CN107963764A - 一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，具体按照以下步骤实施：往有机合成工业含盐废水中投加胺接枝絮凝剂除掉重金属离子；往絮凝处理出水中加入芬顿氧化剂氧化处理有机物；高级氧化处理出水进入电渗析处理设备进行浓缩富集，得到高浓度含盐浓水；高浓度含盐浓水多效蒸发、减压蒸发结晶后得到高纯度氯化钠固体盐。本发明以机合成工业废水为原料，变废为宝，有利于环保和综合利用，且本发明工艺成本低，回收得到的氯化钠质量高，晶粒度较好，回收率可以达到80％以上，产品纯度可达99％以上。

Description

一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法
技术领域
本发明属于节能减排技术领域，具体涉及一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法。
背景技术
有机合成工业中会产生大量的废水，这些废水成分复杂，主要含有有机物、重金属离子，还含有高浓度的氯化钠盐。工业废氯化钠是一种产量大且难处理的污染物，高浓度氯化钠盐的存在会对有机合成工业废水中有机物的去除产生很大的干扰，因为大多数处理有机污染物的微生物均难以耐受高浓度的无机盐，因此，在采用生物法处理有机废水前必须先对废水中的无机盐进行处理。
工业废氯化钠是一种难处理的污染物，一般的处理方法为稀释排放，但这种处理方法一方面会造成严重的环境污染，另一方面还会造成水资源浪费。有文献报道采用冷分解-浮选工艺对卤化盐进行分离提纯，然而该方法得到的产品质量不高，卤化盐的回收率不够理想，仅有40％-50％，且工艺流程中环节多，难以控制，如矿量的控制、分解水量的控制、浮选药剂的添加和洗涤等环节，如果操作不当都会造成产品回收率不佳(张益魁，光卤石矿中氯化钾和氯化钠分离工艺的试验研究，海湖盐与化工，1994)。此外，有机合成工业废水中含有氯化钠的量比较大，因此，寻找一种有效回收处理有机工业合成废水中的含盐废渣对环境保护及废物综合利用都具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，解决了现有技术中工业废氯化钠难以处理，以及回收后产品质量不高，卤化盐的回收率不够理想的问题。
本发明提供了一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用酸液或碱液调节有机合成工业含盐废水的pH值为6-7，然后往有机合成工业含盐废水中投加胺接枝絮凝剂，并以200-300r/min的速度搅拌3-5min，搅拌完毕后静置10-25min，得到絮凝处理出水；
其中，所述胺接枝絮凝剂的为二乙烯三胺与三乙烯四胺按照2:1的质量比混合配制而成的；且所述胺接枝絮凝剂的投加量为为每吨废水中投加5-10g；
步骤2，往絮凝处理出水中加入酸液调节废水pH值为3-5，然后往废水中投加FeCl2和质量浓度为50％的H2O2溶液，投加完毕后以300-500r/min的速度搅拌30-60min，搅拌完毕后静置1-3h，得到高级氧化处理出水；
其中，所述FeCl2的投加量为每吨废水中投加5-10g，所述H2O2溶液的投加量为每吨废水中投加50-100g；
步骤3，高级氧化处理出水进入电渗析处理设备，设置电渗析的操作压力为0.03-0.05MPa，操作电压为100-250V，操作电流为2-4A，操作温度为20-40℃，电渗析完毕分别得到淡水和浓水，收集浓水；
步骤4，步骤3收集的浓水进行多效蒸发，蒸发至废水中无机盐质量浓度≥20％，即得到高度浓缩含盐水；
步骤5，将步骤4高度浓缩含盐水送入蒸发结晶罐进行减压蒸发结晶，使高度浓缩含盐水中的无机盐结晶析出，收集结晶态无机盐，将其干燥，即完成所述有机合成工业含盐废水中废盐的回收。
优选的，所述步骤5中得到的无机盐为氯化钠。
优选的，所述步骤1和步骤2中所用酸液为质量浓度为10％的盐酸溶液。
优选的，所述步骤1中所用碱液为质量浓度为10％的氢氧化钠溶液。
优选的，所述步骤4中多效蒸发为三效蒸发、四效蒸发或五效蒸发。
优选的，所述步骤4中多效蒸发的蒸发温度为100-180℃。
本发明中，首先投加絮凝剂将有机合成工业含盐废水中的重金属离子进行去除，有利于后续得到的氯化钠固体盐的纯化。其中投加的絮凝剂为胺接枝絮凝剂，具体为二乙烯三胺与三乙烯四胺。胺接枝絮凝剂是一种新型絮凝剂，其具有双重性能，即既具有絮凝沉降作用，又具有螯合去除废水中重金属离子如Cd2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+等的能力，在pH值为6-7的范围内，二乙烯三胺与三乙烯四胺对废水中Cd2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+的去除效率均在95％以上。最为重要的是，胺接枝絮凝剂对于处理的金属离子具有很好的选择性，常见的无机金属离子如Na+对于胺接枝絮凝剂螯合吸附重金属离子过程无干扰，所以，本发明在废水中加入胺接枝絮凝剂后，重金属离子得到去除，而Na+离子则仍然留在废水中。
絮凝处理废水再进行高级氧化，高级氧化采用添加芬顿试剂，芬顿试剂对废水中的有机物具有很好的氧化效果，经过芬顿氧化后，废水中的大分子难降解有机物分解成小分子，小分子有机物则被进一步氧化分解成二氧化碳和水，从而将大部分有机物进行去除，避免了有机物的存在对后续电渗析处理过程的干扰。
高级氧化出水进入电渗析处理装置进一步处理，经过电渗析设备后，浓水区得到高浓度的氯化钠溶液，氯化钠溶液再经过多效蒸发、减压蒸发结晶后即得到高纯度的氯化钠固体盐。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明先用胺接枝絮凝剂除掉废水中的重金属离子和悬浮物，然后再利用芬顿氧化技术除掉废水中大部分的有机物，在排除重金属离子和高浓度有机物的干扰后，再采用电渗析技术将无机盐浓缩，无机盐浓缩液最后经过多效蒸发、减压蒸发结晶，得到晶型好、回收率达到80％以上、纯度可达99％以上的氯化钠固体盐。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下面各实施例中未注明具体条件的试验方法，均按照本领域的常规方法和条件进行，所用的材料若无特殊说明均为市售。
实施例1
一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用质量浓度为10％的盐酸溶液调节有机合成工业含盐废水的pH值为6，然后往有机合成工业含盐废水中投加胺接枝絮凝剂，并以300r/min的速度搅拌3min，搅拌完毕后静置10min，得到絮凝处理出水；
其中，胺接枝絮凝剂的为二乙烯三胺与三乙烯四胺按照2:1的质量比混合配制而成，且胺接枝絮凝剂的投加量为为每吨废水中投加5g；
步骤2，往絮凝处理出水中加入酸液调节废水pH值为3，然后往废水中投加FeCl2和质量浓度为50％的H2O2溶液，投加完毕后以300r/min的速度搅拌60min，搅拌完毕后静置3h，得到高级氧化处理出水；
其中，FeCl2的投加量为每吨废水中投加5g，H2O2溶液的投加量为每吨废水中投加50g；
步骤3，高级氧化处理出水进入电渗析处理设备，设置电渗析的操作压力为0.03MPa，操作电压为250V，操作电流为4A，操作温度为20℃，电渗析完毕分别得到淡水和浓水，收集浓水；
步骤4，步骤3收集的浓水进行三效蒸发，蒸发温度为180℃，蒸发至废水中无机盐质量浓度为21.3％，即得到高度浓缩含盐水；
步骤5，将步骤4高度浓缩含盐水送入蒸发结晶罐进行减压蒸发结晶，使高度浓缩含盐水中的氯化钠结晶析出，收集结晶态氯化钠，将其干燥，即完成有机合成工业含盐废水中废盐的回收。
实施例2
一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用质量浓度为10％的盐酸溶液调节有机合成工业含盐废水的pH值为6.5，然后往有机合成工业含盐废水中投加胺接枝絮凝剂，并以250r/min的速度搅拌5min，搅拌完毕后静置25min，得到絮凝处理出水；
其中，胺接枝絮凝剂的为二乙烯三胺与三乙烯四胺按照2:1的质量比混合配制而成，且胺接枝絮凝剂的投加量为为每吨废水中投加8g；
步骤2，往絮凝处理出水中加入酸液调节废水pH值为4，然后往废水中投加FeCl2和质量浓度为50％的H2O2溶液，投加完毕后以400r/min的速度搅拌50min，搅拌完毕后静置2h，得到高级氧化处理出水；
其中，FeCl2的投加量为每吨废水中投加8g，H2O2溶液的投加量为每吨废水中投加80g；
步骤3，高级氧化处理出水进入电渗析处理设备，设置电渗析的操作压力为0.04MPa，操作电压为150V，操作电流为3A，操作温度为30℃，电渗析完毕分别得到淡水和浓水，收集浓水；
步骤4，步骤3收集的浓水进行四效蒸发，蒸发温度为120℃蒸发至废水中无机盐质量浓度为20.0％，即得到高度浓缩含盐水；
步骤5，将步骤4高度浓缩含盐水送入蒸发结晶罐进行减压蒸发结晶，使高度浓缩含盐水中的氯化钠结晶析出，收集结晶态氯化钠，将其干燥，即完成有机合成工业含盐废水中废盐的回收。
实施例3
一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用质量浓度为10％的氢氧化钠溶液调节有机合成工业含盐废水的pH值为7，然后往有机合成工业含盐废水中投加胺接枝絮凝剂，并以280r/min的速度搅拌4min，搅拌完毕后静置15min，得到絮凝处理出水；
其中，胺接枝絮凝剂的为二乙烯三胺与三乙烯四胺按照2:1的质量比混合配制而成，且胺接枝絮凝剂的投加量为为每吨废水中投加10g；
步骤2，往絮凝处理出水中加入酸液调节废水pH值为5，然后往废水中投加FeCl2和质量浓度为50％的H2O2溶液，投加完毕后以500r/min的速度搅拌30min，搅拌完毕后静置1h，得到高级氧化处理出水；
其中，FeCl2的投加量为每吨废水中投加10g，H2O2溶液的投加量为每吨废水中投加100g；
步骤3，高级氧化处理出水进入电渗析处理设备，设置电渗析的操作压力为0.03MPa，操作电压为250V，操作电流为4A，操作温度为40℃，电渗析完毕分别得到淡水和浓水，收集浓水；
步骤4，步骤3收集的浓水进行五效蒸发，蒸发温度为100℃，蒸发至废水中无机盐质量浓度为21.8％，即得到高度浓缩含盐水；
步骤5，将步骤4高度浓缩含盐水送入蒸发结晶罐进行减压蒸发结晶，使高度浓缩含盐水中的氯化钠结晶析出，收集结晶态氯化钠，将其干燥，即完成有机合成工业含盐废水中废盐的回收。
实施例4
一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用质量浓度为10％的盐酸溶液调节有机合成工业含盐废水的pH值为6.8，然后往有机合成工业含盐废水中投加胺接枝絮凝剂，并以260r/min的速度搅拌3min，搅拌完毕后静置20min，得到絮凝处理出水；
其中，胺接枝絮凝剂的为二乙烯三胺与三乙烯四胺按照2:1的质量比混合配制而成，且胺接枝絮凝剂的投加量为为每吨废水中投加6g；
步骤2，往絮凝处理出水中加入酸液调节废水pH值为4.5，然后往废水中投加FeCl2和质量浓度为50％的H2O2溶液，投加完毕后以350r/min的速度搅拌40min，搅拌完毕后静置2h，得到高级氧化处理出水；
其中，FeCl2的投加量为每吨废水中投加7g，H2O2溶液的投加量为每吨废水中投加70g；
步骤3，高级氧化处理出水进入电渗析处理设备，设置电渗析的操作压力为0.05MPa，操作电压为100V，操作电流为2A，操作温度为40℃，电渗析完毕分别得到淡水和浓水，收集浓水；
步骤4，步骤3收集的浓水进行五效蒸发，蒸发温度为120℃，蒸发至废水中无机盐质量浓度为22.3％，即得到高度浓缩含盐水；
步骤5，将步骤4高度浓缩含盐水送入蒸发结晶罐进行减压蒸发结晶，使高度浓缩含盐水中的氯化钠结晶析出，收集结晶态氯化钠，将其干燥，即完成所述有机合成工业含盐废水中废盐的回收。
下面以实施例1-4为例，说明本发明有机合成工业含盐废水中废盐的回收处理效果，具体实验结果见表1。
表1回收到的氯化钠固体盐中相关性能指标
从表1可以看出，本发明方法回收到的氯化钠固体盐中重金属离子的含量均较低，并且回收到的氯化钠固体盐纯度较高，均在99.5％以上。此外，本发明的回收率也较高，达到80％以上，充分说明了本发明的回收方法效果好。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1-4相同，为了防止赘述，本发明的描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，采用酸液或碱液调节有机合成工业含盐废水的pH值为6-7，然后往有机合成工业含盐废水中投加胺接枝絮凝剂，并以200-300r/min的速度搅拌3-5min，搅拌完毕后静置10-25min，得到絮凝处理出水；
其中，所述胺接枝絮凝剂的为二乙烯三胺与三乙烯四胺按照2:1的质量比混合配制而成的；且所述胺接枝絮凝剂的投加量为为每吨废水中投加5-10g；
步骤2，往絮凝处理出水中加入酸液调节废水pH值为3-5，然后往废水中投加FeCl2和质量浓度为50％的H2O2溶液，投加完毕后以300-500r/min的速度搅拌30-60min，搅拌完毕后静置1-3h，得到高级氧化处理出水；
其中，所述FeCl2的投加量为每吨废水中投加5-10g，所述H2O2溶液的投加量为每吨废水中投加50-100g；
步骤3，高级氧化处理出水进入电渗析处理设备，设置电渗析的操作压力为0.03-0.05MPa，操作电压为100-250V，操作电流为2-4A，操作温度为20-40℃，电渗析完毕分别得到淡水和浓水，收集浓水；
步骤4，步骤3收集的浓水进行多效蒸发，蒸发至废水中无机盐质量浓度≥20％，即得到高度浓缩含盐水；
步骤5，将步骤4高度浓缩含盐水送入蒸发结晶罐进行减压蒸发结晶，使高度浓缩含盐水中的无机盐结晶析出，收集结晶态无机盐，将其干燥，即完成所述有机合成工业含盐废水中废盐的回收。
2.根据权利要求1所述的有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，其特征在于，所述步骤5中得到的无机盐为氯化钠。
3.根据权利要求1所述的有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，其特征在于，所述步骤1和步骤2中所用酸液为质量浓度为10％的盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，其特征在于，所述步骤1中所用碱液为质量浓度为10％的氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，其特征在于，所述步骤4中多效蒸发为三效蒸发、四效蒸发或五效蒸发。
6.根据权利要求5所述的有机合成工业含盐废水中废盐的回收方法，其特征在于，所述步骤4中多效蒸发的蒸发温度为100-180℃。
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