CN111337327A - 农田土壤微塑料的提取方法及提取设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种农田土壤微塑料的提取方法，包括以下步骤：向预处理的土壤样品中加入浮选液，搅拌均匀后静置后获得分层分布的沉淀层和非沉淀层；采用附着油膜的金属器皿表面贴靠在非沉淀层的表面至少10秒后，取出；或者，非沉淀层液面以下1厘米以内的提取液层流过附着油膜的金属器皿表面，备用；用乙醇淋洗金属器皿的油膜至少2次，收集淋洗液；以及待淋洗液中乙醇挥发后，鉴定获得农田土壤微塑料。能够简单、快捷、高效率的精准提取农田土壤中微塑料，便于利用显微镜、红外光谱对微塑料进行观察和鉴别。本发明还公开了一种农田土壤微塑料的提取设备，减少人为干预，为简单、快捷、高效率的精准提取农田土壤中微塑料提供有效的提取设备。
Description
技术领域
本发明涉及微塑料提取技术领域，特别涉及一种农田土壤微塑料的提取方法及提取设备。
背景技术
在过去的几十年里，塑料垃圾在地球环境中不断积累，现已成为全球关注的环境问题。尽管传统上被视为一个宏观问题(即大的塑料碎片)，但塑料污染问题在较小的范围内也很明显。2004年“微塑料”(Microplastics)这一概念被首次提出，主要指粒径小于5mm的塑料颗粒，微塑料来源广泛，易随着土壤迁移这些微塑料颗粒特点主要集中表现为：尺寸较小，比表面积大；性质相对稳定，可长久存在于环境中，难以降解。自从这一概念被提出之后，这些小聚合物对海洋生物的污染便一直是一个重要的研究热点，但微塑料对于陆地生物，特别是土壤的污染尚未引起足够的重视。由于使用地膜等塑料农用辅助工具，农田土壤也受到微塑料的影响。目前有关存在于农田土壤的微塑料的种类(材质、粒径、形状等)、富集丰度、残留时间以及其对植物、动物及人体的毒性效应尚不明确。分析农田土壤中的微塑料是研究解决上述问题的必要手段。但是目前缺少快速、高效的从土壤中提取微塑料的方法，严重制约了微塑料健康风险评价的相关研究。
现有的微塑料提取方法主要针对污泥样品，主要包括：利用密度较大的浮选液将土壤中的微塑料进行浮选，然后经过微米级孔径的滤膜进行过滤，从而将土壤中的微塑料分离出来。现有的微塑料提取方法主要存在以下不足：(1)饱和浮选液可能存在晶体析出的问题，易对微塑料的筛选造成干扰；(2)经过滤膜过滤的物质可能粘附在滤膜上，在过滤过程中，增加了微塑料的转移次数，易造成微塑料的减少，对最终判断一定质量中微塑料的丰度及种类造成干扰。不利于真实准确地评估微塑料的健康风险。
因此，在研究微塑料在农田土壤中重金属、持久性有机污染物和抗生素等有毒物质的富集以及微塑料的健康风险评价时，现有的方法对微塑料本身的性质影响较大。不能高效的从土壤中分离微塑料，亟需一种快速、方便的方法及设备来提取土壤中的微塑料。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种农田土壤微塑料的提取方法，能够简单、快捷、高效率的精准提取农田土壤中微塑料，以辅助精准分析土壤中微塑料的丰度，且对微塑料本身的性质影响较小，便于利用显微镜、红外光谱对微塑料进行观察和鉴别。
本发明还有一个目的是提供一种农田土壤微塑料的提取设备，减少人为干预，为简单、快捷、高效率的精准提取农田土壤中微塑料提供有效的提取设备。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种农田土壤微塑料的提取方法，包括以下步骤：
步骤一、向预处理的土壤样品中加入浮选液，搅拌均匀后静置至少5小时获得分层分布的沉淀层和非沉淀层，备用；
步骤二、采用附着油膜的金属器皿表面贴靠在非沉淀层的表面至少10秒后，取出；或者，非沉淀层液面以下1厘米以内的提取液层流过附着油膜的金属器皿表面至少5秒，备用；
步骤三、用乙醇淋洗金属器皿的油膜至少2次，收集淋洗液；以及
步骤四、待淋洗液中乙醇挥发后，鉴定获得农田土壤微塑料。
优选的是，所述步骤一中土壤样品的预处理还包括以下步骤：
五点法采集农田土壤样品，之后，将所采集的土壤样品除去杂物后干燥处理，碾磨过20目筛，获得预处理的土壤样品。
优选的是，所述步骤一中，浮选液为蒸馏水，土壤样品与浮选液的体积比为1:4。
优选的是，所述步骤一中，搅拌均匀后静置6小时获得分层分布的沉淀层和非沉淀层。
优选的是，所述步骤二中、采用表面附着油膜的金属器皿贴靠在非沉淀层的表面30秒-45秒。
优选的是，所述步骤四中、鉴定获得的农田土壤微塑料的粒径为0.45mm～2mm。
优选的是，所述步骤四中、鉴定获得的农田土壤微塑料的粒径为0.45mm～0.55mm。
一种农田土壤微塑料的提取设备，包括：
破碎筛分组件，其包括壳体Ⅰ；破碎筛分层，其设置在壳体Ⅰ的中部，将所述壳体Ⅰ的内腔分割为上下分布的破碎筛分槽和样品存储槽，所述破碎筛分层还包括上下水平分布的挡隔板和筛网，且所述挡隔板相对筛网可移动的设置；所述破碎筛分槽内还设置有碾磨器；样品存储槽的底部向一侧倾斜设置；出料口，其开设在样品存储槽的侧壁上，且靠近样品存储槽的相对较低一侧的底部开设；
微塑料浮选分离组件，其包括壳体Ⅱ；挡板，其竖直设置在壳体Ⅱ的内腔内，将所述壳体Ⅱ的内腔分割为左右分布的微塑料浮选部和微塑料分离部两个相对独立的腔室；且挡板的高度H小于微塑料浮选部其他三个侧壁的高度H1；搅拌器，其通过电机A驱动可旋转的设置在微塑料浮选部的底部；进料口，其可启闭的开设在微塑料浮选部的侧壁上；所述微塑料浮选部还包括压力传感器，其设置在所述微塑料浮选部的侧壁上，且位于所述进料口的正下方；进液口，其开设在微塑料浮选部的侧壁上；浮选液储液槽；浮选液输送管，其连通所述浮选液储液槽和进液口；泵Ⅰ，其设置在浮选液输送管上；微塑料分离部还包括一对过渡侧壁和设置在一对过渡侧壁中间的分离侧壁，所述一对过渡侧壁分别位于挡板与壳体的两个衔接处，且一对过渡侧壁的高度h1＞H，所述分离侧壁向所述微塑料分离部内倾斜设置，且所述分离侧壁在竖直方向的高度h2＜H；不规则凹槽，其设置在分离侧壁的外侧面上；红外线感应器，其设置在所述壳体Ⅱ的底部，且红外线感应器A的感应头水平朝向分离侧壁的下边沿方向设置；非沉淀层储槽，其通过非沉淀层输送管与所述微塑料分离部的内腔连通，且所述非沉淀层输送管的一端连通至所述微塑料分离部的底部；阀门A，其设置在所述非沉淀层输送管上；非沉淀层回流管，其连通所述非沉淀层储槽和所述微塑料分离部，且非沉淀层回流管的一端连接至所述微塑料分离部的侧壁上；泵Ⅱ，其设置在所述非沉淀层回流管上；红外线液位感应器B，其液位感应端设置在所述非沉淀层储槽内；沉淀层收集槽，其通过沉淀层输送管连通至微塑料浮选部的底部；阀门B，其设置在所述沉淀层输送管上；
淋洗组件，其包括喷头，喷头设置在所述分离侧壁的上方，且所述喷头朝向分离侧壁的上边沿喷射淋洗液；储液槽，其内存储淋洗液；淋洗液输送管，其连通所述喷头和所述储液槽；泵Ⅱ，其设置在淋洗液输送管上；
收集槽，其设置在所述微塑料分离部的下方，且所述微塑料分离部在所述收集槽底部的垂直投影面积小于所述收集槽底部面积；以及
控制器，其与所述电机A、压力传感器、红外线感应器、阀门A、阀门B、泵Ⅰ、泵Ⅱ和液位传感器通讯连接。
优选的是，所述微塑料分离部的底部为半圆形，所述分离侧壁为带有弧度的扇形结构。
优选的是，所述碾磨器还包括：
相对设置的两个研磨板；以及
电机B，其通过伸缩杆驱动所述两个研磨板相对或相向往复运动，且电机B与所述控制器通讯连接。
本发明至少包括以下有益效果：
1)本发明提供的提取方法具有以下有益效果：
农田土壤中的塑料污染主要为塑料地膜的使用造成的塑料污染，塑料地膜的密度比水小，可以漂浮在蒸馏水上，故蒸馏水可以用做农田土壤中提取微塑料的浮选剂。蒸馏水作为浮选剂，经济易得。节省实验成本；蒸馏水没有毒性，相对其他方法较安全。浮选之后用带有油膜的金属器皿轻轻蘸取浮起物质。微塑料具有良好的亲油性，经过油的吸附，微塑料从水中转移到油膜中。相比直接用油做浮选液，减少了油的使用，同时减少了从油中分离出微塑料的难度。待悬浮物质被油膜吸附之后，用乙醇淋洗。乙醇可以将被油粘附的物质冲洗分离。与此同时，乙醇可以去除塑料颗粒表面的油，对之后微塑料的鉴定不会产生较大程度的干扰。可以最大程度的保持塑料本身的性状。乙醇具有良好的挥发性，后续不必考虑去除乙醇的问题。本发明方法简单，高效，易于操作。
2)本发明提供的提取设备具有以下有益效果：操作简便，省时省力；分离效果好；实验更精准，避免了人为误差；分离效果高，结果更准确；同时没有用到滤膜，避免了将微塑料从滤膜上提取出来的繁琐过程，且微塑料黏附到滤膜上难以分离，可能导致微塑料提取过程中造成损失；筛分层采用双层设计，在微塑料分离部中设计有压力传感器，可即时监测土壤样品的筛分量，易于控制的同时减少了微塑料的转移次数，降低了微塑料损失的概率；后续清理方便；应用范围广，本发明的提取设备不局限于农田土壤样品中微塑料提取，还可用于底泥和沉积物及其他合适样品中的微塑料检测。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为农田土壤微塑料提取实验提取出的微塑料的红外谱图；
图2为本发明所述的农田土壤微塑料的提取设备的结构示意图；
图3为本发明一个实施例中所述的微塑料浮选分离组件的俯视结构示意图；
图4为本发明再一个实施例中所述的微塑料浮选分离组件的俯视结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供一种农田土壤微塑料的提取方法，包括以下步骤：
步骤一、向预处理的土壤样品中加入浮选液，搅拌均匀后静置至少5小时获得分层分布的沉淀层和非沉淀层，备用；
步骤二、采用附着油膜的金属器皿表面贴靠在非沉淀层的表面至少10秒后，取出；或者，非沉淀层液面以下1厘米以内的提取液层流过附着油膜的金属器皿表面至少5秒，备用；
步骤三、用乙醇淋洗金属器皿的油膜至少2次，收集淋洗液；以及
步骤四、待淋洗液中乙醇挥发后，鉴定获得农田土壤微塑料。
其中，所述步骤一中土壤样品的预处理还包括以下步骤：
五点法采集农田土壤样品，之后，将所采集的土壤样品除去杂物后干燥处理，碾磨过20目筛，获得预处理的土壤样品。具体的样品采集方法为：依据《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)与《农田土壤环境质量监测技术规范》(NY/T395-2012)，合理布置采样点位，五点法采集农田土壤样品。
一个优选方案中，所述步骤一中，浮选液为蒸馏水，土壤样品与浮选液的体积比为1:4。土壤样品优选为100g、200g或300g等。
一个优选方案中，所述步骤一中，搅拌均匀后静置6小时获得分层分布的沉淀层和非沉淀层。直至器皿比如烧杯中样品上层气泡散去，并清晰分层。上层为非沉淀层，其中包含的微塑料颗粒；下层为沉淀层。
一个优选方案中，所述步骤二中、采用表面附着油膜的金属器皿贴靠在非沉淀层的表面30秒-45秒。比如可以是30秒、35秒、40秒或45秒。
一个优选方案中，所述步骤四中、鉴定获得的农田土壤微塑料的粒径为0.45mm～2mm。
一个优选方案中，所述步骤四中、鉴定获得的农田土壤微塑料的粒径为0.45mm～0.55mm。
实施例1
(1)微塑料标准品制备：取农具市场购得农用地膜进行裁剪，剪碎之后依次过40目、20目、10目筛，即得到粒径为0.45mm、1mm、2mm的微塑料标准品。
(2)样品采集：依据《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)与《农田土壤环境质量监测技术规范》(NY/T395-2012)，合理布置采样点位，五点法采集农田土壤样品；
(3)预处理：将步骤(2)中所采集的土壤样品除去杂物后风干，干燥后的土壤样品碾磨过20目筛，得到预处理样品；
(4)浮选：将步骤(3)中所得到的预处理土壤样品称量100g，转移到烧杯中，加入粒径为0.45mm、1mm、2mm的微塑料标准品10个，(每个烧杯中只加入同一粒径微塑料标准品，每种粒径微塑料标准品三个平行样，共计9个样品)。在微塑料标准品加入之前对加入的塑料进行显微镜观察，烧杯中分别加入浮选液，浮选液为蒸馏水溶液，(土样与浮选液体积比为1：4)。玻璃棒搅拌均匀后，少量蒸馏水冲洗玻璃棒2-3次(防止玻璃棒沾附微塑料)，静置6小时，直至烧杯中样品上层气泡散去，并清晰分层。上层为非沉淀层，下层为沉淀层，本方法关注上层非沉淀层中包含的微塑料颗粒；
(5)提取：用带薄层油膜的金属器皿从步骤(4)中的上层非沉淀层轻轻划过。非沉淀层的塑料颗粒便被黏附到了带有油膜的金属器皿上。
(6)分离：用乙醇淋洗2-3次粘附有塑料颗粒的金属器皿，取洁净光滑的表面皿，收集携带有塑料颗粒的淋洗液。
(7)鉴定：待酒精挥发完后，挑选疑似为塑料颗粒物质进行显微镜检测，并将提取出来的塑料与步骤(4)中加入的塑料形态及大小进行对比，计算回收率。
对照例1
(1)微塑料标准品制备：取农具市场购得农用地膜进行裁剪，剪碎之后依次过40目、20目、10目筛，即得到粒径为0.45mm、1mm、2mm的微塑料标准品。
(2)样品采集：依据《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)与《农田土壤环境质量监测技术规范》(NY/T395-2012)，合理布置采样点位，五点法采集农田土壤样品；
(3)预处理：将步骤(2)中所采集的土壤样品除去杂物后风干，干燥后的土壤样品碾磨过20目筛，得到预处理样品；
(4)浮选：将步骤(3)中所得到的预处理土壤样品称量100g，转移到烧杯中，加入粒径为0.45mm、1mm、2mm的微塑料标准品10个，(每个烧杯中只加入同一粒径微塑料标准品，每种粒径微塑料标准品三个平行样，共计9个样品)。在微塑料标准品加入之前对加入的塑料进行显微镜观察，烧杯中分别加入浮选液，浮选液为饱和氯化钠溶液，(土样与浮选液体积比为1：4)。玻璃棒搅拌均匀后，少量蒸馏水冲洗玻璃棒2-3次(防止玻璃棒沾附微塑料)，静置6小时，直至烧杯中样品上层气泡散去，并清晰分层。上层为非沉淀层，下层为沉淀层，本方法关注上层非沉淀层中包含的微塑料颗粒；
(5)提取：用带薄层油膜的金属器皿从步骤(4)中的上层非沉淀层轻轻划过。非沉淀层的塑料颗粒便被黏附到了带有油膜的金属器皿上。
(6)分离：用乙醇淋洗2-3次粘附有塑料颗粒的金属器皿，取洁净光滑的表面皿，收集携带有塑料颗粒的淋洗液。
(7)鉴定：待酒精挥发完后，挑选疑似为塑料颗粒物质进行显微镜检测，并将提取出来的塑料与步骤(4)中加入的塑料形态及大小进行对比，计算回收率。
对照例2
(1)微塑料标准品制备：取农具市场购得农用地膜进行裁剪，剪碎之后依次过40目、20目、10目筛，即得到粒径为0.45mm、1mm、2mm的微塑料标准品。
(2)样品采集：依据《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)与《农田土壤环境质量监测技术规范》(NY/T395-2012)，合理布置采样点位，五点法采集农田土壤样品；
(3)预处理：将步骤(2)中所采集的土壤样品除去杂物后风干，干燥后的土壤样品碾磨过20目筛，得到预处理样品；
(4)浮选：将步骤(3)中所得到的预处理土壤样品称量100g，转移到烧杯中，加入粒径为0.45mm、1mm、2mm的微塑料标准品10个，(每个烧杯中只加入同一粒径微塑料标准品，每种粒径微塑料标准品三个平行样，共计9个样品)。在微塑料标准品加入之前对加入的塑料进行显微镜观察，烧杯中分别加入浮选液，浮选液为饱和氯化钠+油溶液，(土样与浮选液体积比为1：4)。玻璃棒搅拌均匀后，少量蒸馏水冲洗玻璃棒2-3次(防止玻璃棒沾附微塑料)，静置6小时，直至烧杯中样品上层气泡散去，并清晰分层。上层为非沉淀层，下层为沉淀层，本方法关注上层非沉淀层中包含的微塑料颗粒；
(5)提取：用带薄层油膜的金属器皿从步骤(4)中的上层非沉淀层轻轻划过。非沉淀层的塑料颗粒便被黏附到了带有油膜的金属器皿上。
(6)分离：用乙醇淋洗2-3次粘附有塑料颗粒的金属器皿，取洁净光滑的表面皿，收集携带有塑料颗粒的淋洗液。
(7)鉴定：待酒精挥发完后，挑选疑似为塑料颗粒物质进行显微镜检测，并将提取出来的塑料与步骤(4)中加入的塑料形态及大小进行对比，计算回收率。
实验结果如表一、表二、表三所示
表一 浮选液为蒸馏水时，对三个不同粒径范围微塑料在农田土壤中的回收率
表二 浮选液为饱和氯化钠时，对三个不同粒径范围微塑料在农田土壤中的回收率
表三浮选液为饱和氯化钠+植物油时，对三个不同粒径范围微塑料在农田土壤中的回收率
注释：
其中
--平均回收率/％；
η--回收率；
n--实验次数；
SD--标准偏差；
分析提取的微塑料的成分，分析结果如图1和表四所示，
表四 红外谱图分析：
| 谱带位置/cm<sup>-1</sup> | 引起吸收的主要基团 |
| 2925 | V C-H(-C-(CH<sub>2</sub>)<sub>n</sub>-C-n≥4) |
| 2857 | V C-H(-C-(CH<sub>2</sub>)<sub>n</sub>-C-n≤3) |
| 1457 | δC-H(面内) |
| 720 | δC-H(面外) |
结论：农田土壤中微塑料主要为地膜，地膜的主要成分为聚乙烯。由以上结论，所提取物质为微塑料。
综上，本发明方法通过对比蒸馏水、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钠溶液+植物油三种不同溶液作为浮选液，分别对不同粒径0.45mm、1mm、2mm的塑料颗粒的提取效率。得出以下结论：
(1)三种浮选液对较大粒径的微塑料提取效率大致相同。
(2)但是对于较小粒径的微塑料，饱和氯化钠溶液作为浮选液时存在晶体析出的问题，容易对微塑料的挑选造成干扰；饱和氯化钠溶液+植物油作为浮选液时，难以从上层分离出被浮起的物质。同时浮选液上层漂浮的大量油花容易对微塑料进行掩盖，增加了微塑料分离的难度。
(3)蒸馏水作为浮选液恰好避免了(2)中的问题，可以更简单、高效的提取出塑料颗粒。
如图2、3所示，一种农田土壤微塑料的提取设备，包括：
破碎筛分组件，其包括壳体Ⅰ27；破碎筛分层24，其设置在壳体Ⅰ的中部，将所述壳体Ⅰ的内腔分割为上下分布的破碎筛分槽和样品存储槽23，所述破碎筛分层还包括上下水平分布的挡隔板和筛网，且所述挡隔板相对筛网可移动的设置；所述破碎筛分槽内还设置有碾磨器26；样品存储槽的底部向一侧倾斜设置；出料口，其开设在样品存储槽的侧壁上，且靠近样品存储槽的相对较低一侧的底部开设；
微塑料浮选分离组件，其包括壳体Ⅱ；挡板29，其竖直设置在壳体Ⅱ的内腔内，将所述壳体Ⅱ的内腔分割为左右分布的微塑料浮选部和微塑料分离部12两个相对独立的腔室；且挡板的高度H小于微塑料浮选部其他三个侧壁的高度H1；搅拌器18，其通过电机A驱动可旋转的设置在微塑料浮选部的底部；进料口，其可启闭的开设在微塑料浮选部的侧壁上；所述微塑料浮选部还包括压力传感器17，其设置在所述微塑料浮选部的侧壁上，且位于所述进料口的正下方；进液口，其开设在微塑料浮选部的侧壁上；浮选液储液槽3；浮选液输送管4，其连通所述浮选液储液槽和进液口；泵Ⅰ5，其设置在浮选液输送管上；微塑料分离部还包括一对过渡侧壁121和设置在一对过渡侧壁中间的分离侧壁122，所述一对过渡侧壁分别位于挡板与壳体的两个衔接处，且一对过渡侧壁的高度h1＞H，所述分离侧壁向所述微塑料分离部内倾斜设置，且所述分离侧壁在竖直方向的高度h2＜H；不规则凹槽13，其设置在分离侧壁的外侧面上；红外线感应器A9，其设置在所述壳体Ⅱ的底部，且红外线感应器A的感应头水平朝向分离侧壁的下边沿方向设置；非沉淀层储槽8，其通过非沉淀层输送管7与所述微塑料分离部的内腔连通，且所述非沉淀层输送管的一端连通至所述微塑料分离部的底部；阀门A 30，其设置在所述非沉淀层输送管上；非沉淀层回流管，其连通所述非沉淀层储槽和所述微塑料分离部，且非沉淀层回流管的一端连接至所述微塑料分离部的侧壁上；泵Ⅱ10，其设置在所述非沉淀层回流管上；红外线液位感应器B(11)，其液位感应端设置在所述非沉淀层储槽内；沉淀层收集槽20，其通过沉淀层输送管19连通至微塑料浮选部的底部；阀门B，其设置在所述沉淀层输送管上；
淋洗组件，其包括喷头14，喷头设置在所述分离侧壁的上方，且所述喷头朝向分离侧壁的上边沿喷射淋洗液；储液槽1，其内存储淋洗液；淋洗液输送管2，其连通所述喷头和所述储液槽；泵Ⅰ还设置在淋洗液输送管上；
收集槽6，其设置在所述微塑料分离部的下方，且所述微塑料分离部在所述收集槽底部的垂直投影面积小于所述收集槽底部面积；以及
控制器，其与所述电机A、压力传感器、红外线液位感应器A、阀门A、阀门B、泵Ⅰ、泵Ⅱ和液位传感器通讯连接。
在本方案中，本发明提供的提取设备具有以下有益效果：
操作简便，省时省力：仅需在取样之后将土样置于碾磨筛分槽，之后碾磨、筛分、称量、搅拌过程在一设备整体操作，简单方便。且以上过程均依靠电机所提供的电力，解放了人力；
分离效果好：本发明的提取设备的微塑料分离部中加入隔板，将微塑料分离部分为两部分，继浮选之后，起到了二次分离的效果；
实验更精准，本发明的提取设备采用了红外线液位感应器，更加精确的控制实验的进度，避免了人为误差；
分离效果高，结果更准确，本发明的提取设备集碾磨、筛分、浮选、分离一体设计，减少了样品的转移次数；同时没有用到滤膜，避免了将微塑料从滤膜上提取出来的繁琐过程，且微塑料黏附到滤膜上难以分离，可能导致微塑料提取过程中造成损失；
筛分层采用双层设计，在微塑料分离部中设计有压力传感器，可即时监测土壤样品的筛分量，易于控制的同时减少了微塑料的转移次数，降低了微塑料损失的概率；
后续清理方便，本发明的提取设备采用自动水循环装置，实验结束后，手动打开两个阀门，即可将微塑料分离部清理干净；
应用范围广，本发明的提取设备不局限于农田土壤样品中微塑料提取，还可用于底泥和沉积物及其他合适样品中的微塑料检测。
如图4所示，一个优选方案中，所述微塑料分离部的底部为半圆形，所述分离侧壁为带有弧度的扇形结构。在本方案中，分离侧壁的特殊结构可提高微塑料的粘附面积，提高微塑料的提取效率和提取精度。
一个优选方案中，所述碾磨器还包括：
相对设置的两个研磨板；以及
电机B 22，其通过伸缩杆25驱动所述两个研磨板相对或相向往复运动，且电机B与所述控制器通讯连接。
实施例2
壳体(27)设置于样品存储槽(23)的正上方。壳体(27)中设置有碾磨器(26)，碾磨器(26)由样品存储槽(23)底部的电机B(21)通过伸缩杆(25)进行控制。
破碎筛分层(24)为双层，顺序为不锈钢板-筛网，通过样品存储槽(23)底部的控制面板进行控制。由控制面板设置时间，例如间隔15分钟筛分一次，则15分钟以内，碾磨器(26)通过电机B(21)带动伸缩杆(25)进行工作，破碎筛分层(24)仍为不锈钢板-筛网；15分钟之后，电机B(21)停止为碾磨器(26)供电，碾磨器(26)停止工作，破碎筛分层(24)中的不锈钢板向一侧缓慢平移，筛网不动，从而达到筛分目的。
样品存储槽(23)和微塑料分离部(12)通过管道(28)相连(样品存储槽(23)底部略微倾斜，便于向微塑料分离部(12)中进土样)，在管道与微塑料分离部(12)交接处有一道闸门(16)。闸门(16)的开关、微塑料分离部(12)底部的压力传感器(17)通过控制器进行自动控制。微塑料分离部(12)未加入土样时，压力传感器(17)示数为0，闸门(16)开启；微塑料分离部(12)加入土样后，压力传感器(17)示数发生变化，当压力传感器(17)示数为500g时，闸门(16)闭合。
微塑料分离部(12)底面为半圆型，底面设置有一挡板，挡板将微塑料分离部(12)分成了两部分，挡板高度为H。微塑料分离部(12)下方并排设置两槽，分别为非沉淀层收集槽(8)、沉淀层收集槽(20)。微塑料分离部(12)左边部分底部有一搅拌器(18)，搅拌器(18)由电机A(15)进行控制。
微塑料分离部(12)底部的红外线液位感应器B(11)可感应微塑料分离部(12)侧面有无物体掉落，感应到微塑料分离部(12)侧面有物体掉落，阀门A立即打开。与此同时，打开泵Ⅰ(5)的—淋洗液输送管(2)，将乙醇通过喷头(14)喷洒于浮选槽外部涂有薄层植物油的不规则凹槽(13)(此时已粘有微塑料)。微塑料自然洒落于收集槽(6)。
非沉淀层储槽(8)底部设置有红外线感应器A(9)，当非沉淀层储槽(8)中液位大于储槽高度的二分之一时，蠕动泵B(10)即启动。将非沉淀层储槽(8)中的水泵入微塑料分离部(12)中。
具体操作方法如下：
(1)进样：将采集的农田土壤除去杂物后风干置于壳体(27)中；
(2)预处理：将控制面板(22)进行相关设置，由控制面板设置时间，15分钟碾磨之后进行筛分，与此同时，自动向微塑料分离部(12)中进样500g。(控制面板设置：间隔15分钟筛分一次。则15分钟以内，碾磨器(26)通过电机B(21)带动伸缩杆(25)进行工作，破碎筛分层(24)仍为不锈钢板-筛网；15分钟之后，电机B(21)停止为碾磨器(26)供电，碾磨器(26)停止工作，破碎筛分层(24)中的不锈钢板向一侧缓慢平移，筛网不动，进行筛分。样品存储槽(23)和微塑料分离部(12)通过管道相连，样品存储槽(23)底部略微倾斜，便于向微塑料分离部(12)中进土样)，在管道与微塑料分离部(12)交接处有一道闸门(16)。闸门(16)的开关由微塑料分离部(12)底部的压力传感器(17)进行自动控制。微塑料分离部(12)未加入土样时，压力传感器(17)示数为0，闸门(16)开启；微塑料分离部(12)加入土样后，压力传感器(17)示数发生变化，当压力传感器(17)示数为500g时，闸门(16)闭合。)
(3)浮选：打开泵Ⅰ(5)的浮选液(蒸馏水)输送管(4)通道，向微塑料分离部(12)中加入浮选液(蒸馏水)，由蠕动泵控制总进液量4000ml，进液速度100ml/min，分两次进液，每次2000ml，两次进液间隔5小时。第一次进液完毕后，打开电机A(15)开启搅拌器(18)进行搅拌。设置电机A(15)搅拌时间30分钟，搅拌速度100rad/min。搅拌完毕静置。微塑料分离部(12)中样品上层气泡散去，并清晰分层。上层为非沉淀层，下层为沉淀层，上层非沉淀层包含微塑料颗粒；
(4)提取：第二次进液时，微塑料分离部(12)中左半部分的包含有微塑料的非沉淀层便随着缓慢进液，转移到了微塑料分离部(12)的右半部分，随着水位的一直上升，微塑料逐渐转移到浮选槽外部涂有薄层植物油的不规则凹槽(13)上。
(5)二次提取：微塑料分离部(12)底部的红外线液位感应器B(11)可感应微塑料分离部(12)侧面有无物体掉落，感应到微塑料分离部(12)侧面有物体掉落，阀门A立即打开。非沉淀层储槽(8)底部设置有红外线液位感应器A(9)，当非沉淀层储槽(8)中液位大于储槽高度的二分之一时，蠕动泵B(10)即启动。将非沉淀层储槽(8)中的水泵入微塑料分离部(12)中。重复浮选。
(6)分离：步骤(5)中阀门A打开同时，打开泵Ⅰ(5)的—淋洗液输送管(2)，将乙醇通过喷头(14)喷洒于浮选槽外部涂有薄层植物油的不规则凹槽(13)(此时已粘有微塑料)。微塑料自然洒落于收集槽(6)中，即可收集携带有塑料颗粒的淋洗液；
(7)清洗及处理：关闭所有开关，手动打开阀门A、B。剩余物质通过管(19)导入沉淀层储槽(20)中。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种农田土壤微塑料的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、向预处理的土壤样品中加入浮选液，搅拌均匀后静置至少5小时获得分层分布的沉淀层和非沉淀层，备用；
步骤二、采用附着油膜的金属器皿表面贴靠在非沉淀层的表面至少10秒后，取出；或者，非沉淀层液面以下1厘米以内的提取液层流过附着油膜的金属器皿表面至少5秒，备用；
步骤三、用乙醇淋洗金属器皿的油膜至少2次，收集淋洗液；以及
步骤四、待淋洗液中乙醇挥发后，鉴定获得农田土壤微塑料。
2.如权利要求1所述的农田土壤微塑料的提取方法，其特征在于，所述步骤一中土壤样品的预处理还包括以下步骤：
五点法采集农田土壤样品，之后，将所采集的土壤样品除去杂物后干燥处理，碾磨过20目筛，获得预处理的土壤样品。
3.如权利要求2所述的农田土壤微塑料的提取方法，其特征在于，所述步骤一中，浮选液为蒸馏水，土壤样品与浮选液的体积比为1:4。
4.如权利要求1所述的农田土壤微塑料的提取方法，其特征在于，所述步骤一中，搅拌均匀后静置6小时获得分层分布的沉淀层和非沉淀层。
5.如权利要求1所述的农田土壤微塑料的提取方法，其特征在于，所述步骤二中、采用表面附着油膜的金属器皿贴靠在非沉淀层的表面30秒-45秒。
6.如权利要求1所述的农田土壤微塑料的提取方法，其特征在于，所述步骤四中、鉴定获得的农田土壤微塑料的粒径为0.45mm～2mm。
7.如权利要求1所述的农田土壤微塑料的提取方法，其特征在于，所述步骤四中、鉴定获得的农田土壤微塑料的粒径为0.45mm～0.55mm。
8.一种农田土壤微塑料的提取设备，其特征在于，包括：
破碎筛分组件，其包括壳体Ⅰ；破碎筛分层，其设置在壳体Ⅰ的中部，将所述壳体Ⅰ的内腔分割为上下分布的破碎筛分槽和样品存储槽，所述破碎筛分层还包括上下水平分布的挡隔板和筛网，且所述挡隔板相对筛网可移动的设置；所述破碎筛分槽内还设置有碾磨器；样品存储槽的底部向一侧倾斜设置；出料口，其开设在样品存储槽的侧壁上，且靠近样品存储槽的相对较低一侧的底部开设；
微塑料浮选分离组件，其包括壳体Ⅱ；挡板，其竖直设置在壳体Ⅱ的内腔内，将所述壳体Ⅱ的内腔分割为左右分布的微塑料浮选部和微塑料分离部两个相对独立的腔室；且挡板的高度H小于微塑料浮选部其他三个侧壁的高度H1；搅拌器，其通过电机A驱动可旋转的设置在微塑料浮选部的底部；进料口，其可启闭的开设在微塑料浮选部的侧壁上；所述微塑料浮选部还包括压力传感器，其设置在所述微塑料浮选部的侧壁上，且位于所述进料口的正下方；进液口，其开设在微塑料浮选部的侧壁上；浮选液储液槽；浮选液输送管，其连通所述浮选液储液槽和进液口；泵Ⅰ，其设置在浮选液输送管上；微塑料分离部还包括一对过渡侧壁和设置在一对过渡侧壁中间的分离侧壁，所述一对过渡侧壁分别位于挡板与壳体的两个衔接处，且一对过渡侧壁的高度h1＞H，所述分离侧壁向所述微塑料分离部内倾斜设置，且所述分离侧壁在竖直方向的高度h2＜H；不规则凹槽，其设置在分离侧壁的外侧面上；红外线感应器，其设置在所述壳体Ⅱ的底部，且红外线感应器A的感应头水平朝向分离侧壁的下边沿方向设置；非沉淀层储槽，其通过非沉淀层输送管与所述微塑料分离部的内腔连通，且所述非沉淀层输送管的一端连通至所述微塑料分离部的底部；阀门A，其设置在所述非沉淀层输送管上；非沉淀层回流管，其连通所述非沉淀层储槽和所述微塑料分离部，且非沉淀层回流管的一端连接至所述微塑料分离部的侧壁上；泵Ⅱ，其设置在所述非沉淀层回流管上；红外线液位感应器B，其液位感应端设置在所述非沉淀层储槽内；沉淀层收集槽，其通过沉淀层输送管连通至微塑料浮选部的底部；阀门B，其设置在所述沉淀层输送管上；
淋洗组件，其包括喷头，喷头设置在所述分离侧壁的上方，且所述喷头朝向分离侧壁的上边沿喷射淋洗液；储液槽，其内存储淋洗液；淋洗液输送管，其连通所述喷头和所述储液槽；泵Ⅱ，其设置在淋洗液输送管上；
收集槽，其设置在所述微塑料分离部的下方，且所述微塑料分离部在所述收集槽底部的垂直投影面积小于所述收集槽底部面积；以及
控制器，其与所述电机A、压力传感器、红外线感应器、阀门A、阀门B、泵Ⅰ、泵Ⅱ和液位传感器通讯连接。
9.如权利要求8所述的农田土壤微塑料的提取设备，其特征在于，所述微塑料分离部的底部为半圆形，所述分离侧壁为带有弧度的扇形结构。
10.如权利要求8所述的农田土壤微塑料的提取设备，其特征在于，所述碾磨器还包括：
相对设置的两个研磨板；以及
电机B，其通过伸缩杆驱动所述两个研磨板相对或相向往复运动，且电机B与所述控制器通讯连接。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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