CN107162300A - 高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法 - Google Patents

高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,属于废水与废碱液处理领域。所述高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法包括:步骤1:废水预处理:沉降过滤,除掉固体悬浮物;步骤2:进入蒸发器一定温度浓缩至氯化钙质量百分比为45%‑70%;步骤3:将步骤2中浓缩液制成具有一定形状的固体;步骤4:将步骤3中固体放入干馏炉,300‑700℃处理30‑300min。本发明不仅工艺简单、成本低廉,制备的产品中,无水氯化钙含量在94%以上,二水氯化钙含量在74%以上,有机物除率达到99%以上。

Description

高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种回收氯化钙的方法,具体涉及一种高盐高有机物废水中分离回收 氯化钙的方法,属于废水与废碱液处理领域。
背景技术
[0002] 含盐废水的排放带来十分严重的环境污染,特别是工业含盐废水,除受到本身高 浓度盐的限制外,还含有大量的有毒难降解有机物。这些高盐高有机物废水,如果直接排 放,会造成严重污染,目前正日益受到国内外的关注,对于这些难降解工业废水最好能在工 业企业内的无水处理站得到单独处理。
[0003] 例如,环氧氯丙烷(简称ECH)是一种重要的化工原料,被广泛应用于生产环氧树 月旨、合成甘油、氯醇橡胶等精细化工产品。然而伴随着环氧氯丙烷的生产,将产生大量废水。 在生产过程中每吨产品由皂化工序排出废水约50-80t,废水水质复杂,碱度大,含Ca (OH) 2 悬浮物的质量分数为1%〜2%,化学需氧量(COD)的质量浓度为1500-5000mg/L,C厂的质量 分数为1.5 % -2.5 %,还含有少量有机氯化物,具有较强的生物毒性。
[0004] 电渗析不仅投资大、运行费用高,产水无法满足回用标准。正渗透工艺复杂,技术 不成熟且能耗高。传统蒸发浓缩+造粒/制片会产生含大量有机物的氯化钙,属于危险废弃 物。采用活性炭吸附作为预处理去除有机物,炭耗量巨大,并且会产生新的危废。而且有机 物也无法完全去除,最终的氯化钙仍不达标。生化和高级氧化方法针对这类高盐废水效率 过低,活性炭吸附则耗量过大,同时吸附后的活性炭也需要做危废处置,成本高昂。由于氯 化钙溶解度非常大,溶液过于粘稠等特性,不能直接用结晶的方法生产,需浓缩至一定浓 度,采用造粒/制片生产无水或二水氯化钙。而这样生产的产品无法满足工业标准,并且高 有机物会严重污染环境。
[0005] 传统氯化钙生产工艺见图1所示:浓缩后直接造粒或制片会造成有机物进入氯化 钙,形成危废。
发明内容
[0006] 为解决现有高有机物氯化钙废水具有较强的生物毒性,造成的环境污染、资源浪 费等问题,本发明提供一种高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明提供技术方案如下:
[0008] —种高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,包括:
[0009] 步骤1:废水预处理:沉降过滤,除掉固体悬浮物;
[0010] 步骤2:进入蒸发器一定温度浓缩至氯化钙质量百分比为45%-70% ;
[0011] 步骤3:将步骤2中浓缩液制成具有一定形状的固体;
[0012] 步骤4:将步骤3中固体放入干馏炉,300-700 °C处理30-300min。
[0013] 进一步的,还包括步骤5:将步骤4处理后的固体加入一定比例水中,搅拌,过滤,得 到氯化钙溶液,氯化钙溶液造粒或制片,可直接作为产品出售;也可是干馏后的物质直接作 为产品进行出售。
[0014] 进一步的,所述步骤2中,蒸发温度为115-140°c;所述蒸汽冷凝水用于生化处理。
[0015] 进一步的,所述步骤3中,制成具有一定形状的固体为:氯化钙浓缩液制片,片状氯 化钙烘干至含量的85%-95%,制得片状氯化钙;
[0016] 或氯化钙浓缩液喷雾造粒,粒状氯化钙烘干至含量的85 %-95 %,制得粒状氯化 钙;
[0017] 或添加一定比例的无机添加剂使其与氯化钙浓缩液混合,搅拌均匀得到粉料或通 过成型机制得块状物料。
[0018] 优选的,所述无机添加剂为碳粉、吸水剂、粉煤灰和沙子中一种或者几种;所述浓 缩液与无机添加剂的比例范围1:0.6-4,单位是mL: g。无机添加剂含量过多造成能耗高成本 高,过低时成型效果不好,干馏过程粘壁现象严重。
[0019] 进一步的,所述步骤4中,所述干馏炉中为隔氧、通空气、通富氧空气或通入二氧化 碳气体处理。干馏温度控制在一定范围内,这是由于过高的干馏温度能耗高,同时会在干馏 过程中产生粘壁现象;而干馏温度过低会导致有机物脱除率低的问题。当干馏温度低于该 温度范围有机物脱除率低于40%。所述干馏过程中产生的可燃性气体可回用于干馏炉加 热。
[0020] 进一步的,所述步骤4中,干馏温度为400-550°C,处理时间为60min-200min。
[0021] 进一步的,所述步骤5中,固体与水的比例为1:0.45-1.3;所述步骤5中,造粒的进 风温度为300-400°C。小于该温度产品含水不合格,大于该温度能耗高。
[0022] 进一步的,所述废水COD含量为大于1000mg/L,氯化钙含量为大于10g/L,其它离子 总和小于5g/L,只要满足该条件的所有废水,均可使用该方法进行处理,得到高纯度的氯化 钙。
[0023] 本发明提供了一种高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,具有以下有益效 果:
[0024] 1)吨盐处理成本低,同高温焚烧、化学处理方法比较,成本可大幅度降低;
[0025] 2)通过干馏除去有机物,有机物去除率达到99%以上;
[0026] 3)干馏后物料可制成高纯无水或二水氯化钙产品;
[0027] 4)低温干馏,尾气处理量小,节能效果显著,对设备腐蚀性显著降低;
[0028] 5)工艺过程实现无害化处理,无危、废二次排放。
附图说明
[0029] 图1是现有技术中废水处理过程中氯化钙的生产过程;
[0030] 图2是本发明实施例1高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的工艺流程图;
[0031] 图3是本发明实施例5高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的工艺流程图。
具体实施方式
[0032] 为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体附图 及具体实施例进行详细描述。
[0033] 以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解,这些实施例是用于说明 本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做 进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
[0034] 下述实施例中所用的材料、试剂等,均可从商业途径得到。
[0035] 本发明提供一种新高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,具体物质用量及 实验过程参见下述实施例。
[0036] 实施例1:
[0037] 环氧氯丙烷生产废水,其中COD含量1000mg/L、氯化钙含量10g/L,其中分离回收氯 化钙的工艺流程见图2,包括:
[0038] 步骤1:环氧氯丙烷废水沉降过滤,除掉固体悬浮物;
[0039] 步骤2:进入蒸发器120°C减压蒸发浓缩至氯化钙质量百分比为48%;蒸汽冷凝水 可用于生化处理;
[0040] 步骤3:将步骤2中的氯化钙浓缩液喷雾造粒,粒状氯化钙烘干至含量的90%,制得 粒状氯化钙;
[0041] 步骤4:将步骤3中粒状氯化钙放入干馏炉,700 °C通富氧空气处理60min;干馏过程 中产生的可燃性气体可回用于加热干馏炉。
[0042] 得到的产品为无水氯化钙,其中氯化钙含量为95%,有机物含量为0.0025%。
[0043] 实施例2:
[0044] 赖氨酸厂草甘膦车间的工业废水,其中⑶D含量3000mg/L、氯化钙含量70g//L的废 水,其中分离回收氯化钙的方法,包括:
[0045] 步骤1:环氧氯丙烷废水沉降过滤,除掉固体悬浮物;
[0046] 步骤2:进入蒸发器140°C浓缩至氯化钙质量百分比为70% ;
[0047] 步骤3:将步骤2中的氯化钙浓缩液制片,片状氯化钙烘干至含量的90%,制得片状 氯化钙;
[0048] 步骤4:将步骤3中片状氯化钙放入干馏炉,300 °C通空气处理300min;
[0049] 步骤5:将步骤4处理后的固体加入质量比为1:0.45的水,搅拌,过滤,得到氯化钙 溶液;
[0050] 步骤6:氯化钙溶液制片,得到的产品为二水氯化钙,其中氯化钙含量为74%,有机 物含量为0.0045 %。
[0051] 实施例3:
[0052] 环氧氯丙烷生产废水,其中COD含量10000mg/L、氯化钙含量150g/L的废水,其中分 离回收氯化钙的方法,包括:
[0053] 步骤1:环氧氯丙烷废水沉降过滤,除掉固体悬浮物;
[0054] 步骤2:进入蒸发器115°C减压蒸发浓缩至氯化钙质量百分比为45% ;
[0055] 步骤3:将步骤2中的氯化钙浓缩液喷雾造粒,粒状氯化钙烘干至含量的95%,制得 粒状氯化钙;
[0056] 步骤4:将步骤3中粒状氯化钙放入干馏炉,400 °C隔氧处理200min;
[0057] 步骤5:将步骤4处理后的固体加入质量比为1:1.3的水,搅拌,过滤,得到氯化钙溶 液;
[0058] 步骤6:氯化钙溶液喷雾造粒,造粒的进风温度为300°C,得到的产品为无水氯化 钙,其中氯化钙含量为94 %,有机物含量为0.0042 %。
[0059] 实施例4:
[0060] 环氧氯丙烷生产废水,其中COD含量45000mg/L、氯化钙含量120g/L的废水,其中分 离回收氯化钙的方法,包括:
[0061] 步骤1:环氧氯丙烷废水沉降过滤,除掉固体悬浮物;
[0062] 步骤2:进入蒸发器135°C减压蒸发浓缩至氯化钙质量百分比为68% ;
[0063] 步骤3:加入与上述浓缩液0.6:1 (g:mL)的碳粉和粉煤灰后,搅拌均匀得到粉料;
[0064] 步骤4:将步骤3中粉料放入干馏炉,550 °C通入二氧化碳气体处理60min;
[0065] 步骤5:将步骤4处理后的固体加入质量比为1:1.1的水,搅拌,过滤,得到氯化钙溶 液;
[0066] 步骤6 :氯化钙溶液喷雾造粒,造粒的进风温度为350°C,得到的产品为无水氯化 钙,其中氯化钙含量为94.5 %,有机物含量为0.0038 %。
[0067] 实施例5:
[0068] 环氧氯丙烷生产废水,其中COD含量5000mg/L、氯化钙含量100g/L的废水,其中分 离回收氯化钙的工艺流程见图3,包括:
[0069] 步骤1:环氧氯丙烷废水沉降过滤,除掉固体悬浮物;
[0070] 步骤2:进入蒸发器140°C浓缩至氯化钙质量百分比为70% ;
[0071] 步骤3:加入与上述浓缩液4:1 (g:mL)的碳粉后,搅拌均匀后通过成型机成型,制得 块状物料;
[0072] 步骤4:将步骤3中块状物料放入干馏炉,550 °C隔氧处理30min;
[0073] 步骤5:将步骤4处理后的固体加入质量比为1:1.2的水,搅拌,过滤,得到氯化钙溶 液;
[0074] 步骤6:氯化钙溶液喷雾造粒,造粒的进风温度为400°C,得到的产品中氯化钙含量 为95 %,有机物含量为0.0047 %。
[0075] 表1为氯化钙产品的执行标准,其中造粒得到的为无水氯化钙一级品含量大于 94%,制片得到的是二水氯化钙,一般含量大于74%即可,产品中有机物含量低于0.005%。 证明本发明的方法回收的氯化钙产品含量符合国家标准,可直接作为商品出售。
[0076] 表1
[0077]
Figure CN107162300AD00061
[0078] 所举的实验仅是本发明的较佳的实例,并不用于限定本发明的保护范围。应当指 出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以作出 若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1. 一种高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特征在于,包括: 步骤1:废水预处理:沉降过滤,除掉固体悬浮物; 步骤2:进入蒸发器一定温度浓缩至氯化钙质量百分比为45 %-70 % ; 步骤3:将步骤2中浓缩液制成具有一定形状的固体; 步骤4:将步骤3中固体放入干馏炉,300-700°C处理30-300min。
2. 根据权利要求1所述的高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特征在于,还 包括步骤5:将步骤4处理后的固体加入一定比例水中,搅拌,过滤,得到氯化钙溶液,氯化钙 溶液造粒或制片。
3. 根据权利要求1所述的高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特征在于,所 述步骤2中,蒸发温度为115-140 °C。
4. 根据权利要求1所述的高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特征在于,所 述步骤3中,制成具有一定形状的固体为:氯化钙浓缩液制片,片状氯化钙烘干至含量的 85 % -95 %,制得片状氯化钙; 或氯化钙浓缩液喷雾造粒,粒状氯化钙烘干至含量的85 %-95 %,制得粒状氯化钙; 或添加一定比例的无机添加剂使其与氯化钙浓缩液混合,搅拌均匀得到粉料或通过成 型机制得块状物料。
5. 根据权利要求4所述的高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特征在于,所 述无机添加剂为碳粉、吸水剂、粉煤灰和沙子中一种或者几种。
6. 根据权利要求4所述的高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特征在于,所 述浓缩液与无机添加剂的比例范围1:0.6-4,单位是mL: g。
7. 根据权利要求1所述的高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特征在于,所 述步骤4中,干馏炉中为隔氧、通空气、通富氧空气或通入二氧化碳气体处理。
8. 根据权利要求2所述的高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特征在于,所 述步骤5中,固体与水的比例为1:0.45-1.3。
9. 根据权利要求2所述的高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特征在于,所 述步骤5中,造粒的进风温度为300-400°C。
10. 根据权利要求1至9任一所述的高盐高有机物废水中分离回收氯化钙的方法,其特 征在于,所述废水COD含量为大于1000mg/L,氯化钙含量为大于10g/L,其它离子总和小于 5g/L〇
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