CN108375670A - 脱水污泥中微塑料的提取方法及小试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱水污泥中微塑料的提取方法及装置，步骤为：对脱水污泥进行冷冻干燥均质化处理，再加入密度溶液并搅拌得到悬浊液，静置悬浊液至完全分层；非沉淀层中上浮的微塑料颗粒在抽气泵作用下通转移到滤膜上进行快速收集；将密度溶液连续加入抽滤瓶保持溶液与抽气嘴高度齐平，再冲洗管道数次，将粘附在管壁上微塑料颗粒转移至滤膜上；取截留后微塑料颗粒，加入过氧化氢溶液震荡反应，去除污泥中有机物杂质；烘干去除多余液体，并冷却得到最终微塑料颗粒。本发明基于密度分选原理提取脱水污泥中微塑料颗粒，操作简单快速，样品需求量少，微塑料颗粒回收率高，方法重现性好，实用性强，可广泛应用于脱水污泥中微塑料的生态环境风险研究中。
Description
技术领域
本发明涉及一种污泥中微塑料的提取及分析方法，特别是涉及一种利用密度分选方法提取污泥中的微塑料颗粒的方法，应用于固体废弃物污泥处理技术领域。
背景技术
随着塑料用量持续增加，以及它本身的难降解特性，由塑料引起的环境污染和风险不断增加。微塑料是指通过各种途径进入生态环境中直径小于5mm的塑料颗粒。根据其来源不同，可分为初生微塑料和次生微塑料。初生微塑料主要是来源于工厂生产的显微尺度塑料，存在于许多化妆品中，用于面部磨砂或气喷净媒介，以及洗涤服饰过程中产生塑料碎屑。次生微塑料主要是来源于较大塑料碎片在太阳光、风、水、细菌等环境因子的暴露作用下分解产生。已有研究表明微塑料的存在会对生态系统的安全性构成重要威胁，微塑料易造成水生动物进食器官的堵塞，造成身体伤害，并且许多微塑料中含有有毒物质，这些有毒物质随着微塑料被吞食而释放出来，并进入生物体内，造成生态毒害作用。
有研究表明污水处理厂是陆地生态系统中微塑料的重要来源。来自于个人护理品、汽车轮胎磨损、家庭和洗衣尘埃的微塑料经排水管道进入污水处理厂，除少量微塑料随出水排入水体外，超过90％的微塑料被截留在污泥中，从而导致污泥中含有大量的微塑料，其丰度远高于水体和沉积物中微塑料的丰度。随着污泥的园林及土地利用，将直接导致这些微塑料进入土壤生态系统，从而对土壤生态系统产生潜在危害，因此污泥中微塑料的环境行为需引起高度重视，必须建立快速高效的污泥环境介质中微塑料的分析监测方法，为污泥体系中微塑料污染研究提供技术支持。
微塑料的分析监测方法包括了微塑料的提取与定性定量分析。常用目检法结合傅里叶变换-红外光谱分析或显微红外光谱分析来定性定量分析，分析技术已很成熟。微塑料的提取在分析监测中是一个关键性环节，尚未有统一标准，而污泥体系中微塑料的提取现今没有一个很好的方法。
目前表层水中微塑料的提取主要采用密度浮选法，通过目标组分与杂质的密度差异实现轻组分微塑料与重组分杂质的分离，密度溶液通常选取溶质为NaCl、NaI、ZnCl2的组合溶液。从沉积物相中提取微塑料，通常在密度浮选前需进行过氧化氢的前处理来去除有机质的干扰。由于污泥体系不同于沉积物及表层水，污泥中的有机杂质含量远大于沉积物中有机质含量，并且污泥中大多数微塑料密度较轻，采用单一饱和NaCl溶液密度分离微塑料，已能有效提取，加入NaI、ZnCl2溶质溶液浮选分离，不仅成本高，也会造成一定的环境二次污染。综上，现有专利不适用于脱水污泥体系中微塑料颗粒的提取，因此需开发一种脱水污泥中微塑料的有效提取分离方法，为污泥体系中微塑料的风险研究提供实验基础，成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种脱水污泥中微塑料的提取方法，能快速、简单、有效的脱水污泥中微塑料的提取分离出来，微塑料颗粒回收率高，方法重现性好，实用性强，为污泥体系中微塑料的风险研究提供实验基础，能广泛应用于污泥的生态环境风险研究领域。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种脱水污泥中微塑料的提取方法，包括如下步骤：
a.对脱水污泥进行冷冻干燥，并进行均质化处理，得到待处理原料，所述冷冻干燥温度不高于-20℃，冷冻干燥时间不低于24h；
b.取10～20g的在所述步骤a中所得的待处理原料于抽滤瓶中，向抽滤瓶加入密度溶液，使待处理原料与密度溶液混合形成混合液，并用搅拌器对悬浊液进行充分搅拌至少1h，直至溶液完全悬浊，得到混匀的悬浊液；优选密度溶液为密度不低于1.2g/cm3的氯化钠溶液；密度溶液优选采用饱和氯化钠溶液；优选搅拌速率不低于400r/min；
c.静置在所述步骤b中制备的悬浊液，并控制静置时间以悬浊液完全分层为沉淀层与非沉淀层为时间节点，至悬浊液达到完全分层状态，使得微塑料颗粒上浮聚集形成非沉淀层；优选将在步骤b中制备的悬浊液静置沉淀20～30min，使污泥与微塑料颗粒分层完全；
d.在抽气泵的作用下，通过抽滤瓶抽气嘴的软管，将在所述步骤c中形成的非沉淀层中上浮的微塑料颗粒转移输送到设有滤膜的另一容器中，并快速被滤膜截留收集起来；滤膜优选采用不锈钢滤网、尼龙网或纱滤网，优选滤膜的孔径不大于37μm；优选进行收集微塑料颗粒的设有滤膜的容器的直径为不小于10cm，且高度不小于8cm；
e.在所述步骤d中，为了保持抽滤瓶中溶液面高度不低于抽滤瓶内壁上的抽气嘴的下沿高度，将在所述步骤b中采用的密度溶液连续加入抽滤瓶中，直到在所述步骤d中抽滤瓶内非沉淀层中上浮的微塑料颗粒转移输送完成后，取下软管，再用超纯水将所有管道冲洗至少 2次，将粘附在管壁上的微塑料颗粒也一并转移至滤膜上收集起来；
f.将被滤膜取截留后的全部微塑料颗粒转移到离心管中，并在离心管中加入过氧化氢溶液，然后将离心管放置于震荡器中震荡反应，震荡时间为24～48h，去除微塑料颗粒中的混杂的其他有机物杂质，对微塑料颗粒进行纯化处理；优选所采用的过氧化氢溶液的质量百分比浓度不低于30％，优选在离心管中加入过氧化氢的体积不低于15mL；
g.将经过所述步骤f纯化处理后的微塑料颗粒从离心管中分离出来，烘干去除微塑料颗粒中的多余液体，并在室温下放置进行冷却，最终得到微塑料颗粒；其中，控制烘干温度为 55～65℃，烘干时长以过氧化氢剩余液体完全分解挥发为时间节点，冷却时间控制为至少1h。
一种用于实施本发明脱水污泥中微塑料的提取方法的小试装置，主要包括抽滤瓶、软管、设有滤膜的容器；所述抽滤瓶的抽气嘴用软管与设有滤膜的容器的管口相连；所述抽滤瓶内部填充有待处理原料与密度溶液混合形成的混合液；所述抽滤瓶内混合液非沉淀层中上浮的微塑料颗粒通过软管转移输送到设有滤膜的另一容器；所述设有滤膜的容器下端接另一抽滤瓶，作为积液瓶，积液瓶抽气嘴外接抽气泵装置；所述设有滤膜的容器截留上浮的微塑料颗粒。本发明滤膜优选采用不锈钢滤网、尼龙网或纱滤网，滤膜的孔径不大于37μm。本发明优先选设有滤膜的容器的直径为不小于10cm，高度不小于8cm。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法能在脱水污泥体系中有效提取出微塑料颗粒，不仅操作简单快速，而且微塑料颗粒回收率高，实用性强，为污泥体系中微塑料的风险研究提供重要实验基础；
2.本发明方法使用的试剂耗材易购成本低，由于脱水污泥中微塑料多以纤维类为主且大多微塑料颗粒密度较轻，因此选择氯化钠作为密度溶液，降低成本且不带来二次污染；滤膜采用低成本的不锈钢滤网、尼龙网或纱滤网，能有效截留微塑料颗粒；
3.本发明方法采用的装置仪器简便，操作简单快速，通过溶液的密度分离将上浮的微塑料颗粒在真空抽气泵作用下转移至玻璃容器中，并快速被滤膜截留；
4.本发明方法利用样品需求量少，通过少量的脱水污泥样品中提取出的微塑料颗粒数量即可计算单位干重污泥中微塑料的丰度值，为微塑料的风险研究提供实验数据；
5.本发明方法重现性好，微塑料颗粒回收率高，通过直接将非沉淀层中上浮的微塑料颗粒通过抽滤瓶抽气嘴的软管转移到玻璃容器中，可避免因玻璃器皿的倾倒过程微塑料颗粒附着在玻璃器皿壁上造成的数量损失。
附图说明
图1是本发明实施例一脱水污泥中微塑料的提取方法流程示意图。
图2是本发明实施例一脱水污泥中微塑料的提取方法装置结构示意图。
图3是本发明实施例一例方法提取出的微塑料颗粒形态照片。
图4是本发明实施例一例方法提取出的体式显微镜下微塑料颗粒形态照片。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，参见图1～4，采样10个污水厂的脱水污泥样品，利用脱水污泥中微塑料的提取方法，包括如下步骤：
a.对某污水厂脱水污泥样品进行冷冻干燥，并进行均质化处理，得到待处理原料，所述冷冻干燥温度为-20℃，冷冻干燥时间为24h；
b.采密度为1.2g/cm3的氯化钠溶液作为密度溶液备用，取20g的在所述步骤a中所得的待处理原料于抽滤瓶中，向抽滤瓶加入氯化钠溶液，使待处理原料与氯化钠溶液混合形成混合液，并用磁力搅拌器，控制搅拌速率为400r/min对悬浊液进行充分搅拌1h，直至溶液完全悬浊，得到混匀的悬浊液；
c.静置在所述步骤b中制备的悬浊液，并控制静置时间以悬浊液完全分层为沉淀层与非沉淀层为时间节点，本实施例采用悬浊液静置沉淀时间为20min，至悬浊液达到完全分层状态，使得微塑料颗粒上浮聚集形成非沉淀层；
d.参见图1和图2，用一根软管2连接抽滤瓶1的抽气嘴与玻璃器皿3，在玻璃器皿3中设有滤膜，滤膜采用不锈钢滤网，滤膜的孔径不为37μm，玻璃器皿3的直径为为10cm，且高度为8cm，玻璃器皿3下端接抽滤装置4，打开真空抽气泵5，在真空抽气泵5的作用下，通过抽滤瓶1抽气嘴的软管2，将在步骤c中形成的非沉淀层中上浮的微塑料颗粒通过软管2 转移输送到设有滤膜的玻璃器皿3中，并快速被滤膜截留收集起来；
e.在所述步骤d中，为了保持抽滤瓶1中溶液面高度不低于抽滤瓶1内壁上的抽气嘴的下沿高度，将在所述步骤b中采用的氯化钠溶液连续加入抽滤瓶1中，直到在所述步骤d中抽滤瓶1内非沉淀层中上浮的微塑料颗粒转移输送完成后，取下软管2，再用超纯水将所有管道冲洗2次，将粘附在管壁上的微塑料颗粒也一并转移至滤膜上收集起来，实现无遗漏地精确收集微塑料颗粒；
f.将被滤膜取截留后的全部微塑料颗粒转移到离心管中，并在离心管中加入质量百分比浓度为30％的过氧化氢溶液15mL，然后将离心管放置于震荡器中震荡反应，震荡时间为24h，去除微塑料颗粒中的混杂的其他有机物杂质，对微塑料颗粒进行纯化处理；
g.将经过所述步骤f纯化处理后的微塑料颗粒从离心管中分离出来，烘干去除微塑料颗粒中的多余液体，并在室温下放置进行冷却，最终得到微塑料颗粒；其中，控制烘干温度为 55℃，烘干时长以过氧化氢剩余液体完全分解挥发为时间节点，冷却时间控制为1h。
参见图1和图2，一种用于实施权利要求书1所述脱水污泥中微塑料的提取方法的小试装置，主要包括抽滤瓶(1)、软管(2)、设有滤膜的容器；所述抽滤瓶(1)的抽气嘴用软管(2) 与设有滤膜的容器的管口相连；所述抽滤瓶(1)内部填充有待处理原料与密度溶液混合形成的混合液；所述抽滤瓶(1)内混合液非沉淀层中上浮的微塑料颗粒通过软管(2)转移输送到设有滤膜的另一容器；所述设有滤膜的容器下端接另一抽滤瓶，作为积液瓶，积液瓶抽气嘴外接抽气泵装置；所述设有滤膜的容器截留上浮的微塑料颗粒。
本实施例将搅拌均匀后的混合溶液静置沉淀，使污泥颗粒与微塑料分层完全，然后通过连续向抽滤瓶1中加入氯化钠溶液，使得带有微塑料颗粒的上层液体持续通过软管2流入玻璃器皿3中，并在真空抽气泵5作用下，微塑料颗粒被快速截留在滤膜上，实现对微塑料颗粒的有效收集。本实施例基于密度分选原理提取脱水污泥中的微塑料颗粒，不仅操作简单快速，样品需求量少，而且微塑料颗粒回收率高，方法重现性好，实用性强，能为污泥体系中微塑料的风险研究提供实验基础。
本实施例采样10个污水厂的S1-S10脱水污泥样品，利用脱水污泥中微塑料的提取方法，得到最终的微塑料颗粒，然后对收集到的微塑料颗粒进行丰度统计，如下表1。
表1.十个污水厂脱水污泥中微塑料颗粒丰度统计
本实施例方法能在脱水污泥体系中有效提取出微塑料颗粒，不仅操作简单快速，而且微塑料颗粒回收率高，实用性强，为污泥体系中微塑料的风险研究提供重要实验基础；本实施例方法使用的试剂耗材易购成本低，由于脱水污泥中微塑料多以纤维类为主且大多微塑料颗粒密度较轻，因此选择氯化钠作为密度溶液，降低成本且不带来二次污染；滤膜采用低成本的不锈钢滤网，能有效截留微塑料颗粒；本实施例方法采用的装置仪器简便，操作简单快速，通过溶液的密度分离将上浮的微塑料颗粒在真空抽气泵作用下转移至玻璃容器中，并快速被滤膜截留；本实施例方法利用样品需求量少，通过少量的脱水污泥样品中提取出的微塑料颗粒数量即可计算单位干重污泥中微塑料的丰度值，为微塑料的风险研究提供实验数据；本实施例方法重现性好，微塑料颗粒回收率高，通过直接将非沉淀层中上浮的微塑料颗粒通过抽滤瓶抽气嘴的软管转移到玻璃容器中，可避免因玻璃器皿的倾倒过程微塑料颗粒附着在玻璃器皿壁上造成的数量损失。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种利用脱水污泥中微塑料的提取方法，包括如下步骤：
a.本步骤与实施例一相同；
b.采饱和氯化钠溶液作为密度溶液备用，取10g的在所述步骤a中所得的待处理原料于抽滤瓶中，向抽滤瓶加入饱和氯化钠溶液，使待处理原料与饱和氯化钠溶液混合形成混合液，并用磁力搅拌器，控制搅拌速率为400r/min对悬浊液进行充分搅拌1h，直至溶液完全悬浊，得到混匀的悬浊液；
c.静置在所述步骤b中制备的悬浊液，并控制静置时间以悬浊液完全分层为沉淀层与非沉淀层为时间节点，本实施例采用悬浊液静置沉淀时间为30min，至悬浊液达到完全分层状态，使得微塑料颗粒上浮聚集形成非沉淀层；
d.参见图1和图2，用一根软管2连接抽滤瓶1的抽气嘴与玻璃器皿3，在玻璃器皿3中设有滤膜，滤膜采用尼龙网，滤膜的孔径不为37μm，玻璃器皿3的直径为为10cm，且高度为8cm，玻璃器皿3下端接抽滤装置4，打开真空抽气泵5，在真空抽气泵5的作用下，通过抽滤瓶1抽气嘴的软管2，将在步骤c中形成的非沉淀层中上浮的微塑料颗粒通过软管2 转移输送到设有滤膜的玻璃器皿3中，并快速被滤膜截留收集起来；
e.在所述步骤d中，为了保持抽滤瓶1中溶液面高度不低于抽滤瓶1内壁上的抽气嘴的下沿高度，将在所述步骤b中采用的饱和氯化钠溶液连续加入抽滤瓶1中，直到在所述步骤 d中抽滤瓶1内非沉淀层中上浮的微塑料颗粒转移输送完成后，取下软管2，再用超纯水将所有管道冲洗2次，将粘附在管壁上的微塑料颗粒也一并转移至滤膜上收集起来，实现无遗漏地精确收集微塑料颗粒；
f.将被滤膜取截留后的全部微塑料颗粒转移到离心管中，并在离心管中加入质量百分比浓度为30％的过氧化氢溶液15mL，然后将离心管放置于震荡器中震荡反应，震荡时间为48h，去除微塑料颗粒中的混杂的其他有机物杂质，对微塑料颗粒进行纯化处理；
g.将经过所述步骤f纯化处理后的微塑料颗粒从离心管中分离出来，烘干去除微塑料颗粒中的多余液体，并在室温下放置进行冷却，最终得到微塑料颗粒；其中，控制烘干温度为 65℃，烘干时长以过氧化氢剩余液体完全分解挥发为时间节点，冷却时间控制为1h。
本实施例将搅拌均匀后的混合溶液静置沉淀，使污泥颗粒与微塑料分层完全，然后通过连续向抽滤瓶1中加入饱和氯化钠溶液，使得带有微塑料颗粒的上层液体持续通过软管2流入玻璃器皿3中，并在真空抽气泵5作用下，微塑料颗粒被快速截留在滤膜上，实现对微塑料颗粒的有效收集。本实施例基于密度分选原理提取脱水污泥中的微塑料颗粒，不仅操作简单快速，样品需求量少，而且微塑料颗粒回收率高，方法重现性好，实用性强，能为污泥体系中微塑料的风险研究提供实验基础。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，购买30目和200目的商品塑料聚乙烯、20目和200目的聚丙烯、40目和200目的聚苯乙烯，作为微塑料样品，根据本实施例一利用脱水污泥中微塑料的提取方法进行微塑料颗粒回收率测试。采取提取干净微塑料颗粒后的污泥作为实验介质，将微塑料样品与干净微塑料颗粒后的污泥混匀作为本实施例实验的污泥实验材料，进行模拟实验，每种大小的商品塑料进行3次平行实验，回收率结果为66.7～97.8％，参见如下表2。
表2.商品塑料回收率测试结果
本实施例对200目颗粒较小的微塑料颗粒回收率结果为66.7～70.7％，相对回收率较低；而对于20～40目颗粒较大的微塑料颗粒回收率结果为78.3～97.8％，相对回收率较高。本实施例能有效地在脱水污泥体系中有效提取出微塑料颗粒，不仅操作简单快速，而且微塑料颗粒回收率高，实用性强。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明脱水污泥中微塑料的提取方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.对脱水污泥进行冷冻干燥，并进行均质化处理，得到待处理原料，所述冷冻干燥温度不高于-20℃，冷冻干燥时间不低于24h；
b.取10～20g的在所述步骤a中所得的待处理原料于抽滤瓶中，向抽滤瓶加入密度溶液，使待处理原料与密度溶液混合形成混合液，并用搅拌器对悬浊液进行充分搅拌至少1h，直至溶液完全悬浊，得到混匀的悬浊液；
c.静置在所述步骤b中制备的悬浊液，并控制静置时间以悬浊液完全分层为沉淀层与非沉淀层为时间节点，至悬浊液达到完全分层状态，使得微塑料颗粒上浮聚集形成非沉淀层；
d.在抽气泵的作用下，通过抽滤瓶抽气嘴的软管，将在所述步骤c中形成的非沉淀层中上浮的微塑料颗粒转移输送到设有滤膜的另一容器中，并快速被滤膜截留收集起来；
e.在所述步骤d中，为了保持抽滤瓶中溶液面高度不低于抽滤瓶内壁上的抽气嘴的下沿高度，将在所述步骤b中采用的密度溶液连续加入抽滤瓶中，直到在所述步骤d中抽滤瓶内非沉淀层中上浮的微塑料颗粒转移输送完成后，取下软管，再用超纯水将所有管道冲洗至少2次，将粘附在管壁上的微塑料颗粒也一并转移至滤膜上收集起来；
f.将被滤膜取截留后的全部微塑料颗粒转移到离心管中，并在离心管中加入过氧化氢溶液，然后将离心管放置于震荡器中震荡反应，震荡时间为24～48h，去除微塑料颗粒中的混杂的其他有机物杂质，对微塑料颗粒进行纯化处理；
g.将经过所述步骤f纯化处理后的微塑料颗粒从离心管中分离出来，烘干去除微塑料颗粒中的多余液体，并在室温下放置进行冷却，最终得到微塑料颗粒；其中，控制烘干温度为55～65℃，烘干时长以过氧化氢剩余液体完全分解挥发为时间节点，冷却时间控制为至少1h。
2.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤b和步骤e中，所述密度溶液为密度不低于1.2g/cm3的氯化钠溶液。
3.根据权利要求2所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤b和步骤e中，所述密度溶液为饱和氯化钠溶液。
4.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤b中，搅拌速率不低于400r/min。
5.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤c中，将在所述步骤b中制备的悬浊液静置沉淀20～30min，使污泥与微塑料颗粒分层完全。
6.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤d中，滤膜采用不锈钢滤网、尼龙网或纱滤网，滤膜的孔径不大于37μm。
7.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤d中，进行收集微塑料颗粒的设有滤膜的容器的直径为不小于10cm，高度不小于8cm。
8.根据权利要求1所述脱水污泥中微塑料的提取方法，其特征在于：在所述步骤f中，所采用的过氧化氢溶液的质量百分比浓度不低于30％，在离心管中加入过氧化氢的体积不低于15mL。
9.一种用于实施权利要求书1所述脱水污泥中微塑料的提取方法的小试装置，其特征在于：主要包括抽滤瓶(1)、软管(2)、设有滤膜的容器；所述抽滤瓶(1)的抽气嘴用软管(2)与设有滤膜的容器的管口相连；所述抽滤瓶(1)内部填充有待处理原料与密度溶液混合形成的混合液；所述抽滤瓶(1)内混合液非沉淀层中上浮的微塑料颗粒通过软管(2)转移输送到设有滤膜的另一容器；所述设有滤膜的容器下端接另一抽滤瓶，作为积液瓶，积液瓶抽气嘴外接抽气泵装置；所述设有滤膜的容器截留上浮的微塑料颗粒。
10.根据权利要求9所述的小试装置，其特征在于：所述滤膜采用不锈钢滤网、尼龙网或纱滤网，滤膜的孔径不大于37μm。
11.根据权利要求9所述的小试装置，其特征在于:设有滤膜的容器的直径为不小于10cm，高度不小于8cm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180807 |