CN115290853A - 一种室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表征土壤易解离态重金属技术领域，公开了室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置及方法，其装置包括从上至下依次设置的顶盖(1)、原状土取样装置(2)、DGT装置(3)、滤网(4)及供水容器(5)；其方法主要包括：将待测污染区域划分出若干个采样点，采用原位取样装置(2)在采样点取原状土，向原位取样装置(2)中加入超纯水，等待水自然浸润土壤，使用监测湿度仪读数，控制湿度仪读数在45％～55％之间，配合DGT装置(3)实现对原状土直接实验室检测，同一采样点内平行样测试结果的相对标准差可达10％以内。
Description
技术领域
本发明涉及表征土壤易解离态重金属技术领域，具体涉及一种原位表征土壤易解离态重金属的方法。
背景技术
土壤中重金属的形态包括土壤溶液中的离子态、土壤固相中的交换态、土壤铁锰氧化物和有机质结合态、土壤矿物晶格中结合的残渣态，其中土壤溶液中的离子态和固相中的交换态通常又作为易解离态被认为是有效性最高的形态，容易被作物和土壤中的生物吸收利用。因此，对土壤中重金属进行监测越来越受到人们的关注。
过去对土壤重金属易解离态的分析主要采用各种化学试剂的静态提取，静态提取法将土壤取回实验室，通过研磨、并加入大量的化学试剂等过程严重破坏了土壤中的重金属的形态特征。梯度扩散技术(DGT)自1994年创立后已有广泛应用，DGT技术降低了土壤扰动，如授权告号为CN106290785B的中国发明专利，其公开了一种采用DGT技术分离土壤不同形态重金属的方法，主要步骤包括将待测土壤取回实验室，经过风干、研磨过60目筛，再将土壤在60％田间持水量条件下预培养48小时，然后将DGT装置放入土壤稳定24小时。之后将DGT装置取出，用硝酸将结合相中的重金属洗脱至收集器，用ICP测定洗脱液中的重金属浓度。重金属在土壤中的形态是一种动态平衡，将待测土壤取回实验室后，还需要进行样品研磨等预处理，预处理过程会改变土壤重金属形态。因此，要真实反映土壤中易解离态重金属的含量，需要尽可能接近原位无扰动的检测技术。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置及方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下装置及其技术方案：
一种室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置，包括从上至下依次设置的顶盖、原状土取样装置、DGT装置、滤网及供水容器，顶盖可拆卸安装于原状土取样装置顶部，DGT装置放置于原状土取样装置内并与其内土壤接触；原状土取样装置单独使用，或将原状土取样装置置于供水容器，滤网置于原状土取样装置与供水容器之间，加入超纯水等待水自然浸润土壤。
作为优选，所述滤网为尼龙滤网，且滤网的孔径为2μm。
利用该装置进行室内测定原状污染土壤易解离态重金属的方法，包括以下步骤：
S1：将待测污染区域划分出若干个采样点，采用环形原状土取样装置在采样点取原状土，底部用滤网覆盖、顶部用顶盖盖住；
S2：将原状土取回实验室后，将含原状土的原状土取样装置放置于供水容器内，向原状土取样装置中加入超纯水，等待水自然浸润土壤，使用监测湿度仪读数，控制湿度仪读数在45％～55％之间；
S3：将DGT装置小心插入土壤，至DGT装置表面完整与土壤接触；
S4：向供水容器中加入适量超纯水，水面高于原位取样装置底部1/4左右，顶部用顶盖盖住，减少土壤水分损失；
S5：将整套装置放置于25℃恒温培养箱24小时；
S6：从恒温培养箱中取出整套装置，打开顶盖，取出DGT装置，用超纯水冲洗DGT装置的表面直至清洁；
S7：开启DGT装置后，用洁净的塑料镊子将滤膜和扩散膜移除后，取出底部的吸附膜，放入离心管中；加入超纯硝酸进行洗脱，震荡或静置提取，过滤后，将洗脱液上ICP-MS测样，换算后得到DGT测得的有效态重金属含量的值。
作为优选，步骤S7中超纯硝酸的摩尔浓度为1mol/L，洗脱方法为将离心管放置在摇床上转速100r/h震荡至少2h，或室温下静置提取24h。
作为优选，步骤S7中过滤采用0.45μm的滤膜，放置于4℃冰箱内保存。
作为优选，步骤S7中样品分析应在一个月内分析完成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的方法实现对未受扰动的原状土在实验室进行直接检测，不需要将原状土在实验室进行研磨等处理，能够真实反映实际污染土壤中易解离态重金属的含量，尽可能接近原位无扰动的检测技术。
附图说明
图1为一种室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置的结构示意图；
附图中：1-顶盖、2-原状土取样装置、3-DGT装置、4-滤网、5-供水容器。
具体实施方式
实施例1
一种原位表征土壤易解离态重金属的方法，采用装置包括从上至下依次设置的顶盖1、原状土取样装置2、DGT装置3、滤网4及供水容器5，顶盖1可拆卸安装于原状土取样装置2顶部，DGT装置3放置于原状土取样装置2内并与其内土壤接触；原状土取样装置2单独使用，或将原状土取样装置2置于供水容器5中，滤网4置于原状土取样装置2与供水容器5之间，加入超纯水等待水自然浸润土壤。所述滤网4为尼龙滤网，且滤网的孔径为2μm。
选择南京某退役场地开展了应用验证，该地块以铅、锌、镍、铬等重金属复合污染为主，表1是该地块土壤重金属全量情况。
表1地块土壤中重金属含量
具体包括以下步骤：
S1：将待测污染区域划分出4个采样点，采用原位取样装置2在每个采样点取原状土3份作为平行样，共12份原状土供测试土壤易解离态重金属，原位取样装置2底部用滤网4覆盖、顶部用顶盖1盖住；
S2：将原状土取回实验室后，将含原状土的原位取样装置2放置于供水容器5内，向原位取样装置2中加入超纯水，等待水自然浸润土壤，使用监测湿度仪读数，控制湿度仪读数在45％～55％之间；
S3：将DGT装置3小心插入土壤，至DGT装置3表面完整与土壤接触；
S4：向供水容器中加入适量超纯水，水面高于原位取样装置底部1/4左右，顶部用顶盖1盖住，减少土壤水分损失；
S5：将整套装置放置于25℃恒温培养箱24小时；
S6：从恒温培养箱中取出整套装置，打开顶盖1，取出DGT装置3，用超纯水冲洗DGT装置3的表面直至清洁；
S7：开启DGT装置3后，用洁净的塑料镊子将滤膜和扩散膜移除后，取出底部的吸附膜，放入离心管中；加入摩尔浓度为1mol/L为超纯硝酸3ml至15ml的离心管中进行洗脱，将离心管放置在摇床上转速100r/h震荡至少2h，或室温下静置提取24h，采用0.45μm的滤膜过滤后，放置于4℃冰箱内保存，将洗脱液上ICP-MS测样，换算后得到DGT测得的有效态重金属含量的值，样品分析应在一个月内分析完成，具体数据如表2所示。
表2采用原状土装置测定易解离态重金属含量的平行样间的相对标准差
采用每个采样点的平行样间的相对标准差作为衡量该测试方法的稳定性与可靠性，结果如表2所示。从结果可以看出，该场地土壤中主要污染元素Zn、Pb、Cr、Ni的易解离态重金属含量的平行样间的相对标准差均在10％以内，最小可达到1.1％，不同元素的平均相对标准差在4.5％～7.8％，达到分析的稳定性要求。
Claims (6)
1.一种室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置，其特征在于，包括从上至下依次设置的顶盖(1)、原状土取样装置(2)、DGT装置(3)、滤网(4)及供水容器(5)，顶盖(1)可拆卸安装于原状土取样装置(2)顶部，DGT装置(3)放置于原状土取样装置(2)内并与其内土壤接触；原状土取样装置(2)单独使用，或将原状土取样装置(2)置于供水容器(5)中，滤网(4)置于原状土取样装置(2)与供水容器(5)之间，加入超纯水等待水自然浸润土壤。
2.根据权利要求1所述的室内测定原状污染土壤易解离态重金属的装置，其特征在于，所述滤网(4)为尼龙滤网，且滤网的孔径为2μm。
3.一种室内测定原状污染土壤易解离态重金属的方法，其特征在于，采用权利要求1或2所述的装置，其包括以下步骤：
S1：将待测污染区域划分出若干个采样点，采用环形原状土取样装置(2)在采样点取原状土，底部用滤网(4)覆盖、顶部用顶盖(1)盖住；
S2：将原状土取回实验室后，将含原状土的原状土取样装置(2)放置于供水容器(5)内，向原状土取样装置(2)中加入超纯水，等待水自然浸润土壤，使用监测湿度仪读数，控制湿度仪读数在45％～55％之间；
S3：将DGT装置(3)小心插入土壤，至DGT装置(3)表面完整与土壤接触；
S4：向供水容器(5)中加入适量超纯水，水面高于原位取样装置底部1/4左右，顶部用顶盖(1)盖住，减少土壤水分损失；
S5：将整套装置放置于25℃恒温培养箱24小时；
S6：从恒温培养箱中取出整套装置，打开顶盖(1)，取出DGT装置(3)，用超纯水冲洗DGT装置(3)的表面直至清洁；
S7：开启DGT装置(3)后，用洁净的塑料镊子将滤膜和扩散膜移除后，取出底部的吸附膜，放入离心管中；加入超纯硝酸进行洗脱，震荡或静置提取，过滤后，将洗脱液上ICP-MS测样，换算后得到DGT测得的有效态重金属含量的值。
4.根据权利要求3所述的一种原位表征土壤易解离态重金属的方法，其特征在于，步骤S7中超纯硝酸的摩尔浓度为1mol/L，洗脱方法为将离心管放置在摇床上转速100r/h震荡至少2h，或室温下静置提取24h。
5.根据权利要求3所述的一种原位表征土壤易解离态重金属的方法，其特征在于，步骤S7中过滤采用0.45μm的滤膜，放置于4℃冰箱内保存。
6.根据权利要求3所述的一种原位表征土壤易解离态重金属的方法，其特征在于，步骤S7中样品分析应在一个月内分析完成。
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