CN113984599A - 一种使用激光粒度仪测定微塑料尺寸的检测方法 - Google Patents

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葛颖
徐雨辰
秦永平
张誉文
蒋庆丰
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    • G01N15/0211—Investigating a scatter or diffraction pattern
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    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
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    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples

Abstract

本发明公开了一种使用激光粒度仪测定微塑料尺寸的检测方法，包括如下步骤：步骤一、制取样品；步骤二、基于显微镜目检法进行检测；步骤三、基于激光粒度仪的仪器法进行检测。本发明利用激光粒度仪，通过仪器光线照射到微塑料颗粒上时发生散射、衍射，其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关的原理，对微塑料尺寸大小进行检测。从而达到对微塑料尺寸大小进行精准鉴定的目的，大幅提高了实验效率。

Description

一种使用激光粒度仪测定微塑料尺寸的检测方法
技术领域
本发明属于微塑料检测与应用技术领域，具体涉及一种使用激光粒度仪测定微塑料尺寸的检测方法。
背景技术
不同种类的微塑料颗粒进入到土壤、海洋、大气等环境中，对其造成严重的环境污染问题，环境介质中的微塑料最终通过食物链富集效应出现在人体和生物体内，对于人体和其他生物造成生物毒性，影响人群健康。然而目前针对微塑料尺寸大小研究的目视鉴别法难度较大且准确度不高，不利于微塑料释放、分解以及迁移机制的研究，继而影响到市场和社会对微塑料的检测和治理。
目前最常用的目视鉴别法的操作步骤如下：(1)制片：通过密度法等将微塑料颗粒从介质中初步分离，然后利用抽滤机将微塑料颗粒过滤留在石英滤纸或尼龙滤纸上；(2)目视鉴别：将低温烘干后的滤纸置于高倍显微镜下，裸眼识别微塑料颗粒，以颗粒的最大内径作为颗粒尺寸，并利用测微尺确定微塑料尺寸；(3)分级统计：确定微塑料尺寸大小的分级标准，在显微镜下对样品中不同尺寸级别的微塑料数量进行统计，最后分析实验结果。
对微塑料的尺寸大小研究多采取先分离，后目视鉴定的方法，但在操作上有一定难度和不足：该方法准确性受到微塑料颜色、形态和结构等特性的影响，误判、遗漏等现象也时有发生；且因需要肉眼依次鉴别，工作量大、耗时耗力，效率较低。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种使用激光粒度仪测定微塑料尺寸的检测方法。
技术方案：一种使用激光粒度仪测定微塑料尺寸的检测方法，包括如下步骤：
步骤一、制取样品：
在区域范围内，均匀划分采样点，采用五点取样法取得土壤样品；
(1)利用球磨仪将先前购买的五种塑料样品进行粉碎，得到大小、形状各异的微塑料，尽量模拟自然界中的微塑料；
(2)将不同种类的微塑料分别以1：15、1：20、1：25的质量比加入到3g土壤样品中；
(3)设置5组空白样品来减小土壤中原有微塑料对结果的影响；
(4)加入36％的NaCl溶液，静置24小时后取上清液；
步骤二、基于显微镜目检法进行检测：
(1)向上层清夜加入30mlH2O2，待充分反应后，用滤膜进行抽吸；
(2)放置35-45℃的条件下5min，将滤膜烘干；
(3)在显微镜下对滤膜上的微塑料尺寸大小进行鉴别、分级；
步骤三、基于激光粒度仪的仪器法进行检测：
(1)将溶液通过18目的大孔径滤膜进行过滤，去除直径较大微塑料以符合仪器测量范围，将利用测量工具对大块微塑料进行计数、测量；
(2)加入20毫升0.05M/L的六偏磷酸钠，放入超声振荡15分钟；
(3)利用激光粒度仪进行测定，得到微塑料的尺寸分布图，每个样品进行两次测定取平均值，尽量减少误差。
作为优化：所述大孔径滤膜的孔径大小为1mm。
有益效果：本发明利用激光粒度仪，通过仪器光线照射到微塑料颗粒上时发生散射、衍射，其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关的原理，对微塑料尺寸大小进行检测。从而达到对微塑料尺寸大小进行精准鉴定的目的，大幅提高了实验效率。
附图说明
图1是本发明的效果检测示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
土壤、空气、水、大米、食盐等都存在微塑料污染，但当前社会对于微塑料危害的重视程度还不高。例如水质监测时关注点侧重于水体中细菌、污染物质是否超标，而尚未将微塑料纳入水质监测范围，其使用途径和衍生价值在一定程度上都会受到影响。
本发明提供一种使用激光粒度仪测定微塑料尺寸的检测方法，具体操作步骤如下：
步骤一、制取样品：
在区域范围内，均匀划分采样点，采用五点取样法取得土壤样品。
(1)利用球磨仪将先前购买的五种塑料样品进行粉碎，得到大小、形状各异的微塑料，尽量模拟自然界中的微塑料；
(2)将不同种类的微塑料分别以1：15、1：20、1：25的质量比加入到3g土壤样品中；具体如下表1所示：
表1各个不同种类的微塑料的土壤样品
序号 比例 土壤重量 塑料种类
1 1:15 2.9976g PVC
2 1:15 2.9809 PC
3 1:15 3.0124 PP
4 1:15 3.0087 PE
5 1:15 2.9860 PET
6 1:20 3.0032 PVC
7 1:20 3.0095 PC
8 1:20 3.0137 PP
9 1:20 3.0170 PE
10 1:20 3.0034 PET
11 1:25 2.9947 PVC
12 1:25 3.0143 PC
13 1:25 3.0097 PP
14 1:25 3.0129 PE
15 1:25 2.9918 PET
16 / 3.0181 空1
17 / 3.0237 空2
18 / 3.0147 空3
19 / 3.0030 空4
20 / 3.0051 空5
(3)设置5组空白样品来减小土壤中原有微塑料对结果的影响；
(4)加入36％的NaCl溶液，静置24小时后取上清液；
步骤二、基于显微镜目检法进行检测：
(1)向上层清夜加入30mlH2O2，待充分反应后，用滤膜进行抽吸；
(2)放置35-45℃的条件下5min，将滤膜烘干；
(3)在显微镜下对滤膜上的微塑料尺寸大小进行鉴别、分级。
步骤三、基于激光粒度仪的仪器法进行检测：
(1)将溶液通过18目(1mm)大孔径滤膜进行过滤，去除直径较大微塑料以符合仪器测量范围。将利用测量工具对大块微塑料进行计数、测量。
(2)加入20毫升0.05M/L(30.5克每升)的六偏磷酸钠，放入超声振荡15分钟。
(3)利用激光粒度仪进行测定，得到微塑料的尺寸分布图，每个样品进行两次测定取平均值，尽量减少误差。
分析实施例中所得样品测试数据，在加有PET、PE、PP、PVC的土壤样品中，颗粒在500-1000μm的样品占比较大，并且在加有PVC的样品达到了75％以上，这是由于实验所采用的PVC样质地较软，不易研磨所导致的。而在加有PC土壤样品中多以250-500μm的中型微塑料颗粒为主，皆与目检数据相一致。
本发明的具体优势如下：
(1)检测粒径范围广：通常目检法选用的显微镜放大倍数在10～16倍范围内，由于肉眼识别的限制，在鉴定小于1.00mm且无颜色、无特定形状的样品时难度较大；而激光粒度分析仪可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布，约为：20nm～2000μm。
(2)检测精确度高：研究表明，显微镜下微塑料颗粒的目视鉴别误判率很高，特别是对于透明颗粒；而激光粒度分析法的测试过程不受温度变化、介质黏度，试样密度及表面状态等诸多因素的影响，只要将待测样品均匀地展现于激光束中，激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果。
(3)检测速度快：传统的目视法检测需要肉眼依次鉴别，一个样品通常要耗费90min及以上的时间；而激光粒度仪整个测量过程在2分钟左右即可完成。
(4)检测操作简单：目视法检测需要人为进行计数统计、分析处理，而激光粒度分析仪能够自动完成数据采集、分析处理、结果保存、打印等功能，操作简单，自动化程度高。

Claims (2)

1.一种使用激光粒度仪测定微塑料尺寸的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、制取样品：
在区域范围内，均匀划分采样点，采用五点取样法取得土壤样品；
(1)利用球磨仪将先前购买的五种塑料样品进行粉碎，得到大小、形状各异的微塑料，尽量模拟自然界中的微塑料；
(2)将不同种类的微塑料分别以1：15、1：20、1：25的质量比加入到3g土壤样品中；
(3)设置5组空白样品来减小土壤中原有微塑料对结果的影响；
(4)加入36％的NaCl溶液，静置24小时后取上清液；
步骤二、基于显微镜目检法进行检测：
(1)向上层清夜加入30mlH2O2，待充分反应后，用滤膜进行抽吸；
(2)放置35-45℃的条件下5min，将滤膜烘干；
(3)在显微镜下对滤膜上的微塑料尺寸大小进行鉴别、分级；
步骤三、基于激光粒度仪的仪器法进行检测：
(1)将溶液通过18目的大孔径滤膜进行过滤，去除直径较大微塑料以符合仪器测量范围，将利用测量工具对大块微塑料进行计数、测量；
(2)加入20毫升0.05M/L的六偏磷酸钠，放入超声振荡15分钟；
(3)利用激光粒度仪进行测定，得到微塑料的尺寸分布图，每个样品进行两次测定取平均值，尽量减少误差。
2.根据权利要求1所述的使用激光粒度仪测定微塑料尺寸的检测方法，其特征在于：所述大孔径滤膜的孔径大小为1mm。
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