CN108177273B - 一种微塑料的连续分离富集装置及方法 - Google Patents

一种微塑料的连续分离富集装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明专利公开了一种微塑料分离富集浓缩装置，包括气泵、曝气支管、分离器、筛网、连接头、入口支管、溢流支管和储存槽，曝气支管一端与气泵相连，另一端与分离器内部相连通；溢流支管一端与分离器上部的溢流出口相连，另一端与储存槽相连通，筛网通过溢流支管固定在储存槽上方；入口支管一端与分离器下部的入口相连，另一端连通入储存槽内。本发明装置结构简单，分离方法高效便捷、运行稳定，增加了微塑料的回收效率，实现了沉积物、土壤中微塑料的连续浮选、自动分离浓缩和富集。

Description

一种微塑料的连续分离富集装置及方法
技术领域
本发明涉及一种污染物分离富集预处理装置及方法，尤其涉及一种适用于沉积物、土壤、污泥等固相介质中微塑料的分离富集装置及方法。
背景技术
塑料工业的发展在给人类社会生产、生活带来方便的同时，大量的废旧塑料垃圾在环境中不断积累，并从不同的途径进入水土环境介质中，在太阳辐射、风浪或海流等协同作用下，大塑料碎片分解成更微小型的塑料碎片或微粒；2004年Thompson首次使用微塑料来描述小尺寸的塑料[Thompson R C,Russell A E.Lost at sea:where is all theplastic？[J].Science,2004,304(5672):838]，将直径小于5毫米的塑料碎片或微粒定义为微塑料，此后关于微塑料的研究开始引起越来越多的科研人员的关注；然而由于微塑料颗粒尺寸小、不易观测，难以收集，因此，如何实现土壤、沉积物、污泥中微塑料的高效收集，成为该领域研究的首要问题。
2013年，Claessens等人基于密度分离原理，利用沉积物样品中目标组分与杂质的密度差异实现轻组分微塑料与重组分杂质的分离，设计了一套的微塑料分离装置，该装置由不同孔径的筛网、圆柱形分离柱和底部供水系统组成，利用上升气体或液体使微塑料上浮的原理分离出微塑料(Claessens M,Van C L,Vandegehuchte M B,et al.Newtechniques for the detection of microplastics in sediments and fieldcollected organisms[J].Marine Pollution Bulletin,2013,70(1-2):227)。2014年，Nuelle等人设计的简易浮选分离装置通过将密度调节液泵入内层烧杯，悬浮液中含有的微塑料被浮选，并经溢流，流动到外层烧杯中，实现了半自动分离富集微塑料，回收率达到了90％(Marie-Theres Nuelle,Jens H.Dekiff,Dominique Remy,et al.A new analyticalapproach for monitoring microplastics in marine sediments[J].EnvironmentalPollution,2014,184(1):161-169)。虽然与传统方法相比，在一定程度上提高了分离效率，但仍存在着步骤繁琐、人工干预多、耗时耗力等问题。尤其是当外层烧杯(5)中溢流液超过一定体积后，需停止分离，将外层烧杯中的溢流液转移出去，无法实现连续分离。2015年，Zhu等人针对上述装置不足，对上述分离装置的柱长和直径、筛孔大小、流速、分离时间等相关参数进行了优化，在一定程度上提高微塑料的回收率，但和理想的分离效率仍有一定差距，且回收率不稳定，最高为50.2％(Zhu X.Optimization of elutriation device forfiltration of microplastic particles from sediment.[J].Marine PollutionBulletin,2015,92(1-2):69-72)。2015年5月，章海波等人在上述分离装置上，发明了一种微颗粒塑料的连续流动分离浮选装置及方法(专利申请号201510227085.1)，该装置通过存储桶、空气泵、溢流收集杯、振动筛、回收槽和样品杯通过管道及蠕动泵连接，实现了半自动化的大体积量固体样品的连续流动浮选，但是采用空气作为媒介分离过滤，不容易使微塑料完全上浮，并且整体结构复杂，回收效率不高。2016年10月，张凯等人发明了一种微塑料分离方法及装置(授权公告号CN206106152U)，采用筒状体内部填充待处理样品和密度溶液的方式，充分搅拌，悬浊液静置后，抽取非沉淀层部分，用滤膜过滤得到分离提取的微塑料，使用密度溶液作为媒介分离过滤微塑料，但实际操作中密度溶液与微塑料形成的悬浊液容易附着在分离柱内壁，降低了分离效率。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种微塑料分离富集浓缩装置。
本发明的第二目的是提供一种该装置分离富集浓缩微塑料的方法。
技术方案：本发明提供了一种微塑料分离富集浓缩装置，包括气泵、曝气支管、分离器、筛网、连接头、入口支管、溢流支管和储存槽；其中，曝气支管一端与气泵相连，另一端与分离器内部相连通；溢流支管一端与分离器上部的溢流出口相连，另一端与储存槽相连通，筛网通过溢流支管固定在储存槽上方；入口支管一端与分离器下部的入口相连，另一端连通入储存槽内。
其中，所述曝气支管连通入分离柱内的一端的末端连接有曝气头，优选地，连有曝气头的曝气支管的一端伸入分离柱内底部位置。
进一步地，所述分离器为圆台状主体，优选地，柱体底部设置有磁力搅拌器，与放置在柱体内底部的磁力转子相互作用，用于搅动柱体内的液体。
其中，筛网与溢流支管通过连接头固定，优选地，连接头为橡胶连接头；进一步地，筛网一端的溢流支管的管口位于储存槽内部偏上的位置，防止溢出的溶液倒吸；进一步地，连接头固定在铁架台上。
进一步地，入口支管上设置有蠕动泵，优选地，蠕动泵为可调节功率的蠕动泵；优选地，入口支管连通入储存槽的一端伸入储存槽内底部位置。
优选地，曝气支管、溢流支管和入口支管均为玻璃管道或乳胶管。
进一步地，分离器下部的入口和上部的溢流出口均设有控制开关。
进一步地，气泵、磁力搅拌器和蠕动泵均可调节功率。
一种微塑料分离富集浓缩装置分离富集浓缩微塑料颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)在分离器中加入待分离的样品，开启蠕动泵和分离器入口的控制开关；在储存槽中加入密度溶液，使密度溶液从储存槽中经蠕动泵，泵入分离器内；搅拌得到密度溶液与待分离样品混合的悬浊液A；
(2)开启气泵，调节气体流量、蠕动泵流量和分离柱下部入口的控制开关，使得悬浊液A形成富含可生物降解表面活性剂气泡的悬浊液B，以恒定流量连续在分离器与储存槽之间循环；在循环过程中，当悬浊液B经过溢流支管及其末端的筛网过滤后，得到粗的微塑料颗粒MP1；
(3)将储存槽中的密度溶液替换为去离子水，按照步骤(1)使得去离子水以恒定流量连续在分离器与储存槽之间循环、洗涤步骤(2)得到的微塑料颗粒MP1，收集在步骤(3)循环过程中，筛网上过滤得到的洗净的、不含无机盐和可生物降解表面活性剂的微塑料颗粒，经烘干处理后，即得到所述微塑料颗粒。
其中，步骤(1)中，密度溶液的加入量为：泵入分离器后，分离器内液面到溢流出口之间的距离约为2.0cm；
进一步地，所述密度溶液组分为无机盐溶液和可生物降解表面活性剂；其中，无机盐溶液包括氯化钠饱和溶液、氯化锌饱和溶液和碘化钠饱和溶液中的一种或几种；可生物降解表面活性剂包括槐糖脂溶液、鼠李糖脂溶液和烷基糖苷溶液中的一种或几种；优选地，所述可生物降解表面活性剂的浓度为1～5mg/L；可生物降解表面活性剂的添加，使得微塑料颗粒吸附在可生物降解表面活性剂形成的气泡表面，随着密度溶液溢流到溢流支管，极大增加了密度溶液对微塑料颗粒的携带效率。
进一步地，步骤(1)中，搅拌的方式为使用磁力搅拌器进行磁力搅拌，转速为20～1000rpm；筛网的孔径为1.2～500μm；待分离样品的加入量为分离器容积的2～10％。
步骤(2)中，控制所述气泵的气体流量为1.0～5.0L/min，蠕动泵流量为50～500mL/min。
进一步地，步骤(2)中的循环时间为1～6h。
步骤(3)中，清洗过程中，蠕动泵流量为50～500mL/min，循环时间为1～6h。
进一步地，步骤(4)中，烘干处理的时间为2～6小时，温度为90～95℃。
有益效果：与现有技术相比，本发明通过改进分离器结构，缩小了分离柱上层水面的表面积，使用等离子体处理分离器内表面和曝气支管外表面，减少悬浮物的附着，增大上层水体中微塑料浓度，提高了富集浓缩能力；并且在现有技术的基础上，使用气体媒介与含有可生物降解表面活性剂的密度溶液联合作为气浮剂，延长了气泡的持续时间，改善了气泡对微塑料颗粒的携带能力；本发明装置结构简单，分离方法高效便捷、运行稳定，增加了微塑料的回收效率，实现了沉积物、土壤中微塑料的连续浮选、自动分离浓缩和富集。
附图说明
图1为该分离富集浓缩装置的三维示意图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作详细的说明。
实施例1
将0.5017g颗粒直径小于5mm的聚乙烯微塑料颗粒(平均直径为350μm)，加入分离器容积10％的风干后的土壤中，混合均匀，作为模拟沉积物样品。
如图1所示，在分离器3中加入待分离的模拟沉积物样品，开启蠕动泵9和分离器3入口的控制开关；在储存槽10中加入密度溶液，使密度溶液从储存槽10中经蠕动泵9，泵入分离器3内，转速为70rpm磁力搅拌，得到密度溶液与待分离样品混合的悬浊液A，密度溶液的加入量为泵入分离器后，分离器内液面到溢流出口之间的距离约为2.0cm，密度溶液组分为无机盐溶液和可生物降解表面活性剂，无机盐溶液为氯化钠的饱和溶液，可生物降解表面活性剂为浓度为1mg/L的槐糖脂溶液。
开启气泵1，气体经过曝气支管2从曝气头3喷出，调节气泵1气体流量为1.0L/min、蠕动泵9流量为50mL/min，以及分离柱3下部入口的控制开关，此时气压使得悬浊液A以恒定流量连续在分离器3与储存槽10之间循环，形成富含可生物降解表面活性剂气泡的悬浊液B；在循环时间为2h的过程中，当悬浊液B经过溢流支管6及其末端固定在连接头7与铁架台上的孔径为150μm筛网8过滤后，得到粗的微塑料颗粒MP1。
将储存槽10中的密度溶液替换为去离子水，开启气泵1，调节气泵1气体流量为1.0L/min、蠕动泵9流量为50mL/min，以及分离柱3下部入口的控制开关，使得去离子水以恒定流量连续在分离器3与储存槽10之间循环，在循环时间为2h的过程中，筛网8上过滤收集得到的物质，为洗净的、不含无机盐和可生物降解表面活性剂的微塑料颗粒，经95℃烘干处理2h后，即得到微塑料颗粒。所得微塑料颗粒质量为0.4965g，样品回收率为98.96％，并经鉴定为添加的聚乙烯微塑料颗粒。
实施例2
将0.5017g颗粒直径小于5mm的聚乙烯微塑料颗粒(平均直径为350μm)，加入分离器容积8％的风干后的土壤中，混合均匀，作为模拟沉积物样品。
配制密度溶液，密度溶液组分为无机盐溶液和可生物降解表面活性剂，无机盐溶液为氯化钠和碘化钠的饱和溶液，可生物降解表面活性剂为浓度为5mg/L的烷基糖苷溶液。蠕动泵流量为300mL/min，磁力搅拌器转速为1000rpm，气泵气体流量为5L/min，筛网孔径为250μm，循环时间为1h，烘干时间为6h、温度为90℃；其他操作步骤同实施例1。
最终得到的质量为0.4918g，样品回收率为98.03％，并经鉴定为添加的聚乙烯微塑料颗粒。
实施例3
将0.5017g颗粒直径小于5mm的聚乙烯微塑料颗粒(平均直径为350μm)，加入分离器容积6％的风干后的土壤中，混合均匀，作为模拟沉积物样品。
配制密度溶液，密度溶液组分为无机盐溶液和可生物降解表面活性剂，无机盐溶液为碘化钠的饱和溶液，可生物降解表面活性剂为浓度分别为槐糖脂1mg/L、鼠李糖脂1mg/L和烷基糖苷1mg/L的混合溶液。蠕动泵流量为150mL/min，磁力搅拌器转速为200rpm，气泵气体流量为2L/min，筛网孔径为45μm，循环时间为3h，烘干时间为3h、温度为94℃；其他操作步骤同实施例1。
最终得到的质量为0.4977g，样品回收率为99.20％，并经鉴定为添加的聚乙烯微塑料颗粒。
实施例4
加入分离器容积3％的风干后的沉积物样品；配制密度溶液，密度溶液组分为无机盐溶液和可生物降解表面活性剂，无机盐溶液为氯化锌的饱和溶液，可生物降解表面活性剂为浓度为2mg/L的槐糖脂溶液。蠕动泵流量为500mL/min，磁力搅拌器转速为500rpm，气泵气体流量为3L/min，选用75μm筛网，循环时间为6h，烘干时间为5h、温度为91℃；其他操作步骤参照实施例1。
最终得到0.0962g微塑料，经显微镜下观测，总个数约为374个。
实施例5
加入分离器容积2％风干后的沉积物样品；配制密度溶液，密度溶液组分为无机盐溶液和可生物降解表面活性剂，无机盐溶液为氯化钠、氯化锌和碘化钠的饱和溶液，可生物降解表面活性剂为浓度分别为2mg/L槐糖脂和2mg/L的烷基糖苷的混合溶液。蠕动泵流量为250mL/min，磁力搅拌器转速为800rpm，气泵气体流量为5L/min，选用2.6μm筛网，循环时间为4h，烘干时间为4h、温度为93℃；其他操作步骤同实施例1。
最终得到0.1035g微塑料，经显微镜下观测，总个数约为416个。

Claims (3)

1.一种微塑料分离富集浓缩装置分离富集浓缩微塑料颗粒的方法，包括如下步骤：
(1)在分离器(3)中加入待分离的样品，开启蠕动泵(9)和分离器(3)入口的控制开关；在储存槽(10)中加入密度溶液，使密度溶液从储存槽(10)中经蠕动泵(9)，泵入分离器(3)内；搅拌得到密度溶液与待分离样品混合的悬浊液A；
(2)开启气泵(1)，调节气体流量、蠕动泵(9)流量和分离柱(3)下部入口的控制开关，使得悬浊液A形成富含气泡的悬浊液B，以恒定流量连续在分离器(3)与储存槽(10)之间循环；在循环过程中，当悬浊液B经过溢流支管(6)及其末端的筛网(8)过滤后，得到粗的微塑料颗粒MP1；
(3)将储存槽中的密度溶液替换为去离子水，按照步骤(1)使得去离子水以恒定流量连续在分离器(3)与储存槽(10)之间循环，洗涤步骤(2)得到的微塑料颗粒MP1，收集在筛网(8)上过滤得到的物质，经烘干处理后，即得到微塑料颗粒；
其中，步骤(1)中，所述富含气泡的悬浊液B为富含可生物降解表面活性剂气泡的悬浊液；筛网(8)上过滤得到的物质为洗净的、不含无机盐和可生物降解表面活性剂的微塑料颗粒；步骤(2)或(3)中，所述气泵(1)的气体流量均为1.0～5.0L/min，所述蠕动泵(9)流量均为50～500mL/min，循环时间均为1～6h；
其中，所述微塑料分离富集浓缩装置包括气泵(1)、曝气支管(2)、分离器(3)、筛网(8)、入口支管(11)、溢流支管(6)和储存槽(10)，其特征在于：曝气支管(2)一端与气泵(1)相连，另一端与分离器(3)内部相连通；溢流支管(6)一端与分离器(3)上部的溢流出口相连，另一端与储存槽(10)相连通，筛网(8)通过溢流支管(6)固定在储存槽(10)上方；入口支管(11)一端与分离器(3)下部的入口相连，另一端连通入储存槽(10)内；所述曝气支管(2)连通入分离器(3)内的一端的末端连接有曝气头(5)；所述入口支管(11)上设置有蠕动泵(9)；所述分离器(3)为圆台状柱体；分离器(3)底部设置有磁力搅拌器(4)；分离器(3)下部的入口和上部的溢流出口均设有控制开关。
2.根据权利要求1所述的微塑料分离富集浓缩装置分离富集浓缩微塑料颗粒的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述密度溶液组分为无机盐溶液和可生物降解表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的微塑料分离富集浓缩装置分离富集浓缩微塑料颗粒的方法，其特征在于：无机盐溶液为氯化钠饱和溶液、氯化锌饱和溶液和碘化钠饱和溶液中的一种或几种；可生物降解表面活性剂的浓度为1～5mg/L，原料组分为槐糖脂溶液、鼠李糖脂溶液和烷基糖苷溶液中的一种或几种。
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