CN113640084A - 一种农田土壤微塑料的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种农田土壤微塑料的检测方法。所述农田土壤微塑料的检测方法，包括：对土壤样品进行初次消解、初次浮选和分粒级过滤，其中，所述初次消解采用Fenton试剂为消解液。本发明的农田土壤微塑料检测方法显著提高浮选效果，微塑料的回收率高(78.3‑89.4％)，同时经分粒级处理后，采用ATR‑FTIR和8700 LDIR两种仪器进行检测，检出粒度下限显著降低，提高检测的准确性，同时极大减轻了人工负担。

Description

一种农田土壤微塑料的检测方法

技术领域

本发明涉及土壤检测技术领域，尤其涉及一种农田土壤微塑料的检测方法。

背景技术

农田土壤中微塑料的丰度是近年来的热点问题，但土壤中微塑料的定量分析一直是一个技术难点。农田土壤微塑料的定量主要分为3个步骤：采样、提取和检测。采样需要在常规土壤采样的方法的基础上，根据微塑料的特性进行选择。目前各个介质中最常用的微塑料分离方法包括去除有机质以及密度分离两步，相较于河流、湖泊、海洋、底泥或冰川样品而言，土壤组分最为复杂，微塑料与土壤基质以及腐殖质等有机质黏连也更加紧密，在分离过程中需要在不破坏微塑料结构的基础上尽可能快速且有效地去除有机质，并使用合适的浮选液进行提取。目前常用的微塑料检测方法主要问题在于不准确、耗时长，且检出粒度下限高。

公开号CN111982852A公开了一种基于显微红外技术的土壤微塑料原位监测方法，均匀划分采样点，采用五点取样法取得土壤样品，使用36％的NaCl溶液浮选后加入H₂O₂进行消解，过滤后利用显微红外光谱仪对滤膜上的微塑料种类、个数、颜色等进行辨别。均匀划分采样点、五点法采样是常用的土壤采样技术，但由于土壤微塑料的重要来源之一是地膜，而农田中地膜的分布通常与农作物的位置紧密相关，为了便于作物生长，作物根茎附近的地膜通常被提前去除，因此均匀划分采样点、五点法采样容易引起较大的系统误差；土壤环境中，微塑料与土壤颗粒粘连紧密，使得微塑料的实际密度远大于理论值，在消解之前进行浮选会很大程度降低土壤微塑料的提取率；显微红外光谱仪通常有点扫描和面扫描两种模式，该申请中没有明确指出采用了哪一种模式，点扫描需要研究者分辨出疑似微塑料颗粒，再进一步采集谱图，耗时短、数据量少但误检率高，面扫描为仪器自动扫描载物台的所有区域，误检率低但耗时长、(无用)数据量大。

公开号CN112284867A公开了一种分离提取土壤残留微塑料的方法，该方法先采用浸提液提取微塑料，再分别使用H₂O₂和硫酸对微塑料进行纯化，与公开号CN111982852A方法类似，先浮选再消解会很大程度降低土壤微塑料的提取率，且硫酸对微塑料本身有腐蚀性，对后续鉴定存在干扰。

公开号CN110715835A公开了一种基于浮选和离心相结合的分离环境土壤或沉积物中微塑料的方法，该方法采用的消解液为H₂O₂，消解反应十分剧烈；将浮选所得上清液进一步离心，再次取上清液进行后续分析，这对于标准微塑料颗粒而言没有影响，但实际环境样品中的微塑料表面附着有土壤颗粒，且无法通过消解完全去除，离心可能会将部分黏连过重的微塑料舍去；该方法采用的检测手段是目检法+红外鉴定，只能检测出>200μm的微塑料颗粒，检出限过高。

公开号CN112505182A公开了一种农业土壤中微塑料的Py-GC/MS分析方法，该方法采用的消解液为H₂O₂，消解反应十分剧烈，且使用Py-GC/MS检测微塑料只能获得全体微塑料的总重量，而无法获得每一个微塑料颗粒的种类、粒径、面积、形状等多个信息，而这些信息在微塑料研究中十分重要。

发明内容

本发明提供一种农田土壤微塑料的检测方法。

一种农田土壤微塑料的检测方法，包括：对土壤样品进行初次消解、初次浮选和分粒级过滤，其中，所述初次消解采用Fenton试剂为消解液。

本发明发现，与现有的消解试剂相比，采用Fenton试剂对土壤样品进行消解处理最为温和且能够快速彻底地消解土壤中的有机质，将微塑料与土壤颗粒剥离，使得后续浮选分离充分进行，提高土壤微塑料的回收率以及检测的准确性。

在一些优选的实施例中，所述Fenton试剂的pH为3-5，Fe²⁺与H₂O₂的摩尔浓度比为1.5-2.5:1。

所述消解液与所述土壤样品的体积重量比为(140-160)mL：5g，消解时间为2.5-3.5h。

进一步地，所述初次浮选采用饱和氯化钠溶液或饱和碘化钠溶液为浮选液。

优选地，在所述初次浮选中，搅拌速度为100-150r/min，搅拌时间为20-40min。

进一步地，依次用溶剂过滤器、500μm和10μm的金属滤膜对所述初次浮选所得上清液进行分粒级过滤，得到第一滤膜和第二滤膜，所述第一滤膜所含微塑料的粒径为500μm-5mm，所述第二滤膜所含微塑料的粒径为10μm-500μm。本发明采用分粒级过滤以便获得适于不同检测仪器的粒径要求，以提高检测的准确性。其中，500μm以上的微塑料采用ATR-FTIR进行检测，10-500μm的微塑料采用8700LDIR进行自动检测。

进一步地，所述方法还包括对所述第二滤膜所含的微塑料进行二次消解和二次浮选。

在一些优选的实施例中，所述二次消解采用30％H₂O₂为消解液。因该滤膜中有机质含量不高，30％H₂O₂作为消解液时反应温和，并且可避免Fenton试剂中的Fe²⁺对后续检测的影响，提高检测的准确性。

所述二次浮选采用饱和氯化钠溶液或饱和碘化钠溶液为浮选液。

在一些优选的实施例中，包括：对土壤样品依次进行风干过筛、初次消解、烘干、初次浮选和分粒级过滤，得到第一滤膜和第二滤膜；将所述第一滤膜进行ATR-FTIR上机检测；

将所述第二滤膜依次进行二次消解、烘干、二次浮选、过滤、乙醇溶解、氮吹浓缩、8700LDIR上机检测。

具体地，所述检测方法包括如下步骤：

提供自热风干的待测土壤样品；将5g待测土壤样品置于150mL Fenton试剂中室温浸泡3h；置于50℃的烘箱下直到液体蒸干；添加浮选液，120r/min搅拌30min，静置分层，收集上清液；所得上清液依次用溶剂过滤器、500μm和10μm的金属滤膜进行过滤，得到附着有500μm-5mm微塑料的第一滤膜和附着有10μm-500μm微塑料的第二滤膜；将所述第一滤膜置于50℃烘箱中3h，在体式镜下分离出微塑料，采用ATR-FTIR上机检测；

将所述第二滤膜浸泡于室温30％H₂O₂，H₂O₂没过第二滤膜即可，超声震荡3-5min后用H₂O₂淋洗第二滤膜并将第二滤膜取出，室温静置24h；置于50℃的烘箱下直到液体完全蒸干；向烘干后的样品中添加浮选液，静置分层，收集上清液；对所得上清液依次用溶剂过滤器和10μm的金属滤膜进行过滤，得到附着有10μm-500μm微塑料的第三滤膜；将所述第三滤膜置于烧杯中，加入色谱级乙醇溶液，使其没过第三滤膜，超声震荡3-5min后用乙醇淋洗滤膜并将第三滤膜取出，收集乙醇溶液；将所述乙醇溶液氮吹浓缩至100μL并转移至2mL液相色谱样品瓶中；采用8700LDIR对氮吹浓缩所得透明澄清液体进行检测和分析。

进一步地，若经氮吹浓缩所得待测溶液呈黄色或浑浊，则重复二次消解、烘干、二次浮选、二次过滤2-4次，直到获得澄清透明液体。

在一些优选的实施例中，所述检测方法还包括采集土壤样品的步骤，所述步骤包括：根据样地的面积和形状，确定混合样本数和样方大小；在所述样方中随机选取三个采样点，采样并混合，得到一个混合样品；将每一所述样方得到的混合样品进行混合，获得土壤样品。

本发明发现，农田土壤微塑料的来源主要包括地膜覆盖、农家肥施用、灌溉和大气沉降，因此农田土壤中微塑料通常的分布模式为统一分布，为获得具有代表性的样本，需采集扰动样本，且采样时应避开明显偏离平均状态的位置，如枯死地块、边角地块、潮湿区域等。由此保证后续检测方法的准确性和精度。

在发明的一些具体实施例中，所述样地的面积A(hm²)与混合样本数n的关系如下：

A＜10，n＝3；10≤A＜15，n＝4；15≤A＜20，n＝5；20≤A＜30，n＝5；A≥30，

n不为整数时向上取整。由此，样本量能够满足检测的准确性，同时提高检测效率，降低检测成本。

所述样地的形状与样方大小的关系如下：若所述样地为边长超过25m的方形样地，则所述样方大小为5m×5m；若所述样地为边长小于25m的方形样地，则所述样方大小为3m×3m；若所述样地为狭长型样地，则在所述样地中线选取长形区域作为样方。由此，可以针对不同面积以及形状的样地选取合适的样方。

在发明的一些具体实施例中，所述采样包括：去除所述样方表面正在使用的地膜，用土钻采样，优选地，所述采样深度为0-30cm。0-30cm为大多数作物的耕作层，而已有研究表明耕作层中微塑料的丰度远大于非耕作层，由此，在0-30cm处采样可以获得具有代表性的样品。

所述一个混合样品的重量为至少500g。由此，可以保证后续实验所需样品量。

农田土壤在采样、运输过程中容易发生污染，因此需要注意：

——采样设备及容器避免使用塑料制品；

——减少土壤样品在空气中暴露的时间，以减少大气沉降可能带来的微塑料污染。

本发明的有益效果至少在于：

1)本发明的农田土壤微塑料检测方法采用初次消解(以Fenton试剂为消解液)和初次浮选显著提高浮选效果，微塑料的回收率高(78.3-89.4％)，同时经分粒级处理后，分别采用ATR-FTIR和8700LDIR两种仪器进行检测，检出粒度下限显著降低，提高检测的准确性；

2)本发明给出了农田土壤微塑料从采样到定量检测的完整方法；

3)本发明使用实验室常见仪器搭建了完整的土壤微塑料分离检测系统，无需专门定制；

4)本发明将微塑料分粒级进行鉴定和定量分析，500μm-5mm的微塑料采用ATR-FTIR进行检测；10-500μm的微塑料采用8700LDIR检测，因8700LDIR的检测步骤为全窗片扫描，识别窗片上颗粒的位置，针对每一个颗粒进行谱图采集，优点在于全自动，不需要人工参与，且耗时短、无用数据量极少。

附图说明

图1为本发明提供的农田土壤微塑料的检测流程图；

图2为不同Fenton试剂处理时间后塑料颗粒的SEM照片；

图3为某一地区覆膜年限20年的棉田土壤8700LDIR颗粒尺寸统计数据；

图4为某一地区覆膜年限20年的棉田土壤中微塑料数量统计图。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例农田土壤微塑料检测方法

如图1所示，检测农田土壤微塑料的基本流程为：

土壤样品——风干过筛——初次消解——烘干——初次浮选——分粒级过滤得到第一滤膜和第二滤膜，第一滤膜进行ATR-FTIR上机检测；

第二滤膜——二次消解——烘干——二次浮选——二次过滤——乙醇溶解——氮吹浓缩——8700LDIR上机检测

具体步骤如下：

1)风干过筛

将土壤样品自然风干，注意风干时尽量避免空气中的微塑料污染样品，将风干的样品手动研磨，并过5目金属筛。

2)初次消解

土壤基质中含有大量有机质，且微塑料经风化后易与有机质黏连，使得微塑料实际的密度大于纯聚合物的密度，影响后续的密度浮选分离，且有机质对上机检测也有一定的影响，因此需要对土壤样品进行消解。取5g风干过筛的土壤样品置于250mL烧杯，使用150mL Fenton试剂进行初次消解，在室温中浸泡3h。

消解液的选取及消解时间的确定

土壤微塑料定量测定中，消解液需要具备以下特征：对微塑料无损坏作用、对土壤有机质具有快速且充分的消解作用。

已有研究表明酸和碱对微塑料具有腐蚀作用，不宜采用。30％H₂O₂加入土壤后，反应极为剧烈，为使气泡不溢出容器，需要采用100mL烧杯，使得后续浮选液用量过大，且增加微塑料在容器壁附着的概率。本实施例选用Fenton试剂(pH为3.5-5，Fe²⁺与H₂O₂的摩尔浓度比为2:1)进行消解。

5g土壤采用150mL Fenton试剂消解24h后，加入30％H₂O₂无气泡产生，认为150mLFenton试剂可使反应完全。

消解时间确定如下：

实验步骤：在烧杯中加入5g某一地区棉田土壤，并加入150mL Fenton试剂，反应时间设置为1.5、3、6、12、24h，每一组设置3个平行，反应结束后放入50℃烘箱烘干，将部分消解后土壤放入坩埚中，马弗炉550℃处理24h，测定土壤有机质去除率，结果见表1。

表1不同消解时间的土壤有机质去除率

注：a和b代表显著性差异(p<0.05)

结果显示：Fenton试剂消解3h后，对土壤有机质的去除达到稳态。

图2为不同Fenton试剂处理时间后塑料颗粒的SEM照片。结果显示：Fenton试剂处理3h以上后，PE微塑料表面出现裂痕，因此选取3h作为初次消解的时长。

结论：Fenton试剂消解宜选取3h为宜，可在不损害微塑料的前提下尽可能去除土壤有机质。

3)烘干

初次消解完成后，将烧杯置于50℃烘箱中进行烘干处理20h，直到水分蒸干。

4)初次浮选

饱和氯化钠溶液和饱和碘化钠溶液是常用于浮选微塑料的浮选液，两种饱和盐溶液的特点如表2所示。浮选液的选取需要考虑多种因素，如样本特性(该样本可能主要含有的微塑料类型，常见的土壤微塑料见表3)、研究目的和实验条件等。初次浮选应尽量保证收集完整的上清液，以减少微塑料在预处理中的损耗。

表2饱和氯化钠和饱和碘化钠溶液的差异

表3常见的塑料基本信息

饱和氯化钠溶液和饱和碘化钠溶液是常用于浮选微塑料的浮选液，每种浮选液3个平行。向上一步烘干的烧杯中加入200mL浮选液，120r/min磁力搅拌30min，静置24h。取出上清液备用。

本发明浮选液的筛选过程：

1、制备空白土壤

取5g风干过筛土壤，进行上述初步消解和初步浮选，舍弃上清液，得到空白土壤。

2、微塑料回收实验

向剩余土壤中添加200颗左右φ100μm标准PE颗粒，按照方法分别用饱和NaCl、饱和ZnCl₂和饱和NaI提取，每组设置3个平行，计算回收率。结果见表4。

表4回收率

	饱和NaCl	饱和ZnCl<sub>2</sub>	饱和NaI
				浮选率(％)	75.6±5.8a	78.2±10.4a	86.3±6.1b

使用饱和NaCl和饱和ZnCl₂的浮选率无显著差异，饱和NaI的浮选率显著高于前两者，因此本方法建议，可根据实际情况来选择饱和NaCl或饱和NaI。

5)分粒级过滤

由于安捷伦8700LDIR适用于检测粒径差距较小的微塑料颗粒，且>500μm的微塑料颗粒采用传统的ATR-FTIR即可，因此需要在预处理时对微塑料进行分粒级过滤。使用溶剂过滤器和500μm的金属滤膜过滤上一步收集的上清液，得到附着有500μm-5mm微塑料的金属滤膜和含有10μm-500μm微塑料的溶液，保存所得金属滤膜以备上机(ATR-FTIR)检测500μm-5mm的微塑料。所得溶液使用10μm的金属滤膜进行再次过滤，得到附着有10μm-500μm微塑料的金属滤膜。

6)500μm-5mm微塑料上机检测

将附着有500μm-5mm微塑料的滤膜置于50℃烘箱中3h，在体式镜下分离出微塑料。使用ATR-FTIR进行500μm-5mm微塑料的定性检测，将滤膜上的颗粒依次放置在光学台上，获得每个颗粒的红外光谱图以及定性结果，记录形状、颜色等特征。使用体视镜对定性后的微塑料颗粒进行拍照，使用Image-Pro Plus 6.0进行微塑料颗粒面积的测量，并记录。

7)二次消解

由于安捷伦8700LDIR对上机样品的纯度要求很高，因此需要对样品进行二次消解和后续的二次浮选，进一步去除有机质和土壤颗粒。将步骤5)所得的附着有10μm-500μm微塑料的金属滤膜置于250mL烧杯中，倒入30％H₂O₂溶液至浸没滤膜，超声震荡3-5min后用H₂O₂淋洗滤膜并将滤膜取出，室温静置24h。

8)烘干

二次消解完成后，将烧杯置于50℃烘箱中进行烘干处理约12h，直到液体完全蒸干。

9)二次浮选

向烧杯中加入饱和盐溶液，转移至500mL分液漏斗中，润洗3次，静置24h直至分层完全。打开分液漏斗的活塞，将含有土壤颗粒的下层液体完全放净，上层透明澄清含有微塑料的溶液备用。

10)二次过滤

使用溶剂过滤器和10μm金属滤膜过滤上一步得到的上层透明溶液，得到附着有10μm-500μm微塑料的金属滤膜。

11)乙醇溶解

将金属滤膜置于烧杯中，加入色谱级乙醇至浸没滤膜，超声震荡3-5min后用乙醇淋洗滤膜并将滤膜取出，得到含有10μm-500μm微塑料的乙醇溶液。

12)氮吹浓缩

将微塑料乙醇溶液氮吹浓缩至100μL并转移至2mL液相色谱样品瓶中，得到10μm-500μm微塑料待测溶液，溶液应为透明澄清液体，若出现黄色或浑浊，可重复消解和浮选步骤2-4次(步骤7-10)，直到获得澄清透明液体。用液相玻璃瓶盛装10μm-500μm微塑料待测溶液，放置于4℃冰箱保存。

13)10μm-500μm微塑料上机检测

采用安捷伦8700LDIR激光红外成像，可实现10μm-500μm尺寸范围内微塑料的自动检测，将单点检测器与快速扫描光路系统结合，获得微塑料颗粒的红外谱图后，机器自动进行定性分析。

上机前准备：

将装有10μm-500μm微塑料待测溶液的液相玻璃瓶内液体进行声波震荡10-20min，使用微量滴管一次取20μL左右的样品滴至反射窗片上，分多次转移，使用大烧杯将窗片完全罩住，静置，待乙醇挥发完全。启动8700LDIR的微塑料检测流程开始检测。

测试流程：

将已滴好的微塑料样品的反射窗片放置在标配样品底座上，将该底座插入样品台，Agilent Clarity软件启动将样品台推入样品仓内。选定测试区域，软件将使用1800cm^-1处固定波数对选定面积进行快速扫描，并对选定面积内的颗粒进行识别定位。软件自动选定无颗粒空白处作为背景，采集背景谱图并重新进行聚焦，然后依次对识别出的颗粒进行可视化图像及IR全光谱采集。在获得颗粒谱图后，软件将自动与谱库中的标准谱图进行定性分析，与此同时，每个颗粒的包括图片、尺寸及面积等信息也将显示在定性结果中。在测试完所有样品后，可利用高倍放大摄像头对感兴趣的目标颗粒进行清晰化的图像采集，在最终的报告中，将包含颗粒数、定性结果统计、颗粒尺度分布等信息。所有测试原始谱图可导出为.SPC格式谱图，如对自动比对结果存疑，可选择重新手动谱库比对，也可将其自动导入到第三方的谱图解析软件中进行检索确认。所有统计数据可导出为.CSV格式。

质量控制：所有实验用具应避免使用塑料制品，实验人员需避免穿化纤类衣物。实验过程中样品与空气连通时，需要用玻璃器皿罩住实验用具，避免实验室空气中的微塑料通过干沉降污染样品。

数据分析：根据农田土壤中20μm-500μm和500μm-5mm微塑料的数量、表观特征(尺寸、形状、颜色等)和化学特性(聚合物类型)信息，可获得农田土壤微塑料的丰度和分布状态。

效果例

采用本发明的检测方法对某一地区覆膜年限20年的棉田土壤的微塑料进行检测，8700LDIR颗粒尺寸统计数据结果见图3，微塑料数量统计结果见图4。

结果表明：微塑料的数量随尺寸的减小呈现出指数型上升的趋势，因此将检测限降低对于科学认识微塑料的污染状况具有重要意义。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，包括：对土壤样品进行初次消解、初次浮选和分粒级过滤，其中，所述初次消解采用Fenton试剂为消解液。

2.根据权利要求1所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述Fenton试剂的pH为3-5，Fe²⁺与H₂O₂的摩尔浓度比为1.5-2.5:1；

所述消解液与所述土壤样品的体积重量比为(140-160)mL：5g，消解时间为2.5-3.5h。

3.根据权利要求1或2所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述初次浮选采用饱和氯化钠溶液或饱和碘化钠溶液为浮选液；

优选地，在所述初次浮选中，搅拌速度为100-150r/min，搅拌时间为20-40min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，依次用溶剂过滤器、500μm和10μm的金属滤膜对所述初次浮选所得上清液进行分粒级过滤，得到第一滤膜和第二滤膜，所述第一滤膜所含微塑料的粒径为500μm-5mm，所述第二滤膜所含微塑料的粒径为10μm-500μm。

5.根据权利要求4所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述方法还包括对所述第二滤膜所含的微塑料进行二次消解和二次浮选。

6.根据权利要求5所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述二次消解采用30％H₂O₂为消解液；

所述二次浮选采用饱和氯化钠溶液或饱和碘化钠溶液为浮选液。

7.根据权利要求1-6任一项所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，包括：

对土壤样品依次进行风干过筛、初次消解、烘干、初次浮选和分粒级过滤，得到第一滤膜和第二滤膜；将所述第一滤膜进行ATR-FTIR上机检测；

将所述第二滤膜依次进行二次消解、烘干、二次浮选、过滤、乙醇溶解、氮吹浓缩、8700LDIR上机检测。

8.根据权利要求7所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，所述方法包括：

提供自热风干的待测土壤样品；将5g待测土壤样品置于150mL Fenton试剂中室温浸泡3h；置于50℃的烘箱下直到液体蒸干；添加浮选液，120r/min搅拌30min，静置分层，收集上清液；所得上清液依次用溶剂过滤器、500μm和10μm的金属滤膜进行过滤，得到附着有500μm-5mm微塑料的第一滤膜和附着有10μm-500μm微塑料的第二滤膜；将所述第一滤膜置于50℃烘箱中3h，在体式镜下分离出微塑料，采用ATR-FTIR上机检测；

将所述第二滤膜浸泡于室温30％H₂O₂，H₂O₂没过第二滤膜即可，超声震荡3-5min后用H₂O₂淋洗第二滤膜并将第二滤膜取出，室温静置24h；置于50℃的烘箱下直到液体完全蒸干；向烘干后的样品中添加浮选液，静置分层，收集上清液；对所得上清液依次用溶剂过滤器和10μm的金属滤膜进行过滤，得到附着有10μm-500μm微塑料的第三滤膜；将所述第三滤膜置于烧杯中，加入色谱级乙醇溶液，使其没过第三滤膜，超声震荡3-5min后用乙醇淋洗滤膜并将第三滤膜取出，收集乙醇溶液；将所述乙醇溶液氮吹浓缩至100μL并转移至2mL液相色谱样品瓶中；采用8700LDIR对氮吹浓缩所得透明澄清液体进行检测和分析。

9.根据权利要求8所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，若经氮吹浓缩所得待测溶液呈黄色或浑浊，则重复二次消解、烘干、二次浮选、二次过滤2-4次，直到获得澄清透明液体。

10.根据权利要求1-9任一项所述的农田土壤微塑料的检测方法，其特征在于，

还包括采集土壤样品的步骤，所述步骤包括：根据样地的面积和形状，确定混合样本数和样方大小；在所述样方中随机选取三个采样点，采样并混合，得到一个混合样品；将每一所述样方得到的混合样品进行混合，获得土壤样品。

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