CN112213178A - 一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，涉及沉积物微塑料检测技术领域，为解决现有微塑塑料的检测方法准确度不高，耗时较长，工作效率低下的问题。步骤一：将采集的浅河区域沉积物过筛后，称取沉积物干燥至恒重，称重，并记录沉积物的干重；步骤二：将烘干的浅河区域沉积物和1.5mol/L KOH混合后，置于磁力搅拌器上80℃下搅拌，消解2h；步骤三：将消解产物烘干；步骤四：向烘干的消解物产物中加入500mL超纯水，并置于电热炉上加热至70℃后，加入NaI物质浮选，期间不断进行搅拌，并确保最终NaI溶液密度达到2.5g/cm3后静置沉淀，整个浮选过程恒温70℃；步骤五：取碘化钠浮选液经过醋酸纤维滤膜进行抽滤。

Description

一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法
技术领域
本发明涉及沉积物微塑料检测技术领域，具体为一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法。
背景技术
环境中的塑料垃圾在物理磨损、化学降解和生物降解的共同作用下，可降解为粒径更小的塑料，即微塑料。一般将直径或长度小于5mm的塑料纤维、颗粒或碎片定义为微塑料。由于微塑料被证实可对生物体产生负面影响，联合国环境规划署于2014年将微塑料列为十大新兴重要污染物之一，其检测方法也成为当下环保领域的热点。为减少环境样品基底对微塑料测定的干扰，微塑料样品的分离涉及到消解，目前常用的消解有强酸消解、强碱消解、氧化消解、酶消解，强碱消解的应用还不是十分广泛。一些研究表明1mol/L左右的强碱有较佳的消解效果，但存在消解浓度不明确，消解时间长等问题。
另外，微塑塑料的检测方法中通常采用饱和NaCl溶液对样品进行浮选，但此方法筛选的微塑料种类不齐全，常常无法浮选高密度微塑料，不适合于微塑料的精确检测；因此，不满足现有的需求，对此我们提出了一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，以解决上述背景技术中提出的现有微塑料的检测方法准确度不高，耗时较长，工作效率低下的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，包括如下步骤：
步骤一：将采集的浅河区域沉积物过筛后，称取沉积物干燥至恒重，称重，并记录沉积物的干重；
步骤二：将烘干的浅河区域沉积物和1.5mol/L KOH混合后，置于磁力搅拌器上80℃下搅拌，消解2h；
步骤三：将消解产物烘干；
步骤四：向烘干的消解物产物中加入500mL超纯水，并置于电热炉上加热至70℃后，加入NaI物质浮选，期间不断进行搅拌，并确保最终NaI溶液密度达到2.5g/cm3后静置沉淀，整个浮选过程恒温70℃；
步骤五：取碘化钠浮选液经过醋酸纤维滤膜进行抽滤；
步骤六：取下上步骤的滤膜放入烘箱烘干至恒重；
步骤七：使用体视显微镜观察烘干的滤膜，挑出微塑料疑似颗粒后，使用傅里叶显微红外光谱法找到目标物，将目标物的红外光谱图与标准谱图联机检索对照，根据拟合度定性分析和定量分析。
优选的，所述步骤一、步骤三和步骤六中，干燥温度为90℃，烘干至恒重。
优选的，所述步骤二中，所用消解液为1.5mol/L的KOH溶液。
优选的，所述步骤二中，磁力搅拌器的速度为130r/min，温度为80℃，消解时间为2h。
优选的，所述步骤五中，滤膜为孔径为0.5µm醋酸纤维滤膜。
优选的，所述步骤七中，傅里叶显微红外光谱系统分析选择反射模式，MCT检测器，波数范围为4000cm-1-750cm-1，分辨率为4cm-1，光栅大小与累积次数随目标物大小变化，累加次数随光栅增大而减小。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1. 该发明提供了一种环境监测领域中的沉积物中微塑料检测方法，通过采用1.5mol/L氢氧化钠溶液消解沉积物中有机物，消除了有机物对微塑料红外光谱获取的干扰，微塑料测定准确率较高。
2. 通过提高消解温度，有效的缩减了消解时间，使得消解效率显著提高；
3. 通过加热配制出密度很高的浮选液，可浮选出种类齐全的微塑料，实验的准确性较高。
附图说明
图1为本发明的一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法的工作流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，包括如下步骤：
步骤一：将采集的浅河区域沉积物用5目筛子过筛后，称取250g沉积物烘干至恒重，称重，并记录沉积物的干重；
步骤二：称取100g烘干的沉积物于1000mL烧杯中，加入400mL 1.5mol/L KOH后将烧杯置于磁力搅拌器上加热至80℃，在130r/min下磁力搅拌消解2h；
步骤三：将消解产物烘干；
步骤四：向烘干的消解物产物中加入500mL超纯水，并置于电热炉上加热至70℃后，加入NaI物质浮选，期间不断搅拌，并确保NaI溶液最终密度达到2.5g/cm3后静置沉淀，整个浮选过程恒温70℃；
步骤五：取碘化钠浮选液经过0.5µm醋酸纤维滤膜进行抽滤；
步骤六：取下上步骤的滤膜放入烘箱烘干至恒重；
步骤七：使用体视显微镜观察烘干的滤膜，挑出微塑料疑似颗粒后，使用傅里叶显微红外光谱法找到目标物，将目标物的红外光谱图与标准谱图联机检索对照，根据拟合度定性分析和定量分析。
进一步，步骤一、步骤三和步骤六中，干燥温度为90℃，烘干至恒重，烘箱的温度控制在60~280℃。
进一步，步骤二中，所用消解液为1.5mol/L的KOH溶液，消解的目的是去除有机物，消除有机物对微塑料红外光谱测定的干扰。
进一步，步骤二中，磁力搅拌器的速度为130r/min，温度为80℃，消解时间为2h。
进一步，步骤五中，滤膜为孔径为0.5µm醋酸纤维滤膜，过滤前用超纯水对滤膜清洗至少三次。
进一步，步骤七中，傅里叶显微红外光谱系统分析选择反射模式，MCT检测器，波数范围为4000cm-1-750cm-1，分辨率为4cm-1，光栅大小与累积次数随目标物大小变化，累加次数随光栅增大而减小。
对于本领域技术人员而言，本发明不限于上述示范性实施例的细节，在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，还可以以其他的具体形式实现本发明。这些均在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将采集的浅河区域沉积物过筛后，称取沉积物干燥至恒重，称重，并记录沉积物的干重；
步骤二：将烘干的浅河区域沉积物和1.5mol/L KOH混合后，置于磁力搅拌器上80℃下搅拌，消解2h；
步骤三：将消解产物烘干；
步骤四：向烘干的消解物产物中加入500mL超纯水，并置于电热炉上加热至70℃后，加入NaI物质浮选，期间不断进行搅拌，并确保最终NaI溶液密度达到2.5g/cm3后静置沉淀，整个浮选过程恒温70℃；
步骤五：取碘化钠浮选液经过醋酸纤维滤膜进行抽滤；
步骤六：取下上步骤的滤膜放入烘箱烘干至恒重；
步骤七：使用体视显微镜观察烘干的滤膜，挑出微塑料疑似颗粒后，使用傅里叶显微红外光谱法找到目标物，将目标物的红外光谱图与标准谱图联机检索对照，根据拟合度定性分析和定量分析。
2.根据权利要求1所述的一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，其特征在于：所述步骤一、步骤三和步骤六中，干燥温度为90℃，烘干至恒重。
3.根据权利要求1所述的一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，其特征在于：所述步骤二中，所用消解液为1.5mol/L的KOH溶液。
4.根据权利要求1所述的一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，其特征在于：所述步骤二中，磁力搅拌器的速度为130r/min，温度为80℃，消解时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，其特征在于：所述步骤五中，滤膜为孔径为0.5µm醋酸纤维滤膜。
6.根据权利要求1所述的一种浅河区域沉积物中微塑料的检测方法，其特征在于：所述步骤七中，傅里叶显微红外光谱系统分析选择反射模式，MCT检测器，波数范围为4000cm-1-750cm-1，分辨率为4cm-1，光栅大小与累积次数随目标物大小变化，累加次数随光栅增大而减小。
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