CN112552548A - 一种危险废渣中去除微塑料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种危险废渣中去除微塑料的方法，采用分散、离心、真空抽滤得到纳米级混合微塑料；在分离去除的基础上，通过溶解法去除微塑料中的聚氯乙烯，然后蒸馏回收聚氯乙烯，从而克服废渣中微塑料粒径小，去除难度大的问题。本发明步骤简单，可以去除和回收纳米级的微塑料，且微塑料去除率高于95％，聚氯乙烯回收率高于92％。
Description
技术领域
本发明涉及微塑料领域，尤其涉及一种危险废渣中去除微塑料的方法。
背景技术
微塑料是指尺寸小于5mm的塑料颗粒、纤维与薄膜，一般来自于陆源垃圾、化妆品行业、纺织和服装业、海上作业和船舶运输等地，它们可通过光催化、机械破碎以及生物降解从大型塑料破碎成微塑料进入环境当中，微塑料的毒性效应主要体现在两方面，一方面是其自身毒性，微塑料属于高分子聚合物，难以降解；另一方面是微塑料与其表面吸附污染物的联合毒性；微塑料作为一种新型污染物近年来受到国内外广泛关注。
环境中的微塑料主要有6种：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚酯类(PEst)、聚苯乙烯(PS)及聚酰胺(PA)。微塑料具有不同形状，尺寸较小，疏水性强，性质相对稳定，可长期存在于环境中。我国关于微塑料污染的研究对象不全面，目前研究主要集中在地表水、海洋，而废渣中微塑料污染鲜见报道。聚氯乙烯具有难燃性、电绝缘性、耐磨性、抗化学腐蚀性、气体水汽低渗漏性好的优点，使其成为化工废渣微塑料中存在最多的一类。化工废渣组分复杂，微塑料粒径小，大多为纳米级，去除难度大，而且聚氯乙烯微塑料易吸附环境中的重金属和有机污染物，如不及时分离去除，将会加大废渣的污染程度，同时也对聚氯乙烯回收再利用产生不利影响。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了方法简单、可除去纳米级别微塑料的一种危险废渣中去除微塑料的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种危险废渣中去除微塑料的方法，包括如下步骤：
S1，配制分离剂，分离剂包括分散剂和吸附剂，溶液为去离子水；
S2，将废渣、分离剂和去离子水倒入反应容器中，混合成浆液，加热搅拌1-2小时；
S3，将S2混合浆液转入离心机中，在转速3000-4000r/min条件下，离心30分钟，弃渣，留上清液；
S4，取S3上清液，转入真空抽滤装置，真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤S4真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液之后还包括如下步骤：
S41，将步骤S4的微塑料颗粒和有机溶剂转入反应容器中，加热反应，使聚氯乙烯微塑料溶解；
S42，将步骤S41加热反应后的溶液转入真空抽滤装置，真空抽滤得到滤液和不溶于溶剂的微塑料；
S43，将步骤S42真空抽滤后的滤液转入真空蒸馏器中，在60-155℃条件下蒸馏滤液，得到聚氯乙烯溶液，有机溶剂的蒸汽经循环冷却水冷凝后回收；
S44，将蒸馏后的聚氯乙烯溶液，进行切割造粒，颗粒状聚氯乙烯转入水槽，冷却、固化，得到聚氯乙烯树脂。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤S4真空抽滤后所得滤液中加入聚丙烯酰胺，过滤去除沉淀后，循环利用。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤S1所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸、聚异丁烯丁二酰亚胺、十二烷基苯酚中的一种；吸附剂为活性炭和分子筛中的一种。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述分散剂，吸附剂，水的体积比例为(4-7):(3-5):(15-20)。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤S2所述废渣、分离剂和去离子水的体积比为(3-5):(8-10):(30-50)，反应温度为60-80℃。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述真空抽滤的滤膜选用2-10nm超滤膜。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃、环己酮、甲酮、二甲基甲酰胺中的一种。
本发明的一种危险废渣中去除微塑料的方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明利用分离剂和吸附剂将微塑料和废渣分解；采用超滤膜真空过滤上清液，得到纳米级混合微塑料。
(2)本发明将微塑料溶于特定有机溶剂，得到聚氯乙烯溶液，通过蒸馏、造粒得到聚氯乙烯树脂。
(3)本发明不仅可以从废渣中得到纳米级的微塑料，还能高效回收聚氯乙烯。
(4)本发明所用的试剂可以循环利用，降低成本，减少环境污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1，按照壬基酚聚氧乙烯醚、活性炭和去离子水体积比为4:3:15的比例制备分离剂；
S2，将废渣、分离剂和去离子水按照体积比为3:8:30的比例倒入反应容器中，混合成浆液，加热搅拌，60℃条件下反应1小时；
S3，将S2混合浆液转入离心机中，在转速3000r/min条件下，离心30分钟，弃渣，留上清液；
S4，取S3上清液，转入真空抽滤装置，滤膜选用2nm超滤膜，真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液。
步骤S4真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液之后还包括如下步骤：
S41，将步骤S4的微塑料颗粒和四氢呋喃按照体积比为1:20的比例转入反应容器中，100℃条件下反应，使聚氯乙烯微塑料溶解；
S42，将步骤S41加热反应后的溶液转入真空抽滤装置，滤膜选用2nm超滤膜，真空抽滤得到滤液和不溶于四氢呋喃的微塑料；
S43，将步骤S42真空抽滤后的滤液转入真空蒸馏器中，在60℃条件下蒸馏滤液，得到聚氯乙烯溶液，四氢呋喃蒸汽经循环冷却水冷凝后回收；
S44，将蒸馏后的聚氯乙烯溶液，进行切割造粒，颗粒状聚氯乙烯转入水槽，冷却、固化，得到聚氯乙烯树脂。
实施例2
S1，按照十二烷基苯磺酸、分子筛和去离子水体积比为7:5:20的比例制备分离剂；
S2，将废渣、分离剂和去离子水按照体积比为5:10:50的比例倒入反应容器中，混合成浆液，加热搅拌，80℃条件下反应2小时；
S3，将S2混合浆液转入离心机中，在转速4000r/min条件下，离心30分钟，弃渣，留上清液；
S4，取S3上清液，转入真空抽滤装置，滤膜选用10nm超滤膜，真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液。
步骤S4真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液之后还包括如下步骤：
S41，将步骤S4的微塑料颗粒和环己酮按照体积比为1:30的比例转入反应容器中，130℃条件下反应，使聚氯乙烯微塑料溶解；
S42，将步骤S41加热反应后的溶液转入真空抽滤装置，滤膜选用50nm超滤膜，真空抽滤得到滤液和不溶于环己酮的微塑料；
S43，将步骤S42真空抽滤后的滤液转入真空蒸馏器中，在155℃条件下蒸馏滤液，得到聚氯乙烯溶液，环己酮的蒸汽经循环冷却水冷凝后回收；
S44，将蒸馏后的聚氯乙烯溶液，进行切割造粒，颗粒状聚氯乙烯转入水槽，冷却、固化，得到聚氯乙烯树脂。
实施例3
S1，按照聚异丁烯丁二酰亚胺、活性炭和去离子水体积比为5:4:16的比例制备分离剂；
S2，将废渣、分离剂和去离子水按照体积比为4:9:40的比例倒入反应容器中，混合成浆液，加热搅拌，70℃条件下反应1.5小时；
S3，将S2混合浆液转入离心机中，在转速3500r/min条件下，离心30分钟，弃渣，留上清液；
S4，取S3上清液，转入真空抽滤装置，滤膜选用4nm超滤膜，真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液。
步骤S4真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液之后还包括如下步骤：
S41，将步骤S4的微塑料颗粒和甲酮按照体积比为1:25的比例转入反应容器中，120℃条件下反应，使聚氯乙烯微塑料溶解；
S42，将步骤S41加热反应后的溶液转入真空抽滤装置，滤膜选用8nm超滤膜，真空抽滤得到滤液和不溶于甲酮的微塑料；
S43，将步骤S42真空抽滤后的滤液转入真空蒸馏器中，在80℃条件下蒸馏滤液，得到聚氯乙烯溶液，甲酮蒸汽经循环冷却水冷凝后回收；
S44，将蒸馏后的聚氯乙烯溶液，进行切割造粒，颗粒状聚氯乙烯转入水槽，冷却、固化，得到聚氯乙烯树脂。
实施例4
S1，按照十二烷基苯酚、分子筛和去离子水体积比为6:5:18的比例制备分离剂；
S2，将废渣、分离剂和去离子水按照体积比为3:8:32的比例倒入反应容器中，混合成浆液，加热搅拌，60℃条件下反应1小时；
S3，将S2混合浆液转入离心机中，在转速3000r/min条件下，离心30分钟，弃渣，留上清液；
S4，取S3上清液，转入真空抽滤装置，滤膜选用2nm超滤膜，真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液。
步骤S4真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液之后还包括如下步骤：
S41，将步骤S4的微塑料颗粒和二甲基甲酰胺按照体积比为1:20的比例转入反应容器中，100℃条件下反应，使聚氯乙烯微塑料溶解；
S42，将步骤S41加热反应后的溶液转入真空抽滤装置，滤膜选用4nm超滤膜，真空抽滤得到滤液和不溶于二甲基甲酰胺的微塑料；
S43，将步骤S42真空抽滤后的滤液转入真空蒸馏器中，在155℃条件下蒸馏滤液，得到聚氯乙烯溶液，二甲基甲酰胺蒸汽经循环冷却水冷凝后回收；
S44，将蒸馏后的聚氯乙烯溶液，进行切割造粒，颗粒状聚氯乙烯转入水槽，冷却、固化，得到聚氯乙烯树脂。
实施例5
S1，按照壬基酚聚氧乙烯醚、活性炭和去离子水体积比为7:5:20，制备得到分离剂；
S2，将废渣、分离剂和去离子水按照体积比为5:8:50倒入反应容器中，混合成浆液，加热搅拌，80℃条件下反应2小时；
S3，将S2混合浆液转入离心机中，在转速4000r/min条件下，离心30分钟，弃渣，留上清液；
S4，取S3上清液，转入真空抽滤装置，滤膜选用10nm超滤膜，真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液。
步骤S4真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液之后还包括如下步骤：
S41，将步骤S4的微塑料颗粒和四氢呋喃按照体积比为1:29转入反应容器中，130℃条件下反应，使聚氯乙烯微塑料溶解；
S42，将步骤S41加热反应后的溶液转入真空抽滤装置，滤膜选用6nm超滤膜，真空抽滤得到滤液和不溶于四氢呋喃的微塑料；
S43，将步骤S42真空抽滤后的滤液转入真空蒸馏器中，在70℃条件下蒸馏滤液，得到聚氯乙烯溶液，四氢呋喃蒸汽经循环冷却水冷凝后回收；
S44，将蒸馏后的聚氯乙烯溶液，进行切割造粒，颗粒状聚氯乙烯转入水槽，冷却、固化，得到聚氯乙烯树脂。
实施例1-5去除微塑料的结果见表1，其中微塑料去除率的计算方法为：微塑料去除率＝(真空抽滤后得到的微塑料质量/上清液中微塑料质量)×100％；聚氯乙烯回收率的计算方法为：回收率＝(聚氯乙烯质量/上清液中聚氯乙烯微塑料质量)×100％。
表1实施例1-5微塑料去除率及聚氯乙烯回收率
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 去除率(％) | 96.28 | 96.75 | 97.13 | 95.48 | 95.12 |
| 回收率(％) | 94.12 | 94.23 | 95.89 | 93.79 | 92.46 |
由表1可知，利用本方法，废渣中微塑料去除率高于95％，聚氯乙烯回收率高于92％，由此说明本发明去除微塑料和回收聚氯乙烯效率高，在废渣中微塑料回收再利用具有更广阔的前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种危险废渣中去除微塑料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，配制分离剂，分离剂包括分散剂和吸附剂，溶液为去离子水；
S2，将废渣、分离剂和去离子水倒入反应容器中，混合成浆液，加热搅拌1-2小时；
S3，将S2混合浆液转入离心机中，在转速3000-4000r/min条件下，离心30分钟，弃渣，留上清液；
S4，取S3上清液，转入真空抽滤装置，真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液。
2.如权利要求1所述的一种危险废渣中去除微塑料的方法，其特征在于：步骤S4真空抽滤得到微塑料颗粒和滤液之后还包括如下步骤：
S41，将步骤S4的微塑料颗粒和有机溶剂转入反应容器中，加热反应，使聚氯乙烯微塑料溶解；
S42，将步骤S41加热反应后的溶液转入真空抽滤装置，真空抽滤得到滤液和不溶于有机溶剂的微塑料；
S43，将步骤S42真空抽滤后的滤液转入真空蒸馏器中，在60-155℃条件下蒸馏滤液，得到聚氯乙烯溶液，有机溶剂的蒸汽经循环冷却水冷凝后回收；
S44，将蒸馏后的聚氯乙烯溶液，进行切割造粒，颗粒状聚氯乙烯转入水槽，冷却、固化，得到聚氯乙烯树脂。
3.如权利要求1所述的一种危险废渣中去除微塑料的方法，其特征在于：步骤S4真空抽滤后所得滤液中加入聚丙烯酰胺，过滤去除沉淀后，循环利用。
4.如权利要求1所述的一种危险废渣中去除微塑料的方法，其特征在于：步骤S1所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸、聚异丁烯丁二酰亚胺、十二烷基苯酚中的一种；吸附剂为活性炭、分子筛中的一种。
5.如权利要求4所述的一种危险废渣中去除微塑料的方法，其特征在于：所述分散剂，吸附剂，水的体积比例为(4-7):(3-5):(15-20)。
6.如权利要求1所述的一种危险废渣中去除微塑料的方法，其特征在于：步骤S2所述废渣、分离剂和去离子水的体积比为(3-5):(8-10):(30-50)，反应温度为60-80℃。
7.如权利要求1所述的一种危险废渣中去除微塑料的方法，其特征在于：所述真空抽滤的滤膜选用2-10nm超滤膜。
8.如权利要求2所述的一种危险废渣中去除微塑料的方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃、环己酮、甲酮、二甲基甲酰胺中的一种。
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