，打开卸料阀1和放空阀9，将晶化料浆经卸料管线2卸至卸料沉降罐3，关闭放空阀9。

(b)将原始浆料在沉降装置3中进行沉降，固液分层，形成上层母液和下层固体沉积物。

晶化料浆在卸料沉降罐3中静置，自然沉降一段时间，例如24h。

(c)将沉降装置3中分层后的上层母液取出。

开放空阀9。根据卸料沉降罐3内固液分层位置，确定开相应的卸料闸阀4～7和闸阀8，将晶化母液卸至母液回收池12，至母液卸料完全后关闭卸料闸阀和闸阀8；

(d)向沉降装置3中剩余的固体沉积物中加入水。

打开送水阀29，向卸料沉降罐内注水，注水量为沉积层体积的1倍。

(e)固体沉积物与加入的水混均形成稀释浆料。

开空气压缩机13，打开闸阀10和15，向卸料沉降罐底部反吹压缩空气或蒸汽，使卸料沉降罐内料浆沸腾并混合均匀后关闭空气压缩机13和闸阀10和15。卸料沉降罐3底部设计为锥体，利于压缩空气或汽提蒸汽将罐内料浆鼓吹松动。吹脱或或汽提出的有害气体三乙胺通过放空管线27进入吸附处理塔28进行处理。

(f)将稀释浆料输送至过滤装置24进行过滤。

打开真空泵19并依次打开抽真空阀17、闸阀20、闸阀11和闸阀10，将卸料沉降罐3内的料浆抽送入搅拌釜16，输送完全后依次关闭闸阀10、11、20、抽真空阀17和真空泵19。打开送水阀29，加水清洗卸料沉降罐3，至PH为7，停止洗涤，关闭送水阀29。

(f1)料浆在搅拌釜16中搅拌至均匀。

(f2)打开空气压缩机13和压缩空气阀14，待压力上升后打开闸阀20、21、23，靠压缩空气进入板框压滤机24，进行板框压滤。滤液进入污水通道，最后进入污水池集中处理。待无滤液流出时，停止空气压缩机13，关闭压缩空气阀14和闸阀20、21、23。

(f3)打开板框压滤机24，将滤饼卸至搅拌地罐26，并用水冲洗滤布，通过集水槽25，流入搅拌地罐26，待加水量为滤饼重量20倍时，停止冲洗。

(f4)料浆在搅拌地罐26搅拌均匀。

打开真空泵19和抽真空阀17，闸阀20、22，将搅拌地罐26内的料浆抽送至搅拌釜16，抽送干净后停止真空泵19，关闭闸阀20、22。

可以重复步骤(f1)～(f4)1次或多次后，进行最后的过滤，将滤饼卸料，进行干燥。

在本发明中，可以通过搅拌釜16、板框压滤机24、搅拌地罐26进行多次过滤，然后将将滤饼卸料，进行干燥。

本发明针对目前技术的缺陷，根据SAPO-34分子筛晶化浆液粘度大，固含量高，碱性大的特点，提出了工业化合成SAPO系列分子筛中晶化料浆的分离工艺：首先对料浆进行自然沉降，由于PH高(≥10)，沉降速度很快。沉降10～24h后，将上层母液部分抽出送入母液回收池；然后对沉积物料打浆过滤。这样经过沉积吸水的颗粒更容易在滤布表面形成滤饼层，实现滤饼过滤。同时便于集中回收处理SAPO-34分子筛晶化母液。经过吹脱或汽提处理后，进入板框压滤机的料浆中三乙胺含量已经很少，大大减轻了对操作工人健康的污染侵蚀。

本发明提供的分离方法操作简单，经济性好，分离效率高，生产能力大。结合本发明附图，本发明的优点如下：

1.设立一个卸料沉降罐3，利用晶化后的料浆碱度很高，pH很高，沉降速度很快，实现固液第一次分离，并在此回收母液。在此回收母液浓度较高，有利于进一步加工使用。在此步骤，料浆会发生闪蒸，也会挥发蒸出一部分三乙胺，减轻下游处理三乙胺的负荷。也减少了三乙胺对环境的污染。

2.沉降后的颗粒有团聚搭桥作用，形成疏松絮团，改善了滤布的过滤性能。

3.压缩空气吹脱工序，将残留在沉积层中的三乙胺吹脱除去一部分，减轻了对后续压滤机滤布及设备的腐蚀，也减轻了对操作人员的健康损害。

4.采用传统滤布过滤，滤布截留颗粒最小尺寸为5μm。适合工业化生产。

实施例

实施例1

该实施例为本发明所提供的工艺流程在SAPO-34分子筛工业生产中的一种应用情况，但本发明的保护范围不限于本实施所述内容。

SAPO-34分子筛工业化生产装置由合成单元和分离单元组成。合成单元进行SAPO-34分子筛的晶化合成；分离单元进行晶化料浆的固液分离和洗涤过程。SAPO-34分子筛晶化合成完成后，通过卸阀卸1和卸料料管线2进入分离单元。具体操作步骤如下：

1.检查整个工艺流程阀门，确保都处于关闭状态。

2.将晶化料浆卸料至卸料沉降罐3：晶化完成后，打开卸料阀1和放空阀9，将晶化料浆经卸料管线2卸至卸料沉降罐3，关闭放空阀9。

3.晶化料浆在卸料沉降罐3中静置，自然沉降24h；

4.开放空阀9。

5.根据卸料沉降罐3内固液分层位置，确定开相应的卸料闸阀4、5、6、7和闸阀8，将晶化母液卸至母液回收池12，至母液卸料完全后关闭卸料闸阀和闸阀8；

6.打开送水阀29，向卸料沉降罐内注水，注水量为沉积层体积的1倍。

7.开空气压缩机13，打开闸阀10和15，向卸料沉降罐底部反吹压缩空气，使卸料沉降罐内料浆沸腾并混合均匀后关闭空气压缩机13和闸阀10和15；吹脱出的有害气体三乙胺通过放空管线27进入吸附处理塔28进行处理。

8.打开真空泵19并依次打开抽真空阀17(抽真空管线18)、闸阀20、闸阀11和闸阀10，将卸料沉降罐3内的料浆抽送入搅拌釜16，输送完全后依次关闭闸阀10、11、20、抽真空阀17和真空泵19。

9.打开送水阀29，加水清洗卸料沉降罐3，至pH为7，停止洗涤，关闭送水阀29。

10.料浆在搅拌釜16中搅拌至均匀。

11.打开空气压缩机13和压缩空气阀14，待压力上升后打开闸阀20、21、23，靠压缩空气进入板框压滤机24，进行板框压滤。滤液进入污水通道，最后进入污水池集中处理。待无滤液流出时，停止空气压缩机13，关闭压缩空气阀14和闸阀20、21、23。

12.打开板框压滤机24，将滤饼卸至搅拌地罐26，并用水冲洗滤布，通过集水槽25，流入搅拌地罐26，待加水量为滤饼重量20倍时，停止冲洗。

13.料浆在搅拌地罐26搅拌均匀；

14.打开真空泵19和抽真空阀17，闸阀20、22，将搅拌地罐26内的料浆抽送至搅拌釜16，抽送干净后停止真空泵19，关闭闸阀20、22。

15.料浆在搅拌釜16进行搅拌至均匀；

16.打开空气压缩机13和压缩空气阀14，待压力上升后打开闸阀20、21、23，靠压缩空气进入板框压滤机24，进行板框压滤。滤液进入污水通道，最后进入污水池集中处理。待无滤液流出时，停止空气压缩机13，关闭压缩空气阀14和闸阀20、21、23。

17.打开板框压滤机24，将滤饼卸至搅拌地罐26，并用水冲洗滤布，通过集水槽25，流入搅拌地罐26，待加水量为滤饼重量20倍时，停止冲涤。

18.料浆在搅拌地罐26搅拌均匀；

19.打开真空泵19和抽真空阀17，闸阀20、22，将搅拌地罐26内的料浆抽送至搅拌釜16，抽送干净后停止真空泵19，关闭闸阀20、22。

20.料浆在搅拌釜16进行搅拌至均匀；

21.打开空气压缩机13和压缩空气阀14，待压力上升后打开闸阀20、21、23，靠压缩空气进入板框压滤机24，进行板框压滤。滤液进入污水通道，最后进入污水池集中处理。待无滤液流出时，停止空气压缩机13，关闭压缩空气阀14和闸阀20、21、23.

22.打开板框压滤机24，将滤饼卸至搅拌地罐26，并用水冲洗滤布，通过集水槽25，流入搅拌地罐26，待加水量为滤饼重量20倍时，停止冲涤。

23.料浆在搅拌地罐26搅拌均匀；

24.打开真空泵19和抽真空阀17，闸阀20、22，将搅拌地罐26内的料浆抽送至搅拌釜16，抽送干净后停止真空泵19，关闭闸阀20、22。

25.料浆在搅拌釜16进行搅拌至均匀；

26.打开空气压缩机13和压缩空气阀14，待压力上升后打开闸阀20、21、23，靠压缩空气进入板框压滤机24，进行板框压滤。滤液进入污水通道，最后进入污水池集中处理。待无滤液流出时，停止空气压缩机13，关闭压缩空气阀14和闸阀20、21、23.

27.打开板框压滤机24，将滤饼卸至滤饼盘，送入烘干室烘干。完成过滤洗涤流程。

最后得到固含量收率为96％。

用此方法，过滤介质经济实用、滤饼收率高、处理量大，还可以集中回收母液，分两次除去三乙胺，大大减少了对环境的污染和对操作人员的健康损害。

当然，本发明还可有其他具体实施方式，以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非用来限定本发明的保护范围；在不背离本发明精神的情况下，本领域普通技术人员凡是依本发明内容所做出各种相应的变化与修改，都属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims (40)

1.一种分子筛晶化浆料的分离过滤方法，包括以下步骤：

（a）将分子筛晶化浆料作为原始浆料注入沉降装置中；

（b）将所述原始浆料在沉降装置中进行沉降，固液分层，形成上层母液和下层固体沉积物；

（c）将所述沉降装置中分层后的所述上层母液取出；

（d）向所述沉降装置中剩余的所述固体沉积物中加入水；

（e）所述固体沉积物与加入的水混均形成稀释浆料；

（f）将所述稀释浆料输送至过滤装置进行过滤，

所述分子筛为磷酸硅铝分子筛，所述原始浆料是水热合成法形成的晶化浆料，且所述原始浆料中的分子筛颗粒的平均粒径在1～5μm范围内，所述原始浆料的pH≥10，

在步骤(a)中，所述原始料浆没有经过降温处理，且所述原始浆料注入所述沉降装置时发生闪蒸，采用吸附处理装置对闪蒸出的有害气体进行吸附处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述原始浆料中，粒径≤5μm的分子筛颗粒占分子

筛颗粒总重量的至少40%。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，在所述原始浆料中，粒径≤5μm的分子筛颗粒占分子筛颗粒总重量的至少50%。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，在所述原始浆料中，粒径≤5μm的分子筛颗粒占分子筛颗粒总重量的至少60%。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，在所述原始浆料中，粒径≤5μm的分子筛颗粒占分子筛颗粒总重量的至少70%。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，在所述原始浆料中，粒径≤5μm的分子筛颗粒占分子筛颗粒总重量的至少80%。

7.根据权利要求4所述的方法，其中，在所述原始浆料中，粒径≤5μm的分子筛颗粒占分子筛颗粒总重量的至少90%。

8.根据权利要求4所述的方法，其中，在所述原始浆料中，粒径≤5μm的分子筛颗粒占分子筛颗粒总重量的至少95%。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述原始浆料中母液包含有机胺和/或硅溶胶。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述原始浆料中母液同时包含有机胺和硅溶胶。

11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述有机胺是烷基胺、芳基胺或含氮杂原子的杂环。

12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述烷基胺是C₁-C₁₀烷基胺，所述芳基胺是C₆-C₁₂芳基胺。

13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₁₀芳基胺。

14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₈芳基胺。

15.根据权利要求12所述的方法，其中，所述烷基胺是C₁-C₈烷基胺，所述芳基胺是C₆-C₁₂

芳基胺。

16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₁₀芳基胺。

17.根据权利要求15所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₈芳基胺。

18.根据权利要求12所述的方法，其中，所述烷基胺是C₁-C₆烷基胺，所述芳基胺是C₆-C₁₂

芳基胺。

19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₁₀芳基胺。

20.根据权利要求19所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₈芳基胺。

21.根据权利要求12所述的方法，其中，所述烷基胺是C₁-C₄烷基胺，所述芳基胺是C₆-C₁₂

芳基胺。

22.根据权利要求21所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₁₀芳基胺。

23.根据权利要求22所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₈芳基胺。

24.根据权利要求12所述的方法，其中，所述烷基胺是C₁-C₃烷基胺，所述芳基胺是C₆-C₁₂

芳基胺。

25.根据权利要求24所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₁₀芳基胺。

26.根据权利要求25所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₈芳基胺。

27.根据权利要求12所述的方法，其中，所述烷基胺是三乙胺或二乙胺，所述芳基胺是C₆-C₁₂

芳基胺。

28.根据权利要求27所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₁₀芳基胺。

29.根据权利要求28所述的方法，其中，所述芳基胺是C₆-C₈芳基胺。

30.根据权利要求1至29任一项所述的方法，其中，所述分子筛为SAPO-34分子筛。

31.根据权利要求30所述的方法，其中，所述原始浆料是没有经过降温处理的水热合成法形

成的SAPO-34分子筛晶化完全后的原始浆料。

32.根据权利要求30所述的方法，其中，所述沉降装置下部为锥形。

33.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有害气体包括有机胺，所述吸附处理装置为吸附处理塔。

34.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（c）中，取出的所述母液送往母液回收池做回收处理。

35.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤（e）中，通过从所述沉降装置底部通入气体混均形成稀释浆料。

36.根据权利要求35所述的方法，其中，在步骤（e）中，通入的所述气体为空气或蒸汽。

37.根据权利要求35所述的方法，其中，在步骤（e）中，吹脱或汽提出的有害气体进入吸附处理装置进行处理。

38.根据权利要求37所述的方法，其中，所述有害气体包括有机胺蒸汽，所述吸附处理装置为吸附处理塔。

39.根据权利要求1所述的方法，其中，所述过滤装置是截留5μm以上的固体颗粒的过滤装置。

40.根据权利要求39所述的方法，其中，所述过滤装置是板框过滤机。