CN113075160A - 一种基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，具体包括如下步骤：包括如下步骤：S1、提取土壤中微塑料：取待测土壤，干燥后筛除粒径较大的颗粒，然后加入到提取液中，充分搅拌使微塑料悬浮于提取液中，静置使悬浮液与土壤分层；将悬浮液倾出，过滤悬浮液并收集滤饼，将滤饼消解后烘干得到微塑料；S2、分析土壤中微塑料：将烘干得到微塑料置于显微镜下观察，判断其形状和颜色；然后用傅里叶红外光谱仪分析微塑料官能峰，并结合谱图定性确定微塑料种类。本发明所述方法应用广泛，例如可用于农田中微塑料的定性检测；本发明方法所需仪器设备操作简单且容易观察，是一种简便、快速的分析方法，对环境和食品安全工作有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及土壤中微塑料提取分析技术领域，具体涉及一种基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法。
背景技术
微塑料污染问题目前备受世界关注。微塑料一般定义为粒径小于5毫米的塑料粒料、微纤维、塑料颗粒、泡沫塑料或者薄膜等。微塑料种类繁多，聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、ABS树脂(ABS)、尼龙(PA)等是最常见的几种微塑料污染物，占已发现的微塑料污染物总量的90％以上。
微塑料来源广泛，包括工业生产中的细小塑料制品、化妆品和洗涤剂中添加的塑料微珠，以及农业生产中大型塑料经过光降解、氧化、机械破碎等方式形成的塑料微粒等。大微塑料污染已蔓延至全球，在海洋、陆地、大气中均有存在。目前有关微塑料污染的研究，大多以海洋环境为主，但海洋中的大部分塑料垃圾都源于陆地上的人为活动。
然而，其在陆地环境，特别是土壤中的污染状况尚未引起足够的关注。农业和城市地区的土壤中微塑料量已经超越水环境，成为主要的微塑料环境储层。农田土壤中微塑料污染的生态风险不可小觑。
目前不同环境样品中微塑料的分离提取方法不同，常用方法有超声波分散法、筛分过滤法、密度分离法、静电分离法和消化法，实际使用中常为多种方法联合使用。超声波分散法常用于提取粘附土壤碎片的微塑料，可防止在密度分离过程中由于矿物质的附着而漏检，但可能会进一步破碎微塑料或有机质，妨碍进一步分析。筛分过滤法和静电分离法对海水、土壤沉积物中的微塑料有较好的提取效果，它们可以对微塑料预浓缩和初步分类，在进一步的分析中简化对微塑料的检测，但不能去除有机质且对附有粘性土壤的微塑料提取效果不佳。密度分离法是常见的分离提取方法，但有些方法的提取液密度太小，无法提取大密度微塑料。
因此，有必要开发一种快速、便捷并且能完整提取土壤中微塑料的方法。
发明内容
本发明提供了基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，所述方法利用不同密度，在MgCl2饱和水溶液中将微塑料和土壤相分离，并通过显微技术和傅里叶红外分析技术确定其种类。本发明方法具有简便、快速的特点。
本发明的技术方案如下：
一种基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，包括如下步骤：
S1、提取土壤中微塑料：取待测土壤，干燥后筛除粒径较大的颗粒，然后加入到提取液中，充分搅拌使微塑料悬浮于提取液中，静置使悬浮液与土壤分层；将悬浮液倾出，过滤悬浮液并收集滤饼，将滤饼消解后烘干得到微塑料；
S2、分析土壤中微塑料：将烘干得到微塑料置于显微镜下观察，判断其形状和颜色；然后用傅里叶红外光谱仪分析微塑料官能峰，并结合谱图定性确定微塑料种类。
所述烘干的温度为55～65℃，时间为40～56小时。
所述粒径较大的颗粒为粒径5mm以上的颗粒。
所述提取液为MgCl2饱和水溶液。
所述提取液和待测土壤体积质量比为3～5ml∶1g。
所述搅拌的时间为8～12分钟，静置的时间为5～7小时。
所述消解为将滤饼置于30％双氧水中一定温度下消解至溶液清澈。
所述消解温度为55～65℃，消解时间为40～56小时本发明所述室温为20～30℃。
本发明的优点在于：本发明所述提取方法应用广泛，可用于农田中微塑料的定性检测；本发明方法所需仪器设备操作简单且容易观察，是一种简便、快速的分析方法，对环境和食品安全工作有重要意义。
附图说明
图1为快速提取检测土壤中微塑料流程图。
图2为提取后农田微塑料显微图。
图3为提取后农田微塑料红外图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1、检测杭州农田中的微塑料
参照如图1所示的流程图快速提取检测土壤中微塑料。
S1、土壤中微塑料的提取：
取50g待测土壤，用烘箱干燥(烘干温度60℃，烘干时间48小时)后筛除粒径5mm以上的颗粒，然后加入到MgCl2饱和水溶液中，提取液和待测土壤体积质量比为200ml∶50g，充分搅拌十分钟后使微塑料浮于溶液中，静置6小时候使悬浮液与土壤完全分层；接着将悬浮液倾出，进行抽滤，将过滤后的微塑料置于30％双氧水中60℃下消解48小时候至溶液清澈，然后烘干。
S2、土壤中微塑料的分析：
将烘干的微塑料置于显微镜下观察，判断其形状和颜色；最后用傅里叶红外光谱仪分析微塑料官能峰，并结合谱图定性确定微塑料种类。
从图2可以看出，本发明成功提取了一块椭圆状，破碎的白色微塑料。经过傅里叶红外分析，如图3所示，通过对比谱图图库，可以确定该微塑料是聚乙烯(PE)微塑料。由此可得该方法可以在不破坏其面貌和性质的情况下将微塑料从土壤中分离出来，方法简便有效。
Claims (8)
1.一种基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、提取土壤中微塑料：取待测土壤，干燥后筛除粒径较大的颗粒，然后加入到提取液中，充分搅拌使微塑料悬浮于提取液中，静置使悬浮液与土壤分层；将悬浮液倾出，过滤悬浮液并收集滤饼，将滤饼消解后烘干得到微塑料；
S2、分析土壤中微塑料：将烘干得到微塑料置于显微镜下观察，判断其形状和颜色；然后用傅里叶红外光谱仪分析微塑料官能峰，并结合谱图定性确定微塑料种类。
2.根据权利要求1所述的基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述烘干的温度为55～65℃，时间为40～56小时。
3.根据权利要求1所述的基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述粒径较大的颗粒为粒径5mm以上的颗粒。
4.根据权利要求1所述的基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述提取液为MgCl2饱和水溶液。
5.根据权利要求1所述的基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述提取液和待测土壤体积质量比为3～5ml∶1g。
6.根据权利要求1所述的基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述搅拌的时间为8～12分钟，静置的时间为5～7小时。
7.根据权利要求1所述的基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，所述消解为将滤饼置于30％双氧水中一定温度下消解至溶液清澈。
8.根据权利要求7所述的基于密度分离法快速提取分析土壤中微塑料的方法，其特征在于，所述消解温度为55～65℃，消解时间为40～56小时。
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