CN105214381A

CN105214381A - Sapo分子筛晶化浆料的分离过滤方法

Info

Publication number: CN105214381A
Application number: CN201510662653.0A
Authority: CN
Inventors: 张少钢; 魏冬祥; 吴蔚; 徒浩军; 刘培忠; 梁思佳
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Catalyst Co
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Catalyst Co
Priority date: 2015-10-14
Filing date: 2015-10-14
Publication date: 2016-01-06

Abstract

本发明涉及一种SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，主要解决现有技术中污染环境、分子筛得率较低的问题。本发明通过采用一种SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，包括如下步骤：a)将分子筛晶化浆料打入急冷槽内并冷却至40-130℃后，将晶化浆料放入浆料贮槽，再将浆料打入旋叶式动态过滤机；b)浆料进入每一级过滤腔室，在固定滤板表面发生固液分离，滤液排出体系，提浓后的浆料进入下一级；c)所述浆料过滤分离达到设定的固含量后，进行洗涤，浆料洗涤后进行提浓，达到要求固含量后离开过滤机；d)滤液进入滤液收集槽收集；固相物料自动进入浆料打浆罐，或者进入干燥设备进行干燥的技术方案较好地解决了上述问题，可用于SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤中。

Description

SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法

技术领域

本发明涉及一种SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法。

背景技术

甲醇制烯烃(Methanol-To-Olefin，简称MTO)是指利用通常由天然气或煤生产的甲醇，在催化剂作用下生成聚合级乙烯、丙烯等低碳烯烃的工艺技术。MTO技术开拓了从非石油资源出发制取石化产品的一条新工艺路线，已成为新能源资源技术研究开发热点之一。根据我国国情，发展以煤或天然气为原料的MTO技术，可有效地改善我国石油资源短缺、很大程度上依赖原油进口的现状。

最早的MTO催化剂包括70年代初的Y沸石、丝光沸石(MOR)及毛沸石(ERI)。随着对MTO催化剂的持续研究，1984年，UCC开发了SAPO-n系列分子筛。现在SAPO-34已被公认为MTO的最佳催化剂。SAPO-34具有8元环构成的椭球形笼和三维孔道结构，孔口直径为0.43～0.50nm。这种分子筛具有更小的孔径结构、中等酸性及良好的水热稳定性。SAPO-34分子筛合成方法已经实现工业化的只有水热合成法，水热合成晶化结束后形成的晶化料浆主要成份为过量硅铝磷盐和模版剂如有机胺等，含固量为10-20％，SAPO-34分子筛粒径范围集中在0.5-5μm。研究表明，SAPO-34分子筛晶粒粒度及分布对其催化性能有显著影响，SAPO-34分子筛的粒度越小，MTO反应中低碳烯烃选择性越高，活性稳定性越好。但是，分子筛越细，其分离难度越大，特别是纳米级的分子筛在液体中呈悬浮态，依靠重力根本无法沉降分层。SAPO-34分子筛晶化浆料分离方法主要还是离心过滤和板框过滤。以滤布为过滤介质的各种传统过滤技术，其分离效率低，固体穿透率高，产品收率降低；采用超速离心机，对固含量较低的浆液分离效率极低。

目前，SAPO-34分子筛生产的过滤工艺采用最多的还是板框压滤机，由于SMTO分子筛粘度大、颗粒细，其过滤性能较差，造成压滤完成后，大量分子筛粘结在过滤板上，无法自行掉落，需要人工铲料使分子筛与过滤板分离，这就造成了劳动强度的增大，并且过滤过程无法连续进行。同时，在压滤过程中，有一定量的有机胺挥发出来，对环境和操作人员的健康造成危害。因此，SAPO-34分子筛晶化料浆的分离已成为工业化进程中的一个难题。

针对粘度大、细颗粒类分子筛的分离过滤问题，研究人员发明了一些改进方法，主要有两类：

一类方式是采用更细密孔径的过滤介质。如中国专利CN1116099C公开了一种采用膜分离过滤介质，分离粒径为0.2μm的钛硅分子筛，但该方法对于高粘度的分子筛浆液则在过滤过程中会造成滤孔堵塞，难以直接进行固液分离，过滤后浆料含固量低，需要反复循环提高浆料浓度，效率低，而且膜分离使用寿命短。中国专利CN101596384公开了一种采用复合滤布过滤的方法。所述复合滤布以玄武岩纤维加聚四氟乙烯纤维为基础滤布，然后加入抗静电剂进行和毛制得复合滤料，利用该复合滤料可直接制备单层结构的复合滤布或多层结构的复合滤布。该复合滤布具有高强度、一定密度和弹性的特点，呈无定向三维立体结构，其纤维层内部呈曲折路径，阻力小，透气性能好，过滤速度比普通织物滤料高一倍左右。但复合滤布所覆加上的多孔膜，仅有0.2μm厚，耐磨性很差，用于板框过滤的使用寿命很短，一般用于气固混合悬浮物分离。

另一类方式是使用传统滤布进行过滤，但对料浆进行一定处理，提高浆料过滤性能，达到可分离效果。如中国专利CN1261215C公开了一种纳米分子筛的过滤方法，该方法在纳米分子筛过滤之前加入碱性物质和非电解质如醇类，使得溶液PH≥12，防止未晶化的SiO2凝聚。CN1195678C公开了一种Y型分子筛水浆液的过滤方法，过滤时在浆液中加入了碱或碱和盐的混合物，该方法能显著加快分子筛水浆液的过滤速度。但该类方法额外增加了生产成本，而且加入的化学物质有可能对分子筛物化和催化性能有影响。

可以看出，上述改进分离技术都存在着不同的缺陷，针对SAPO系列分子筛工业化生产中晶化料浆的分离还没有形成成熟的工艺技术。

本发明有针对性的解决了该问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中污染环境、分子筛得率较低的问题，提供一种新的SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法。该方法用于SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤中，具有基本不污染环境、分子筛得率较高的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，包括如下步骤：

a)将分子筛晶化浆料通过屏蔽泵打入急冷槽内，将急冷槽内的分子筛晶化浆料冷却至40-130℃后，将晶化浆料放入浆料贮槽，再经隔膜泵将浆料打入旋叶式动态过滤机的进料端；

b)旋叶式动态过滤机有至少一个过滤腔室，浆料进入每一级过滤腔室后，在铺有过滤介质的固定滤板表面发生固液分离，滤液排出体系由滤液槽收集，提浓后的浆料进入下一级，以此类推，浆料每经过一个过滤腔室，固含量得到提高；

c)旋叶式动态过滤机分三部分，前半部分为过滤功能，中间部分为洗涤功能，后半部分为提浓功能；所述浆料在前半部分过滤分离，达到设定的固含量后，在中间部分进行洗涤，中间部分每个过滤腔室设有纯水进口，将纯水打入过滤腔室，对浆料进行过滤洗涤；浆料洗涤后进入后半部分进行提浓，达到要求固含量后离开过滤机；

d)晶化浆料经过旋叶式动态过滤机过滤分离后，滤液进入滤液收集槽收集后集中处理；固相物料自动进入浆料打浆罐，或者进入干燥设备进行干燥。

上述技术方案中，优选地，根据晶化浆料物料特性，可以进行一次过滤，也可以进行多次过滤；需多次过滤时，经过滤后固相物料进入浆料打浆罐，加水量为固相体积的1-5倍，搅拌混合后，用屏蔽泵将浆料打入旋叶式动态过滤机进行再次过滤、洗涤，以此类推，直到分子筛质量满足要求后进入下道干燥工序。

上述技术方案中，优选地，旋叶式动态过滤机运转一段时间，过滤介质出水通量下降，需要对过滤介质进行清洗，清洗方法是：关闭滤渣排放阀门，采用泵将纯水从洗涤水进口加入，从滤液排放口排除，对过滤介质进行反冲洗，对过滤介质进行反冲洗的压力为0.1-1Mpa，这种操作方法能延长过滤膜的使用寿命。

上述技术方案中，优选地，所述SAPO分子筛为水热合成法形成的SAPO-34分子筛，所述晶化浆料中的分子筛颗粒的平均粒径0.1-10μm，优选所述平均粒径在0.5-5μm范围内。

上述技术方案中，优选地，所述晶化浆料中包含模版剂、硅铝磷盐，模版剂为有机胺，模版剂含量为6-15％。

上述技术方案中，优选地，将急冷槽内的分子筛晶化浆料冷却至60-80℃。

上述技术方案中，优选地，旋叶式动态过滤机功能可以根据工艺要求进行组合，可以单独进行过滤操作，或者洗涤操作，或者提浓操作，也可以进行过滤加洗涤操作，也可以同时进行过滤、洗涤、提浓操作。

上述技术方案中，优选地，旋叶式动态过滤机过虑腔级数，根据物料的特性和过滤效果进行选择，为大于5级；旋叶式动态过滤机过滤介质为滤布、金属过滤网、有机滤膜、陶瓷膜或金属膜；旋叶式动态过滤机过滤介质的过滤精度根据被过滤物料特性选择，过滤介质滤孔为0.1-10μm；旋叶式动态过滤机的叶轮转速范围为50～400r/min；旋叶式动态过滤机工作压力为0.05～1Mpa；晶化浆料进料的固含量为5～30wt％，过滤后滤渣固含量为40～65wt％。

上述技术方案中，更优选地，旋叶式动态过滤机过虑腔级数，根据物料的特性和过滤效果进行选择，为大于15级；旋叶式动态过滤机过滤介质为滤布、金属过滤网、有机滤膜、陶瓷膜或金属膜；旋叶式动态过滤机过滤介质的过滤精度根据被过滤物料特性选择，过滤介质滤孔为0.5-2μm；旋叶式动态过滤机的叶轮转速范围为100-250r/min；旋叶式动态过滤机工作压力为0.2-0.6Mpa；晶化浆料进料的固含量为15-20wt％，过滤后滤渣固含量为50-60wt％。

上述技术方案中，更优选地，晶化浆料中的分子筛颗粒的平均粒径为0.5-5μm。

本发明中，旋叶式动态过滤机结构和工作原理：

1)旋叶式动态过滤机是一种将终端过滤(泵压方式)和错流过滤(旋叶片扫流方式)两种方式相结合的过滤机械设备，过滤部份由多个交替放置的旋转叶轮和固定滤板组成，每一组合称一级过滤腔室；固定滤板中心有一孔，连接叶轮的旋转轴由此穿过，孔与转轴间，留有环隙，此隙是各级之间的通道；固定滤板两侧铺以过滤介质，形成过滤面；电机带动旋转叶轮转动，浆料在泵压和叶轮的推送作用下从进料端向出料端移动。滤液在压力作用下、垂直穿透固定滤板、通过外端通孔排出；渣液留在固定滤板表面，在压力作用下、从中心位置移动至下一级滤腔室这样逐级移动；在移动过程中、渣液逐渐浓缩，最后从右端排出。

2)洗涤液的洗涤量由过滤时的滤液量决定，洗涤水进料量最好等于滤液量。因为叶片对浆料的不断搅拌，洗涤液不断的进入与排出、浆料一级一级的向下移动，可使洗涤液与浆料中的颗粒充分接触，从而可以达到以少的洗涤液、完成对浆料的彻底清洗。

3)旋叶式动态过滤机过滤时连续进料、连续出料，所以要求固相具有一定的流动性。本发明根据分子筛具有触变性的特性，即固含量40-60％分子筛经过触摸、碰撞后又具有一定的流动性。旋叶式动态过滤机每一个过滤腔室都有旋转的叶片，使物料与叶片不断碰撞、运动，确保了高固含量的分子筛能够流动，从而实现了本发明的目的。

4)旋转叶轮旋转产生的扭矩反馈至旋叶式动态过滤机的控制箱，随着分子筛晶化浆料的逐步浓缩，扭矩逐渐增大，当扭矩增大至事先设定的数值时，出料端的出料阀门打开，滤渣排出压滤机。

在过滤机工艺条件(如工作压力、叶轮转速)一定的情况下，过滤机内物料平均固含量提高，叶轮旋转产生的扭矩越大，扭矩大小间接反映了浆料固含量的大小，所以采用叶轮旋转产生的扭矩控制出口中滤渣固含量，解决了过滤机滤渣固含量不易测定和控制的问题。采用本发明方法，进料、滤液、滤渣排放可全程封闭，几乎没有有机胺外泄；滤液清澈、不跑料，分子筛得率较原有板框压滤工艺有提高；进料、排液、排渣过程PLC控制，可实现全自动、连续操作，劳动强度大大降低，工作环境有较大改善。同时，本发明根据分子筛具有触变性的特性，即固含量40-60％分子筛经过触摸、碰撞后又具有一定的流动性。旋叶式动态过滤机每一个过滤腔室都有旋转的叶片，使物料与叶片不断碰撞、运动，确保了高固含量的分子筛能够流动，从而实现了本发明的目的，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明所述方法的流程示意图。

图1中，1是急冷槽，2是晶化浆料贮槽，3是晶化浆料，4是洗涤水，5是旋叶式动态过滤机，6是滤液收集槽，7是滤液，8是屏蔽泵，9是隔膜泵，10是打浆罐，11是纯水，12是滤渣，13是进烘房烘干，14是屏蔽泵。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

采用图1所示的流程，急冷槽内的MTO分子筛(SAPO-34分子筛，模版剂为三乙胺，含量为12.1％)晶化浆料固含量为20.3％，冷却至65℃后，由屏蔽泵将晶化浆料打入浆料贮槽，再经隔膜泵将浆料打入旋叶式动态过滤机的进料端。

旋叶式动态过滤机的过滤腔室分为10级，过滤介质为滤孔1μm金属膜，过滤面积5m²，电机带动旋转叶轮转动，电机功率18kw。旋转叶轮旋转产生的扭矩反馈至旋叶式动态过滤机的控制箱，随着分子筛晶化浆料的逐步浓缩，扭矩逐渐增大，当扭矩增大至事先设定的数值时，出料端的出料阀门打开，滤渣排出压滤机。过滤试验的工艺条件为：浆料进料量460-500kg/h，过滤工作压力0.4Mpa，转速200r/min，出料扭矩控制为120N*M，一次过滤，得到滤渣固含量为49-51％。

一次过滤后的物料加入2倍于滤渣重量的纯水进行打浆搅拌。按上述条件进行第二次过滤，得到滤渣固含量为49-51％，其中有机胺含量0.45-0.50％，滤渣进入下道工序进行干燥。

一釜12m³MTO分子筛晶化浆料，经过两次过滤，经干燥得到分子筛产量2.2吨/釜。

【实施例2】

按照实施例1所述的条件和步骤，仅改变出料扭矩控制为140N*M，一次过滤，得到滤渣固含量为54-56％。

【实施例3】

按照实施例1所述的条件和步骤，仅改变出料扭矩控制为160N*M，一次过滤，得到滤渣固含量为60-62％。

【实施例4】

采用图1所示的流程，急冷槽内的MTO分子筛(SAPO-34分子筛，模版剂为三乙胺，含量为5.5％)晶化浆料固含量为5.2％，冷却至65℃后，由屏蔽泵将晶化浆料打入浆料贮槽，再经隔膜泵将浆料打入旋叶式动态过滤机的进料端。

旋叶式动态过滤机的过滤腔室分为10级，过滤介质为滤孔0.5μm金属膜，过滤面积5m²，电机带动旋转叶轮转动，电机功率18kw。旋转叶轮旋转产生的扭矩反馈至旋叶式动态过滤机的控制箱，随着分子筛晶化浆料的逐步浓缩，扭矩逐渐增大，当扭矩增大至事先设定的数值时，出料端的出料阀门打开，滤渣排出压滤机。过滤试验的工艺条件为：浆料进料量350-380kg/h，过滤工作压力0.4Mpa，转速200r/min，出料扭矩控制为120N*M，一次过滤，得到滤渣固含量为43-44％。

【实施例5】

采用图1所示的流程，急冷槽内的MTO分子筛(SAPO-34分子筛，模版剂为三乙胺，含量为10.6％)晶化浆料固含量为15.6％，冷却至70℃后，由屏蔽泵将晶化浆料打入浆料贮槽，再经隔膜泵将浆料打入旋叶式动态过滤机的进料端。

旋叶式动态过滤机的过滤腔室分为5级，过滤介质为滤孔1μm金属膜，过滤面积2.5m²，电机带动旋转叶轮转动，电机功率18kw。旋转叶轮旋转产生的扭矩反馈至旋叶式动态过滤机的控制箱，随着分子筛晶化浆料的逐步浓缩，扭矩逐渐增大，当扭矩增大至事先设定的数值时，出料端的出料阀门打开，滤渣排出压滤机。过滤试验的工艺条件为：浆料进料量210-230kg/h，过滤工作压力0.4Mpa，转速250r/min，出料扭矩控制为120N*M，一次过滤，得到滤渣固含量为40-41％。

【实施例6】

采用图1所示的流程，急冷槽内的MTO分子筛(SAPO-34分子筛，模版剂为三乙胺，含量为14.8％)晶化浆料固含量为29.3％，冷却至80℃后，由屏蔽泵将晶化浆料打入浆料贮槽，再经隔膜泵将浆料打入旋叶式动态过滤机的进料端。

旋叶式动态过滤机的过滤腔室分为15级，过滤介质为滤孔1.5μm金属膜，过滤面积7.5m²，电机带动旋转叶轮转动，电机功率18kw。旋转叶轮旋转产生的扭矩反馈至旋叶式动态过滤机的控制箱，随着分子筛晶化浆料的逐步浓缩，扭矩逐渐增大，当扭矩增大至事先设定的数值时，出料端的出料阀门打开，滤渣排出压滤机。过滤试验的工艺条件为：浆料进料量600-640kg/h，过滤工作压力0.4Mpa，转速120r/min，出料扭矩控制为160N*M，一次过滤，得到滤渣固含量为64-65％。

【实施例7】

旋叶式动态过滤机的过滤腔室分为20级，过滤介质为滤孔1.5μm金属膜，过滤面积10m²，电机带动旋转叶轮转动，电机功率18kw。旋转叶轮旋转产生的扭矩反馈至旋叶式动态过滤机的控制箱，随着分子筛晶化浆料的逐步浓缩，扭矩逐渐增大，当扭矩增大至事先设定的数值时，出料端的出料阀门打开，滤渣排出压滤机。过滤试验的工艺条件为：浆料进料量650-700kg/h，过滤工作压力0.4Mpa，转速150r/min，出料扭矩控制为140N*M，一次过滤，得到滤渣固含量为61-62％。

【对比例1】

工艺流程如实施例1，将旋叶式动态过滤机改为板框过滤机进行固液分离。板框过滤机为带挤压隔膜的组合式滤板，滤板数量65块，过滤面积150m²，过滤介质为滤布，过滤压力为0.5-0.8MPa。急冷槽内的MTO分子筛晶化浆料用泵打入板框压滤机，进行一次压滤，压滤后的滤渣固含量约45-55％，加入7-8吨水打浆洗涤，洗涤后的浆料再打入板框压滤机进行二次压滤，压滤后的滤渣固含量约45-55％，其中有机胺含量0.6-0.8％。滤渣经干燥后得到分子筛产量1.4-2.0吨/釜。

采用板框过滤机技术存在主要问题：一是过滤后打开滤板，滤渣不能自动脱落，需要人工铲，操作不当容易损坏滤布，造成分子筛收率波动较大，而且每次压滤后得到的分子筛固含量波动大；二是卸料打开滤板时，有机胺易挥发，造成环境污染，操作人员必须带防毒面具进入操作现场操作；三是卸料装料都需要人工间歇操作，不能实现自动、连续操作。

与板框压滤工艺比较，新技术的优点有：

1、新技术得到的分子筛内有机胺含量比板框操作低，说明清洗效果好。

2、进料、滤液、滤渣排放可全程封闭，没有有机胺外泄，避免了环境污染问题。

3、滤液清澈、不跑料。

4、进料、排液、排渣过程PLC(可编程逻辑控制器)控制，可实现全自动、连续操作，劳动强度大大降低。

Claims

1.一种SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，包括如下步骤：

a)将分子筛晶化浆料通过屏蔽泵打入急冷槽内，将急冷槽内的分子筛晶化浆料冷却至

40-130℃后，将晶化浆料放入浆料贮槽，再经隔膜泵将浆料打入旋叶式动态过滤机的进料端；

2.根据权利要求1所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于根据SAPO分子筛具有触变性的特性，采用旋叶式动态过滤机进行密闭、连续过滤分离。

3.根据权利要求1所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于根据晶化浆料物料特性，可以进行一次过滤，也可以进行多次过滤；需多次过滤时，经过滤后固相物料进入浆料打浆罐，加水量为固相体积的1-5倍，搅拌混合后，用屏蔽泵将浆料打入旋叶式动态过滤机进行再次过滤、洗涤，以此类推，直到分子筛质量满足要求后进入下道干燥工序。

4.根据权利要求1所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于根据晶化浆料固含量与叶轮旋转产生的扭矩成正比的关系，采用旋转叶轮产生的扭矩来控制出口中滤渣固含量。

5.根据权利要求1所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于旋叶式动态过滤机运转一段时间，过滤介质出水通量下降，需要对过滤介质进行清洗，清洗方法是：关闭滤渣排放阀门，采用泵将纯水从洗涤水进口加入，从滤液排放口排除，对过滤介质进行反冲洗，对过滤介质进行反冲洗的压力为0.1-1Mpa，这种操作方法能延长过滤膜的使用寿命。

6.根据权利要求1所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于所述SAPO分子筛为水热合成法形成的SAPO-34分子筛，所述晶化浆料中的分子筛颗粒的平均粒径0.1-10μm。

7.根据权利要求1所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于所述晶化浆料中包含模版剂、硅铝磷盐，模版剂为有机胺，模版剂含量为6-15％。

8.根据权利要求1所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于将急冷槽内的分子筛晶化浆料冷却至60-80℃。

9.根据权利要求1所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于旋叶式动态过滤机功能可以根据工艺要求进行组合，可以单独进行过滤操作，或者洗涤操作，或者提浓操作，也可以进行过滤加洗涤操作，也可以同时进行过滤、洗涤、提浓操作。

10.根据权利要求1所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于旋叶式动态过滤机过虑腔级数，根据物料的特性和过滤效果进行选择，为大于5级；旋叶式动态过滤机过滤介质为滤布、金属过滤网、有机滤膜、陶瓷膜或金属膜；旋叶式动态过滤机过滤介质的过滤精度根据被过滤物料特性选择，过滤介质滤孔为0.1-10μm；旋叶式动态过滤机的叶轮转速范围为50～400r/min；旋叶式动态过滤机工作压力为0.05～1Mpa；晶化浆料进料的固含量为5～30wt％，过滤后滤渣固含量为40～65wt％。

11.根据权利要求10所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于旋叶式动态过滤机过虑腔级数，根据物料的特性和过滤效果进行选择，为大于15级；旋叶式动态过滤机过滤介质为滤布、金属过滤网、有机滤膜、陶瓷膜或金属膜；旋叶式动态过滤机过滤介质的过滤精度根据被过滤物料特性选择，过滤介质滤孔为0.5-1.5μm；旋叶式动态过滤机的叶轮转速范围为100-250r/min；旋叶式动态过滤机工作压力为0.2-0.6Mpa；晶化浆料进料的固含量为15-20wt％，过滤后滤渣固含量为50-60wt％。

12.根据权利要求6所述SAPO分子筛晶化浆料的分离过滤方法，其特征在于晶化浆料中的分子筛颗粒的平均粒径为0.5-5μm。