CN111346729A - 一种海洋微塑料高效分离装置及其分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种海洋微塑料高效分离装置，包括：电热恒温鼓风干燥箱，集热型磁力搅拌器、电子天平、数控超声波清洗器、体式显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、显微镜系统及超纯水处理系统，超纯水处理系统用于冲洗经过过滤的滤器及过滤膜上的盐，微塑料置于数控超声波清洗器内，电热恒温鼓风干燥箱与集热型磁力搅拌器连接，用于微塑料浮选液的浓缩，分离后的溶液和微塑料经过傅里叶变换红外光谱仪、固体电子天平、体式显微镜及显微镜系统的分析形成微塑料回收率数据。相应的分离方法包括：对沉积物中的微塑料基于氯化钠、氯化锌进行连续浮选法提取，海水中的微塑料通过筛绢快速浓缩、拖网浓缩和取水器采集，并进行碱消解，采用浮选法提取。
Description
技术领域
本发明涉及生化分析技术领域，特别是涉及海洋微塑料的提取及高效分离技术领域。
背景技术
微塑料是直径小于5mm的塑料颗粒，其来源可分为原生微塑料和次生微塑料，原生微塑料是指向产品中直接添加的塑料颗粒，包括制造塑料制品的颗粒以及化妆品、去角质产品、家用产品等中含有的微珠；次生微塑料是指进入环境的大块塑料在光照射老化、生物破碎、机械磨制等作用下破碎成尺寸更小的塑料颗粒。微塑料污染存在于全球范围内，无论是漂浮的微塑料还是沉降于底泥的微塑料都对海洋环境产生了极大的破坏，而海洋环境作为海洋生物的栖息地，微塑料污染对海洋中各类生物造成了伤害。目前，已知微塑料样品预处理的方法有直接目测法、筛分法、过滤法和密度浮选法。现阶段微塑料组成的分析方法包括扫描电镜-能量色散X射线联用(SEM-EDS)、环境扫描电子显微镜-能量色散X射线联用(ESEM-EDS)、傅里叶变换红外光谱分析法(FT-IR)、拉曼光谱法(Raman)和热解-气相-质谱联用技术(Pyr-GC-MS)等化学分析方法。
然而现有技术中并没有区分不同介质微塑料的样品采集和分离方法，造成分离效果欠佳、人工干预大、损失率高和经济成本高、单次处理样品量较少的问题，因此需要寻找新的海洋微塑料高效分离装置及方法
发明内容
本发明的目的在于克服上述背景施工的不足，提供一种海洋微塑料高效分离装置及分离方法，对于沉积物中微塑料和海水中中微塑料分别进行采集和分离，沉积物中的微塑料基于氯化钠、氯化锌进行连续浮选法提取，海水中的微塑料通过筛绢快速浓缩、拖网浓缩和取水器采集，并进行碱消解，采用浮选法提取。
本发明的目的在于提供一种海洋微塑料高效分离装置，包括：
电热恒温鼓风干燥箱，集热型磁力搅拌器、电子天平、数控超声波清洗器、体式显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、显微镜系统以及超纯水处理系统，所述超纯水处理系统用于冲洗经过过滤的滤器以及过滤膜上的盐，所述微塑料置于所述数控超声波清洗器内，电热恒温鼓风干燥箱与所述集热型磁力搅拌器连接，用于所述微塑料浮选液的浓缩，经过分离后的溶液经过傅里叶变换红外光谱仪进行分析，所述微塑料经过固体电子天平、体式显微镜以及显微镜系统的分析后形成微塑料回收率数据。
本发明的目的还在于提供一种海洋微塑料高效分离方法，包括：对于沉积物中微塑料和海水中微塑料分别进行采集和分离，沉积物中的微塑料基于氯化钠、氯化锌进行连续浮选法提取，海水中的微塑料通过筛绢快速浓缩、拖网浓缩和取水器采集，并进行碱消解，采用浮选法提取。
优选的，对于沉积物中微塑料的采集和分离，包括步骤：
步骤11，过筛粗选，经8目孔径2.5mm、18目孔径1mm的标准筛将样品粗筛，移除尺寸过大的塑料制品或者砂石；
步骤12，进行分离浮选，采取盐溶液两步法浮选微生物，所述分离浮选方法包括容量瓶浮选法和溢出法。
优选的，所述步骤12中沉积物中微塑料提取所述采取盐溶液两步法浮选微生物，包括：
步骤121，采用饱和NaCl溶液提取低密度的微塑料；
步骤122，再用1.5g/cm3ZnCl2溶液浮选密度较高的微塑料；
步骤123，若样品有机质含量过多，需经消解处理，利用30％H2O2：65％HNO3(V/V＝1:3)、60摄氏度条件下搅拌30分钟；
步骤124，采用溢出法将微塑料保留至0.7微米的玻璃纤维素膜上，经干燥后再进行定量定性检测。
优选的，海水中的微塑料通过筛绢快速浓缩、拖网浓缩和取水器采集，并进行碱消解，采用浮选法提取包括：
步骤21，进行样品采集：利用微塑料专制网进行；
步骤22，进行有机质消解处理；
步骤23，进行密度浮选；
步骤24，利用体式显微镜和Nis-Elements软件形成颗粒照片，获得粒径和长度的统计数值，采用傅里叶变换红外光谱显微镜系统的ATR模式对样品进行鉴定，仪器参数设置为：空间分辨率6.25微米，光谱分辨率为8/cm，扫描次数为8次，波长范围为700-4000/cm，经过红外光谱鉴定后，与标准谱库对比，获得微塑料的聚合物类型；经体式显微镜观察鉴定，记录微塑料外观形态、数量、颜色和尺寸并根据尺寸范围进行统计分析。
优选的，所述步骤21包括：设置网口面积为1.2m*0.6m，孔径为150微米或330微米，进行拖网作业时，船舶形式速度为1-2节，每次拖网持续约20分钟，下网前检查网体是否完好，并将网底管关闭，记录初始采样时间、采样经纬度和航速，船速降到2节时，航向稳定后，网通过绞车吊杆调出，放网至海水表面，下网速度不超过1m/s，为避免船航行中对调查的影响，将吊杆尽量向船外伸出，拖网作业时保持网具在海水表面呈自然漂浮状态，网口尽量没入海平面，且网口与水面呈垂直状态，拖网结束后，船舶减速，回收网具，并记录此时的采样时间、采样经纬度和航速，网具接近水面时，绞车减速，至网具完全吊起立即停车，用冲水设备自上而下用现场海水反复冲洗往外表面，切勿使冲洗海水进入网口，保证网内壁附着的样品被冲洗到底管，将网收回到甲板上，使用镊子将网底管内直径大于5mm的塑料垃圾和其他废弃物取出，用锡箔纸包好保存，开启网底管活口，将样品转移至不锈钢烧杯，关闭网底管活门，用纯水冲洗筛绢套，反复多次，直至样品被收集，将收集的样品上层液体利用0.45微米硝酸纤维滤膜过滤和富集，下层残留物用锡箔纸收集，用防水马克笔标明站位、时间、采用人后，将滤膜4摄氏度冷藏保存，收集的样品在-20摄氏度冷冻保存。
优选的，所述步骤22中所述10％KOH溶液为100gKOH粉末加入去离子超纯水中，溶解后定容至1L，经0.7微米，直径47mm的玻璃纤维滤膜过滤，收集过滤后的溶液形成分析纯。
优选的，所述步骤22包括：采用10％KOH，60摄氏度消解2h消解生物组织的方式来消解拖网剩余物，将残留物转移至已知重量的烧杯中，每1g样品(湿重)加入5mL10％KOH溶液，用铝箔纸盖口，水浴锅60摄氏度条件下持续搅拌2h，直至有机质消解完全。
优选的，所述步骤23中所述饱和氯化钠溶液为1200gNaCl固体加入1L去离子超纯水中，充分搅拌溶解，经0.7微米，直径47mm的玻璃纤维滤膜过滤，收集过滤后的溶液形成分析纯。
优选的，所述步骤23包括：将消化液转移至浮选装置，由漏斗、乳胶管和止水夹组装，用过滤后的饱和氯化钠溶液对消解后的样品进行密度分离，每一份样品按照1：1加入NaCl溶液，玻璃棒搅拌，将样品与浮选液混匀，放置过夜，当溶液完全分层后，打开弹簧夹，控制流速，使得下层液体缓慢流出，用镊子挑出下层溶液中可能为塑料材质的物质，保存待测，上清液经0.45微米硝酸纤维滤膜过滤，用加热的去离子水多次冲洗浮选装置玻璃漏斗内壁，使样品全部转移至硝酸纤维滤膜上，滤膜置于玻璃培养皿中，贴好标签，4摄氏度冷藏保存。
本发明的有益效果：
通过优化浮选体系，采用基于密度浮选原理并根据微塑料所在海洋区域的不同位置分别进行分离，提取效率理想并适用于大规模的分离提取。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
图1表示根据本发明实施例的方法流程图。
具体实施方式
海洋微塑料高效分离装置，包括：电热恒温鼓风干燥箱，集热型磁力搅拌器、电子天平、数控超声波清洗器、体式显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、显微镜系统以及超纯水处理系统，所述超纯水处理系统用于冲洗经过过滤的滤器以及过滤膜上的盐，所述微塑料置于所述数控超声波清洗器内，电热恒温鼓风干燥箱与所述集热型磁力搅拌器连接，用于所述微塑料浮选液的浓缩，经过分离后的溶液经过傅里叶变换红外光谱仪进行分析，所述微塑料经过固体电子天平、体式显微镜以及显微镜系统的分析后形成微塑料回收率数据。
参见图1，海洋微塑料高效分离方法，包括：对于沉积物中微塑料和海水中微塑料分别进行采集和分离，沉积物中的微塑料基于氯化钠、氯化锌进行连续浮选法提取，海水中的微塑料通过筛绢快速浓缩、拖网浓缩和取水器采集，并进行碱消解，采用浮选法提取。
对于沉积物中微塑料的分离，包括：
步骤11，过筛粗选，经8目(孔径2.5mm)、18目(孔径1mm)的标准筛将样品粗筛，移除尺寸过大的塑料制品或者砂石；
步骤12，进行分离浮选，所述分离浮选方法包括容量瓶浮选法和溢出法。
容量瓶浮选法被选择的试验依据如下：分别称取配置的模拟沉积物和沙洋100g(干重)，转移至容量瓶中，加入饱和NaCl溶液至容量瓶的3/4处，充分震荡摇匀后，继续加入饱和NaCl溶液至刻度处，混匀后静置1h。若上层液体浑浊，还需要进行消解处理，移出上层液体，加入30％H2O2：65％HNO3(体积比1：3)、60摄氏度搅拌30分钟，向浮选后的样品继续加入ZnCl2溶液(1.50g/cm3)，重复上述提取步骤；将饱和NaCl溶液浮选的上层液、消解液及ZnCl2溶液(1.50g/cm3)浮选的上层液合并，过滤至玻璃纤维素膜(孔径0.7微米)，然后用超纯水冲洗滤器和膜上的盐，利用显微镜挑选膜上截留的塑料颗粒，计数、清洗干燥后称重，计算回收率。
溢出法被选择的试验依据包括：分别称取配置的模拟沉积物和沙洋100g(干重)置于锥形瓶中，加入300mL饱和NaCl溶液，放入磁力搅拌器搅拌20分钟，继续缓慢计入饱和NaCl溶液至瓶口，静置过夜；然后继续向锥形瓶中加入饱和NaCl溶液直至上层悬浮液完全溢出，收集溢出液，用超纯水冲洗锥形瓶外壁，将锥形瓶中的上层澄清液也合并到溢出液；向浮选后的样品中再加入300mL ZnCl2溶液(1.5g/cm3)，重复上述提取步骤。将溢出液及上层澄清液合并至之前的溶液中，将合并液过滤至玻璃纤维素膜(孔径0.7微米)，然后用超纯水冲洗滤器和膜上的盐，利用显微镜挑选膜上截留的塑料颗粒，计数、清洗干燥后称量，计算回收率。
分别用容量瓶浮选法和溢出法对沙洋和沉积物中加入的PE和PVC微塑料进行提取，通过计算发现材质和颜色对提取效果影响较大。PVC的回收率均为100％，PE因提取方法和沉积物类型不同回收率差异大。沙子中微塑料的提取效果总体比沉积物更好。
经过试验确定，所述步骤12中沉积物中微塑料提取采取盐溶液两步法浮选微生物，包括：
步骤121，采用饱和NaCl溶液提取低密度的微塑料；
步骤122，再用ZnCl2溶液(1.5g/cm3)浮选密度较高的微塑料；
步骤123，若样品有机质含量过多，需经消解处理，利用30％H2O2：65％HNO3(V/V＝1:3)、60摄氏度条件下搅拌30分钟；
步骤124，采用溢出法将微塑料保留至0.7微米的玻璃纤维素膜上，经干燥后再进行定量定性检测。
本实施例的方法针对粒径0.2-0.5mm以上的微塑料有较高的回收率，并能应用于大批沉积物样品的提取。
海水中的微塑料通过筛绢快速浓缩、拖网浓缩和取水器采集，并进行碱消解，采用浮选法提取包括：
步骤21，进行样品采集：利用微塑料专制网，网口面积为1.2m*0.6m，孔径为150微米或330微米，进行拖网作业时，船舶形式速度为1-2节，每次拖网持续约20分钟，下网前检查网体是否完好，并将网底管关闭，记录初始采样时间、采样经纬度和航速，船速降到2节时，航向稳定后，网通过绞车吊杆调出，放网至海水表面，下网速度不超过1m/s，为避免船航行中对调查的影响，将吊杆尽量向船外伸出，拖网作业时保持网具在海水表面呈自然漂浮状态，网口尽量没入海平面，且网口与水面呈垂直状态，拖网结束后，船舶减速，回收网具，并记录此时的采样时间、采样经纬度和航速，网具接近水面时，绞车减速，至网具完全吊起立即停车，用冲水设备自上而下用现场海水反复冲洗往外表面，切勿使冲洗海水进入网口，保证网内壁附着的样品被冲洗到底管，将网收回到甲板上，使用镊子将网底管内直径大于5mm的塑料垃圾和其他废弃物取出，用锡箔纸包好保存，开启网底管活口，将样品转移至不锈钢烧杯，关闭网底管活门，用纯水冲洗筛绢套，反复多次，直至样品被收集，将收集的样品上层液体利用0.45微米硝酸纤维滤膜过滤和富集，下层残留物用锡箔纸收集，用防水马克笔标明站位、时间、采用人后，将滤膜4摄氏度冷藏保存，收集的样品在-20摄氏度冷冻保存；
步骤22，进行有机质消解处理：由于海面漂浮的有机质含量丰富，拖网过滤后的残余物成生物有机质团，采用10％KOH，60摄氏度消解2h消解生物组织的方式来消解拖网剩余物，将残留物转移至已知重量的烧杯中，每1g样品(湿重)加入5mL10％KOH溶液，用铝箔纸盖口，水浴锅60摄氏度条件下持续搅拌2h，直至有机质消解完全；
步骤23，进行密度浮选：将消化液转移至浮选装置，由漏斗、乳胶管和止水夹组装，用过滤后的饱和氯化钠溶液对消解后的样品进行密度分离，每一份样品按照1：1加入NaCl溶液，玻璃棒搅拌，将样品与浮选液混匀，放置过夜，当溶液完全分层后，打开弹簧夹，控制流速，使得下层液体缓慢流出，用镊子挑出下层溶液中可能为塑料材质的物质，保存待测，上清液经0.45微米硝酸纤维滤膜过滤，用加热的去离子水多次冲洗浮选装置玻璃漏斗内壁，使样品全部转移至硝酸纤维滤膜上，滤膜置于玻璃培养皿中，贴好标签，4摄氏度冷藏保存；
步骤24，利用体式显微镜和Nis-Elements软件形成颗粒照片，获得粒径和长度的统计数值，采用傅里叶变换红外光谱显微镜系统的ATR模式对样品进行鉴定，仪器参数设置为：空间分辨率6.25微米，光谱分辨率为8/cm，扫描次数为8次，波长范围为700-4000/cm，经过红外光谱鉴定后，与标准谱库对比，获得微塑料的聚合物类型；经体式显微镜观察鉴定，记录微塑料外观形态、数量、颜色和尺寸并根据尺寸范围进行统计分析。
步骤22中10％KOH溶液为100gKOH粉末加入去离子超纯水中，溶解后定容至1L，经0.7微米，直径47mm的玻璃纤维滤膜过滤，收集过滤后的溶液形成分析纯。
步骤23中饱和氯化钠溶液为1200gNaCl固体加入1L去离子超纯水中，充分搅拌溶解，经0.7微米，直径47mm的玻璃纤维滤膜过滤，收集过滤后的溶液形成分析纯。
本实施例的方法在多个海水浴场的潮滩沉积物和海水中进行试验，均发现微塑料，潮滩沉积物和水中微塑料数量及分布特征呈正相关性，微塑料形态以现未、薄膜和颗粒为主。
虽然本发明已经参考特定的说明性实施例进行了描述，但是不会受到这些实施例的限定而仅仅受到附加权利要求的限定。本领域技术人员应当理解可以在不偏离本发明的保护范围和精神的情况下对本发明的实施例能够进行改动和修改。
Claims (10)
1.一种海洋微塑料高效分离装置，其特征在于包括：
电热恒温鼓风干燥箱，集热型磁力搅拌器、电子天平、数控超声波清洗器、体式显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、显微镜系统以及超纯水处理系统，所述超纯水处理系统用于冲洗经过过滤的滤器以及过滤膜上的盐，所述微塑料置于所述数控超声波清洗器内，电热恒温鼓风干燥箱与所述集热型磁力搅拌器连接，用于所述微塑料浮选液的浓缩，经过分离后的溶液经过傅里叶变换红外光谱仪进行分析，所述微塑料经过固体电子天平、体式显微镜以及显微镜系统的分析后形成微塑料回收率数据。
2.一种海洋微塑料高效分离方法，其特征在于包括：对于沉积物中微塑料和海水中微塑料分别进行采集和分离，沉积物中的微塑料基于氯化钠、氯化锌进行连续浮选法提取，海水中的微塑料通过筛绢快速浓缩、拖网浓缩和取水器采集，并进行碱消解，采用浮选法提取。
3.根据权利要求2所述的一种海洋微塑料高效分离方法，其特征在于对于沉积物中微塑料的采集和分离，包括步骤：
步骤11，过筛粗选，经8目孔径2.5mm、18目孔径1mm的标准筛将样品粗筛，移除尺寸过大的塑料制品或者砂石；
步骤12，进行分离浮选，采取盐溶液两步法浮选微生物，所述分离浮选方法包括容量瓶浮选法和溢出法。
4.根据权利要求3所述的一种海洋微塑料高效分离方法，其特征在于所述步骤12中沉积物中微塑料提取所述采取盐溶液两步法浮选微生物，包括：
步骤121，采用饱和NaCl溶液提取低密度的微塑料；
步骤122，再用1.5g/cm3ZnCl2溶液浮选密度较高的微塑料；
步骤123，若样品有机质含量过多，需经消解处理，利用30％H2O2：65％HNO3(V/V＝1:3)、60摄氏度条件下搅拌30分钟；
步骤124，采用溢出法将微塑料保留至0.7微米的玻璃纤维素膜上，经干燥后再进行定量定性检测。
5.根据权利要求2所述的一种海洋微塑料高效分离方法，其特征在于海水中的微塑料通过筛绢快速浓缩、拖网浓缩和取水器采集，并进行碱消解，采用浮选法提取包括：
步骤21，进行样品采集：利用微塑料专制网进行；
步骤22，进行有机质消解处理；
步骤23，进行密度浮选；
步骤24，利用体式显微镜和Nis-Elements软件形成颗粒照片，获得粒径和长度的统计数值，采用傅里叶变换红外光谱显微镜系统的ATR模式对样品进行鉴定，仪器参数设置为：空间分辨率6.25微米，光谱分辨率为8/cm，扫描次数为8次，波长范围为700-4000/cm，经过红外光谱鉴定后，与标准谱库对比，获得微塑料的聚合物类型；经体式显微镜观察鉴定，记录微塑料外观形态、数量、颜色和尺寸并根据尺寸范围进行统计分析。
6.根据权利要求5所述的一种海洋微塑料高效分离方法，其特征在于所述步骤21包括：设置网口面积为1.2m*0.6m，孔径为150微米或330微米，进行拖网作业时，船舶形式速度为1-2节，每次拖网持续约20分钟，下网前检查网体是否完好，并将网底管关闭，记录初始采样时间、采样经纬度和航速，船速降到2节时，航向稳定后，网通过绞车吊杆调出，放网至海水表面，下网速度不超过1m/s，为避免船航行中对调查的影响，将吊杆尽量向船外伸出，拖网作业时保持网具在海水表面呈自然漂浮状态，网口尽量没入海平面，且网口与水面呈垂直状态，拖网结束后，船舶减速，回收网具，并记录此时的采样时间、采样经纬度和航速，网具接近水面时，绞车减速，至网具完全吊起立即停车，用冲水设备自上而下用现场海水反复冲洗往外表面，切勿使冲洗海水进入网口，保证网内壁附着的样品被冲洗到底管，将网收回到甲板上，使用镊子将网底管内直径大于5mm的塑料垃圾和其他废弃物取出，用锡箔纸包好保存，开启网底管活口，将样品转移至不锈钢烧杯，关闭网底管活门，用纯水冲洗筛绢套，反复多次，直至样品被收集，将收集的样品上层液体利用0.45微米硝酸纤维滤膜过滤和富集，下层残留物用锡箔纸收集，用防水马克笔标明站位、时间、采用人后，将滤膜4摄氏度冷藏保存，收集的样品在-20摄氏度冷冻保存。
7.根据权利要求5所述的一种海洋微塑料高效分离方法，其特征在于所述步骤22中所述10％KOH溶液为100gKOH粉末加入去离子超纯水中，溶解后定容至1L，经0.7微米，直径47mm的玻璃纤维滤膜过滤，收集过滤后的溶液形成分析纯。
8.根据权利要求7所述的一种海洋微塑料高效分离方法，其特征在于所述步骤22包括：采用10％KOH，60摄氏度消解2h消解生物组织的方式来消解拖网剩余物，将残留物转移至已知重量的烧杯中，每1g样品(湿重)加入5mL10％KOH溶液，用铝箔纸盖口，水浴锅60摄氏度条件下持续搅拌2h，直至有机质消解完全。
9.根据权利要求5所述的一种海洋微塑料高效分离方法，其特征在于所述步骤23中所述饱和氯化钠溶液为1200gNaCl固体加入1L去离子超纯水中，充分搅拌溶解，经0.7微米，直径47mm的玻璃纤维滤膜过滤，收集过滤后的溶液形成分析纯。
10.根据权利要求9所述的一种海洋微塑料高效分离方法，其特征在于所述步骤23包括：将消化液转移至浮选装置，由漏斗、乳胶管和止水夹组装，用过滤后的饱和氯化钠溶液对消解后的样品进行密度分离，每一份样品按照1：1加入NaCl溶液，玻璃棒搅拌，将样品与浮选液混匀，放置过夜，当溶液完全分层后，打开弹簧夹，控制流速，使得下层液体缓慢流出，用镊子挑出下层溶液中可能为塑料材质的物质，保存待测，上清液经0.45微米硝酸纤维滤膜过滤，用加热的去离子水多次冲洗浮选装置玻璃漏斗内壁，使样品全部转移至硝酸纤维滤膜上，滤膜置于玻璃培养皿中，贴好标签，4摄氏度冷藏保存。
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