CN114252427A - 一种有效分析含有油脂食物样品中微塑料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境检测技术领域，具体为一种有效分析含有油脂食物样品中微塑料的方法，包括步骤1：将采集好的食物样品(米饭类、肉类、粉/面食类等)取N g重量(湿重)于铝箔纸上，冷冻干燥12小时，称量干重，将冻干的食物样品放入烧杯中，并加入可能存在的目标物质(500μm的PE,PET,PP,PS)，混合均匀；步骤2：向样品中加入消解液50mL(HNO3:H2O2＝4:1V:V)，手动振荡摇匀15s，使消解液与食物样品充分接触反应，可以保障对微塑料和滤膜影响最小化的情况下高效去除消解不完全的多种油脂，有利于准确分析含有油脂食物样品中的微塑料种类、丰度和相应的特征形态，为研究食物中的微塑料提供强有力的保障。
Description
技术领域
本发明涉及环境检测技术领域，具体为一种有效分析含有油脂食物样品中微塑料的方法。
背景技术
微塑料是指粒径小于5mm的塑料颗粒，包括原生微塑料和次生微塑料。原生微塑料是指工厂生产制造出来的经过河流，污水处理厂等排放出来的微小塑料颗粒，如牙膏、护肤品中的微塑料；次生微塑料是指大颗粒塑料长期暴露在环境中，经过物理、化学和生物作用分裂形成的塑料颗粒。近年来，全球塑料产量逐年增加，塑料产品在人们生活中随处可见，塑料垃圾的回收措施并不完善，从而导致微塑料污染问题日益严重。微塑料在环境中无处不在，而且已经有很多国内外研究证明食物中存在微塑料，例如海鲜、蜂蜜、鸡肉、食盐等。
现有食物中微塑料的消解方法主要应用在海鲜及其肠道、蜂蜜、食盐、饮料中。主要步骤包括样品消解、密度分离过滤和鉴别。消解主要利用强酸、强碱、氧化剂或酶在一定温度条件下对食物样品直接消解，消解时间长短根据温度和消解试剂决定；消解后进行密度分离和过滤到膜上，待膜风干或冻干后，利用显微镜、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱技术等进行检测。但是人们日常食用的食物样品中含有的食用油脂不仅量大而且种类多样，利用目前快速、高效的消解方法后仍然会有油脂的存在，过滤时纯水无法完全冲洗干净粘附在滤杯壁的微塑料和油脂，从而不仅增加过滤时长而且会降低结果的准确性。此外，在显微镜观察时油脂会干扰视觉，特别是在含有较多油脂的食物样品中提取微塑料时，增加了定性的难度。
在分析含有油脂食物样品中的微塑料时，现有的方法不能高效地去除消解后残留的油脂，在密度分离过滤时微塑料可能随油脂粘附在烧杯壁和滤杯壁，难以用纯水冲洗到滤膜上，同时油脂的存在会影响后期微塑料的鉴别，从而影响回收率，无法达到良好QA&QC的要求。因此，亟需一种高效、方便、节俭的方法来分析含有油脂食物样品中的微塑料。本发明提供了一种有效的分析方法以去除食物样品中微塑料的油脂，不仅对微塑料自身的影响较小而且便于显微观察和光谱鉴别。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于现有含有油脂食物样品中微塑料的方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种有效分析含有油脂食物样品中微塑料的方法，可以保障对微塑料和滤膜影响最小化的情况下高效去除消解不完全的多种油脂，有利于准确分析含有油脂食物样品中的微塑料种类、丰度和相应的特征形态，为研究食物中的微塑料提供强有力的保障，以及人们从日常食物中摄入的微塑料量提供了强有力的数据支撑。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种有效分析含有油脂食物样品中微塑料的方法，其包括如下步骤：
步骤1：将采集好的食物样品(米饭类、肉类、粉/面食类等)取N g重量(湿重)于铝箔纸上，冷冻干燥12小时，称量干重，将冻干的食物样品放入烧杯中，并加入可能存在的目标物质(500μm的PE,PET,PP,PS)，混合均匀；
步骤2：向样品中加入消解液50mL(HNO3:H2O2＝4:1V:V)，手动振荡摇匀15s，使消解液与食物样品充分接触反应，然后放入50℃的水浴锅中加热1h,期间每隔15min,手动振荡15s；
步骤3：消解完全后(样品和消解液比较清澈时)，进行过滤；
步骤4：消解液过滤完后，用纯水冲洗烧杯三次，并将冲洗液一起倒入滤杯中，然后过滤在膜上；随后用纯水冲洗滤杯杯壁，将杯壁的微塑料和油脂尽可能地冲洗在膜表面，打开隔膜真空泵进行过滤；
步骤5：将步骤四获得含有油脂的硝酸纤维膜的抽滤装置更换集液瓶，用纯水冲洗干净膜表面的消解液后，关闭隔膜真空泵，用5mL正己烷缓慢淋洗滤杯杯壁和膜表面，然后打开隔膜真空泵抽滤，重复三次(共15mL正己烷)，随后再用纯水冲洗干净滤杯和膜表面，用金属镊子将干净的硝酸纤维膜放置在膜盒上，然后放在搪瓷盘里，用铝箔纸盖好搪瓷盘，盘两边预留约1cm空隙后放通风橱里24h风干；
步骤6：硝酸纤维膜风干后，其表面的微塑料利用显微镜——拉曼光谱仪进行定性。
作为本发明所述的一种有效分析含有油脂食物样品中微塑料的方法的一种优选方案，其中：所述步骤3中过滤利用硝酸纤维膜、抽滤装置和隔膜真空泵进行过滤。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本方法操作简单、有效、节俭成本，消解温度低且无需添置大型设备，可处理大批次的样品；
2、本方法上机分析后微塑料的回收率可达到80％～120％；
3、本发明在保证对微塑料和硝酸纤维膜较低影响的情况下，可以快速，有效地分析含有油脂食物样品中的微塑料。相比于传统单纯使用强酸，强碱，氧化剂或酶等消解液的方法，增加正己烷的淋洗更有效且快速地去除滤杯杯壁、滤膜和微塑料表面的油脂，便于后期显微观察和拉曼定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是本发明所述方法的工艺流程
图2是本发明正己烷淋洗前后的PE微塑料的拉曼光谱对比图像；
图3是本发明正己烷淋洗前后的PET微塑料的拉曼光谱对比图像；
图4是本发明正己烷淋洗前后的PP微塑料的拉曼光谱对比图像；
图5是本发明正己烷淋洗前后的PS微塑料的拉曼光谱对比图像；
图6本发明食物消解淋洗试验后标准微塑料颗粒总回收率图像。
图7是本发明正己烷淋洗前后硝酸纤维膜对比图像。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例
实施例1：测定含有动物油面粉食物样品中的微塑料
(1)称取采集好的面粉食物样品5g(即N≤5g)重量(湿重)于烧杯中，加入动物油0.2g于烧杯中，并加入可能存在的目标物质(500μm PE,PET,PP,PS)，用玻璃棒搅拌混合均匀。
(2)向样品中加入消解液50mL(HNO3:H2O2＝4:1V:V)，手动振荡摇匀15s，使消解液与食物样品充分接触反应，然后放入50℃的水浴锅中加热1h,期间每隔15min,手动振荡15s。
(3)消解完全后(样品和消解液比较清澈时)，利用硝酸纤维膜、抽滤装置和隔膜真空泵进行过滤。
(4)消解液过滤完后，用纯水冲洗烧杯三次，并将冲洗液一起倒入滤杯中,然后过滤在膜上；随后用纯水冲洗滤杯杯壁，将杯壁的微塑料和油脂尽可能地冲洗在膜表面，打开隔膜真空泵进行过滤。
(5)将步骤四获得含有油脂的硝酸纤维膜的抽滤装置更换集液瓶，用纯水冲洗干净膜表面的消解液后，关闭隔膜真空泵，用5mL正己烷缓慢淋洗滤杯杯壁和膜表面，然后打开隔膜真空泵抽滤，重复三次(共15mL正己烷)，随后再用纯水冲洗干净滤杯和膜表面，用金属镊子将干净的硝酸纤维膜放置在膜盒上，然后放在搪瓷盘里，用铝箔纸盖好搪瓷盘，盘两边预留约1cm空隙后放通风橱里24h风干。
(6)硝酸纤维膜风干后，其表面的微塑料利用显微镜——拉曼光谱仪进行定性。
实施例2：测定含有动植物油面粉食物样品中的微塑料
(1)称取采集好的面粉食物样品5g(即N≤5g)重量(湿重)于烧杯中，加入动植物油0.2g于烧杯中，并加入可能存在的目标物质(500μm PE,PET,PP,PS)，用玻璃棒搅拌混合均匀。
(2)向样品中加入消解液50mL(HNO3:H2O2＝4:1V:V)，手动振荡摇匀15s，使消解液与食物样品充分接触反应，然后放入50℃的水浴锅中加热1h,期间每隔15min,手动振荡15s。
(3)消解完全后(样品和消解液比较清澈时)，利用硝酸纤维膜、抽滤装置和隔膜真空泵进行过滤。
(4)消解液过滤完后，用纯水冲洗烧杯三次，并将冲洗液一起倒入滤杯中,然后过滤在膜上；随后用纯水冲洗滤杯杯壁，将杯壁的微塑料和油脂尽可能地冲洗在膜表面，打开隔膜真空泵进行过滤。
(5)将步骤四获得含有油脂的硝酸纤维膜的抽滤装置更换集液瓶，用纯水冲洗干净膜表面的消解液后，关闭隔膜真空泵，用5mL正己烷缓慢淋洗滤杯杯壁和膜表面，然后打开隔膜真空泵抽滤，重复三次(共15mL正己烷)，随后再用纯水冲洗干净滤杯和膜表面，用金属镊子将干净的硝酸纤维膜放置在膜盒上，然后放在搪瓷盘里，用铝箔纸盖好搪瓷盘，盘两边预留约1cm空隙后放通风橱里24h风干。
(6)硝酸纤维膜风干后，其表面的微塑料利用显微镜——拉曼光谱仪进行定性。
实施例3：测定含有植物油面粉食物样品中的微塑料
(1)称取采集好的面粉食物样品5g(即N≤5g)重量(湿重)于烧杯中，加入植物油0.2g于烧杯中，并加入可能存在的目标物质(500μm PE,PET,PP,PS)，用玻璃棒搅拌混合均匀。
(2)向样品中加入消解液50mL(HNO3:H2O2＝4:1V:V)，手动振荡摇匀15s，使消解液与食物样品充分接触反应，然后放入50℃的水浴锅中加热1h,期间每隔15min,手动振荡15s。
(3)消解完全后(样品和消解液比较清澈时)，利用硝酸纤维膜、抽滤装置和隔膜真空泵进行过滤。
(4)消解液过滤完后，用纯水冲洗烧杯三次，并将冲洗液一起倒入滤杯中,然后过滤在膜上；随后用纯水冲洗滤杯杯壁，将杯壁的微塑料和油脂尽可能地冲洗在膜表面，打开隔膜真空泵进行过滤。
(5)将步骤四获得含有油脂的硝酸纤维膜的抽滤装置更换集液瓶，用纯水冲洗干净膜表面的消解液后，关闭隔膜真空泵，用5mL正己烷缓慢淋洗滤杯杯壁和膜表面，然后打开隔膜真空泵抽滤，重复三次(共15mL正己烷)，随后再用纯水冲洗干净滤杯和膜表面，用金属镊子将干净的硝酸纤维膜放置在膜盒上，然后放在搪瓷盘里，用铝箔纸盖好搪瓷盘，盘两边预留约1cm空隙后放通风橱里24h风干。
(6)硝酸纤维膜风干后，其表面的微塑料利用显微镜——拉曼光谱仪进行定性。
实施例4：测定未知油食物样品(肉类、米饭类和豆制品类)中的微塑料
(1)称取采集好的食物样品5g(即N≤5g)重量(湿重)于铝箔纸上，冷冻干燥12小时，将冻干的食物样品放入烧杯中，并加入可能存在的目标物质(500μm PE,PET,PP,PS)，混合均匀。
(2)向样品中加入消解液50mL(HNO3:H2O2＝4:1V:V)，手动振荡摇匀15s，使消解液与食物样品充分接触反应，然后放入50℃的水浴锅中加热1h,期间每隔15min,手动振荡15s。
(3)消解完全后(样品和消解液比较清澈时)，利用硝酸纤维膜、抽滤装置和隔膜真空泵进行过滤。
(4)消解液过滤完后，用纯水冲洗烧杯三次，并将冲洗液一起倒入滤杯中,然后过滤在膜上；随后用纯水冲洗滤杯杯壁，将杯壁的微塑料和油脂尽可能地冲洗在膜表面，打开隔膜真空泵进行过滤。
(5)将步骤四获得含有油脂的硝酸纤维膜的抽滤装置更换集液瓶，用纯水冲洗干净膜表面的消解液后，关闭隔膜真空泵，用5mL正己烷缓慢淋洗滤杯杯壁和膜表面，然后打开隔膜真空泵抽滤，重复三次(共15mL正己烷)，随后再用纯水冲洗干净滤杯和膜表面，用金属镊子将干净的硝酸纤维膜放置在膜盒上，然后放在搪瓷盘里，用铝箔纸盖好搪瓷盘，盘两边预留约1cm空隙后放通风橱里24h风干。
(6)硝酸纤维膜风干后，其表面的微塑料利用显微镜——拉曼光谱仪进行定性。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (2)
1.一种有效分析含有油脂食物样品中微塑料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将采集好的食物样品(米饭类、肉类、粉/面食类等)取N g重量(湿重)于铝箔纸上，冷冻干燥12小时，称量干重，将冻干的食物样品放入烧杯中，并加入可能存在的目标物质(500μm的PE,PET,PP,PS)，混合均匀；
步骤2：向样品中加入消解液50mL(HNO3:H2O2＝4:1V:V)，手动振荡摇匀15s，使消解液与食物样品充分接触反应，然后放入50℃的水浴锅中加热1h,期间每隔15min,手动振荡15s；
步骤3：消解完全后(样品和消解液比较清澈时)，进行过滤；
步骤4：消解液过滤完后，用纯水冲洗烧杯三次，并将冲洗液一起倒入滤杯中，然后过滤在膜上；随后用纯水冲洗滤杯杯壁，将杯壁的微塑料和油脂尽可能地冲洗在膜表面，打开隔膜真空泵进行过滤；
步骤5：将步骤四获得含有油脂的硝酸纤维膜的抽滤装置更换集液瓶，用纯水冲洗干净膜表面的消解液后，关闭隔膜真空泵，用5mL正己烷缓慢淋洗滤杯杯壁和膜表面，然后打开隔膜真空泵抽滤，重复三次(共15mL正己烷)，随后再用纯水冲洗干净滤杯和膜表面，用金属镊子将干净的硝酸纤维膜放置在膜盒上，然后放在搪瓷盘里，用铝箔纸盖好搪瓷盘，盘两边预留约1cm空隙后放通风橱里24h风干；
步骤6：硝酸纤维膜风干后，其表面的微塑料利用显微镜——拉曼光谱仪进行定性。
2.根据权利要求1所述的一种有效分析含有油脂食物样品中微塑料的方法，其特征在于：所述步骤3中过滤利用硝酸纤维膜、抽滤装置和隔膜真空泵进行过滤。
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