CN116197028A - 一种微纳米级微塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳米级微塑料的制备方法，包括初步破碎、再破碎、离心、提取上清液、离心和抽滤干燥等步骤。本发明充分利用了微塑料在不同粒径下的质量，通过在不同转速下的离心的作用将微塑料进行分层，重复上述操作，提取到所需要的微米级及纳米级的微塑料的颗粒，该方法能够高效的提取出大量微纳米级的微塑料，从而满足在现在条件下，由于微塑料的塑性，导致各实验室制备所需要的微塑料的费时费力、效率低下的缺点；本发明简单高效，成本低廉，适用大多粒径的微塑料制备。
Description
技术领域
本发明属于微塑料技术领域，具体涉及一种微纳米级别微塑料的制备方法。
背景技术
随着科技的进步，人们生活水平的提高，塑料产量也迅速提升。塑料被广泛运用于各个领域，同时产生了大量的塑料废弃物垃圾影响着生态环境。这些废弃垃圾进入环境后，会逐渐因为环境的光照、风化、破碎等原因碎裂成小于5mm的塑料颗粒（被统称为微塑料，Microplastics，简称MPs）。这些微塑料由于产生的危害更大、分布更广，从而受到了各行各界广泛的关注。对于使用其作为污染物来进行探究对各种环境体系影响的团体来说，制备纳米级的微塑料以用于科研活动是很有必要的。
传统的制备方法制备微纳米级的微塑料存在粒径范围波动大，不能准确的选取所需要制备的粒径范围。对不同种类的微塑料的提取需要重新调整方法。且通常的方法制备所需要的时间太长，过程过于繁多，这些情况都大大限制了对所需要的微纳米级的微塑料制备的困难、低效。
因此，研发一种经济、高效、可控制粒径且无需复杂操作的微纳米级别微塑料的制备方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微纳米级别微塑料的制备方法，通过借助实验室常见的小型粉碎机与市售家用破壁机对微塑料进行粉碎，再通过进一步离心过滤干燥，制备微纳米级别的微塑料，涉及的工艺简单高效，成本低廉，便于推广运用。
本发明的目的是这样实现的，包括以下步骤：
S1.初步破碎：如果塑料过大就先将塑料剪小，接着利用粉碎机进一步破碎，粉碎时间20-30s，空闲4-6min，重复5-8次；注意控制间隔时间，减少因温度过高对塑料性质产生影响；
S2.再破碎：将S1初步破碎的塑料和水放入破壁机中进行再破碎，破碎1min，空闲4-5min，重复20~25次；同时也需要注意控制间隔时间；
S3.离心：将S2再破碎所得混合液进行离心，对打碎后的不同粒径的微塑料进行分层，同时得到上清液；
S4.过滤干燥：取S3所得上清液，将其通过特定孔径的滤膜过滤，收集滤膜上的残留物，干燥，得到所需粒径的微纳米级微塑料。
优选的，步骤（1）所述塑料为工业生产或日常生活产生的塑料废弃物，在初步破碎之前可先清洗晾干备用。
优选的，步骤（1）所述塑料为聚乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任一种或多种。
优选的，所述粉碎机为市售塑料粉碎机或者实验室用小型破碎机。
优选的，步骤（2）所述的水为超纯水、纯净水或去离子水。
优选的，步骤（3）所述离心所使用的转速根据需要的粒径范围进行调整，先使用低转速分离大颗粒微塑料，再使用高转速对不同微纳米级别粒径范围的微塑料进行选取；所述低转速为1000-2000r/min，所述高转速为6000-10000 r/min。
优选的，步骤（4）所述干燥为置于30℃~35℃的烘箱中进行干燥2小时或室温干燥4~6小时。
优选的，所述的方法适用多种种类的塑料制备。
优选的，所述的制备方法的温度条件为室温。
本发明的有益效果：
1、本方法可运用于多种微塑料的制备，操作流程简单，容易上手，利用离心和过滤等方法就可将所需要的微塑料制备出来。
2、本方法可以根据所需要微塑料的粒径，通过调整方法中的离心转速及离心时间，来达到制备特定范围的微纳米级别的微塑料，具有高效、所花时间短的特点。
3、本方法制备环境在室温下就可完成，对条件的要求少，且制备后剩余的微塑料可循环制备，能够有效节约成本。
附图说明
图1为实施例1所得聚苯乙烯微塑料颗粒粒径分布图；
图2为实施例2所得聚乙烯微塑料颗粒粒径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
制备平均粒径为1µm的聚苯乙烯微塑料颗粒，通过小型粉碎机将细小聚苯乙烯塑料碎片粉碎，然后将粉碎过后的微塑料和水加入到破碎机中，控制间隔时间使破碎机运行20~25分钟；取中间悬浮液在1000r/min下离心5~10分钟，然后再取中间的悬浮液在6000r/min下离心5~10分钟；取中间悬浮液用0.22µm或0.45µm的滤膜过滤，将过滤后的滤膜在30℃下烘干，则可提取出如图1的1µm左右（平均粒径为939.2nm）的聚苯乙烯微塑料颗粒。
实施例2
制备平均粒径为0.5µm的聚乙烯微塑料颗粒，通过小型粉碎机将细小聚乙烯塑料碎片粉碎，然后将粉碎过后的微塑料和水加入到破碎机中，控制间隔时间使破碎机运行35~40分钟；取中间悬浮液在2000r/min下离心5~10分钟，然后再取中间的悬浮液在8000r/min下离心10~15分钟；取中间悬浮液用0.1µm或0.22µm的滤膜过滤，将过滤后的滤膜在30℃下烘干，则可提取出如图2的0.5µm左右（平均粒径为485.4nm）的聚乙烯微塑料颗粒。
Claims (7)
1.一种微纳米级微塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.初步破碎：先将塑料剪小，接着利用粉碎机进一步破碎，粉碎时间20-30s，空闲4-6min，重复5-8次；
S2.再破碎：将S1初步破碎的塑料和水放入破壁机中进行再破碎，破碎1min，空闲4-5min，重复20~25次；
S3.离心：将S2再破碎所得混合液进行离心，对打碎后的不同粒径的微塑料进行分层，同时得到上清液；
S4.过滤干燥：取S3所得上清液，将其通过特定孔径的滤膜过滤，收集滤膜上的残留物，干燥，得到所需粒径的微纳米级微塑料。
2.根据权利要求1所述的微纳米级别微塑料的制备方法，其特征在于步骤（1）所述塑料为工业生产或日常生活产生的塑料废弃物，在初步破碎之前可先清洗晾干备用。
3.根据权利要求1所述的微纳米级别微塑料的制备方法，其特征在于步骤（1）所述塑料为聚乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任一种或多种。
4.根据权利要求1所述的微纳米级微塑料的制备方法，其特征在于所述粉碎机为市售塑料粉碎机。
5.根据权利要求1所述的微纳米级微塑料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的水为超纯水、纯净水或去离子水。
6.根据权利要求1所述的微纳米级微塑料的制备方法，其特征在于步骤（3）所述离心所使用的转速根据需要的粒径范围进行调整，先使用低转速分离大颗粒微塑料，再使用高转速对不同微纳米级别粒径范围的微塑料进行选取；所述低转速为1000-2000r/min，所述高转速为6000-10000 r/min。
7.根据权利要求1所述的微纳米级别微塑料的制备方法，其特征在于步骤（4）所述干燥为置于30℃~35℃的烘箱中进行干燥2小时或室温干燥4~6小时。
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