CN104271879A - 采油中的采出水处理 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用一种或多种过滤介质的采油方法，所述过滤介质对于1微米尺寸或更大颗粒具有30％或更大的效率以及每分钟每平方厘米介质每单位压力液体2毫升(ml/min/cm2/kPa)的流速，以从采出水中除去二氧化硅和/或油和/或溶解的有机物质和/或溶解的固体，所述方法包括将油从采出水中分离并将二氧化硅沉淀成颗粒，并且其中将具有沉淀二氧化硅的采出水引导至过滤介质，所述过滤介质以顺流过滤模式操作并从采出水中除去沉淀二氧化硅以形成渗透物流。

Description

采油中的采出水处理
背景技术
1.技术领域
本发明涉及用于开采重油和超重油的方法，更具体地讲，涉及采油方法，所述方法利用过滤方法以从水处理和蒸汽生成过程上游的采出水中除去二氧化硅和残余的油。
2.相关领域说明
常规的一次采油涉及钻井以及从井中泵出油和水的混合物以及有时是天然气。将油与水和天然气分开。回收水(被称为采出水)可被回收用于其它用途，并且常常(且通常)被注入下地表地层。常规的开采对于低粘度和中等粘度油，并且对于从油层中首先从油层中被采出并最容易从油层中提取的原油而言极为奏效。
对于稍后从油层中采出并更难以从油层中提取的低粘度和中等粘度油而言，使用了许多类型的提高采油率工艺。这些工艺被称为二次采油工艺、三次采油工艺，以及更一般地说提高采油率(EOR)工艺。常用的提高采油率工艺使用水，有时使用化学品，以从油层中提取一次采油步骤过程中不能开采的油。常常，可使用至多20倍体积的水以开采一体积单元的油，并且该采油工艺常常被称为注水。当使用化学品时，该工艺可被称为化学驱。化学驱包括碱、表面活性剂、聚合物以及碱-表面活性剂-聚合物驱。用于该方法中的水与油以及有时与天然气一起上升至地表。将油与水和天然气分开。将采出水回收、处理，然后再循环回该过程中以继续注水。
一次采油、注水和化学驱工艺在环境温度下操作。已经开发用于环境温度工艺的油/水分离技术和水处理技术在这些采油工艺中极为奏效。然而，在环境温度下操作的常规的一次采油工艺和提高采油率工艺对于较高粘度的重油和超重油不太有效。
采用热方法的采油工艺用于改善重油和超重油从下地表油层中的开采。热方法使用蒸汽注入和原位燃烧。蒸汽注入含重油地层中是广泛应用的EOR方法。对于连续的蒸汽采油工艺而言，每吨采出油需要数吨蒸汽。在蒸汽辅助重力泄油方法(SAGD)中，蒸汽在高于200℃的温度下注入，并在油层内部冷凝，使整个油层温度上升。较高的温度降低油层中油的粘度并且使油和冷凝的蒸汽由于重力朝下流动到收集井。(蒸汽冷凝并与油混合以形成油/水混合物)。通过天然压力或通过人工提升，使油和水以及天然气的混合物上升至地表。因为在升高的温度下进行采油处理，由采出液形成更稠密的乳液并且水包含更高含量的溶解的有机物、固体和二氧化硅。此外，在许多实施SAGD的行政辖区，执行要求生产者在使用非盐补给水时，回收并重新使用多达至少90％的水的法规。
在地面上，在集中的SAGD设施中，通过使用去乳化化学物质和多次水-油分离和脱油步骤将油与水分离。这些脱油步骤包括除油罐、气浮和除油过滤器。在水脱油之后，将水送入用于除去包括二氧化硅在内的溶解物质的过程中。初始的油/水分离步骤在接近油层中温度的温度下进行。在一次油/水分离步骤之后，使采出水流的温度降低到水的常压沸点以下，以降低对后续脱油和溶解物质除去步骤所需的压力容器的要求。由接近水的常压沸点操作脱油和溶解物质除去步骤产生显著的节能。如果水处理工艺温度将进一步降低至最常用于常规水处理工艺的环境温度，则该工艺的热损耗将是显著的。较高的水处理温度施加了不太适合用于常规水处理技术的特定要求。
目前在用的用于除去溶解物质(包括反应性和胶态二氧化硅)的两种方法被称为(a)热石灰软化法(机械分离颗粒并弱酸阳离子交换)，以及(b)蒸发法(机械蒸汽再压缩)。两种方法均足以除去水中的污染物，以使该水送入蒸汽发生器中从而制造蒸汽。然而，两种方法不像减少过程中结垢的趋势所需的那样作用良好。当使用所述方法时，水中的二氧化硅通常在蒸发器和蒸汽发生器内部的热石灰软化器下游的蒸汽发生器中产生频繁结垢。当管理不当时，结垢可导致蒸汽发生器和蒸发器中的严重故障。即使在管理适当时，结垢也可导致定期或不定期的停产增多，降低SAGD方法的能量效率，降低该方法的蒸汽生成容量，并在采油油层中产生阻碍采油的较低温度。
期望回收至少90％的已被注入井中的采出水以及蒸汽。就这一点而言，已使用膜来除去水被其污染的二氧化硅。例如，美国专利号8,047,287采用了以横流模式操作的陶瓷膜。
在该最终应用中，陶瓷和其它膜通常以切向流过滤模式(又叫做横流过滤模式)操作。横流过滤是连续过程，其中进料流平行于(切向)膜过滤表面流动并产生两个输出流。在横流过滤过程中，仅被称为渗透物或滤液的小部分进料(通常1-10％)作为穿过所述膜的经纯化的液体被分离出。进料的剩余部分(被称为滞留物或浓缩物)包含被膜拒绝的颗粒。需要一种方法，所述方法使得多于一小部分的进料被纯化，更优选使全部进料均被纯化。
发明内容
本发明涉及采油方法，所述方法利用一种或多种过滤介质以从采出水中除去二氧化硅和/或油和/或溶解的有机物质和/或溶解的固体。在一个实施例中，所述方法包括从采出水中分离油并将二氧化硅沉淀成颗粒。将具有沉淀二氧化硅的采出水引导至以顺流过滤模式(也称为死端过滤模式)操作的过滤介质，并从采出水中除去沉淀二氧化硅以形成渗透物流。在一些情况下，存在残余油并且其可通过过滤方法除去。
过滤介质可对于1微米尺寸或更大颗粒具有30％或更大的效率，以及每分钟每平方厘米介质每单位压力液体2毫升(ml/min/cm2/kPa)的流速。
在该方法的一个实施例中，用介质过滤采出水产生滤饼，所述滤饼在介质的上游并与介质接触且集中有沉淀二氧化硅，并且其中使所述滤饼堆积至预定水平。
本专利申请还公开了一种从油井中采油并处理采出水的方法，所述方法包括从井中开采油/水混合物，并将油从油/水混合物中分离以产生油产品和作为渗透物流的经纯化的采出水。该方法的一个实施例还包括：将结晶试剂与采出水混合，并使固体从采出水中沉淀，并在采出水中形成颗粒。也可将苛性化合物与采出水混合以将pH调节至大约9.5至大约11.2。将结晶试剂与采出水混合之后，将采出水引导至以顺流模式操作的过滤介质，使得基本上100％的采出水基本上不含具有以下尺寸范围的颗粒：5微米或更大或甚至2微米或更大，或甚至1微米或更大，或甚至0.5微米或更大。
在本发明的一个实施例中，可将脱油的水流分离成两个流。所述流之一通过本发明的方法进一步纯化并将所得的渗透物流与非纯化流混合以形成不含足够杂质的流，从而用于采油过程的剩余步骤中。
由以下具体实施方式和附图的研究，所述具体实施方式和附图对此本发明仅是例证性的，本发明的其它目的和优点将变得明显和显而易见。
本发明还涉及用于从地下井中采油的系统。所述系统包括：
i)用于将油从油/水混合物中分离以产生具有溶解的和粒状二氧化硅的水流的装置；
ii)用于将所述二氧化硅沉淀的装置
iii)基本上全部的水均穿过其中的过滤介质
在每分钟每平方厘米介质每单位压力液体2毫升(ml/min/cm2/kPa)的流速下，介质对于1微米尺寸或更大颗粒具有30％或更大的效率。用介质过滤采出水产生滤饼，所述滤饼在介质的上游并与介质接触且集中有沉淀二氧化硅，并且其中使所述滤饼堆积至预定水平直至被不含滤饼的膜替换。
具体实施方式
当量、浓度或其它值或参数以范围、优选范围或优选上限值和优选下限值的列表形式给出时，其应理解为具体地公开由任何范围上限或优选值和任何范围下限或优选值的任何一对所构成的所有范围，而不管所述范围是否被单独地公开。当本文描述数值范围时，除非另外指明，所述范围旨在包括其端点，以及所述范围内的所有整数和分数。不旨在将本发明的范围限制为限定范围时详述的具体值。
术语定义
如本文所用，术语“溶解的二氧化硅”描述了反应性和胶态二氧化硅两者。二氧化硅一般以三种不同的形式存在于水中：反应性、胶态和悬浮颗粒(例如，砂)，所谓反应性是指总溶解二氧化硅的一部分易于在标准钼酸盐比色试验中反应，而胶态的则不是。
如本文所用，术语“聚合物”通常包括但不限于均聚物、共聚物(诸如例如，嵌段、接枝、无规和间规共聚物)、三元共聚物等，以及它们的共混物和修改形式。此外，除非另外具体限定，术语“聚合物”应包括所述材料所有可能的几何构型。这些构型包括但不限于全同立构、间同立构、以及无规对称。
如本文所用，术语“聚烯烃”旨在表示仅由碳和氢组成的基本饱和的聚合物烃类系列中的任一种。典型的聚烯烃包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、以及单体乙烯、丙烯和甲基戊烯的各种组合
如本文所用，术语“聚乙烯”旨在不仅涵盖乙烯的均聚物，而且涵盖其中至少85％的重复单元为乙烯单元的共聚物诸如乙烯和α-烯烃的共聚物。优选的聚乙烯包括低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、和线性高密度聚乙烯。优选的线性高密度聚乙烯具有约130℃至140℃的熔点范围上限，约0.941至0.980克每立方厘米范围内的密度，以及介于0.1至100之间、并优选小于4的熔融指数(由ASTM D-1238-57T条件E定义)。
如本文所用，术语“聚丙烯”旨在不仅涵盖丙烯的均聚物，而且涵盖其中至少85％的重复单元为丙烯单元的共聚物。优选的聚丙烯聚合物包括全同立构聚丙烯以及间同立构聚丙烯。
如本文所使用，术语“非织造”表示以无规方式定位以形成平面材料而没有如针织物中可辨别的图案的各个纤维或线的片材结构。
如本文所述，术语“丛丝”表示多个细的、带状、无规长度的膜-原纤元件的三维整体网络或纤维网，并且具有小于约4微米的平均膜厚度以及小于约25微米的中值原纤宽度。如果数学上转换成圆面积，则平均膜-原纤横截面积将产生介于约1微米至25微米之间的有效直径。在丛丝结构中，薄膜-原纤元件以不规则的间隔在贯穿该结构的长度、宽度和厚度的多个位置间歇联合并分离以形成连续的三维网络。
本发明的方法要求“基本上所有”或“基本上100％”的冲击在过滤介质上的水穿过所述过滤介质。所谓“基本上全部”是指唯一不穿过介质的采出水是由于渗漏或浪费而损耗。不存在由该方法产生的独立的滞留物流。
本发明的实施例
本发明包括用于净化采出水的方法，采出水用于包括热原位采油工艺的重油和超重油开采。经处理的采出水可用于蒸汽生成。在一些应用中，采油通过将蒸汽注入含重油地下地层中来实现。在蒸汽辅助重力泄油(SAGD)和循环蒸汽吞吐(CSS)方法中，蒸汽加热油层中的油，这降低了油的粘度并使得油流动并被收集。蒸汽冷凝并与油混合以形成油/水混合物。将油和水的混合物泵送至地表。通过用于常规采油操作的常规工艺将油与水分离以形成采出水。将采出水重新用于生成蒸汽并给料回含油地层中。
采出水包含溶解的有机离子、溶解的有机酸和其它溶解的有机化合物、悬浮的无机和有机固体以及溶解的气体。通常，与油分离之后，采出水中的总悬浮固体小于约1000ppm。除了悬浮固体之外，来自重油开采工艺的采出水还包含不同比例的溶解的有机和无机固体。采出水中的溶解的和悬浮的固体，具体地讲基于二氧化硅的化合物具有通过结垢污染纯化和蒸汽生成设备的潜能。因此，在油/水分离之后期望附加的处理以从采出水中除去悬浮的基于二氧化硅的化合物。下文中，术语“二氧化硅”将用于一般指基于二氧化硅的化合物。
为了防止二氧化硅结垢和/或污染纯化和蒸汽生成设备，本发明提供了通过使用过滤方法处理采出水以基本上从采出水中除去二氧化硅。在被引入蒸汽生成设备之前，具有除去的二氧化硅的采出水可通过包括反向渗透、蒸发和离子交换处理在内的多种纯化方法中的任一种来进一步纯化。蒸汽生成设备可包括至少锅炉和直流蒸汽发生器。
本发明涉及在采油过程中利用过滤介质的方法。本发明还涉及用于采油的系统，所述系统回收并重新使用大于90％的水，所述水用于所述方法的油提取部分中。
在本发明的一个实施例中，可用一种或多种过滤介质将二氧化硅污染物从废物流中除去。在采油过程中，例如，可用过滤介质有效地除去二氧化硅。为了防止纯化和蒸汽生成设备的二氧化硅结垢，本文所公开的方法提供了通过使用过滤方法处理采出水以基本上从采出水或从其它流中除去二氧化硅，所述其它流诸如可在处理采出水流的过程中产生的浓盐水流。在采出水的情况下，在除去二氧化硅之后，采出水可通过包括反向渗透、蒸发、离子交换处理在内的多种纯化方法中的任一种来进一步纯化，此后，将经处理流引导至蒸汽生成设备。在本发明的一个实施例中，在油/水分离之后，将流体流分离成两个流。一个流如上所述处理以产生渗透物流，其中例如，二氧化硅已被除去。第二流可以进行或可以不进行任何其它处理。然后将两个流合并以形成不含足够杂质的流从而用于采油过程中的剩余步骤中。
本发明的一般方法包括油/水混合物，从井中开采所述油/水混合物并将其引导至有效分离油与水的油/水分离过程中。这常常被称为一次分离，并可通过各种常规装置和方法诸如重力或离心分离来进行。在一些情况下，经分离的水可进行脱油处理，其中将额外的油从水中除去。由油/水分离处理所得的水被称为采出水。采出水可以在大于90℃或甚至大于100℃的温度下。采出水包含残余的悬浮二氧化硅固体、乳化的油、溶解的有机材料以及溶解的固体。将采出水引导至用于除去二氧化硅的过滤介质中。应该指出二氧化硅、残余的油以及溶解的有机物质可以同时或在用多种过滤介质的阶段中除去。过滤介质产生渗透物流，所述渗透物流可被进一步引导至任选的下游纯化过程中，诸如蒸发方法或其它纯化过程诸如离子交换系统中。
在过滤过程中，滤饼堆积在过滤介质上并且在上游且与所述过滤介质接触。滤饼基本上为固体且多孔的，并允许采出水穿过它，同时还用于滤出悬浮颗粒和/或其它污染物。当滤饼尺寸达到预定水平时，从工艺物流中除去过滤介质与滤饼并被其上不形成滤饼或仅形成部分滤饼的新鲜过滤介质代替。重复堆积滤饼的过程。预定水平可通常被确定为某个点，在该点处维持通过滤饼与介质组合的可接受流量所需的不断增大的压力对于操作而言太高，或者当穿过滤饼与介质的流速下降至对恒定流体压力而言不可接受的水平时。
将滤饼脱水，然后与过滤介质分离而离开工艺物流并作为固体废料收集。下游纯化过程可用于进一步纯化渗透物并产生纯化水流。将纯化水引导至蒸汽生成过程。可将生成的蒸汽注入含油地层中以形成油/水混合物，所述油/水混合物被收集并泵送至油从其中分离的地表。
作为用于沉淀二氧化硅的装置，采出水也可添加有(在与过滤介质接触之前)晶体形成化合物诸如氧化镁。可添加各种晶体形成材料。在一些情况下，镁可以氧化镁或氯化镁的形式加入。在任何情况下，镁化合物形成氢氧化镁晶体，其用于吸附采出水中的二氧化硅，导致二氧化硅从可溶形式向不可溶形式转化。应该指出的是，通常存在于采出水中的镁具有不足以产生大量氢氧化镁晶体的浓度。因此，在将镁用于晶体形成的情况下，所述方法通常需要向采出水中加入镁。还可将其它试剂或化合物与采出水混合以通过沉淀或吸附除去二氧化硅。例如，可将氯化铁、氧化铝、硫酸铝、氧化钙或矾与采出水混合。在一些情况下，采出水中的溶解的二氧化硅可通过将化合物与采出水混合而从溶液中除去，其中化合物具有表面活性特性。所述表面活性特性可使二氧化硅从溶液中析出。此类化合物的例子为铝、硅和钛的氧化物。
对于最佳的二氧化硅沉淀而言，采出水的pH可维持在9.5至11.2的范围内，并且优选地介于10.0和10.8之间。可加入一些苛性材料诸如氢氧化钠或碳酸钠以将pH调节成适当值。结晶过程的持续时间仅需要持续以下时间段，所述时间段足以产生足够大的晶体，以被过滤介质捕集并防止下游纯化和蒸汽生成过程的结垢/污染。持续时间不必要太长，只要促进大二氧化硅晶体生长即可。
所述结晶过程产生晶体在采出水中的悬浮液。在氢氧化镁晶体的情况下，这些晶体吸附并使二氧化硅从溶液中析出，从而有效地使二氧化硅沉淀。将具有沉淀二氧化硅晶体的采出水，连同存在于粗采出水中的任何不溶性二氧化硅一起引导至过滤介质。过滤介质在其上形成滤饼，在所述滤饼中具有不溶性二氧化硅。将由过滤介质产生的渗透物引导至下游用于进一步纯化或引导至蒸汽生成过程中。通常，基本上100％的进料流中的水将穿过过滤介质作为渗透物，其中仅少量留在滤饼中，并且偶尔有些量由于泄漏而不这样进行。据信来自过滤介质的下游渗透物通常将具有在0-50ppm范围内的二氧化硅浓度和9.5至11.2的pH。
作为产生用于注入含油地层中的流的水净化和纯化过程的一部分，本发明利用过滤介质以从采出水中基本上除去二氧化硅。在所述的实施例中，在其它水纯化过程的上游利用过滤介质。介质过滤法还可被用于此整个过程的其它地方，以从水中除去油和其它不可取的污染物。
可用于本文所公开的方法中的过滤介质可具有各种类型。介质可以为非织造或织造结构。介质可以为多个层的组合。可将过滤介质设计成承受相对高的温度，因为对于被过滤介质过滤的采出水而言具有大约90℃或更高的温度并不稀奇。
在优选的实施例中，本发明的介质包括非织造片材、或由至少一个非织造片材构成的多层结构。所述非织造片材可包含聚合物和/或非聚合物纤维。非织造片材还可包含无机纤维。所述聚合物纤维由聚合物制成，所述聚合物选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺、芳族聚酰胺、聚砜、以及它们的组合。聚合物纤维可具有高于或低于1微米的平均直径，并且基本上是圆形，或具有非圆形或更复杂的横截面形状。所述非织造片材具有至少3、5、10、15或甚至20ml/min/cm2/KPa的穿过片材的每单位面积片材每单位压降的水流速，至少30、40、50、60、70或甚至80％的1.0微米粒度下过滤效率额定值，至少150分钟的寿命。
在一个实施例中，非织造片材由高密度聚乙烯纤维组成，其根据授予Marin等人的美国专利7,744,989中所公开的闪蒸纺丝工艺，以及在片材粘结前的附加热拉伸制得。优选地，所述热拉伸包括在介于约124℃至约154℃之间的温度下，在定位在分开小于32cm，优选分开约5cm至约30cm之间的相对短距离处的加热拉伸辊之间，将未粘结纤维网在纵向上单向拉伸，并且拉伸约3％至25％以形成拉伸纤维网。在分开大于32cm的拉伸辊距离处进行拉伸可能造成纤维网的显著颈缩，这将是不可取的。用于闪蒸纺丝工艺的典型的聚合物为聚烯烃，诸如聚乙烯和聚丙烯。还设想可将主要由乙烯和丙烯单体单元组成的共聚物，以及烯烃聚合物和共聚物的共混物闪蒸纺丝。例如，液体过滤介质可通过以下方法制备，所述方法包括在约205℃至220℃的纺丝温度下将按重量计12％至24％的聚乙烯在纺丝剂中的溶液闪蒸纺丝以形成丛丝纤维束，所述纺丝剂由正戊烷和环戊烷的混合物组成，并将所述丛丝纤维束收集成未粘结纤维网，在介于约124℃和约154℃之间的温度下，在定位成相隔约5cm和约30cm之间的加热拉伸辊之间将所述未粘结纤维网在纵向上单向拉伸，并拉伸约3％和25％之间以形成拉伸纤维网；并且在介于约124℃和约154℃之间的温度下在加热粘结辊之间将已拉伸的纤维网粘结以形成非织造片材。非织造片材具有至少5，优选地20ml/min/cm2/kPa的水流速，至少60％的1.0微米粒度下过滤效率额定值，以及至少150分钟的预期寿命。
在一个实施例中，聚合物纤维使用电吹法由聚醚砜制成，所述电吹法用于制备国际公布号W02003/080905(美国序列号10/822,325)中公开的过滤介质的一个或多个纳米纤维层。电吹法包括将溶剂中的聚合物溶液从混合室通过纺丝箱体送入施加有高电压的纺丝喷嘴，而压缩气体离开喷嘴时以吹气流的形式被直接引导至聚合物溶液。形成纳米纤维，并在由真空室和鼓风机产生的真空下收集为地接收集器上的纤维网。例如，所得的非织造片材具有至少30ml/min/cm2/kPa的水流速，至少30％的1.0微米粒度下过滤效率额定值，以及至少250分钟的预期寿命。
本发明的介质还可包括稀松布层，其中所述稀松布邻近非织造片材定位。如本文所用，“稀松布”是支持层，并可以为任选能够粘结、附接或层合到非织造片材的任何平面结构。有利的是，可用于本发明的稀松布层为纺粘非织造层，但可由非织造纤维等的梳理纤维网制成。
过滤介质还可具有由至少两个、最多三个不同孔隙率水平构成的非对称结构。此类结构的例子可以为以下结构，其中顶层提供主要的过滤性能，中间层提供预过滤层以延长顶层寿命，并且底层提供支持以确保过滤器的机械阻力。
在一个实施例中，过滤介质用于压力过滤系统。过滤器组件通常包括过滤板的竖直或水平堆叠体，所述过滤板包括下过滤板和上过滤板，其中之一被安装到刚性结构或框架(所谓的压滤机)，并且将可变数量的中间过滤板活动安装到固定板或压滤机，介于上下板之间。通常以长片状辊形式提供的过滤介质层置于每对过滤板之间。每对过滤板连同介于一对构件之间的过滤介质形成脏隔室和干净隔室。脏隔室在压力下接收未过滤的被污染液体，所述液体由此被迫通过过滤介质，从而在过滤介质上沉积滤饼固体(具有或不具有助滤剂的污染物)。所得的干净的过滤液体进入相邻板的干净隔室中并离开过滤器组件。
在过滤过程中，滤饼堆积在过滤介质上并且在上游且与所述过滤介质接触。滤饼基本上为固体且多孔，并允许采出水穿过所述滤饼，同时还用于滤出悬浮颗粒。当滤饼尺寸达到预定水平时，从工艺物流中除去过滤介质与滤饼并用其上不形成滤饼或仅形成部分滤饼的新鲜过滤介质替换。可手动地或自动地(诸如使用自动压力过滤器时)替换过滤介质。将滤饼与介质分离并作为废物收集。重复堆积滤饼的过程。通常，预定水平将确定为某个点，在该点处，维持通过滤饼与介质组合的可接受流量所需的压力对于操作而言太高。可替代地，预定水平可以为某个点，在所述点处，流量在指定流体压力下降低至可接受水平以下。
某些应用可能要求上述过滤介质通过加入硅藻土和/或漂白土形式的助滤剂，或其它类似产品来补充。这些助滤剂有助于在过滤介质上形成滤饼，这可促进颗粒和其它污染物与液体分离从而进一步纯化过滤器组件中的工作液。
本文中讨论了助滤剂的应用，因为当使用助滤剂时，其与污液中的杂质混合以形成沉积在过滤介质上的滤饼。如上文所指出的，本发明所设想类型的过滤器组件适用于取回废过滤介质，并期望首先从过滤介质中分离出过滤固体。换句话说，助滤剂的应用以及选择所述助滤剂并将其引入过滤系统中的方式不在本发明的范围内，并因此不在本文中更详细地讨论。
包括过滤堆叠体与多个过滤室或隔室并且采用过滤介质以将固体污染物与污液分离的过滤器组件例如公开于以下专利文献中：授予Hirs在1981年6月23日公布的美国专利4,274,961；授予Schneider等人在1981年9月15日公布的美国专利4,289,615，以及授予Klepper在1982年10月7日公布的美国专利4,362,617。
本发明方法的优点是容易从颗粒和液体的浆料中除去颗粒。本发明的系统通常将除去采出水中的多于90％的二氧化硅。
本发明可以除了本文中具体所示的那些方式进行，而不背离本发明的必要特征。认为本发明实施例在所有方面都是例证性的而不是限制性的，并且在所附权利要求的含义和等效范围内进行的所有改变都旨在被包含在其中。
实例
在以下非限制性实例中，采用以下测试方法来测定各种报道的特性及性能。ASTM是指美国材料试验学会。
通过ASTM D-3776测定基重，其以g/m2为单位记录。
水流速按如下方法测定。闭环过滤系统由60升高密度聚乙烯(HDPE)储罐、Levitronix LLC(Waltham，MA)BPS-4磁耦合离心式高纯泵系统、Malema Engineering Corp.(Boca Raton，FL)M-2100-T3104-52-U-005/USC-731超声流量传感器/计、Millipore(Billerica，MA)90mm直径的不锈钢平板过滤器外壳(51.8cm2过滤面积)、紧接位于过滤器外壳前后的压力传感器以及位于独立侧闭环中的Process Technology(Mentor，OH)TherMax2 IS1.1-2.75-6.25换热器组成。
向六十升HDPE储罐中加入0.1微米经过滤的去离子(DI)水。基于来自流量计反馈的信号，使用Levitronix泵系统自动调节泵转速，从而向过滤器外壳提供期望的水流速。使用换热器将水温维持在大约20℃。在水渗透性测试之前，通过在过滤器外壳中放置0.2微米聚碳酸酯径迹蚀刻膜并将Levitronix泵系统设定为1000ml/min的固定水流速来验证过滤系统的清洁度。如果经过10分钟时间Δ压力上升＜0.7KPa，则说明系统是清洁的。
从过滤器外壳中除去径迹蚀刻膜并用介质替换用于水渗透性测试。然后将介质用异丙醇润湿并随后用1-2升的0.1微米经过滤的DI水冲洗。通过使用Levitronix泵系统以60ml/min间歇将水流速从0增加至3000ml/min来测试水渗透性。对于每个间隔，记录上游压力、下游压力和精确的水流速。以ml/min/cm2/KPa为单位计算压力对流量的曲线斜率，其中斜率越高表示水渗透性越好。
过滤效率通过由ASTM F795开发的测试方案测量。通过在六十升HDPE储罐中向57997.1g 0.1微米经过滤的DI水中加入2.9g的PowderTechnology Inc.(Burnsville，MN)ISO 12103-1，A3介质测试用粉尘来制备50ppm ISO测试用粉尘溶液。均匀的颗粒分布通过在过滤前将溶液混合30分钟来实现并通过使用具有三英寸直径的三叶推进器、速度设定为九的IKA Works，Inc.(Wilmington，NC)RW 16基础机械搅拌器维持，并且也用Levitronix LLC(Waltham，MA)BPS-4磁耦合离心式高纯泵系统再循环。使用位于侧闭环中的Process Technology(Mentor，OH)TherMax2IS1.1-2.75-6.25换热器将温度控制到大约20℃。
在过滤前，从罐中收集130ml样品用于后续的未过滤颗粒计数分析。将过滤介质放入Millipore(Billerica，MA)90mm直径不锈钢平板过滤器外壳(51.8cm2过滤面积)中，在开始过滤前用异丙醇润湿并随后用1-2升的0.1微米经过滤的DI水冲洗。
使用紧接位于过滤器外壳前后的具有Malema Engineering Corp.(BocaRaton，FL)M-2100-T3104-52-U-005/USC-731超声流量传感器/计和压力传感器的单通过滤系统，以200ml/min的流速进行过滤。使用Levitronix泵系统(基于从流量计反馈的信号)自动调节泵转速以向过滤器外壳提供恒定的流速。使用换热器将液体的温度控制到大约20℃以从对比分析中除去该变量以及减少可能由于浓度变化而影响结果的水从溶液中蒸发。
记录时间、上游压力和下游压力并将过滤器寿命记录为达到69kPa的Δ压力所需的时间。
在以下时间间隔处收集过滤后的样品用于后续的颗粒计数分析：2、5、10、20、30、60和90分钟。采用Particle Measuring Systems Inc.(Boulder，CO)Liquilaz SO2和Liquilaz SO5液体光学颗粒计数器来测定未过滤和已过滤样品的颗粒计数。为测量颗粒计数，用0.1微米经过滤的DI水将液体稀释至在Liquilaz SO5颗粒计数传感器处大约4000颗粒计数/ml的最终未过滤浓度。离线稀释通过向1L瓶中称入(0.01g精度)880g0.1微米经过滤的DI水和120g 50ppm ISO测试用粉尘并用搅拌棒搅拌15分钟来进行。二次稀释通过将比率为5ml的已稀释ISO测试用粉尘注入195ml 0.1tm经过滤的DI水中，用内联静态搅拌器混合并立即测量颗粒计数而在线进行。使用下式，由通过所述介质的颗粒数浓度与撞击在介质上的在颗粒“面元”尺寸内的颗粒浓度的比率计算给定粒度的过滤效率。
效率(α尺寸)(％)＝(N上游-N下游)*100/N上游
预期寿命(与“容量”同义)是在上述过滤测试期间在过滤介质上达到10psig(69kPa)的最终压力所需的时间。
中流量孔径根据ASTM Designation E 1294-89，“Standard Test Methodfor Pore Size Characteristics of Membrane Filters Using Automated LiquidPorosimeter”使用毛细管流量孔隙率计(型号CFP-34RTF8A-3-6-L4，Porous Materials，Inc.(PMI)，Ithaca，N.Y.)测量。将不同尺寸(8、20或30mm直径)的各个样品用低表面张力流体(1，1，2，3，3，3-六氟丙烯或“Galwick”，具有16dyne/cm的表面张力)润湿并置于夹持器中，施加空气压差并将流体从样品中除去。润湿流量等于干燥流量(无润湿溶剂下的流量)的二分之一处的压差用于利用提供的软件来计算中流量孔径。
标称额定值90％效率是对介质除去按重量计标称百分比(即90％)的指定微米尺寸及以上的固体颗粒的能力的量度。微米额定值在给定粒度90％的效率下测定。
实例1和2
实例1和2由美国专利7,744,989中所公开的闪蒸纺丝技术和片材粘结前附加的热拉伸制成。未粘结的非织造片材由熔融指数为0.7g/10min(根据ASTM D-1238在190℃和2.16kg载荷下测量)的20重量％浓度的高密度聚乙烯的纺丝剂(60重量％正戊烷和40重量％环戊烷)溶液闪蒸纺丝。然后将未粘结的非织造片材拉伸并将整个表面粘结。使所述片材在146℃下的预热辊、两对146℃下的粘结辊(片材的每面各一个辊)、由满足85-90肖氏硬度A的配制橡胶制成的146℃下的支承辊、以及两个冷却辊之间运行。分别以30.5和76.2m/min的速率，在具有10cm跨越长度的两个预热辊之间使实例1和2拉伸6％和18％。实例1和2的脱层强度分别为0.73N/cm和0.78N/cm。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
实例3
除了没有片材拉伸之外，与实例1和2相似地制备实例3。如美国专利7,744,989中所公开的将未粘结的非织造片材整个表面粘结。在359kPa蒸汽压和91m/min的速度下，使片材的每个面在平滑的蒸汽辊之上运行。片材的脱层强度为1.77N/cm。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
实例4-6
实例4-6为PolyPro XL废水过滤器PPG-250、500以及10C，其分别由在2.5、5和10微米处的保留来评定(得自Cuno of Meriden，CT)。它们由分别评定为2.5、5和10微米的聚丙烯压延熔喷过滤介质构成。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
实例7
实例7是基于聚醚砜纳米纤维的非织造片材，其由如WO 03/080905中所述的电吹法制备。使用N，N二甲基乙酰胺(DMAc)(得自SamchunPure ChemicalInd.Co Ltd，Gyeonggi-do，Korea)和N，N二甲基甲酰胺(DMF)(得自HaEuntech Co，Ltd.Anyang SI，Korea，Samsung FineChemical Co的产品)的20/80溶剂的25重量％溶液对PES(得自HaEuntech Co，Ltd.Anyang SI，Korea，BASF的产品)进行纺丝。将聚合物和溶剂送入溶液混合槽中，然后将所得的聚合物溶液转移到贮存器中。然后将溶液通过计量泵送入电吹纺丝组合件。纺丝组合件具有一系列的纺丝喷嘴和气体注入喷嘴。喷丝头是电绝缘的并施加有高压。将温度在24℃和80℃之间的压缩空气通过气体注入喷嘴注入。离开纺丝喷嘴的纤维进入大气压下、介于50％和72％之间的相对湿度和介于13℃和24℃之间的温度的空气中。将纤维平铺在移动的多孔带上。多孔带下的真空室帮助平铺纤维。如通过前文所述技术测量的样品的数均纤维直径为约800nm。产生的片材的物理特性和过滤性能给出在表中。
实例8和9
实例8和9为由聚丙烯纳米纤维制成的熔喷非织造片材。它们根据以下工序制成。如美国专利号6,114,017中所公开的，使用组合模具熔喷1200g/10min熔体水流速的聚丙烯。用于制备这些样品的被控制的工艺条件为减小的空气水流速、空气温度、聚合物水流速和温度、模具主体温度、模具到收集器的距离。与这些参数一起，通过改变收集速度和聚合物通过速率来改变基重。这些样品的平均纤维直径小于500nm。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
比较例A
比较例A为(得自DuPont(Wilmington，DE))，其为用于液体过滤应用诸如废水处理的商用闪蒸纺丝非织造片材产品。所述产品被评定为1微米过滤介质，其在1微米颗粒下具有98％的效率。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
比较例B
比较例B为PolyPro XL废水过滤器PPG-120，其由1.2微米下的保留来评定(得自Cuno ofMeriden，CT)。其由评定为1.2微米的聚丙烯压延熔喷过滤介质组成。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
比较例C和D
比较例C和D为Oberlin 713-3000聚丙烯纺粘/熔喷非织造片材复合材料，以及Oberlin 722-1000聚丙烯纺粘/熔喷/纺粘非织造片材复合材料(得自Oberlin Filter Co.(Waukesha，WI))。片材的物理性能和过滤性能在表中给出。
比较例E
比较例E为精密编织的合成单丝织物(即，网片)。特征性的聚对苯二甲酸乙二醇酯网片为由Sefar制得的PETEX 07-10/2(得自Sefar Inc.(Depew，NY))。其是高度专用的单丝织物，其特征在于精确限定和控制的，一致且可重复的材料特性，诸如孔尺寸、厚度、拉伸强度、尺寸稳定性、清洁度等。所述特性在表中给出。为方便起见，在表中，使用μm代替微米。
相比于包括纺粘/熔喷片材、纺粘/熔喷/纺粘片材、纳米纤维片材和压延熔喷片材在内的其它液体过滤介质，实例的非织造片材展示了水流速和过滤效率的总体组合的改善。该改善将使其最适用于本发明的方法。

Claims (14)

1.用于从地下井采油的方法，其包括以下步骤：
i)从所述井中采出水混合物，其中所述水混合物包含水、油、以及呈溶解的或粒状二氧化硅或它们的任何组合的形式的二氧化硅；
ii)将油从所述水混合物中分离以产生包含溶解的和粒状二氧化硅的水流；
iii)使所述溶解的二氧化硅的至少一部分沉淀；
iv)将包含沉淀和粒状二氧化硅的采出水引导至过滤介质；
v)使基本上全部的采出水穿过所述介质以产生渗透物流和滤饼；
其中所述介质对于1微米尺寸或更大颗粒具有30％或更大的效率，以及每分钟每平方厘米介质每千帕压力液体2毫升(ml/min/cm2/kPa)的流速，并且用所述介质过滤采出水产生滤饼，所述滤饼在所述介质的上游并与所述介质接触且集中有所述沉淀二氧化硅，并且其中使所述滤饼堆积到预定水平。
2.根据权利要求1所述的方法，其中然后将步骤(ii)中采出的所述水流分离成两个或更多个分流，将所述分流中的一个或多个根据步骤(iii)、(iv)和(v)进一步处理，并且然后将得自分流处理的来自步骤(v)的所述渗透物流与来自步骤(ii)的未处理过的分流混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述介质包括非织造片材。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述非织造片材包含由聚合物制成的聚合物纤维，所述聚合物选自聚烯烃、聚酯、聚酰胺、芳族聚酰胺、聚砜以及它们的组合。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述聚合物纤维为丛丝纤维束。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述丛丝纤维束由聚烯烃制成。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述聚烯烃为聚乙烯。
8.根据权利要求5所述的方法，其中所述非织造片材为在纵向上单向拉伸的非织造片材。
9.根据权利要求1所述的方法，其中当所述介质和滤饼上的压降达到预定水平时替换所述过滤介质。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述过滤系统为自动压力过滤器。
11.根据权利要求1所述的方法，其中将所述滤饼脱水并与所述过滤介质分开来处理。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述流体流在90℃下。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述流体流高于100℃。
14.用于从地下井采油的系统，其包括：
i)用于将油从所述水混合物中分离以产生具有溶解的和粒状二氧化硅的水流的装置，
ii)用于将所述二氧化硅沉淀的装置，
iii)基本上全部的水均穿过其中的过滤介质，
其中所述介质在每分钟每平方厘米介质每单位压力液体2毫升(ml/min/cm2/kPa)的流速下对于1微米尺寸或更大颗粒具有30％或更大的效率，并且用所述介质过滤采出水产生滤饼，所述滤饼在所述介质的上游并与所述介质接触且集中有所述沉淀二氧化硅，并且其中使所述滤饼堆积到预定水平直至被不含滤饼的膜替换。
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