CN111982852A - 一种基于显微红外技术的土壤微塑料原位监测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于显微红外技术的土壤微塑料原位监测方法，包括如下步骤：步骤一、在某地范围内，均匀划分采样点，采用五点取样法取得土壤样品；步骤二、采用显微镜识别法进行相关操作；步骤三、基于显微红外光谱分析的识别法进行相关操作。本发明在不破坏样品的条件下，利用显微红外扫描，通过OMNIC分析后得到不同成分的微塑料的谱图，并从中提取凝练各个种类微塑料的代表性图谱，建立微塑料显微红外谱图库，形成具有普适性的大数据系统。从而达到简化检测步骤，对微塑料进行原位鉴定的目的。
Description
技术领域
本发明塑料检测与应用技术领域，具体涉及一种基于显微红外技术的土壤微塑料原位监测方法。
背景技术
不同种类的微塑料颗粒进入到土壤、海洋、大气等环境中，对其造成严重的环境污染问题，环境介质中的微塑料最终通过食物链富集效应出现在人体和生物体内，对于人体和其他生物造成生物毒性，影响人群健康。然而因为微塑料肉眼难以察觉，当下市场和社会对微塑料的监测和治理缺很少，且大多数研究侧重于将微塑料从介质中分离提取出来。
对微塑料的研究多采取先分离，后鉴定的方法，但该方法在操作上有一定难度和不足：样品中的微塑料在分离的过程中存在遭到破坏的可能、难以确保彻底从土壤样品中分离提取微塑料、分离提取的精确度不高等。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种基于显微红外技术的土壤微塑料原位监测方法。
技术方案：一种基于显微红外技术的土壤微塑料原位监测方法，包括如下步骤：
步骤一、在某地范围内，均匀划分采样点，采用五点取样法取得土壤样品；
步骤二、采用显微镜识别法进行如下操作：
a.将采得的土样平铺，用四分法取5g；
b.加入36％的NaCl溶液，静置24小时后取上清液；
c.加入30mlH2O2，待充分反应后，用滤膜进行抽吸；
d.放置35-45℃的条件下5min，将滤膜烘干；
e.在显微镜下对滤膜上的微塑料种类、个数、颜色等进行辨别；
步骤三、基于显微红外光谱分析的识别法进行如下操作：
(a)利用球磨仪将先前购买的五种塑料样品进行粉碎，得到大小、形状各异的微塑料，尽量模拟自然界中的微塑料；
(b)将不同种类的微塑料分别以1：15、1：20、1：25的比例加入到3g土壤样品中；
(c)设置5组空白样品来减小土壤中原有微塑料对结果的影响；
(d)将所得样品经过处理后进行显微红外扫描，得到谱图，每个样品进行两次显微红外扫描，尽量减少误差。
有益效果：本发明在不破坏样品的条件下，利用显微红外扫描，通过OMNIC分析后得到不同成分的微塑料的谱图，并从中提取凝练各个种类微塑料的代表性图谱，建立微塑料显微红外谱图库，形成具有普适性的大数据系统。从而达到简化检测步骤，对微塑料进行原位鉴定的目的。
附图说明
图1是本发明得出的某市表土微塑料分布情况示意图；
图2是本发明的PVC显微红外平均谱图；
图3是本发明的PE显微红外平均谱图；
图4是本发明的PC显微红外平均谱图；
图5是本发明的PET显微红外平均谱图；
图6是本发明的PP显微红外平均谱图；
图7是本发明的空白样显微红外平均谱图；
图8是本发明的PVC、PET、PP以及空白样显微红外平均谱图的对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
土壤、空气、水、大米、食盐等都存在微塑料污染，但当前社会对于微塑料的危害并不重视。例如水质监测时关注点侧重于水体中细菌、污染物质是否超标，而尚未将微塑料纳入水质监测范围，其使用途径和衍生价值在一定程度上都会受到影响。
现有的技术中，以德国HYDRO-BIOS公司微塑料沉积物分离器为例，具体操作步骤如下：(1)划定区域，进行沉积物采样；(2)颗粒分离：MPSS中倒入分离液(氯化锌，1.6-1.7千克/升)、倒入沉积物样品、安装分离室、倒入新的分离液、塑料粒子被上升的液体带出；(3)过滤：将过滤器支架连接适当的过滤器、关闭球阀、卸开分离室、切换至过滤模式、在(0.3微米)石英纸上进行真空过滤。
本发明在不破坏样品的条件下，利用显微红外扫描，通过OMNIC分析后得到不同成分的微塑料的谱图，并从中提取凝练各个种类微塑料的代表性图谱，建立微塑料显微红外谱图库，形成具有普适性的大数据系统。从而达到简化检测步骤，对微塑料进行原位鉴定的目的。
本发明的具体步骤如下：
步骤一、在某地范围内，均匀划分采样点，采用五点取样法取得土壤样品；
步骤二、采用显微镜识别法进行如下操作：
a.将采得的土样平铺，用四分法取5g；
b.加入36％的NaCl溶液，静置24小时后取上清液；
c.加入30mlH2O2，待充分反应后，用滤膜进行抽吸；
d.放置35-45℃的条件下5min，将滤膜烘干；
e.在显微镜下对滤膜上的微塑料种类、个数、颜色等进行辨别；
步骤三、基于显微红外光谱分析的识别法进行如下操作：
(a)利用球磨仪将先前购买的五种塑料样品进行粉碎，得到大小、形状各异的微塑料，尽量模拟自然界中的微塑料；
(b)将不同种类的微塑料分别以1：15、1：20、1：25的比例加入到3g土壤样品中；
(c)设置5组空白样品来减小土壤中原有微塑料对结果的影响；
(d)将所得样品经过处理后进行显微红外扫描，得到谱图，每个样品进行两次显微红外扫描，尽量减少误差。
本实施例中，需检测的各组的土壤情况如下表1所示。
表1实验原始数据表
本发明的正交实验如下：
表2本发明的正交实验表
从图2-图8中可以看出，波数2000-4000cm-1处PVC、PET、PP以及空白显微红外的平均图谱的走向、峰值大致相似，但在波长为1000-1500cm-1处产生了较大差异。
在1300-1500cm-1处，空白样和PVC的显微红外平均图谱大致重合，而PET、PP的峰值在此处则较高。且相比之下，PET的峰值大于PP。在1000-1200cm-1处，空白样、PET以及PP的显微红外平均图谱相似，而PVC的显微红外平均谱图在此处则明显有较高的峰值。
不同种类的微塑料在显微红外检测下会在不同的波数处产生不同的峰值，根据这个规律归纳出不同介质中原位情况下各塑料红外图谱具有代表性的峰值位置，不破坏样品，简化微塑料检测步骤。
本发明的具体优势如下：
首先，将微塑料从不同的介质中提取出来需要经过一系列的前处理工作，涉及到化学处理，对实验标本会产生一定的影响，从而导致实验误差。因此，让微塑料留在介质中，通过前期的实验归纳出各种塑料的谱图，直接测标本，得出微塑料的种类、数量、丰度等。不仅简化实验样品的检测过程，还减少样品损耗。
其次，加入地理信息技术。微塑料的地域分布是研究生态环境状况的重要指标，通过将微塑料数量、种类、丰度等参数的空间分布借助地理信息技术表示出来，能够有效地帮助我们追溯其形成原因，推测未来发展情况。基于这些实验结果，给出相关建议。最后采用OMNIC软件归纳图谱来总结，并做出示范性的应用，在市场上立于较强竞争位置。
与现有工艺相比，本发明操作简单便捷，精度和效率高。在不破坏样品的条件下，利用显微红外扫描，通过OMNIC分析后得到不同成分的微塑料的谱图，并从中提取凝练出各个种类微塑料的代表性图谱，从而达到简化检测步骤，对微塑料进行原位鉴定的目的。
本发明的方法技术是市场上少见，却又重要的，是未来发展必不可缺的。在利用互联网技术发达以及大数据背景下，建立大范围内普适的微塑料原位检测数据库，为研究着省去繁琐、精确度不够高的去除步骤，省时省力。
Claims (1)
1.一种基于显微红外技术的土壤微塑料原位监测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、在某地范围内，均匀划分采样点，采用五点取样法取得土壤样品；
步骤二、采用显微镜识别法进行如下操作：
a.将采得的土样平铺，用四分法取5g；
b.加入36％的NaCl溶液，静置24小时后取上清液；
c.加入30mlH2O2，待充分反应后，用滤膜进行抽吸；
d.放置35-45℃的条件下5min，将滤膜烘干；
e.在显微镜下对滤膜上的微塑料种类、个数、颜色等进行辨别；
步骤三、基于显微红外光谱分析的识别法进行如下操作：
(a)利用球磨仪将先前购买的五种塑料样品进行粉碎，得到大小、形状各异的微塑料，尽量模拟自然界中的微塑料；
(b)将不同种类的微塑料分别以1：15、1：20、1：25的比例加入到3g土壤样品中；
(c)设置5组空白样品来减小土壤中原有微塑料对结果的影响；
(d)将所得样品经过处理后进行显微红外扫描，得到谱图，每个样品进行两次显微红外扫描，尽量减少误差。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201124 |