CN109319999A - 一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，包括：(1)废水进行预处理，得废水A；(2)将废水A进行蒸发结晶处理，过滤，得晶体、冷凝水Ⅰ和废水B；将晶体洗涤、干燥，得硫酸锰晶体；(3)将废水B真空蒸馏浓缩，得冷凝水Ⅱ和回收酸；冷凝水Ⅰ、冷凝水Ⅱ、回收酸返回至生产工艺中循环再利用。本发明所述的一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，利用硫酸锰在硫酸中的溶解度特性，采用蒸发结晶工艺去除晶体，得硫酸锰；分离过程中所获取的废水浓缩制备成品酸，将成品酸以及蒸发过程中产生的冷凝水返回至生产流程中重复使用，实现氧化石墨烯生产废水的零排放和高效回收利用。

Description

一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法
技术领域
本发明属于氧化石墨烯生产废水处理领域，具体涉及一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法。
背景技术
氧化石墨烯是一种性能优异的新型碳材料，具有较高的比表面积和表面丰富的官能团。其大量的含氧官能团使碳层带负电荷，带正电荷的阳离子很容易进入层间，并把层间距撑大，为聚合物和无机纳米粒子的负载提供了有利条件。对氧化石墨烯表面进行改性所得的氧化石墨烯复合材料包括聚合物类复合材料以及无机物类复合材料，它们都显示出优越的性能，具有广泛的应用前景。
氧化石墨烯的制备方法主要有Brodie、Staudemnaier和Hummers三种方法，它们都是用无机强质子酸(如浓硫酸、发烟硝酸或它们的混合物)处理原始石墨，将强酸小分子插入石墨层间，再用强氧化剂(如KMnO4等)对其进行氧化。在该反应过程中需要用到过量的KMn04及浓硫酸，反应结束后产生大量锰离子及强酸的废液。如果直接将这种废液排入环境，由于含有大量锰离子及强酸，不仅对环境的危害极大，同时也浪费了大量的锰资源。
目前对于氧化石墨烯生产中废水的处理工艺较少，国内外处理石墨(烯)废液的方法主要有浓缩法和中和法。浓缩法是通过对石墨(烯)废液进行不断高温蒸馏，实现酸水分离，浓缩得到高浓度的硫酸。在浓缩过程中，Mn2+往往以渣滓的形式被排出，后处理难度大；酸碱中和方法不能有效回收石墨(烯)废液中的硫酸，且中和法在处置废酸的过程中需要消耗大量的碱，同时还会产生一定量的盐和大量的废水，这些后续物质的处置仍然需要消耗大量的人力物力，并有造成二次污染的隐患。
现有技术CN104085861A公开了了一种从石墨烯含酸废水中回收硫酸的装置，并简单提及从石墨烯废水中提纯硫酸工艺，最终达到了浓缩硫酸的目的。但是该发明仅仅提供了一种从石墨烯含酸废水中回收硫酸的装置及配套工艺，对于氧化石墨烯废液的处理方式、工艺及配套设备并未提及，此外，对于废液中Mn2+的处理方法及是否资源化利用，尚未涉及。
现有技术二CN105330060A公开了一种石墨烯废水处理和回用系统及其处理、回用工艺。该发明将生产废水经过预处理后，进入调节池，通过投加石灰乳调节pH至9，石灰乳与石墨烯废水中的草酸、铁离子等进行反应，生成沉淀物；PAM絮凝剂的投加，加速废水中絮状物的生成；泥水分离后，废水依次经过过滤器、超滤、反渗透装置得到回水。该发明主要采取酸碱中和、沉淀处理的方式去除废水中金属离子；通过膜处理工艺，实现废水回用。因此，该发明在处理废水过程中会加入大量的石灰乳，由此产生大量的污泥，后处理费用较高；此外，膜处理技术的应用，一次性投资成本及后期运行、维护费用较高。
现有技术三CN106986389A公开了一种利用氧化石墨生产过程废硫酸制备硫酸锰的方法，通过向废硫酸中缓慢加入锰源材料(锰单质、锰的各价态化合物或锰矿石粉)，调节溶液的pH值为4-5，趁热过滤，滤液采用减压蒸馏方式加热，滤液中析出硫酸锰晶体，将晶体取出、烘干，得到硫酸锰产品。但是该发明在原有锰离子的基础上引入锰源材料合成硫酸锰，工艺复杂，进一步增加了废水处理成本。
现有技术四CN105923628A公开了一种石墨烯制备工艺中废水处理方法。通过向废水中加入碱性物质(选自氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种)，调节体系的pH达到目标值；将废水进行固液分离，获得锰副产物(碳酸锰、氢氧化锰中的一种)和废水；废水经多效蒸发,得到去离子水，并将去离子水在石墨烯的生产流程中重复利用。但是该发明在处理废水的过程中，是经过加碱中和方式，得到锰副产物，工艺复杂，成本高；多效蒸发得到的去离子水可回用生产,但关于废水内硫酸的有效处理方式及是否回收利用等，尚未涉及。
针对以上问题，迫切需要寻找一种绿色环保、成本低廉的处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，该方法通过对氧化石墨烯生产废水进行浓缩、结晶处理工艺的开发和应用，一方面解决了废水处理的问题，另一方面达到废酸、废水的重复利用的目的；蒸发结晶过程中所制备的硫酸锰产品质量好；该方法绿色环保、成本低廉，适合大规模推广使用。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，包括以下步骤：
(1)将生产中产生的废水进行预处理，得废水A；
(2)将废水A进行蒸发结晶处理，过滤，得到晶体、冷凝水Ⅰ和过滤产生的废水B；
将晶体洗涤、干燥，得到硫酸锰晶体；
(3)将废水B真空蒸馏浓缩，得到冷凝水Ⅱ和回收酸；
所述冷凝水Ⅰ、冷凝水Ⅱ可返回至生产工艺中循环再利用；
所述回收酸返至氧化石墨烯生产工艺中进行循环使用。
进一步的，所述步骤(1)中，预处理为过滤处理。
进一步的，所述步骤(2)中，蒸发结晶处理的压力不低于-0.080MPa，温度大于70℃。
进一步的，所述步骤(2)中，蒸发结晶处理过程中，搅拌溶液，转速大于150r/min。
再进一步的，所述过滤为热过滤。
进一步的，所述晶体采用无水乙醇进行洗涤。
进一步的，所述回收酸中硫酸质量浓度为85-95％。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
1、本发明所述的一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，采用蒸发结晶、高真空蒸馏工艺所回收的成品酸，可以替代浓硫酸制备氧化石墨(烯)。硫酸锰是重要的微量元素肥料之一，所制备的硫酸锰产品可作为微量元素肥料。蒸发浓缩过程中产生的冷凝水可以循环再利用于氧化石墨(烯)生产线，整个工艺过程实现了闭合循环，零污染、零排放，符合国家制定的“节能减排”、“回收再利用”、“循环经济”政策。
2、本发明所述的一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，无需额外添加任何物质，经减压浓缩结晶、高真空蒸馏后便可回收浓硫酸，并得到硫酸锰副产品和冷凝水，该方法操作简单、易于控制、投资运行成本较低，具有推广应用的现实意义，为氧化石墨(烯)规模化量产铺平了道路。
3、本发明所述的一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法的实施可显著降低企业的生产成本，最大化地提高企业经济效益。由于资源化回收产物可以外销盈利或延伸产业链，可使废酸综合处理的运营成本显著降低。
4、本发明所述的一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，不仅提高了工业产值，还可实现废酸、冷凝水的回收重复利用，节约资源，具有良好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备的硫酸锰晶体扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的硫酸锰晶体的热重曲线图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法之前，有必要对本发明中提及的技术方案和方法等做进一步说明，以达到更好的效果。
本发明的原理为：通过对废液进行预处理，利用硫酸锰在硫酸中的溶解度特性，采用蒸发结晶工艺去除晶体，经过固液分离、洗涤、干燥，得到硫酸锰产品，分离过程中所获取的废水进入高真空蒸馏系统浓缩制备成品酸(回收酸)，最终将回收酸以及蒸发过程中产生的冷凝水返回至氧化石墨烯的生产流程中重复利用，以实现氧化石墨烯生产废水的零排放和生产废水高效回收利用。
图1是氧化石墨烯生产废水处理系统的流程示意图。本发明的流程为：氧化石墨生产过程中产生的酸性废水经过预处理后，得到废水A，经过蒸发结晶系统，获得冷凝水Ⅰ，同时析出晶体，固液分离后，得到硫酸锰产品(经过洗涤、干燥步骤)和废水B，将废水B进一步高真空蒸馏浓缩，回收浓硫酸和冷凝水Ⅱ，最终将回收酸以及蒸发过程中产生的冷凝水(Ⅰ、Ⅱ)返回至氧化石墨烯的生产流程中重复使用。
在了解了上述技术方案和方法等之后，下面将结合具体实施例对本发明一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法做进一步的详细介绍：
本发明提供了一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法(流程示意图见图1)，目的是解决废酸再生和资源化利用的问题，同时利用硫酸锰在硫酸中的溶解度和溶解特性(当有硫酸存在时，硫酸锰的溶解度显著降低)，生产硫酸锰产品。本发明先将废水进行预处理，利用蒸发结晶工艺去除晶体，经过固液分离、洗涤、干燥，得到工业级硫酸锰产品；分离过程中所获取的废水进入高真空蒸馏系统浓缩制备成品酸(回收酸)，最终将回收酸以及蒸发过程中产生的冷凝水返回至氧化石墨烯的生产流程中循环利用。具体实施例如下所示：
实施例1.
流程示意图如图1所示，具体操作如下：
(1)废水预处理:用耐酸泵将生产中产生的废水注入原液罐进行预处理，过滤去除固体杂质，得到澄清的废水A(含SO4 2-、H3O+、Mn2+)。
(2)蒸发结晶：将上述澄清的废水A引入蒸发结晶系统，温度控制在85℃、压力-0.085MPa、搅拌转速170r/min的条件下，进行减压蒸发浓缩。全过程采用负压工艺，以降低蒸发温度。
硫酸废液在蒸发浓缩到一定程度后出现硫酸锰晶体。当硫酸锰接近饱和时，析出硫酸锰晶体，迅速进行固液分离，通过热过滤得到硫酸锰的粗晶体和废水B。同时收集蒸发过程中产生的冷凝水Ⅰ。
采用无水乙醇对粗晶体进行洗涤，然后干燥，得到硫酸锰晶体。
(3)废酸高真空蒸馏处理：将废水B引入高真空蒸馏系统进行二次浓缩，得到硫酸质量浓度为92％的回收酸，收集，以备生产回用。同时对蒸发过程中产生的冷凝水Ⅱ进行收集。冷凝水Ⅰ、冷凝水Ⅱ可返回至生产工艺中循环再利用。
通过真空蒸馏处理，使硫酸浓度增浓，以满足生产所需，达到生产回用的目的。
取实施例1获得的硫酸锰晶体做SEM、DSC、TG-DTG分析，得到电镜图2和曲线图3。电镜照片显示所制备的硫酸锰晶体形貌规则、晶形好；曲线图3进一步验证了所制备的晶体为硫酸锰晶体。
本发明实施例所述的一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，开发了一套简单易行的组合工艺方法，操作简单、工艺紧凑、易于控制，适合大规模推广使用。本工艺通过对废液的处理，不仅能产生高品质的硫酸锰副产品，实现了锰离子的资源化；并且实现了回收酸、冷凝水的循环再利用，大大降低废酸处理成本，减小了资源浪费；还有整个工艺过程闭合循环，实现了氧化石墨烯生产废水的零排放和废水资源化回收利用。
实施例2.
流程示意图如图1所示，具体操作如下：
(1)废水预处理:用耐酸泵将生产中产生的废水注入原液罐进行预处理，过滤去除固体杂质，得到澄清的废水A(含SO4 2-、H3O+、Mn2+)。
(2)蒸发结晶：将上述澄清的废水A引入蒸发结晶系统，温度控制在90℃、压力-0.080MPa、搅拌转速160r/min的条件下，进行减压蒸发浓缩。全过程采用负压工艺，以降低蒸发温度。
硫酸废液在蒸发浓缩到一定程度后出现硫酸锰晶体。当硫酸锰接近饱和时，析出硫酸锰晶体，通过热过滤迅速进行固液分离，得到硫酸锰的粗晶体和废水B。同时收集蒸发过程中产生的冷凝水Ⅰ。
采用无水乙醇对粗晶体进行洗涤，然后干燥，得到硫酸锰晶体。
(3)废酸高真空蒸馏处理：将废水B引入高真空蒸馏系统进行二次浓缩，得到硫酸质量浓度为90％的回收酸，收集，以备生产回用。同时对蒸发过程中产生的冷凝水Ⅱ进行收集。冷凝水Ⅰ、冷凝水Ⅱ可返回至生产工艺中循环再利用。
通过真空蒸馏处理，使硫酸浓度增浓，以满足生产所需，达到生产回用的目的。
本发明实施例所述的一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，开发了一套简单易行的组合工艺方法，操作简单、工艺紧凑、易于控制，适合大规模推广使用。本工艺通过对废液的处理，不仅能产生高品质的硫酸锰副产品，实现了锰离子的资源化；并且实现了回收酸、冷凝水的循环再利用，大大降低废酸处理成本，减小了资源浪费；还有整个工艺过程闭合循环，实现了氧化石墨烯生产废水的零排放和废水资源化回收利用。
实施例3.
流程示意图如图1所示，具体操作如下：
(1)废水预处理:用耐酸泵将生产中产生的废水注入原液罐进行预处理，过滤去除固体杂质，得到澄清的废水A(含SO4 2-、H3O+、Mn2+)。
(2)蒸发结晶：将上述澄清的废水A引入蒸发结晶系统，温度控制在70℃、压力-0.090MPa、搅拌转速200r/min的条件下，进行减压蒸发浓缩。全过程采用负压工艺，以降低蒸发温度。
硫酸废液在蒸发浓缩到一定程度后出现硫酸锰晶体。当硫酸锰接近饱和时，析出硫酸锰晶体，通过热过滤迅速进行固液分离，得到硫酸锰的粗晶体和废水B。同时收集蒸发过程中产生的冷凝水Ⅰ。
采用无水乙醇对粗晶体进行洗涤，然后干燥，得到硫酸锰晶体。
(3)废酸高真空蒸馏处理：将废水B引入高真空蒸馏系统进行二次浓缩，得到硫酸质量浓度为93％的回收酸，收集，以备生产回用。同时对蒸发过程中产生的冷凝水Ⅱ进行收集。冷凝水Ⅰ、冷凝水Ⅱ可返回至生产工艺中循环再利用。
通过真空蒸馏处理，使硫酸浓度增浓，以满足生产所需，达到生产回用的目的。
本发明实施例所述的一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，开发了一套简单易行的组合工艺方法，操作简单、工艺紧凑、易于控制，适合大规模推广使用。本工艺通过对废液的处理，不仅能产生高品质的硫酸锰副产品，实现了锰离子的资源化；并且实现了回收酸、冷凝水的循环再利用，大大降低废酸处理成本，减小了资源浪费；还有整个工艺过程闭合循环，实现了氧化石墨烯生产废水的零排放和废水资源化回收利用。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种氧化石墨烯生产中废液资源化利用的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将生产中产生的废水进行预处理，得废水A；
(2)将废水A进行蒸发结晶处理，过滤，得到晶体、冷凝水Ⅰ和过滤产生的废水B；
将晶体洗涤、干燥，得到硫酸锰晶体；
(3)将废水B真空蒸馏浓缩，得到冷凝水Ⅱ和回收酸；
所述冷凝水Ⅰ、冷凝水Ⅱ可返回至生产工艺中循环再利用；
所述回收酸返至氧化石墨烯生产工艺中进行循环使用。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，预处理为过滤处理。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，其中，
所述步骤(2)中，蒸发结晶处理的压力不低于-0.080MPa，温度大于70℃。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，其中，
所述步骤(2)中，蒸发结晶处理过程中，搅拌溶液，转速大于150r/min。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，其中，
所述过滤为热过滤。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，其中，
所述晶体采用无水乙醇进行洗涤。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，其中，
所述回收酸中硫酸质量浓度为85-95％。
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