CN209273748U - 一种快速连续分离微塑料的富集装置 - Google Patents

Abstract

一种快速连续分离微塑料的富集装置。该装置包括浮选液循环部分和样品分离富集部分；所述浮选液循环部分包括蠕动泵、储液瓶、流量计、抽滤筒、真空泵及导管，所述样品分离富集部分包括超声波发生装置、样品瓶、浮选管、搅拌棒及多级筛分盘，抽滤筒放置在超声波发生装置中；样品瓶放置于抽滤筒中，把浮选管组装在样品瓶上，最后把若干筛分盘嵌套在浮选管外侧；将搅拌棒伸入样品瓶中；将抽滤筒与真空泵相连接，所述的筛分盘中放置有不同粒径的滤网或滤膜。本实用新型是基于密度分离原理设计，特点如下：浮选液再三者间的循环使用，降低经济成本，且不造成二次污染；多级筛分盘的设置可以连续对不同粒径的微塑料颗粒进行细分，分离效率高。

Description

一种快速连续分离微塑料的富集装置

技术领域

本实用新型涉及一种快速分离微塑料的提取装置，具体涉及一种快速连续分离微塑料的富集装置。

背景技术

相比于木材、金属等材料而言，塑料制品成本低，且具有较大的重量强度、较低的热传导率、耐用性及生物惰性等优点被应用到各个领域，例如，从家庭用品到个人卫生用品、再从包装业到建筑材料等方面。在享受着塑料制品带来的巨大便利的同时，大量的塑料制品的垃圾污染问题也困扰着人们。大量的塑料制品垃圾被排放到水体环境中，尤其在海洋中。大块的塑料制品在海洋环境中经过光降解、生物侵蚀、物理降解等作用，逐渐被分解成小颗粒的塑料，这种尺寸小于 5mm的塑料材质纤维、颗粒和碎片等定义为微塑料。直到20世纪70年代初期，小颗粒塑料的污染问题才被提出。

目前已经在极地地区、海岛、大陆架和深海大洋底部，甚至在食盐中都检测到了微塑料的存在。由于数量庞大、形状和颜色多样化的微塑料在不同的环境介质之间发生迁移，尤其是微塑料进入海洋后，具有大比表面积的微塑料容易吸附海水中的污染物(持久性有机污染物及重金属离子等)和微生物，成为污染物和微生物的载体。且不同粒径的微塑料，会产生不同的毒理效应，如：纳米级别的微塑料可以穿透细胞壁进行细胞内，对生物体产生危害，与浮游生物尺寸相当的微塑料，易被海洋生物摄取，进而通过食物链在各营养级之间传递，可能会影响整个生态系统。因此，高效收集不同颗粒的微塑料，评价不同颗粒微塑料对环境的危害，成为该领域研究的首要问题，以此开展微塑料污染控制的研究政策。

目前大部分的微塑料提取装置是基于密度分离原理，利用目标物和杂质的密度差异而设计的装置。例如：中国专利(专利号为：CN 108177273A)微塑料的连续分离富集装置，是利用气体媒介和密度液混合为携带微塑料的浮选剂，达到微塑料的分离的目的，但并不能对不同粒径的微塑料进行筛分，且对包裹在污泥中的微塑料也不能有效的提取富集。另外，中国专利(专利号为：CN 108202428 A)，是一种基于静电技术的微塑料提取装置，虽然可以对沉积物中的微塑料进行有效的提取，但并不能有效的提取小颗粒的微塑料和包裹在泥沙和污染物中的微塑料，更不能对不同粒径的微塑料进行分离。尽管大部分的微塑料分离提取装置能够实现了微塑料从沉积物中的自动连续分离，但是在实际的实验过程中，常常出现微塑料附着在器皿表面不易掉落和被包裹的微塑料不易被提取出来，使最终分离提取的微塑料结果于实际的差异非常大。

开发一种结构简单、能广泛性使用、成本低廉、便于拆卸组装、维护难度低的微塑料分离富集装置，是微塑料研究迫切需要解决的首要问题。本实用新型基于密度分离原理设计的一种快速、高效连续分离不同粒径微塑料的装置。可根据需求实现目标物的筛分和富集，筛分效率高，浮选液的循环使用可明显减少溶液的用量，降低经济成本，且对环境造成的二次污染小。

实用新型内容

本实用新型的主要目的在于提供一种沉积物中微塑料的分离富集装置，其次要目的在于提供一种利用该装置分离沉积物中微塑料的使用方法。

本实用新型是基于密度分离原理设计，特点如下：1.浮选液再三者间的循环使用，降低经济成本，且不造成二次污染；2.多级筛分盘的设置可以连续对不同粒径的微塑料颗粒进行细分，分离效率高；该装置结构简单、易于拆分，便于安装、携带和维护。

本实用新型的技术方案如下。

一种快速连续分离微塑料的富集装置，浮选液的循环使用和不同粒径微塑料颗粒的连续分离。包括浮选液循环部分和样品分离富集部分；所述浮选液循环部分包括蠕动泵、储液瓶、流量计、抽滤筒、真空泵及导管，所述样品分离富集部分包括超声波发生装置、样品瓶、浮选管、搅拌棒及多级筛分盘，其装置中的玻璃部分端口都是磨口制作，各部分间可进行随意的拆卸组装。其中，所述储液瓶和抽滤筒底部的支口由一根带有止水夹的导管相连接；在储液瓶中放置一根导管且接在蠕动泵上，导管中间设置有流量计，以便控制浮选液的流速，导管的另一端导入样品瓶瓶底；将抽滤筒放置在超声波发生装置中；再将样品瓶放置于抽滤筒中，依次把浮选管由下而上的顺序组装在样品瓶上，最后把若干筛分盘嵌套在浮选管外侧；将搅拌棒伸入样品瓶中；最后将抽滤筒顶端的支口与真空泵相连接，所述的筛分盘中放置有不同粒径的滤网或滤膜，以便实现微塑料目标物的筛分分离和富集。

进一步地，将事先优化处理过的沉积物样置于样品瓶中，加入适量的浮选液，开启搅拌棒和超声波，可使样品与浮选液均匀混合，形成悬浊液。

进一步地，所述超声波发生装置的频率范围为300MHz～500MHz。

进一步地，浮选液介质为氯化钠、碘化钠或氯化锌的饱和液及可降解的表面活性剂盐溶液，而储液瓶与抽滤筒之间的连接，使浮选液循环使用，减低了经济成本，且避免了造成二次的环境污染。

进一步地，筛分盘的设置，可根据实际需求，可对沉积物中不同规格的微塑料进行快速的连续分离富集。根据需求更换不同粒径的滤膜或者滤网，如，在海滩区沉积物包含的微塑料颗粒孔径较大，可选择孔径在4～200目范围的滤网；而在水体中，可能会含有纳米尺寸的微塑料颗粒物，可选择孔径在0.45～335μm 范围的滤膜。

进一步地，所述筛分盘(10)的个数根据浮选管(8)的长度确定(每10cm 长的浮选管处可设置一个筛分盘，足够长的浮选管是为了让悬浊液在筛分盘上较快、较好的分离)。

进一步地，所述的浮选液循环部分与样品的分离富集部分之间的组装方式为可进行拆卸组装，方便携带。

进一步地，开启超声波，有利于微塑料表面负载物质的脱落，以便微塑料的分离。

进一步地，所述筛分盘分为上、中、下三层，所述筛分盘中可更换不同粒径的滤网或滤膜，以便不同颗粒的微塑料进行逐级的连续分离富集，一般的原则是，上层放置4～80目滤网，中层放置100～200目滤网，下层放置0.45～335μm滤膜。

进一步地，下层筛分盘与抽滤筒之间须形成密封装置，且在最下层的筛分盘上放置滤膜，当浮选液和微塑料到达下层筛分盘时，开启减压真空泵进行减压抽滤，便于细小泥沙和纳米级微塑料与浮选液的分离，以达到浮选液的二次净化的目的。

进一步地，为了浮选液的二次净化目的，可在下层筛分盘中放置滤膜，这样保证了细小的泥沙和纳米级尺寸的微塑料颗粒与浮选液的分离。

进一步地，在开启真空泵的同时，止水夹也需要打开是抽滤筒中的浮选液循环到储液瓶中。

一种快速连续分离微塑料的富集装置的使用方法，其特征在于，包括如下方法：

(1)装置组装：选择合适的实验台面，将各部分先分别组装，安装先左后右和由下而上的原则进行组装，再通过导管将各部分连接成为一个整体；

(2)检查装置的密封性：在样品瓶中和储液瓶中加入适量的蒸馏水，开启装置，进行检查真空泵的读数，以保证其正常使用；

(3)加样：在样品瓶中加入事先处理过的沉积物样品，加入浮选液开启搅拌器和超声波发生装置，使样品和浮选液均匀混合，形成悬浊液；

(4)微塑料的筛分：开启蠕动泵，将储液瓶中的浮选液泵入进入样品瓶中，调节流量计在1～3mL/min的范围使浮选液以恒定的速度进入样品瓶中，以保证悬浊液缓缓的从浮选管的顶端溢出，通过筛分盘；在悬浊液到达最下层的筛分盘时，开启真空泵，将包含细小泥沙和纳米级微塑料的浮选液快速的分离出来；最后，开启止水夹使浮选液再储液瓶和抽滤筒之间循环使用，使其微塑料颗粒在不同的筛分盘中富集；

(5)微塑料的清洗：再将浮选液更换成去离子水，为保证去除吸附在微塑料表面的浮选液溶质，分别收集不同粒径的微塑料颗粒，烘干，以备检测。

与现有技术相比，本实用新型的优势在于：

1)根据现有的浮选液制备基础和样品的理化性质进行浮选液的选择，浮选液的循环使用，进一步的降低了经济成本和二次处理废液的成本；

2)选用超声波处理样品，以便更好地是微塑料表面的持久性沉积的杂物去除，利于得到原始的微塑料颗粒；

3)选用多层筛分盘筛分的目的，便于将不同颗粒的微塑料一次性进行分离，可以高效的进行微塑料浓度的富集；

4)真空泵的使用，提高了纳米级尺寸的物质与浮选液的分离效率，也可进一步富集纳米级的微塑料颗粒；

5)本实用新型装置结构简单、成本低廉、易于组装及易于携带移动、分离效率高，实现了沉积物中不同规格的微塑料颗粒的连续、快速的分离富集，且便于推广使用。

附图说明

图1为本实用新型一种快速连续分离微塑料的富集装置示意图；

图2为本实用新型的浮选管(左)和筛分盘(右)示意图；

图3为本实用新型的抽滤筒示意图。

图中各个部件如下：蠕动泵1、储液瓶2、流量计3、止水夹4、超声波发生装置5、样品瓶6、抽滤筒7、浮选管8、搅拌棒9、筛分盘10、真空泵11、导管12。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步地具体详细描述，但本实用新型的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。

如图1～图3所示，一种基于密度分离原理设计的沉积物中微塑料的分离富集装置，浮选液的循环使用和不同粒径微塑料颗粒的连续分离。包括浮选液循环部分和样品分离富集部分；所述浮选液循环部分包括蠕动泵1、储液瓶2、流量计3、抽滤筒7、真空泵11及导管12，所述样品分离富集部分包括超声波发生装置5、样品瓶6、浮选管8、搅拌棒9及多级筛分盘10，其装置中的玻璃部分端口都是磨口制作，各部分间可进行随意的拆卸组装。其中，所述储液瓶2和抽滤筒7底部的支口由一根带有止水夹4的导管12相连接；在储液瓶2中放置一根导管12且接在蠕动泵1上，导管中间设置有流量计3，以便控制浮选液的流速，导管的另一端导入样品瓶6瓶底；将抽滤筒7放置在超声波发生装置5中；再将样品瓶6放置于抽滤筒7中，依次把长30cm的浮选管8由下而上的顺序组装在样品瓶6上，最后把若干筛分盘10嵌套在浮选管8外侧；将一根长40cm 的搅拌棒9伸入样品瓶6中；最后将抽滤筒7顶端的支口与真空泵11相连接，所述的筛分盘10中放置有不同粒径的滤网或滤膜，以便实现微塑料目标物的筛分分离和富集。所述超声波发生装置5的频率范围为300MHz～500MHz。浮选液介质为氯化钠、碘化钠或氯化锌的饱和液及可降解的表面活性剂盐溶液，而储液瓶2与抽滤筒7之间的连接，使浮选液循环使用，减低了经济成本，且避免了造成二次的环境污染。所述的浮选液循环部分与样品的分离富集部分之间的组装方式为可进行拆卸组装，方便携带。所述筛分盘10分为上、中、下三层，所述筛分盘10中可更换不同粒径的滤网或滤膜，以便不同颗粒的微塑料进行逐级的连续分离富集，一般的原则是，上层放置4～80目滤网，中层放置100～200 目滤网，下层放置0.45～335μm滤膜。

一种沉积物中微塑料分离装置分离不同规格微塑料的分离方法，其步骤包括如下：

1)将事先配置好的饱和密度浮选液加入储液瓶中，再将一定量事先预处理过得沉积物置于样品瓶中

其中，由于海水的密度为1.03*10³kg/m³，这里选择的浮选液密度大于海水的密度。依照经济和不造成二次污染的原则，一般选择饱和氯化钠和碘化钠溶液，同时，会选择一些可生物降解表面活性剂盐的溶液，如槐糖脂和鼠李糖脂等溶液，以便微塑料表面的一些载物进行降解脱落。

其中，沉积物处理的主要步骤，称取500g的沉积物，105℃的烘箱中烘干，置于研钵中研磨，利用10mm孔径的钢筛进行筛分处理，得到沉积物A；再称取沉积物A300g，逐滴加入30mL 30％的双氧水浸泡3～5小时后，进行干燥处理，备用。

2)开启蠕动泵和调节流量计，以3mL/min的速度放入200mL的浮选液于样品瓶，关闭蠕动泵，停止浮选液进入样品瓶中；

3)再抽滤筒中也加入少量的浮选液，开启超声波和搅拌棒，使浮选液和分离样品充分成为悬浊液；

进一步地，上述步骤中选择300W的超声波进行超声处理，搅拌棒的搅拌速度控制在80rpm。

4)约15min后，再次开启蠕动泵，调节流量计，使浮选液以1.0mL/min 的速度泵入样品瓶底部，带有轻浮物质的悬浊液缓缓上浮，这时悬浊液从浮选管的顶端缓缓溢出；

5)当悬浊液经过顶端管口溢出后，先到达上层大孔径的滤网上进行过滤，得到比较大块的微塑料颗粒MPs1，之后悬浊液继续下流，经过中间的滤网进行微塑料颗粒的二次分离，得到中等颗粒的微塑料MPs2；

进一步地，上中层的筛网的孔径应控制在5mm≥R≤0.45μm。

6)当悬浊液到达最下层的滤膜上，开启真空泵使悬浊液中的细小泥沙及微塑料颗粒被快速的过滤出来，其中得到一些纳米级尺寸的微塑料颗粒MPs3；

进一步地，抽滤筒中的浮选液液面不得超过滤液筒的三分之二，在到达三分之二左右时，开启止水夹，使浮选液从抽滤筒中流入储液瓶，防止浮选液被抽入到真空泵中，同时，浮选液循环使用。

7)将储液瓶中的浮选液可替换成去离子水或者别的清洗溶液，按照1)～6) 步骤进行对微塑料样品的洗涤，再将不同筛分盘上的样品风干处理，保存，以备测试使用。

进一步地，在上述步骤中的，在微塑料的清洗过程中，清洗溶液的循环时间应控制在3～5h之间；分离得到的微塑料应采用自然风干处理。

实施例1

将某机构在中国近海附近区域采集的海底沉积物选取5个采样点(S1,S2, S3,S4,S5)分别称取500g粗品置于表面皿上风干，去除大块的石块、生物质及杂物，得到沉积物A；将沉积物A置于研钵中研磨，使用5～10mm孔径大的钢筛筛分，得到沉积物B；称取沉积物B300g于烧杯中，在烧杯中加入10mL去离子水搅拌，缓慢滴加20mL 30％的双氧水，待反应约3小时后，置于80℃的烘箱中烘干，研磨，得到沉积物C，作为筛分微塑料的沉积物样品。浮选液的制备：在室温下，配置饱和的氯化钠溶液，和碱性的鼠李糖脂水溶液，以8:2的比例混合作为浮选液备用。

如图1所示，在样品瓶6中加入待分离的事先处理好的沉积物样品，在储液瓶中注满浮选液，在抽滤瓶中注入体积约四分之一的浮选液，开启蠕动泵和调节流量计的流速使浮选液以3mL/min的速度注入样品瓶中，约200mL后，停止注入浮选液，开启超声波(功率为300W)和搅拌棒(转速为80rpm)，使沉积物C 与浮选液充分混合形成悬浊液A，搅拌15min后。

开启蠕动泵，调节流量计使浮选液以1.0ml/min的速度注入样品瓶中，且调节搅拌棒的转速为30rpm，此时被稀释的悬浊液A以恒定速度缓缓上浮，到达浮选管的顶端溢出。

进一步地，溢出的悬浊液依次经过上层(20目筛网)和中层(100目筛网) 的筛分盘，此时明显有颗粒物被过滤出来，被记为颗粒物1和2，在经过最下层 (0.45μm的滤膜)的筛分盘时，开启真空泵，使悬浊液中的细小颗粒物快速被过滤，留在滤膜上，被记为颗粒物3。

进一步地，当抽滤筒中的浮选液达到体积的四分之三时，开启止水夹，使浮选液以恒定的流速在储液瓶与抽滤筒之间循环。

将储液瓶10中浮选液替换为去离子水，开启蠕动泵1，调节流量计的流量为10mL/min，以及打开真空泵及止水夹，使去离子水以恒定流量经过三层筛分盘，清洗筛网上的颗粒物，将清洗干净的颗粒物进行风干处理，经体式显微镜观测，所得产物的数量如下表1，并对这些颗粒物进行红外光谱、拉曼光谱及扫描电镜表征测试，其中，上层、中层与下层的筛分盘中都得到了微塑料的颗粒物，经过红外光谱、拉曼光谱等表征发现主要是透明塑料、有色塑料、玻璃纤维等。

表1，五个采样点经过筛分得到的微塑料颗粒的产物数(体式显微镜下计数)

	S1	S2	S3	S4	S5
						上层盘(颗)	3	0	0	8	1
中层盘(颗)	18	32	19	26	38
						下层盘(g)	0.023	0.004	0.018	0.001	0.043

实施例2

将购买的线性低密度聚乙烯颗粒(粒径约2～3mm左右)，称取2.04g，在体式显微镜下计数有85颗，加入到盛有300g土壤的250mL的烧杯中，混合均匀，作为模拟沉积物样品。

在样品瓶中加入制备的模拟沉积物样品；配制的浮选液为饱和氯化钠溶液；筛网的选用为上层筛分盘(40目筛网)、中层筛分盘(不放)和下层筛分盘(房普通滤纸)，得到的样品在80℃的烘箱中烘干处理，其他操作步骤与实施例1一致。

最终三层筛分中总共得到2.09g的微塑料颗粒，体式显微镜下观测计数85 颗，将其得到的塑料颗粒烘干，处理。其样品的回收率达到100％，其中，中层、下层筛分盘中无微塑料颗粒。

实施例3

将购买的聚丙烯塑料颗粒(粒径2～3mm)，称取1.54g，加入粉碎机中进行粉碎5min，将其所得的塑料粉碎颗粒物，全部加入到盛有300g土壤的250mL 的烧杯中，混合均匀，作为模拟沉积物样品。

在样品瓶中加入制备的模拟沉积物样品；配制的浮选液为饱和氯化钠溶液；筛网的选用为上层筛分盘(40目筛网)、中层筛分盘(100目筛网)和下层筛分盘(0.45μm的滤膜)，其他操作步骤与实施例1一致。

最终三层筛分中总共得到1.46g的微塑料颗粒，样品的回收率达到94.8％，其中，下层筛分盘中的微塑料颗粒中包含有少许的泥沙。

Claims (4)

1.一种快速连续分离微塑料的富集装置，其特征在于，包括浮选液循环部分和样品分离富集部分；所述浮选液循环部分包括蠕动泵（1）、储液瓶（2）、流量计（3）、抽滤筒（7）、真空泵（11）及导管（12）；所述样品分离富集部分包括超声波发生装置（5）、样品瓶（6）、浮选管（8）、搅拌棒（9）及多级筛分盘（10）；其中，所述储液瓶（2）和抽滤筒（7）底部的支口由一根带有止水夹（4）的导管（12）相连接；在储液瓶（2）中放置一根导管（12）且接在蠕动泵（1）上，导管中间设置有流量计（3），以便控制浮选液的流速，导管的另一端导入样品瓶（6）瓶底；将抽滤筒（7）放置在超声波发生装置（5）中；再将样品瓶（6）放置于抽滤筒（7）中，依次把浮选管（8）由下而上的顺序组装在样品瓶（6）上，最后把若干筛分盘（10）嵌套在浮选管（8）外侧；将搅拌棒（9）伸入样品瓶（6）中；最后将抽滤筒（7）顶端的支口与真空泵（11）相连接，所述的筛分盘（10）中放置有不同粒径的滤网或滤膜，以便实现微塑料目标物的筛分分离和富集。

2.根据权利要求1所述快速连续分离微塑料的富集装置，其特征在于：所述超声波发生装置（5）的频率范围为300MHz~ 500MHz。

3.根据权利要求1所述快速连续分离微塑料的富集装置，其特征在于：所述筛分盘（10）的个数根据浮选管（8）的长度确定，每10cm长的浮选管处设置一个筛分盘。

4.根据权利要求1所述快速连续分离微塑料的富集装置，其特征在于：所述筛分盘（10）分为上、中、下三层，所述筛分盘（10）中设置不同粒径的滤网或滤膜，上层放置4~80目滤网，中层放置100~200目滤网，下层放置0.45~335μm滤膜。