CN110715835A - 一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法 - Google Patents

一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于固体废弃物处理技术领域，具体涉及一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法。包括以下步骤：采样：将土壤或沉积物样品干燥，分为＜1mm、1～5mm、＞5mm的规格；前消解：加入消解液，搅拌后静置消解；浮选：加入浮选溶液，搅拌后静置；溢出：继续通入浮选溶液，使上层液体溢出；离心：将溢出液在4000r/min下离心，抽滤：将上清液抽滤；再消解：将滤膜取出，加入消解液继续消解后烘干；最后镜检分析和计算丰度。本发明提高了富集浓缩能力，解决了传统微塑料分离浮选方法操作繁琐，分离不干净，回收率低等不足。

Description

一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑 料的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物处理技术领域，具体涉及一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法。
背景技术
塑料的出现改变了我们的生活方式。由于这种材料能够在较大的温度范围内使用、具有较低的热导率、较大的强度重量比、生物惰性、耐用性等优势，在全世界范围内得到了极为广泛的应用，从家庭用品到个人卫生用品，从服装、包装到建筑材料，塑料制品出现在人类生活的方方面面，正是由于其使用的广泛性，自20世纪50年代被投入大规模生产以来，世界塑料产量呈现出了指数增长的趋势，由上世纪50年代的500万吨上升到2016年的3.22亿吨。
在享受塑料制品为生活增添便利的同时，人们也越来越意识到这种材料对环境的危害。2015年《科学》杂志上发表的一份最新研究计算了2010年由陆地排放进入海洋的塑料垃圾总量，结果表明192个沿海国家总共向海洋环境中排放了480-1270万吨左右的塑料垃圾。塑料制品在陆地和水生环境中解体后，最终形成数以万计的微塑料颗粒。微塑料为尺寸介于0.2-5.0mm的塑料粒料、微纤维、塑料颗粒、泡沫塑料或者薄膜等，是环境中一类不断增加的新兴污染物。
水环境中微塑料污染与危害已引起了科学界的重视，近几年许多学者做了大量的科学研究。目前，国内外关于微塑料污染的研究主要集中于海洋环境，而土壤微塑料污染的相关研究却非常少。因此，土壤微塑料的相关研究，目前仍未有高效准确的方法可以将其从土壤中分离出来，这严重制约着微塑料污染有关研究的深入开展。目前，急需探寻一种简单高效的土壤微塑料的提取方法，为土壤微塑料污染的深入研究提供基础方法，为土壤微塑料污染的深入研究提供基础方法。
环境土壤或沉积物样品中微塑料的分离与水体样品中微塑料的分离明显不同，由于环境土壤或沉积物等固体介质的存在，使得分离程序和步骤更为复杂。目前通常是采用密度分离的方法，比如采用饱和氯化钠溶液(Nuelle,M.T.,Dekiff,J.H.,Remy,D.,Fries,E.,2014.A new analytical approach formonitoring microplastics in marinesediments.Environ.pollut.184,161-169.)、多钨酸钠溶液(Corcoran,P.L.,Biesinger,M.C.,Grifi,M.Plastics and beaches:A degrading relationship.Mar Pollut Bull,2009,58,80-84.)或海水(Zurcher,N.A.Small plastic debris on beaches in HongKong:An initial investigation.Master Dissertation.Hong Kong:The UniversityofHong Kong,2009.)等，对环境土壤或沉积物样品中微塑料进行分离。由于传统的根据密度原理浸泡分离的方法程序繁琐、操作麻烦、耗时耗力且效率不高，因此有些研究者通过设计或搭建一些简易装置，来实现对环境土壤或沉积物样品中微塑料高效、简便的分离。例如Nuelle等人(2014)在实验室搭建了一种简易浮选分离装置，回收率能达90％，虽然与传统方法相比，在一定程度上提高了分离效率，但仍存在着步骤繁琐、人工干预多、耗时耗力、分离后有机质多不利于观察等问题。因此，研究一种操作简单、回收率高、快速高效地从环境土壤或沉积物分离出微塑料的装置及方法对将来的微塑料污染相关探索研究是必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，从而克服现有技术对土壤中微塑料提取繁琐耗时、效率低下、回收率低、精度低、可靠性差的缺陷，为环境土壤及沉积物中微塑料污染的深入研究提供基础方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，包括以下步骤：
步骤A.采样：将土壤或沉积物样品干燥至恒重，用筛网进行过滤，分为＜1mm、1～5mm、＞5mm的规格，并分别装瓶备用；
步骤B.前消解：向装有＜1mm样品的容器中装加入消解液，搅拌至没有硬结土块，静置消解3～12h，消解温度为20～60℃；
步骤C.浮选：在前消解后的样品中加入浮选溶液，搅拌10～30min后静置至上清液分层；
步骤D.溢出：当样品溶液明显分层后，继续通入浮选溶液，使上层液体携带密度较轻的物质溢出，收集溢出液；
步骤E.离心：将溢出液在离心机中离心5～10min，取出离心管；
步骤F.抽滤：将离心后的上清液倒入布氏漏斗中进行抽滤，抽滤完成后加入去离子水，继续抽滤；
步骤G.再消解：将抽滤后的滤膜取出，加入消解液继续消解30～60min，然后烘干；
步骤H.镜检分析：将滤膜上微塑料的数量统计为n；
步骤I.计算丰度：将步骤H中的n带入式I中计算，得到环境土壤或沉积物中微塑料丰度；
土壤或沉积物中微塑料的丰度＝n/m (I)
其中，n为微塑料的数量，单位为个；m为环境土壤或沉积物的干重，单位为kg。
进一步地，所述步骤A中的干燥为自然晾干或60℃以下烘干。
进一步地，所述步骤B中消解液为质量百分比为30％的H2O2溶液，所述样品与消解液的加入量为100g：20～30mL。
进一步地，所述步骤C中浮选溶液为饱和NaCl溶液和饱和NaI溶液体积比1:1的混合溶液，所述浮选溶液与样品的质量比为10:2～3。
进一步地，所述步骤C重复操作3次。
进一步地，所述步骤F的布氏漏斗采用孔径为0.22μm的硝酸纤维素滤膜。
进一步地，所述步骤G中消解液的加入量为5～10mL。
进一步地，所述所述步骤G中烘干温度为50～60℃，烘干时间为3～10h。
进一步地，所述步骤H中的的浮选物质进一步处理后，在立体显微镜下观察，挑取微塑料疑似颗粒做显微-傅里叶红外光谱系统分析，得到的检测图谱按照判断标准鉴定为微塑料，所述判断标准是将所述检测图谱与系统所带谱库的标准物质的图谱比较，匹配率大于70％判定为微塑料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提出一种利用浮选和离心相结合的方法对环境土壤或沉积物样品中的微塑料颗粒进行分离。浮选前对样品进行消解，减小样品里面有机质及生物残体对微塑料的团聚作用，使微塑料在搅拌作用下更好的从土壤中分离出来浮到上层清液中，浮选出来的上层清液再经过离心，将浮出来的密度较轻的物质进行再次的清洗和分离，提高了富集浓缩能力，解决了传统微塑料分离浮选方法操作繁琐，分离不干净，回收率低等不足。
(2)本发明应用广泛。陆地土壤、淡水水体沉积物、海洋沉积物等，都适用于本方法，且通过调整玻璃纤维滤膜的孔径，可实现分离不同直径的微塑料颗粒，并且适用于分离多种类型的微塑料。
(3)本发明节约资源，经济，成本低，环境友好。本发明所选用的浮选溶液和其他溶液均无毒无害，对环境污染较小，所用浮选溶液可以进行循环使用，且价格较为低廉，较为经济。
附图说明
图1为实施例2中三次浮选抽滤后滤膜上分别得到微塑料颗粒的效果图；
图2为实施例2中分离后的微塑料在金相显微镜下的形态图；
图3为实施例3中不同消解温度下三次浮选抽滤后滤膜上得到微塑料颗粒的效果图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本发明提供一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，包括以下步骤：
步骤A采样：将野外采集的土壤或沉积物样品进行自然晾干至恒重；然后用研钵轻微碾压，将大块颗粒压碎，分别用1mm和5mm孔径的不锈钢筛网进行过滤，将1mm～5mm和5mm以上的微塑料颗粒挑拣出来并保存，过1mm筛的土放入250ml锥形瓶中进行后续操作。
步骤B前消解：在所述250ml锥形瓶中加入消解液，消解液为质量百分比为30％的H2O2溶液，所述消解液与样品的质量比为10:2～3，用玻璃棒进行搅拌直至没有硬结土块为止，常温静置消解3～12小时，消解温度为20～60℃；
步骤C浮选：在所述消解完成的样品中加入浮选溶液，浮选溶液为饱和NaCl溶液和饱和NaI溶液体积比1:1的混合溶液，所述样品与消解液的加入量为100g：20～30mL，本实施例中当浮选溶液加至250ml锥形瓶的三分之二处时停止加入浮选溶液，并将样品溶液放在搅拌器上搅拌10min后静置5min。
步骤D溢出：当样品溶液可以看到明显分层后，将所述250ml锥形瓶放入1L烧杯中，并继续通入浮选溶液，使上层液体携带密度比较轻的物质溢出至烧杯中，此过程重复3次以增加回收率，第3次溢出完成后用浮选溶液清洗锥形瓶外壁，收集清洗液并入所述溢出溶液中。
步骤E离心：将每次溢出的溶液分倒入离心管中拧上盖子并放入离心机中4000r/min离心5min，所述离心机为普通离心机，离心机内部带有转子，离心管为100ml规格，离心过后，离心管里面呈现比较清澈的上清液，密度比较轻的物质会悬浮在上清液表面。将离心后的离心管固定在并且清洗滤膜上残留的盐基最后，收集滤膜置于玻璃培养皿中烘干保存，利用肉眼或体视显微镜观察滤膜上残留物中的微塑料颗粒。抽真空后的滤液收集在回收瓶中，重复使用。
步骤F抽滤：组装好布氏漏斗和抽滤瓶，打开真空抽滤泵，将所述离心后上清液及其夹带的密度比较轻的物质倒入布氏漏斗里的滤膜上进行抽滤，抽滤完成后倒入去离子水，继续抽滤，洗去盐基。
步骤G再消解：将抽滤后滤膜取出放置在玻璃培养皿中，加入5～10mL消解液继续消解30min，消解完成后放入50～60℃烘箱中烘干3～10h。
步骤H镜检分析：将滤膜上的浮选物质进一步处理后，在立体显微镜下观察，挑取微塑料疑似颗粒做显微-傅里叶红外光谱系统分析，得到的检测图谱按照判断标准鉴定为微塑料并统计，得到浮选溶液浮选的微塑料的数量为n；所述判断标准是将所述检测图谱与系统所带谱库的标准物质的图谱比较，匹配率大于70％判定为微塑料；
步骤I计算丰度：将所述步骤5)中的n带入式(1)中计算，得到环境土壤或沉积物中微塑料丰度；
土壤或沉积物中微塑料的丰度＝n/m (1)
其中，n为经浮选溶液浮选，傅里叶红外光谱仪鉴定后微塑料的数量，单位为个；
m为环境土壤或沉积物的干重，单位为kg。
实施例2
选择河南省开封市某农田采集的土壤样品进行自然晾干；用1mm孔径的不锈钢筛网进行过滤，取100g处理后的土壤样品掺入粒径0.2～1mm的PE微塑料颗粒30粒，采用人工扰动方式使PE完全包覆到土壤颗粒中。
将处理后的土壤样品加入250ml锥形瓶中，加入消解液，用玻璃棒进行搅拌直至没有硬结土块为止，常温静置消解12小时。
在所述消解完成的样品中加入浮选溶液，当浮选溶液加至250ml锥形瓶的三分之二处时停止加入浮选溶液，并将样品溶液放在搅拌器上搅拌10min后静置5min。
当样品溶液可以看到明显分层后，将所述250ml锥形瓶放入1L烧杯中，并继续通入浮选溶液，使上层液体携带密度比较轻的物质溢出至烧杯中，浮选溶液选用饱和NaCl溶液(密度为1.2g/cm3)和饱和NaI溶液(密度为1.8g/cm3)体积比1:1的混合溶液。此过程重复3次以增加回收率，第3次溢出完成后用浮选溶液清洗锥形瓶外壁，收集清洗液并入所述溢出溶液中。
将每次溢出溶液分倒入100mL离心管中拧上盖子并放入离心机中4000r/min离心5min，离心过后，离心管里面呈现比较清澈的上清液，密度比较轻的物质会悬浮在上清液表面。
组装好布氏漏斗和抽滤瓶，打开真空抽滤泵，将所述离心后上清液及其夹带的密度比较轻的物质倒入布氏漏斗里的滤膜上进行抽滤，抽滤完成后倒入去离子水，继续抽滤，洗去盐基。
将滤膜上的浮选物质进一步处理后，分拣出其中的微塑料颗粒，观察其数量，三次浮选抽滤后分别得到的微塑料颗粒的产物数及回收率计算结果见表1，三次浮选抽滤后滤膜上分别得到微塑料颗粒效果图如图1。
表1.三次浮选抽滤后分别得到的微塑料颗粒个数及回收率
浮选次数 第一次 第二次 第三次
回收个数(颗) 26 28 30
回收率(％) 86.6％ 93.3％ 100％
由表1可以看出，重复三次浮选抽滤后回收率为100％。
从图2可以看出，重复三次浮选抽滤后滤膜上面有机质含量较少，对后续微塑料的观察和识别提供了有利的环境。
将滤膜上的浮选物质进一步处理后，在金相显微镜下观察其形态和颜色。观察结果如图2所示，由图2可知通过本发明方法从土壤里面分离出来的微塑料粒径一般在200～400μm，形状有块状、条状、片状和纤维状，且都呈不规则形状，颜色有蓝色、紫色、红色、乳白色和透明色，可说明本发明方法可从土壤里分离出不同材质、不同时间的微塑料。
实施例3
此实施例为对样品土壤最佳消解温度的选择，基本步骤同实施例2，不同之处在于设置在消解步骤时设置3个温度对照组，分别为常温、40℃和60℃，分别在三种温度下向装有25g土壤样品的烧杯中加入相同体积的消解液，比较不同温度下有机质消解效果，三次浮选抽滤后滤膜效果图如图3所示，从图3可以看出，重复三次浮选抽滤后，常温和60℃消解温度条件下，滤膜上面有机质含量较少，并且三种温度下的回收率均为100％。
实施例4
本实施例为对样品土壤最佳浮选液的选择，第一步，先设置了4个浮选液对照组，分别为饱和NaCl溶液组、ZnCl2溶液组、饱和CaCl2溶液组和饱和NaI组，将已剪裁好的塑料材料PET等量放入4组浮选液中，30min后观察其沉浮结果如表2所示，从表2中可以看出：在饱和NaCl溶液，ZnCl2溶液，饱和CaCl2溶液中，PET颗粒全部下沉，在饱和NaI溶液中PET颗粒全部上浮。第二步，考虑到浮选液的成本问题，又探究了饱和NaCl溶液与饱和NaI溶液在不同体积比时PET的沉浮情况，探究实验步骤与第一步基本相同，不同之处在于浮选溶液的选择，结果表明：在饱和NaCl溶液和饱和NaI溶液体积比为3:2时，PET颗粒有少量浮起，还有一部分沉在瓶底，在饱和NaCl溶液和饱和NaI溶液体积比为1:1时，PET颗粒全部浮起，综合浮选效果与浮选液成果因素，本次本实验最终选择饱和NaCl溶液和饱和NaI溶液体积比1:1为最佳浮选溶液。
表2.表2.PET在不同选浮选溶液中沉浮情况。
Figure BDA0002223310920000071
因此，本发明提供的基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法检测结果准确，回收率高，能够将较大密度的微塑料浮选出来，且有机质含量明显降低，有利于更精确分析环境土壤或沉积物中微塑料的丰度及其污染情况。
本发明的保护范围不仅仅局限于以上具体实施方式和实施例的描述，通过改变不同部位的材质，改变收集方法，浮选溶液，消解溶液等途径来实现分离土壤中微塑料的目的，这些都是本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.采样：将土壤或沉积物样品干燥至恒重，用筛网进行过滤，分为＜1mm、1~5mm、＞5mm的规格，并分别装瓶备用；
步骤B.前消解：向装有＜1mm样品的容器中装加入消解液，搅拌至没有硬结土块，静置消解3～12h，消解温度为20～60 ℃；
步骤C.浮选：在前消解后的样品中加入浮选溶液，搅拌10～30min后静置至上清液分层；
步骤D.溢出：当样品溶液明显分层后，继续通入浮选溶液，使上层液体携带密度较轻的物质溢出，收集溢出液；
步骤E.离心：将溢出液在离心机中离心5～10min，取出离心管；
步骤F.抽滤：将离心后的上清液倒入布氏漏斗中进行抽滤，抽滤完成后加入去离子水，继续抽滤；
步骤G.再消解：将抽滤后的滤膜取出，加入消解液继续消解30～60min，然后烘干；
步骤H.镜检分析：将滤膜上微塑料的数量统计为n；
步骤I.计算丰度：将步骤H中的n带入式I中计算，得到环境土壤或沉积物中微塑料丰度；
土壤或沉积物中微塑料的丰度=n/m (I)
其中，n为微塑料的数量，单位为个；m为环境土壤或沉积物的干重，单位为kg。
2.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，其特征在于，所述步骤A中的干燥为自然晾干或60℃以下烘干。
3.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，其特征在于，所述步骤B中消解液为质量百分比为30%的H2O2溶液，所述样品与消解液的加入量为100g：20~30 mL。
4.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，其特征在于，所述步骤C中浮选溶液为饱和NaCl溶液和饱和NaI溶液体积比1:1的混合溶液，所述浮选溶液与样品的质量比为10:2～3。
5.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，其特征在于，所述步骤C重复操作3次。
6.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，其特征在于，所述步骤F的布氏漏斗采用孔径为0.22μm的硝酸纤维素滤膜。
7.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，其特征在于，所述步骤G中消解液的加入量为5～10mL。
8.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，其特征在于，所述所述步骤G中烘干温度为50～60℃，烘干时间为3～10h。
9.根据权利要求1所述的一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，其特征在于，所述步骤H中的的浮选物质进一步处理后，在立体显微镜下观察，挑取微塑料疑似颗粒做显微-傅里叶红外光谱系统分析，得到的检测图谱按照判断标准鉴定为微塑料，所述判断标准是将所述检测图谱与系统所带谱库的标准物质的图谱比较，匹配率大于70％判定为微塑料。
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