CN113245357B - 利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，包括：将地膜源微塑料均匀分散在含有重金属的土壤中，向土壤喷洒丙环唑溶液，协同地膜源微塑料吸附土壤中的重金属。本发明通过向含有重金属的土壤中加入地膜源微塑料和丙环唑，利用丙环唑显著促进地膜源微塑料对土壤中重金属的吸附，操作简便，应用范围广，吸附完毕后分离取出地膜源微塑料即可。

Description

利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法
技术领域
本发明涉及土壤重金属修复技术领域，具体涉及一种利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法。
背景技术
土壤中重金属是一类普遍存在的污染物，研究如何去除土壤中的重金属具有重要意义。公开号为CN110426444A的专利技术研究了微塑料降解过程中对重金属吸附和释放特性，其研究发现聚乙烯(PE)和聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)地膜源微塑料对土壤中的重金属As、Sn均表现出一定的吸附能力。重金属As、Sn可从土壤中迁移至地膜源微塑料，体现了地膜源微塑料在土壤重金属吸附去除中的潜在应用价值。但如何进一步提高地膜源微塑料对土壤中重金属的吸附效果仍有待研究。
发明内容
针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本发明提供了一种利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，通过向含有重金属的土壤中加入地膜源微塑料和丙环唑，利用丙环唑显著促进地膜源微塑料对土壤中重金属的吸附。
一种利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，包括：将地膜源微塑料均匀分散在含有重金属的土壤中，向所述土壤喷洒丙环唑溶液，协同所述地膜源微塑料吸附所述土壤中的重金属。
在一优选例中，所述利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，所述地膜源微塑料的组成成分包括聚乙烯。
在一优选例中，所述利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，所述重金属为Ba和/或Cr。
在一优选例中，所述利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，所述地膜源微塑料占所述土壤的质量百分比为1％。
在一优选例中，所述利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，所述丙环唑溶液的浓度为1g/L，喷洒量为2～12mL/kg土壤。
在一优选例中，所述利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，所述丙环唑溶液的溶剂为乙腈。
在一优选例中，所述利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，将喷洒丙环唑溶液后的土壤置于以下环境中进行重金属吸附：环境温度25±1℃，按14小时光照-10小时黑暗进行循环，光照强度为4500lx。
在一优选例中，所述利用丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，喷洒丙环唑溶液后，丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的时间为1～42天。
作为一个总的发明构思，本发明还提供了丙环唑促进地膜源微塑料吸附土壤中重金属的应用。
本发明通过对微塑料降解过程中重金属的含量的测定，检测了丙环唑对微塑料降解过程中吸附重金属影响，具有简单，高效、灵敏等特点。
本发明采用基于ICP-MS检测丙环唑对微塑料降解过程中吸附重金属影响的方法，该方法为：
(1)地膜源微塑料的降解实验
向土壤中加入地膜源微塑料，将地膜源微塑料均匀的分散在土壤中，喷洒一定量的丙环唑溶液，置于人工气候培养箱进行。
(2)地膜源微塑料的分离提取
取待测土壤，自然风干后，50目的筛子筛取降解后的地膜源微塑料。
(3)样品前处理
微塑料样品的前处理办法：用无水乙醇洗涤去除风干后微塑料表面的土壤，室温干燥后，得到干燥的地膜源微塑料样品。将所得样品与硝酸(HNO3)混合浸泡，后加热保温进行消解，取下冷却至室温后，加入双氧水(H2O2)继续加热保温。浓缩后加水稀释，过滤，收集滤液为微塑料样品溶液。
(4)ICP-MS测试和数据处理：
用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)检测微塑料样品溶液，将获得的重金属的峰面积代入重金属的标准工作曲线，计算出微塑料样品中重金属的含量。
通过比较不同培养时间的微塑料样品中的重金属含量，对丙环唑对微塑料降解过程中重金属吸附的特性的影响进行评价。
所述室温为25～30℃。
采用的硝酸为70wt％的HNO3溶液。
所述的70wt％的HNO3溶液的体积用量以待测微塑料样品的质量计为100mL/g。
采用的双氧水为30wt％的H2O2溶液。
所述的70wt％的HNO3溶液和30wt％的H2O2溶液的体积比为2:1。
上述评价方法有如下优点：
1、上述评价方法提供了丙环唑对土壤中的微塑料上吸附的重金属鉴定的有效方法。
2、上述评价方法操作简单、快速，是一个简便、实用的分析方法。
3、上述评价方法所使用的仪器具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽以及操作简单的特点。
4、运用上述评价方法对解决生活中相关微塑料对土壤环境和农业安全的问题提供了一种方法。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：本发明通过向含有重金属的土壤中加入地膜源微塑料和丙环唑，利用丙环唑显著促进地膜源微塑料对土壤中重金属的吸附，操作简便，应用范围广，吸附完毕后分离取出地膜源微塑料即可。
附图说明
图1为实施例42天内，在不同的丙环唑溶液浓度下，微塑料上Ba的浓度(mg/kg微塑料)变化情况；
图2为实施例42天内，在不同的丙环唑溶液浓度下，微塑料上Cr的浓度(mg/kg微塑料)变化情况。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
(1)降解实验
在多个洁净的培养皿当中加入含Ba或Cr的土壤，设置土壤当中PE微塑料的浓度为1wt％，将地膜源微塑料均匀的分散在土壤当中，均匀的喷洒1g/L的丙环唑乙腈溶液，丙环唑乙腈溶液喷洒用量分别为2mL/kg土壤以及12mL/kg土壤。设置不含丙环唑乙腈溶液的空白对照组，重复三次。在设置环境为25±1℃，4500lx照射，每天14小时:10小时的光照:黑暗循环，模拟环境中的降解行为，一共降解42天。
本实施例采用的土壤为浙江省农业科学院所培养的土壤，具有良好的均一性和粒度分布。
(2)地膜源微塑料的分离提取
降解的土壤在自然条件下(25～30℃)风干72h后，用50目的筛子筛取降解之后的PE微塑料。用脱脂棉轻轻拭去取得的PE微塑料表面的大颗粒土壤，后将PE微塑料用无水乙醇洗涤三次，在室温下晾干，以去除PE微塑料表面的土壤，得到待测的PE微塑料样品。
(3)样品前处理方法
称取约0.0500g降解的PE微塑料样品，置于聚四氟乙烯(PTFE)容器中。加入5mL70wt％电子级HNO3溶液。盖上盖子在常温下冷浸30min，后在200℃的加热板上加热60min，冷却至室温后，再加入2.5mL的30wt％H2O2溶液，在200℃下加热40min。打开盖子，继续加热约15分钟。最后冷却至室温，用2mL超纯水洗涤，转移到25mL容量瓶中，重复三次，用1wt％的HNO3溶液定容。用0.45μm水相滤头过滤，滤液置于4℃冰箱保存。
(4)检测与数据处理
(a)仪器配置，见下表1。
表1
Figure BDA0003025226060000051
(b)所使用的试剂和标准品，见下表2。
Figure BDA0003025226060000052
(c)标准工作曲线溶液的配制
Ba、Cr元素的标准工作曲线的配制：将含有10mg·L-1Ba、Cr元素标准溶液用1wt％HNO3稀释至500μg·L-1的工作储备液，再逐级稀释至120.0、80.0、50.0、20.0、5.00、1.00、0.80、0.50、0.20、0.04μg·L-1。以Ba、Cr的浓度为横坐标，以元素的峰面积为纵坐标建立标准工作曲线，得到回归方程。
元素、回归方程、相关系数、检测限(LOD)、定量限如下表3所示，实验结果显示在1～120ng/mL范围内呈现良好的线性关系。
表3
Figure BDA0003025226060000061
(d)检测结果
0-42天各组PE微塑料中Ba的浓度变化情况如图1所示，各组整体变化趋势类似，随着降解时间的延长，微塑料上的Ba呈现第一天快速吸附，后脱附，再吸附的过程，丙环唑的浓度对微塑料中Ba的吸附量的影响较大。到第42天，低浓度喷洒量的实验组中微塑料上Ba的含量明显高于高浓度喷洒量的实验组。而高浓度喷洒量的实验组比空白对照组中微塑料上Ba含量略高。
0-42天各组PE微塑料中Cr的浓度变化情况如图2所示，各组整体变化趋势类似，42天内，随着降解时间的延长，微塑料上的Cr呈现吸附、脱附、吸附的过程。丙环唑对于微塑料上Cr的含量的影响较明显，低浓度实验组的结果比高浓度实验组的结果更加明显。
可见，电感耦合等离子体质谱法操作简单、快捷，并且此方法还具有抗干扰能力强，人为因素小，灵敏度高，线性范围宽等特点。通过该方法可以准确定量不同加入量的丙环唑对于地膜源微塑吸附重金属的影响。
以上实验结果表明，相比于单一地膜源微塑料，丙环唑的添加可显著促进地膜源微塑料吸附土壤中的重金属。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种利用丙环唑协同促进地膜源微塑料吸附土壤中重金属的方法，其特征在于，包括：将地膜源微塑料均匀分散在含有重金属的土壤中，向所述土壤喷洒丙环唑溶液，协同促进所述地膜源微塑料吸附所述土壤中的重金属；
所述地膜源微塑料的组成成分包括聚乙烯；
所述重金属为Ba和/或Cr。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述地膜源微塑料占所述土壤的质量百分比为1％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙环唑溶液的浓度为1g/L，喷洒量为2～12mL/kg土壤。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述丙环唑溶液的溶剂为乙腈。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将喷洒丙环唑溶液后的土壤置于以下环境中进行重金属吸附：环境温度25±1℃，按14小时光照-10小时黑暗进行循环，光照强度为4500lx。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，喷洒丙环唑溶液后，丙环唑协同地膜源微塑料吸附土壤中重金属的时间为1～42天。
7.丙环唑促进地膜源微塑料吸附土壤中重金属的应用，其特征在于，所述地膜源微塑料的组成成分包括聚乙烯，所述重金属为Ba和/或Cr。
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