CN115598159A - 安全高效的重矿物分选和鉴定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于地质学技术领域，尤其是安全高效的重矿物分选和鉴定方法，包括以下步骤：S1：野外收集到的样品首先经过清水粗淘，洗去大部分附着在样品表面的泥，淘洗完的样品在不超过60℃的温度下烘干；S2：称取2g标乐环氧树脂倒入模具中，取0.5‑0.7g烘干后的样品倒入标乐环氧树脂中，边倒入边搅拌。本发明使用水和酒精替代含有毒性的三溴甲烷重液，避免了致癌物的使用，增加了重矿物分析过程中的安全性，便于实验大面积推广，并且TIMA为仪器自动扫描、识别矿物，主要依据为能谱谱线和背散射图的亮度，通过与相同测试条件下标样数据的对比，能够准确确定矿物种类，数据获取过程中完全排除人为因素干扰，数据质量有保障，可以获取大量重矿物地质信息。

Description

安全高效的重矿物分选和鉴定方法
技术领域
本发明涉及地质学技术领域，尤其涉及安全高效的重矿物分选和鉴定方法。
背景技术
重矿物在地质学中指相对密度大于2.86 g/m3的碎屑矿物，其稳定性强，在岩石剥蚀、搬运和沉积过程中能够保持其原始物理和化学性质，因此其种类及组合能够较好的反应源区岩石的性质，但由于重矿物在岩石中的含量一般低于1%，因此在重矿物鉴定前通常需要 “预富集”。重矿物鉴定的结果指标包括：重矿物的种类、颗粒数、颗粒大小等。
常规重矿物分选、鉴定方法如下：
（1）野外收集到的样品首先经过清水粗淘，洗去大部分附着在样品表面的泥。淘洗完的样品在不超过60℃的温度下烘干称重。
（2）将分液瓶洗净，将干燥后的样品倒入漏斗内并倒入约为漏斗容积一半的重液，轻轻晃动分液瓶，并用干净玻璃棒搅拌之后沉淀。静置15分钟后，当漏斗内矿物相对静止，不再较大范围浮动流动之后，松开夹子使重液流下来，用滤纸接住最先下来重液及重矿物此时，应特别注意不使轻矿物颗粒随重液流出，然后将剩余重液及矿物用另一张滤纸接住。
（3）最后用酒精冲洗干净重矿物，烘干后写上样品编号装好。将滤纸上的重矿物颗粒用酒精洗在蒸发皿内，烘干，称重和记录。把分液瓶用酒精洗净，关掉通风橱。
（4）根据矿物颗粒的颜色、光泽、形状、大小、磨圆度、双晶、解离、断口、风化程度、氧化程度和特殊的表面特征，在双目镜和偏光镜进行重矿物种类鉴定。
现有技术的重矿物分选、鉴定方法的问题和缺点如下：
（1）实验前需要提前配置密度为2.86 g/m3的三溴甲烷重液，三溴甲烷一种可致癌的有机化合物，长期接触存在有健康风险，因此重矿物分选全流程需要在通风良好的实验室中完成，并且三溴甲烷重液分选必须在通风橱中完成，难以广泛推广，并且重液密度（2.86 g/m3）和重矿物平均密度（2.86 g/m3）相似，分选过程中可能存在矿物丢失的风险。
（2）重矿物人工鉴定工作量繁琐，主观性较大，重矿物鉴定颗粒总数不足，通常情况下少于500颗，统计学意义受限。除此以外，重矿物鉴定的质量完全取决于试验人员的经验，双目镜和偏光镜下鉴定仅仅依靠矿物的外形特征，容易混淆相似特征矿物。
（3）重矿物地质信息不足，人工鉴定只能获得少量矿物种类信息，难以获得石榴石、角闪石、辉石等复杂矿物的具体种属信息。矿物大类可以根据矿物形态学特征区分，但是同一大类矿物的不同种属只存在元素组成差别，难以靠人工区分。常规人工鉴定只能区分矿物大类差别，蕴含丰富地质信息的矿物小类信息无法获得。
发明内容
基于背景技术中提出的技术问题，本发明提出了安全高效的重矿物分选和鉴定方法。
本发明提出的安全高效的重矿物分选和鉴定方法，包括以下步骤：
S1：野外收集到的样品首先经过清水粗淘，洗去大部分附着在样品表面的泥，淘洗完的样品在不超过60℃的温度下烘干；
S2：称取2g标乐环氧树脂倒入模具中，取0.5-0.7g烘干后的样品倒入标乐环氧树脂中，边倒入边搅拌；
S3：将模具抽真空约1h，保证无气泡，放入烤箱，待树脂凝固；
S4：抛光打磨，待树脂凝固后用砂纸、悬浮液和抛光机对树脂靶进行抛光、打磨，直至样品颗粒内部暴露；
S5：使用自动矿物分析软件（TIMA）仪器进行测试，首先拍摄整个树脂靶的低精度背散射照片，选择需要扫描的区域，将扫描区域划分为数个1000×1000μm的小方块；
S6：在单个小方块内部首先拍摄高精度的背散射图像，然后逐点获取能谱数据，在矿物颗粒内部均匀打点，在矿物边界加密打点以获得最结果；
S7：测试完成后，软件自动拼接测试得到的背散射数据和能谱数据，自动矿物分析软件将对比未知矿物和标准矿物的能谱谱线来确定矿物具体种类；
S8：离线数据获取，在测试数据中可以离线导出样品中一种或多种矿物的质量百分含量、体积百分含量、颗粒数，通过筛选器，还可以选取一定粒级的矿物可以进行统计；
S9：将所获数据中的轻矿物组分去除，重新计算各样品的重矿物组分的百分含量，得到每个样品的重矿物组分的百分含量。
作为本发明的一种优选实施方式，在所述S5、S6及S7中，待分析树脂靶在实验前进行喷碳。
作为本发明的一种优选实施方式，在所述S5、S6及S7中，自动矿物分析软件（TIMA）仪器主要由场发射扫描电镜、四个能谱探头以及自动分析软件组成。
作为本发明的一种优选实施方式，在所述S5、S6及S7中，实验中加速电压为25kV，电流为9nA，工作距离为15mm，电流和BSE信号强度使用铂法拉第杯自动程序校准，EDS信号使用Mn标样校准。
作为本发明的一种优选实施方式，在所述S5、S6及S7中，测试中使用解离模式，每个点的X射线计数为1000。
作为本发明的一种优选实施方式，在所述S5、S6及S7中，像素大小为3μm，能谱步长为9μm。
作为本发明的一种优选实施方式，在所述S5、S6及S7中，数据获取过程为全自动操作，不需要人工参与。
本发明中的有益效果为：
1、本发明中，使用水和酒精替代含有毒性的三溴甲烷重液，避免了致癌物的使用，增加了重矿物分析过程中的安全性，便于实验大面积推广，并且使用水（1 g/m3）和酒精（0.8 g/m3）淘洗，可以减少矿物损失。
2、本发明中，重矿物鉴定颗粒总数有保障，常规情况下3厘米直径树脂靶，矿物鉴定总数不少于100000颗，可以获得10000个有效数据（是人工鉴定颗粒数的200倍左右），可以在短时间内获得大量数据。
3、本发明中，排除了人为因素对重矿物鉴定的干扰，数据质量有保障，可以获取大量重矿物地质信息，TIMA为仪器自动扫描、识别矿物，主要依据为能谱谱线和背散射图的亮度，通过与相同测试条件下标样数据的对比，能够准确确定矿物种类，数据获取过程中完全排除人为因素干扰，TIMA可以给出所有重矿物颗粒的能谱信息，能够判断矿物颗粒的具体种属信息，更能准确反应样品的特征。
附图说明
图1为本发明提出的安全高效的重矿物分选和鉴定方法的常规流程和优化流程对比示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，安全高效的重矿物分选和鉴定方法，包括以下步骤：
S1：野外收集到的样品首先经过清水粗淘，洗去大部分附着在样品表面的泥，淘洗完的样品在不超过60℃的温度下烘干；避免了致癌物的使用，增加了重矿物分析过程中的安全性，便于实验大面积推广，并且使用水（1 g/m3）和酒精（0.8 g/m3）淘洗，可以减少矿物损失；
S2：称取2g标乐环氧树脂倒入模具中，取0.5-0.7g烘干后的样品倒入标乐环氧树脂中，边倒入边搅拌；
S3：将模具抽真空约1h，保证无气泡，放入烤箱，待树脂凝固；
S4：抛光打磨，待树脂凝固后用砂纸、悬浮液和抛光机对树脂靶进行抛光、打磨，直至样品颗粒内部暴露；
S5：使用自动矿物分析软件（TIMA）仪器进行测试，首先拍摄整个树脂靶的低精度背散射照片，选择需要扫描的区域，将扫描区域划分为数个1000×1000μm的小方块；TIMA为仪器自动扫描、识别矿物，主要依据为能谱谱线和背散射图的亮度，通过与相同测试条件下标样数据的对比，能够准确确定矿物种类，数据获取过程中完全排除人为因素干扰，TIMA可以给出所有重矿物颗粒的能谱信息，能够判断矿物颗粒的具体种属信息，更能准确反应样品的特征；
S6：在单个小方块内部首先拍摄高精度的背散射图像，然后逐点获取能谱数据，在矿物颗粒内部均匀打点，在矿物边界加密打点以获得最结果；常规情况下3厘米直径树脂靶，矿物鉴定总数不少于100000颗，可以获得10000个有效数据（是人工鉴定颗粒数的200倍左右），可以在短时间内获得大量数据；
S7：测试完成后，软件自动拼接测试得到的背散射数据和能谱数据，自动矿物分析软件将对比未知矿物和标准矿物的能谱谱线来确定矿物具体种类；
S8：离线数据获取，在测试数据中可以离线导出样品中一种或多种矿物的质量百分含量、体积百分含量、颗粒数，通过筛选器，还可以选取一定粒级的矿物可以进行统计；
S9：将所获数据中的轻矿物组分去除，重新计算各样品的重矿物组分的百分含量，得到每个样品的重矿物组分的百分含量。
在具体实施方式中，自动矿物分析软件（TIMA）测试的数据获取过程为全自动操作，不需要人工参与，待分析树脂靶在实验前进行喷碳；自动矿物分析软件（TIMA）仪器主要由场发射扫描电镜、四个能谱探头以及自动分析软件组成；实验中加速电压为25kV，电流为9nA，工作距离为15mm，电流和BSE信号强度使用铂法拉第杯自动程序校准，EDS信号使用Mn标样校准；测试中使用解离模式，每个点的X射线计数为1000；像素大小为3μm，能谱步长为9μm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.安全高效的重矿物分选和鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：野外收集到的样品首先经过清水粗淘，洗去大部分附着在样品表面的泥，淘洗完的样品在不超过60℃的温度下烘干；
S2：称取2g标乐环氧树脂倒入模具中，取0.5-0.7g烘干后的样品倒入标乐环氧树脂中，边倒入边搅拌；
S3：将模具抽真空约1h，保证无气泡，放入烤箱，待树脂凝固；
S4：抛光打磨，待树脂凝固后用砂纸、悬浮液和抛光机对树脂靶进行抛光、打磨，直至样品颗粒内部暴露；
S5：使用自动矿物分析软件（TIMA）仪器进行测试，首先拍摄整个树脂靶的低精度背散射照片，选择需要扫描的区域，将扫描区域划分为数个1000×1000μm的小方块；
S6：在单个小方块内部首先拍摄高精度的背散射图像，然后逐点获取能谱数据，在矿物颗粒内部均匀打点，在矿物边界加密打点以获得最结果；
S7：测试完成后，软件自动拼接测试得到的背散射数据和能谱数据，自动矿物分析软件将对比未知矿物和标准矿物的能谱谱线来确定矿物具体种类；
S8：离线数据获取，在测试数据中可以离线导出样品中一种或多种矿物的质量百分含量、体积百分含量、颗粒数，通过筛选器，还可以选取一定粒级的矿物可以进行统计；
S9：将所获数据中的轻矿物组分去除，重新计算各样品的重矿物组分的百分含量，得到每个样品的重矿物组分的百分含量。
2.根据权利要求1所述的安全高效的重矿物分选和鉴定方法，其特征在于，在所述S5、S6及S7中，待分析树脂靶在实验前进行喷碳。
3.根据权利要求1所述的安全高效的重矿物分选和鉴定方法，其特征在于，在所述S5、S6及S7中，自动矿物分析软件（TIMA）仪器主要由场发射扫描电镜、四个能谱探头以及自动分析软件组成。
4.根据权利要求1所述的安全高效的重矿物分选和鉴定方法，其特征在于，在所述S5、S6及S7中，实验中加速电压为25kV，电流为9nA，工作距离为15mm，电流和BSE信号强度使用铂法拉第杯自动程序校准，EDS信号使用Mn标样校准。
5.根据权利要求1所述的安全高效的重矿物分选和鉴定方法，其特征在于，在所述S5、S6及S7中，测试中使用解离模式，每个点的X射线计数为1000。
6.根据权利要求1所述的安全高效的重矿物分选和鉴定方法，其特征在于，在所述S5、S6及S7中，像素大小为3μm，能谱步长为9μm。
7.根据权利要求1所述的安全高效的重矿物分选和鉴定方法，其特征在于，在所述S5、S6及S7中，数据获取过程为全自动操作，不需要人工参与。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117368302A (zh) * 2023-08-25 2024-01-09 桂林理工大学 一种快速评价铷矿石中铷元素可提取性的方法及应用

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