CN113695067B - 一种老化微塑料的分离装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种老化微塑料的分离装置及方法，涉及固体废弃物处理技术领域。本发明的分离装置包括洗脱柱、插板阀Ⅰ、插板阀Ⅱ以及搅拌桨，其中，洗脱柱的顶部设置清洗液进口，洗脱柱的下部设置有洗脱液进口、出水口以及搅拌桨，插板阀Ⅰ和插板阀Ⅱ之间的间距不小于1/3洗脱柱的长度；进一步地，本发明提供一种分离方法通过不同极性的洗脱液对不同老化程度的微塑料颗粒进行分离，同时可以通过调节洗脱液的种类，针对不同种类微塑料的不同老化程度分别进行洗脱分离。本发明填补了现有微塑料现有分离技术的空白，同时可实现不同老化程度的微塑料的分离，并具有极好的分离效率，同时易于操作。

Description

一种老化微塑料的分离装置及方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物处理技术领域，具体涉及一种老化微塑料的分离装置及方法。
背景技术
目前，微塑料(直径小于5mm的微小颗粒)的环境检出已经是全球性的问题，在不同地区的不同环境介质中均发现了微塑料的存在，如：海洋、高原、冰川、湖泊等。而候鸟粪便、河蚌腮腺、鱼罐头中微塑料的检出更是表明其对生物体的影响已不容忽视。由于尺寸效应，具有较大比表面积的微塑料颗粒能够富集吸附大量的环境污染物，包括重金属离子和持有性有机污染物等。
近年来，国内外研究人员发现微塑料老化后，其物理化学性质会发生明显改变，表现出与原生微塑料截然不同的特征，如：透明塑料随着老化时间的延长会表现出不同程度的泛黄，粒径尺寸缩小，表面出现剥落、开裂等现象。而在天然环境中由于表面官能团出现等原因引起微塑料表面润湿性的改变也是老化的一个显著现象。
目前关于天然环境中的微塑料分离已有不少相关技术，如选用饱和NaCl及NaⅠ等溶液的密度分离法已较为成熟，相关的发明装置及方法专利也较多，可较高效的分离出不同种类的微塑料。例如在专利文献1中根据样品类型改变洗脱液的密度，实现有针对性地对某类型粒径的微塑料进行分离。但这些专利方法多数仅能筛选出不同密度的微塑料颗粒，但由于其老化程度的不同，使科研人员对筛选出的微塑料颗粒进行进一步的深入研究产生一定阻碍，实验的重现性及稳定性也随着降低。
专利文献1：CN109986720A、2019-07-09、一种微塑料高效分离装置及方法。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术无法筛选出不同老化程度的微塑料的不足，本发明提供一种老化微塑料的分离装置，包括洗脱柱、插板阀Ⅰ、插板阀Ⅱ以及搅拌桨，其中，洗脱柱的顶部设置清洗液进口，洗脱柱的下部设置有洗脱液进口、出水口以及搅拌桨，同时，插板阀Ⅰ和插板阀Ⅱ之间的间距不小于1/3洗脱柱的长度；本发明尤其适用于自然环境中沉积物中微塑料污染物经密度分离筛选后的进一步处理，以及实验室条件下微塑料老化处理后的筛分，方便进一步研究。
本发明进一步提供一种老化微塑料的分离方法，在密度分离法的基础上，利用不同老化程度微塑料其表面润湿性的不同，通过控制不同极性的洗脱液，进而实现老化微塑料的深度分离。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供一种老化微塑料的分离装置，包括
洗脱柱，洗脱柱的上部设置有清洗液进口，洗脱柱的下部设置有洗脱液进口和出水口；
插板阀Ⅰ和插板阀Ⅱ，插板阀Ⅰ和插板阀Ⅱ沿洗脱柱的长度方向设置，且插板阀Ⅰ设置于插板阀Ⅱ的上部；洗脱柱的长度为H，插板阀Ⅰ和插板阀Ⅱ之间的间距为H1，则H1≥1/3H，插板阀位于洗脱柱内部的区域设置有用于安装滤膜的过水孔；以及
搅拌桨，搅拌桨设置于洗脱柱的底部。
优选地，洗脱柱的直径为D，则5≤H:D≤20。任意选择地，当5≤H:D＜10时，H1：H＝(1：3)-(1：2)；当10≤H:D≤20时，H1：H＝(1：2)-(2：3)。
优选地，插板阀Ⅱ与搅拌桨之间设置有过滤网，且过滤网与搅拌桨之间的距离至少为2cm。
优选地，洗脱柱的上部设置有进气口，进气口通过进气管与空气泵相连接。
优选地，洗脱柱的顶部设置有收缩部；收缩部的斜面与洗脱柱的夹角为120-150°。
优选地，收缩部的上部设置有布水器，使得收缩部位于布水器和插板阀Ⅰ之间；布水器设置有清洗液进口。
本发明进一步提供一种老化微塑料的分离方法，分离方法基于上述的一种老化微塑料的分离装置，其分离步骤包括依次对混合样品进行初筛、分离洗脱和清洗。
优选地，样品分离洗脱时所使用的洗脱液为煤油、四氯化碳、丙酮、乙醇和水中的一种或多种。
优选地，样品清洗时所使用的清洗液为乙醇和水。
优选地，搅拌桨的搅拌转速策略为：在分离洗脱阶段，搅拌桨的转速为20-50r/min；在清洗阶段，所述搅拌桨的转速为100-150r/min。
优选地，搅拌桨的搅拌时间策略为：在分离洗脱阶段，搅拌桨的搅拌时间为3-5min；在清洗阶段，搅拌桨的搅拌时间为1-2min。
优选地，在清洗时，清洗液的使用顺序为依次使用乙醇和水对样品进行清洗。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明填补了现有微塑料现有分离技术的空白，通过采用不同极性的洗脱液，对不同程度的老化微塑料进行深度分离。不仅如此，本发明对不同老化程度的微塑料颗粒分离时间短，精度高；通过气压泵与搅拌桨，在洗脱阶段防止老化微塑料颗粒聚集以提高分离精度；在清洗阶段，通过搅拌桨的高速旋转来增加老化微塑料颗粒间的碰撞以此提高清洗效率，通过加大进气量形成高压过滤来加快过滤速率，克服由于滤膜筛网孔径小，因表面张力问题而带来的过滤速度慢的问题。同时，洗脱柱与分离后的老化微塑料颗粒可进行同步原位清洗，省去已分离的老化微塑料取出后的异位清洗过程。
附图说明
图1为本发明的主体结构示意图；
图2为本发明的插板阀结构示意图；
图中：
100、洗脱柱；110、收缩部；120、法兰；
210、插板阀Ⅰ；220、插板阀Ⅱ；221、滤膜；222、把手；223、插板槽；224、外壳；230、过滤网；
310、搅拌桨；320、电机；
400、布水器；410、清洗液存储装置；420、清洗液出水管；421、阀门Ⅲ；430、水泵Ⅱ；440、清洗液进水管；
510、洗脱液存储装置；520、洗脱液排水管；521、阀门Ⅳ；530、水泵Ⅰ；540、洗脱液出水管；541、阀门Ⅰ；542、滤网；550、洗脱液进水管；551、阀门Ⅱ；
610、空气泵；620、进气管。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图，该附图形成描述的一部分，在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例，其中本发明的特征由附图标记标识。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围，而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述，以提出执行本发明的最佳方式，并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。但是，应当理解，可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的，而不是限制性的，如果存在任何这样的修改和变型，那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外，背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义，并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明；本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如本文所使用，术语“约”用于提供与给定术语、度量或值相关联的灵活性和不精确性。本领域技术人员可以容易地确定具体变量的灵活性程度。
如本文所使用，术语“......中的至少一个”旨在与“......中的一个或多个”同义。例如，“A、B和C中的至少一个”明确包括仅A、仅B、仅C以及它们各自的组合。
本发明中的“任意选择地”，指在基于前述技术特征的情况下，可以具有位于“任意选择地”之后的技术特征，也可以不具有该技术特征，属于两个并列的技术方案；当具有该技术特征时，产生某一技术效果；当不具有该技术特征时，产生另一技术效果。
本发明提供一种老化微塑料的分离装置，包括洗脱柱100、插板阀Ⅰ、插板阀Ⅱ以及搅拌桨310，其中，洗脱柱100为上部开口的柱体，固体样品由上部的开口投加进入洗脱柱100中，洗脱柱100可以使用金属材质或者玻璃材质制成，优选为圆柱体玻璃洗脱柱100，内径一般在5-10cm左右，洗脱效果好，同时，玻璃材质的洗脱柱100可直接观察到洗脱柱100内样品的悬浮过程，还可以避免塑料污染，同时易于清洗壁面残留颗粒。洗脱柱100的上部设置有清洗液进口，进一步优选地，清洗液进口设置于洗脱柱100的顶部；洗脱柱100的下部设置有洗脱液进口和清洗液出水口，利用本发明对老化微塑料进行分离，待分离颗粒聚集在下部，下部进水有利于冲托悬浮，而且下部进水稳定，可控流量流速。如果采用上部进水、下部出水的方式，需要持续调节上、下进出流量阀门大小，且自上而下流态不利于维持悬浮状态。
插板阀沿洗脱柱100的长度方向设置，值得说明的是，插板阀可拆卸地安装于洗脱柱100上，洗脱柱100上可设置若干安装位置用于安装插板阀。作为具体的一种实施方式，洗脱柱100沿长度方向设置有多个插口，插口大小对应插板阀，便于调整插板阀之间的间距。当使用时，插板阀对应安装于插口中，未安装插板阀的插口则可以使用密封件进行密封。插板阀位于洗脱柱100内部的区域设置有用于安装滤膜221的过水孔，滤膜221可以使用例如玻璃纤维膜等。过水孔的孔径一般与洗脱柱100的内径相同或略小于洗脱柱100内径，滤膜221孔径一般根据待分离的老化微塑料颗粒的直径确定的。值得说明的是，本发明中不能使用醋酸纤维膜，易引入污染物。
在本发明中，作为具体的一种实施方式，插板阀包括插板阀Ⅰ210和插板阀Ⅱ220，插板阀Ⅰ210设置于洗脱柱100的上部；洗脱柱100的长度为H，插板阀Ⅰ210和插板阀Ⅱ220之间的间距为H1，则H1≥1/3H。两段插板阀的设置形式可同步分离浮于洗脱液上表面和与洗脱液混合的不同老化程度的颗粒，提高分离效率，配合搅拌桨310使用，可实现较好、较快的洗脱效果。插板阀Ⅰ210和插板阀Ⅱ220通常使用规格一致的插板阀，也可以使用不同规格的插板阀。值得说明的是，本发明的分离装置包括插板阀Ⅰ210和插板阀Ⅱ220是指具体需要使用的插板阀，当本发明的洗脱柱100上设置多个插板阀的安装位置时，也可以设置多个插板阀，但是在具体安装滤膜时，可以只安装其中两个所需要使用的插板阀，即插板阀Ⅰ210和插板阀Ⅱ220。
进一步优选地，洗脱柱100的直径为D，则5≤H:D≤20。若比值过小，则不利于结合本发明的分离方法对微塑料混合样品进行分离提纯；若比值过大，不利于拆装清洗，且容易形成负水头，不利于洗脱。任意选择地，当5≤H:D＜10时，H1：H＝(1：3)-(1：2)；当10≤H:D≤20时，H1：H＝(1：2)-(2：3)。进一步说明本发明的插板阀的H1调整方法：若各洗脱液间的极性差别大(如2、4、6、8……)，可适当增大H1的距离，但最大不超过2/3H；若各洗脱液间的极性差别小(如1、1.5、2、2.5……)，可适当减小H1的距离，但最小不低于1/3H。
进一步说明插板阀的结构：以插板阀Ⅱ220为例，其包括插板槽223和外壳224，外壳224环绕设置于洗脱柱100外壁，插板阀通过外壳224安装于洗脱柱100上；插板槽223位于洗脱柱100内部，其上设置用于安装滤膜221的过水孔。插板槽223可以从外壳224侧部抽出，便于使用者安装滤膜221。
搅拌桨310设置于洗脱柱100的底部，通过电机320驱动，便于适当地对样品进行扰动。作为优选，本发明选用的电机320为可调节式的，低转速下通过机械扰动防止洗脱柱100内颗粒聚集，便于分离分层，提高分离精度；高转速下通过加大水流的扰动使老化微塑料颗粒间碰撞摩擦，加速清洗过程。进一步说明本发明的分离装置的附加结构：设置于洗脱柱100上部的清洗液进口可以通过外接管道的方式与清洗液存储装置410进行连接，且管道上可以设置水泵或阀门的方式实现清洗液向洗脱柱100中输送的目的，同时还可以通过调整水泵调节清洗液的流速；同样地，设置于洗脱柱100下部的洗脱液进口和出水口也可以通过外接管路，与洗脱液存储装置510或者清洗液废液存储装置进行连通，管道上也可以设置水泵或阀门，以达到相应的流体输送目的。
进一步地，出水口包括清洗液出水口和洗脱液排水口，清洗液出水口与清洗液存储装置410相连接，利用闭路回流形式，减少了物力的消耗。洗脱液排水口用于洗脱结束后将洗脱液排出洗脱柱100，其优选与洗脱液存储装置510相连接。进一步地，洗脱柱100的上部设置有洗脱液出水口，用于在洗脱过程中，将洗脱后的洗脱液导出洗脱柱100，洗脱液出水口也可以与洗脱液存储装置510相连接，利用闭路回流形式，减少了物力的消耗。值得说明的是，本发明还可以不设置为闭路回流形式，或者仅仅将清洗机构设置为闭路回流形式，或者仅仅将洗脱机构设置为闭路回流形式。
插板阀Ⅱ220与搅拌桨310之间设置有过滤网230，且过滤网230与搅拌桨310之间的距离至少为2cm。过滤网230通常使用不锈钢材质制成，用于承载未洗脱分离、待下次继续洗脱的颗粒，同时会阻隔样品，防止其落入出水管中。过滤网230的孔径略小于样品颗粒的直径。值得说明的是，过滤网230和插板阀Ⅱ220之间的洗脱柱100可通过法兰120可拆卸连接，便于取出过滤网230。
进一步说明本发明的分离原理：通过设置不同极性的洗脱液，使得老化程度最大的微塑料聚集在最上部，颗粒仅靠自身达到混合状态，通过在最上部的插板阀上设置滤膜221，使得颗粒可聚集在最上部的插板阀中；聚集于中部的微塑料颗粒的老化程度次于最上部的微塑料颗粒，同时，微塑料颗粒自身由于老化程度的不同，表面极性有相应的不同，通过设置于其他位置的插板阀上的滤膜221，使得不同老化程度颗粒的分离；聚集于插板阀下部的微塑料颗粒老化程度最低，可通过调整溶剂的极性，实现进一步分离。
洗脱柱100的上部设置有进气口，进气口通过进气管620与空气泵610相连接。本发明选用的空气泵610为可调节式的，低气量下可对系统进行不断冲刷，防止老化微塑料颗粒聚集堵塞过滤网230和洗脱液出水管口的滤网542等，保证回流的通畅，降低堵塞问题，利于洗脱液的循环流动及装置的稳定性；高气量下可加速沉淀过滤及在清洗环节中与清洗液混合进行气、水同步清洗，提高清洗效率。进一步说明本发明的进气策略：低气量仅为洗脱段作冲刷滤网防堵塞用，原则上不影响洗脱液中颗粒的悬浮状态，通气流量优选设定为不高于0.02V L/min(V为洗脱柱100体积)，时间依据洗脱时间，约为3-5min，例如当洗脱柱100的体积为10L(直径10cm、高度40cm)时，通气流量不高于0.2L/min；高气量阶段为气、水混合清洗及加压过滤作用，原则上以不冲破滤膜221气量为宜，优选为0.1V-0.2V L/min(V为洗脱柱100体积)，例如当洗脱柱100的体积为10L(直径10cm、高度40cm)时，通气流量为1-2L/min，通气时间依据清洗时长，约为1-2min。
进一步地，洗脱柱100的顶部设置有收缩部110；收缩部110的斜面与洗脱柱100的夹角为120-150°，方便进样、防止顶部老化微塑料颗粒逸散，通过管道广口扩张作用，还能降低局部流速，减缓应力集中，保护洗脱柱100。收缩部110的上部设置有布水器400，使得收缩部110位于布水器400和插板阀Ⅰ210之间。布水器400设置有清洗液进口，在清洗阶段均匀布水，防止清洗液对滤膜221的直接冲击而导致的损耗。此外，布水器400也利于在洗脱柱100内壁面形成液流，对内壁进行清洗。
作为一种具体优选实施方式，如图1所示，本发明的分离装置包括洗脱柱100，洗脱柱100的上下端均为敞口，上端为固体进样口，进样口上方盖有布水器400及布水板；布水器400顶部一边连接进气管620，与空气泵610连接；布水器400顶部另一边连接清洗液进水管440，清洗液进水管440经过水泵Ⅱ430连接清洗液存储装置410；洗脱柱100主体自上而下分别为插板阀Ⅰ210、插板阀Ⅱ220、法兰120、过滤网230和搅拌桨310；内置式搅拌桨310与电机320相连；洗脱柱100底部连接洗脱液进水管550，洗脱液进水管550经过阀门Ⅱ551，连接至水泵Ⅰ530和洗脱液存储装置510；洗脱柱100底部连接洗脱液排水管520，洗脱液排水管520经过阀门Ⅳ521，连接至洗脱液存储装置510；洗脱柱100底部连接清洗液出水管420，清洗液出水管420经过阀门Ⅲ421连接清洗液存储装置410；洗脱柱100上端连接洗脱液出水管540，洗脱液出水管540经过滤网542和阀门Ⅰ连接洗脱液存储装置510，用于将洗脱液由洗脱液出水口排出洗脱柱100。其中，如图2所示，插板阀Ⅰ210和插板阀Ⅱ220规格一致，以插板阀Ⅱ220为例，其由外壳224、插板槽223和把手222构成，其中插板槽223上放置与洗脱柱100内径相等的滤膜221。
本发明进一步提供一种老化微塑料的分离方法，分离方法基于上述的一种老化微塑料的分离装置，其分离步骤包括依次对混合样品进行初筛、分离洗脱和清洗。进一步说明，本发明的具体分离步骤如下：
S100、粒径筛分；将样品通过不同孔径的筛子进行初筛，筛子的孔径范围及组数由待分离的老化微塑料颗粒直径确定；
S200、对上述分组后的样品进行分组洗脱；更换过滤网230和滤膜221，保证孔径小于样品尺寸，拔出插板槽223，移开布水器400，将样品通过敞口放入洗脱柱100中，启动空气泵610，以低气量运行，打开阀门Ⅰ和阀门Ⅱ551，关闭阀门Ⅲ421和阀门Ⅳ521，打开水泵Ⅰ530，将水泵Ⅰ530所连的洗脱液进水管550插入洗脱液存储装置510中，控制流速使洗脱液缓慢流入洗脱柱100中，待液位到达插板阀Ⅱ220时，加大流速至使样品完全混合流速，待样品几乎完全混合后，即通过肉眼观察到底部颗粒不再上浮，关闭水泵Ⅰ530、阀门Ⅰ和阀门Ⅱ551，打开电机320使内置式搅拌桨310低速转动(20-50r/min)，以打破水面张力，使因水力扰动而混合的老化微塑料颗粒逐渐分层并以低转速(20-50r/min)扰动维持其悬浮状态，待分层基本完成后，将玻璃纤维膜放入插板槽223中，将插板槽223推入插板阀外壳224内，关闭电机320使内置搅拌桨310停止转动，然后打开阀门Ⅳ521，加大气压泵流量，使洗脱液流回至洗脱液存储装置510，并在此过程中，悬浮颗粒分段沉淀在两张玻璃纤维膜和过滤网230上，待洗脱液放空，关闭阀门Ⅳ521；
S300、对分离颗粒及洗脱柱100进行清洗；打开水泵Ⅱ430、空气泵610、阀门Ⅲ421和电机320，搅拌桨310以高转速运行(100-150r/min)，以气、水混合及机械搅拌的形式对洗脱柱100及分离颗粒进行原位清洗，待洗净后，关闭水泵Ⅱ430和电机320，待清洗液排空后关闭空气泵610及阀门Ⅲ421，通过把手222拉出插板槽223，取下玻璃纤维膜，膜上老化微塑料颗粒取下待进一步处理；
S400、选取不同的洗脱液(极性由大至小)，重复进行步骤S200和步骤S300，直至老化微塑料颗粒完全分离。
其中，样品分离洗脱时所使用的洗脱液为煤油、四氯化碳、丙酮、乙醇和水中的一种或多种。原始微塑料表面一般呈疏水性，老化程度越大，其亲水性越强，即润湿性越强。疏水性物质较溶于非极性液体中，亲水性物质较溶于极性液体中，通过不同的洗脱液组合方式，获取不同极性的溶剂，提高分离效果。值得说明的是，洗脱液通常维持常温使用，例如15-35℃左右，温度过高或者过低，某些种类塑料颗粒易分解性质变化。本发明中，通常需要对样品进行多次洗脱，选取的洗脱液极性先大后小，极性大的先洗脱出老化程度大的，极性小的洗脱出老化程度小的。颗粒老化程度越大，表面润湿性越大，对应的洗脱液极性越大。洗脱液的混合种类及比例依据实际需要进行调整，作为一种具体的检测方法，可以通过测定液体偶极矩的形式来判断洗脱液极性。
一般可通过预实验确定洗脱液，作为一种具体的实施方式，预实验的步骤包括：以不同洗脱液互相配比，测定溶液偶极矩，形成一个梯度极性(如10、9、8、7……),在小烧杯中进行搅动预实验，观察样品的悬浮状态，选取几个悬浮状态差异较大的配比液进行实验。
相对地，样品清洗时所使用的清洗液为乙醇和水。在清洗时，清洗液的使用顺序为依次使用乙醇和水对样品进行清洗，先通以乙醇清洗液，洗去老化微塑料颗粒表面的有机质洗脱液，再通以纯水清洗液，洗去颗粒表面残留的乙醇，在清洗已分离颗粒及恢复未分离颗粒表面润湿性的同时，避免了不同洗脱液之间的交叉污染，影响洗脱液的极性，从而确保分离的精度。
搅拌桨310的搅拌策略为：在分离洗脱阶段，搅拌桨310的转速为20-50r/min；搅拌桨310的转速可以依据洗脱液的粘度进行调整，粘度越大转速越高；搅拌时间依据洗脱时间，约为3-5min，搅拌半径依据洗脱柱100内径设置；在清洗阶段，搅拌桨310的转速为100-150r/min；搅拌时间依据洗脱时间，约为1-2min，搅拌半径依据洗脱柱100内径设置。
作为一种具体的实施方式，如图1所示，本发明提供了一种老化微塑料的分离装置。其中洗脱柱100柱体高度为40cm，内径为5cm，法兰120与过滤网230位于洗脱柱100底部自下而上10cm处，插板阀Ⅰ210位于洗脱柱100上端敞口柱体处，插板阀Ⅱ220位于洗脱柱100自上而下20cm处，且与插板阀Ⅰ210之间的间距H1为19cm左右；洗脱柱100敞口处夹角为150°，高约5cm。过滤网230与过滤网230目数为100目，滤膜221为直径10cm的0.45μm孔径玻璃纤维膜；选用粒径为500μm的不同老化程度的PS微塑料颗粒；洗脱液选用顺序为1:9混合的乙醇和水(消除水密度大于大部分微塑料颗粒的影响)、乙醇、丙酮和煤油。
本实施例的具体实施过程如下：
S100、粒径筛分；将老化PS颗粒进行初筛，筛选出粒径为500μm的颗粒；
S200、对上述分组后的样品进行分组洗脱；更换100目的过滤网230和滤网，保证孔径小于样品尺寸，拔出插板槽223，移开布水器400，将样品通过敞口放入洗脱柱100中，启动空气泵610，以0.1L/min气量运行，打开阀门Ⅰ和阀门Ⅱ551，关闭阀门Ⅲ421和阀门Ⅳ521，打开水泵Ⅰ530，将水泵Ⅰ530所连的洗脱液进水管550插入洗脱液存储装置510中的煤油槽，先控制流速为0.5L/min使洗脱液缓慢流入洗脱柱100中，待液位到达插板阀Ⅱ220时，加大流速至2L/min，待样品几乎完全混合后，关闭水泵Ⅰ530、阀门Ⅰ和阀门Ⅱ551，打开电机320使内置式搅拌桨310以20r/min的转速运行，待分层基本完成后，将玻璃纤维膜放入插板槽223中，将插板槽223推入插板阀外壳224内，关闭电机320使内置搅拌桨310停止转动，然后打开阀门Ⅳ521，加大气压泵流量至0.5L/min，使洗脱液流回至洗脱液存储装置510，并在此过程中，悬浮颗粒分段沉淀在两张玻璃纤维膜和过滤网230上，待洗脱液放空，关闭阀门Ⅳ521。
S300、对分离颗粒及洗脱柱100进行清洗；打开水泵Ⅱ430、空气泵610、阀门Ⅲ421和搅拌桨310电机320，搅拌桨310以100r/min的转速运行，空气泵610气量为1L/min，以气水混合及机械搅拌的形式对洗脱柱100及分离颗粒进行原位清洗，待洗净后，关闭水泵Ⅱ430和搅拌桨310电机320，待清洗液排空后关闭空气泵610及阀门Ⅲ421，通过把手222拉出插板槽223，取下玻璃纤维膜，膜上老化微塑料颗粒取下待进一步处理。
S400、继续选取不同的洗脱液，重复进行步骤S200和步骤S300，直至老化微塑料颗粒完全分离。
更具体地，尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例，但是本发明并不局限于这些实施例，而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、例如各个实施例之间的组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释，且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例，这些示例应被认为是非排他性的。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由上文给出的说明和示例来确定。
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。质量、浓度、温度、时间、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，1-50的范围应理解为包括选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49或50的任何数字、数字的组合、或子范围、以及所有介于上述整数之间的小数值，例如，1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8和1.9。关于子范围，具体考虑从范围内的任意端点开始延伸的“嵌套的子范围”。例如，示例性范围1-50的嵌套子范围可以包括一个方向上的1-10、1-20、1-30和1-40，或在另一方向上的50-40、50-30、50-20和50-10。

Claims (7)

1.一种老化微塑料的分离装置，其特征在于：包括
洗脱柱（100），所述洗脱柱（100）的上部设置有清洗液进口，所述洗脱柱（100）的下部设置有洗脱液进口和出水口；
插板阀Ⅰ（210）和插板阀Ⅱ（220），所述插板阀Ⅰ（210）和插板阀Ⅱ（220）沿所述洗脱柱（100）的长度方向设置，且所述插板阀Ⅰ（210）设置于插板阀Ⅱ（220）的上部；所述洗脱柱（100）的长度为 H，所述插板阀Ⅰ（210）和插板阀Ⅱ（220）之间的间距为 H1，则H1≥1/3H，所述插板阀位于所述洗脱柱（100）内部的区域设置有用于安装滤膜（221）的过水孔；以及搅拌桨（310），所述搅拌桨（310）设置于所述洗脱柱（100）的底部；所述洗脱柱（100）上端连接洗脱液出水管（540），所述洗脱液出水管（540）经过滤网（542）和阀门Ⅰ连接洗脱液存储装置（510）；
所述洗脱柱（100）的上部设置有进气口，所述进气口通过进气管（620）与空气泵（610）相连接；所述空气泵（610）为可调节式；
所述洗脱柱（100）的顶部设置有收缩部（110）；所述收缩部（110）的斜面与所述洗脱柱（100）的夹角为 120-150°；
所述收缩部（110）的上部设置有布水器（400），使得所述收缩部（110）位于所述布水器（400）和所述插板阀Ⅰ（210）之间；所述布水器（400）设置有清洗液进口；
所述洗脱液存储装置（510）用于存储洗脱液；
所述洗脱液为煤油、四氯化碳、丙酮、乙醇和水中的一种或多种；和/或
样品清洗时所使用的清洗液为乙醇和水；
其中，对样品进行多次洗脱时，选取的洗脱液极性先大后小，极性大的先洗脱出老化程度大的，极性小的洗脱出老化程度小的。
2.根据权利要求 1 所述的一种老化微塑料的分离装置，其特征在于，所述洗脱柱（100）的直径为 D，则 5≤H:D≤20；
任意选择地，当 5≤H:D＜10 时，H1：H=（1：3）-（1：2）；
当 10≤H:D≤20 时，H1：H=（1：2）-（2：3）。
3.根据权利要求 1 所述的一种老化微塑料的分离装置，其特征在于：所述插板阀Ⅱ（220）与搅拌桨（310）之间设置有过滤网（230），且所述过滤网（230）与搅拌桨（310）之间的距离至少为 2cm。
4.一种老化微塑料的分离方法，其特征在于，所述分离方法基于权利要求 1-3 任意一项所述的一种老化微塑料的分离装置，其分离步骤包括依次对混合样品进行初筛、分离洗脱和清洗。
5.根据权利要求 4 所述一种老化微塑料的分离方法，其特征在于：样品分离洗脱时所使用的洗脱液为煤油、四氯化碳、丙酮、乙醇和水中的一种或多种；和/或
样品清洗时所使用的清洗液为乙醇和水。
6.根据权利要求 4 所述一种老化微塑料的分离方法，其特征在于，所述搅拌桨（310）的搅拌转速策略为：
在分离洗脱阶段，所述搅拌桨（310）的转速为 20-50r/min；
在清洗阶段，所述搅拌桨（310）的转速为 100-150r/min；和/或
所述搅拌桨（310）的搅拌时间策略为：
在分离洗脱阶段，所述搅拌桨（310）的搅拌时间为 3-5min；
在清洗阶段，所述搅拌桨（310）的搅拌时间为 1-2min。
7.根据权利要求 5 所述一种老化微塑料的分离方法，其特征在于：在清洗时，清洗液的使用顺序为依次使用乙醇和水对样品进行清洗。
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