CN102321541B - 一种布朗葡萄藻磁性分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性介质再生循环的布朗葡萄藻磁性分离方法，包括：(1)将Fe3O4纳米颗粒分散形成稳定的悬浮液；(2)在布朗葡萄藻培养液中加入所述磁性分离介质，搅拌后经磁分离获得的布朗葡萄藻与磁性介质的聚合物；(3)向所述聚合物中加入乙二醇二甲醚处理2-10min，再加入正己烷，搅拌并收集残渣；(4)洗涤所述残渣，加入盐酸反应，结束后过滤并收集滤液；(5)用氨水将所述滤液pH调节至0.8-1.5，以此为原料制备Fe3O4纳米颗粒，实现磁性介质的再生循环。本发明的方法采用将油脂提取与分离介质回收耦合，实现了磁性分离介质的回收；采用盐酸溶解和氨水再结晶的方法实现Fe3O4纳米颗粒的再生回收。
Description
技术领域
本发明属于微藻分离领域，具体地，本发明涉及一种布朗葡萄藻磁性分离的方法及其所用磁性介质的回收方法。
背景技术
为了实现生物能源产业的可持续、稳定发展，积极寻找制备生物柴油和生物质油的原料已迫在眉睫。微藻是水生植物的一种，其特有的化学组成和结构注定了它是获得生物柴油和生物质油的优良原料来源，利用微藻制备生物燃料具有广阔的开发利用前景。
布朗葡萄藻(Botryococcus braunii，又译丛粒藻，俗称“油藻”)是一种呈串状集落生的淡水单细胞绿藻。因其具有高产烃能力，可以用来作为无污染可替代的再生能源而越来越受到人们的重视。布朗葡萄藻所产烃的组成和结构与石油极其相似，并且油脂组成中不含硫元素，其产烃平均热值较高，燃烧时不排放有害有毒气体，有利于生态环境，因此，利用布朗葡萄藻生产生物燃料具有重要的应用前景。
由于微藻的广泛应用，因此市场上对微藻的需求量较大，但微藻的分离和收集制约了微藻培养大规模放大及其工业化应用。目前微藻的分离和收集的方法主要包括：离心、过滤、絮凝、气浮。
离心分离法采用离心机来分离获得微藻。典型的离心分离法如CN102051332A所示，其公开了一种含油微藻的收集方法，其包括如下步骤：将壳聚糖-路易斯酸絮凝剂加入到含油微藻培养液中，使微藻培养液中路易斯酸浓度为3-9mg/L，壳聚糖浓度为2-30mg/L；以200-500rpm的转速快速搅拌微藻培养液1-5min，再以20-70rpm的转速慢速搅拌20-40min，之后将微藻培养液静置沉淀15-60min；将微藻絮体在转速3000～5000rpm的条件下离心脱水，所得到的藻泥总脱水率可达98％以上。但由于离心法必须采用离心设备，一般是离心机来进行，所需设备价格昂贵，固定资产(离心机)投资大且能耗较高。
CN 101693878A公开了一种微藻的过滤方法，其将微藻液体中的水分过滤后通过虹吸排出并收集水分，以实现微藻和水分的分离，其所用装置包括：微藻培养池，用于培养和收集微藻；微滤器，置于微藻培养池中，微滤器中安装有能通过水分的微滤膜，用于过滤微藻中的水分和截流微藻；虹吸管，其一端为三通管，其中的一通连接微滤器的出水口，用于水的自吸，防止断流，另一通连接水分收集池，将微藻培养池中的水分通过虹吸管以自流的方式流向位于水分收集池，第三通连接气/液反冲入口；连接水分收集池的虹吸管上和气/液反冲入口处均分别各安装一电磁阀，该电磁阀用于控制反冲，实现微藻浓缩和收集连续操作。但由于微藻的直径一般较小，例如小球藻直径只有3～8微米，因此采用过滤方法的效率低，膜容易堵塞，操作难度大。
CN 101095459A公开了一种利用絮凝法浓缩海洋微藻的方法，其向微藻培养液中加入壳聚糖的有机酸水溶液，使微藻培养液中壳聚糖的浓度为0.3～8.0毫克/升，然后调节微藻培养液的pH值为4.5～8.5，使微藻絮凝，并采用静止分层或气浮方法收集絮凝物。一般情况下，采用絮凝方法分离和收集微藻需要使用各种磁性分离介质，而磁性分离介质与微藻分离困难，容易造成目标产物的污染。
气浮分离在微藻中应用时通常需要磁性分离介质或表面活性剂的辅助，因此存在着和絮凝方法同样的问题。
由于磁性材料具有易于分离、分离操作简单的特点，近几年来，采用磁性材料进行微藻分离的方法已有报道。Gao和Peng等(Gao Z.W.，Peng X.J.，ZhangH.M.，Luan Z.K.，Fan B.Desalination，2009，247，337)采用蒙脱石和铜铁氧化物的复合物，成功的从水中分离有害微藻铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa)，其磁性分离介质可以重复使用，但该磁性复合物的合成较为繁琐而且用量较大；Liu和Li等(Liu D.，Li F.T.，Zhang B.R.Water Sci.Technol.2009，59，1085)采用壳聚糖修饰的磁性聚合物作为磁性分离介质，成功去除淡水中的藻华，但其磁性分离介质的合成较为复杂，磁性分离介质无法重复使用，受离子强度影响较大。
由此可见，采用已有的磁性材料进行微藻的分离收集，其材料合成复杂，而且往往还需要改性或包被聚合物以与藻细胞偶联，磁性材料的回收利用采用能耗较高的煅烧手段，且不利于微藻的综合利用，这些都极大增加了成本，大规模应用难度较大，因此，磁性介质的选择及其回收技术是决定磁性分离技术在微藻分离和收集领域能否成功应用的关键问题之一。
徐玲在《布朗葡萄藻的培养优化与分离技术》(江南大学，2011年博士论文)中公开了分离布朗葡萄藻细胞的方法。其采用：(1)气浮辅助电絮凝方法并采用合适的通气策略，可以有效回收布朗葡萄藻细胞。当电源电压60V通气量为30mL/min时，使用通气10min后停止通气的策略，18min后布朗葡萄藻细胞回收率为98.6％。而在电压相同的条件下，无气浮辅助的单独电絮凝28min，回收率达到92.5％。气浮辅助电絮凝方法与之相比，操作时间缩短了35.7％，能量消耗减少了35.0％，布朗葡萄藻细胞的回收率得到进一步提高。(2)磁性纳米Fe3O4颗粒可以对布朗葡萄藻细胞进行磁性分离，该方法用时短、效果好；低pH值和提高磁性纳米颗粒用量都更有利于提高磁性分离的效果；磁性纳米Fe3O4颗粒对布朗葡萄藻细胞的吸附符合Langmuir吸附，磁性纳米颗粒分离法所消耗能量较少，比气浮辅助电絮凝法更占优势。但其所采用的磁性纳米Fe3O4颗粒不能回收再生并循环利用，并且其未考虑油脂提取与分离介质回收耦合，导致所获得的布朗葡萄藻细胞收率和品质较低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种布朗葡萄藻磁性分离方法，更进一步提供一种磁性介质再生循环的布朗葡萄藻磁性分离方法。
本发明以Fe3O4纳米颗粒为磁性分离介质，在布朗葡萄藻培养结束后加入该磁性分离介质进行布朗葡萄藻的磁性分离和收集，在获得的布朗葡萄藻细胞与磁性介质的聚合物中添加醚和正己烷提取油脂并破坏藻细胞与磁性介质的结合，残渣经去离子水洗涤后进行磁性分离，含有杂质的磁性介质经盐酸溶解后过滤，滤液调节pH后，重新再生获得Fe3O4纳米颗粒。
一种布朗葡萄藻磁性分离方法，更进一步的一种磁性介质再生循环的布朗葡萄藻磁性分离方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使Fe3O4纳米颗粒分散形成稳定的悬浮液，得到磁性分离介质。
所述Fe3O4纳米颗粒可以制备得到，也可市售获得。Fe3O4纳米颗粒的制备可以采用现有的文献报道的方法，例如Peng等人(Peng Z.G.，Hidajat K.，UddinM.S.，J.Colloid Interface Sci.，2004，271，277)所公开的方法。
所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为纳米级，所述纳米级的典型但非限制性实例为6-80纳米，优选8-20纳米，更优选10-15纳米。
所述形成稳定的悬浮液，可以采用任意符合限制条件的制备悬浮液的方法，典型但非限制性的实例如超声分散法，经超声使Fe3O4纳米颗粒分散于去离子水中，形成稳定的悬浮液。
(2)在布朗葡萄藻培养液加入步骤(1)获得的磁性分离介质，并使其混合均匀。
所述磁性分离介质的用量为有效量，所述有效量可由所属技术领域的技术人员根据具体条件得到，本发明优选至少0.01％w/v，更优选0.01-0.03％w/v。
所述混合均匀可以采用本领域任何已知的混合方式，典型但非限制性的混合方式如，在室温下搅拌，使其混合均匀。所述搅拌可在磁性分离介质完全加入后开始搅拌，也可以在磁性分离介质加入的同时边加入边搅拌。
优选地，根据本发明的方法，将所述布朗葡萄藻培养液置入搅拌反应器中，其中搅拌转速为100-300rpm，搅拌时间为1-3分钟，优选1-2分钟。
(3)对步骤(2)中获得的布朗葡萄藻进行磁性分离，除去清液，获得布朗葡萄藻与磁性介质的聚合物。
当Fe3O4纳米颗粒与布朗葡萄藻细胞接触并混合均匀时，Fe3O4纳米颗粒与布朗葡萄藻细胞表面结合，从而形成聚合物(聚集物)。
所述磁性分离采用本领域现有的磁性分离单元操作，由于磁性分离是本领域已知单元操作，本发明不再就此赘述。
(4)将步骤(3)中获得的布朗葡萄藻与磁性介质的聚合物置入反应容器中，在室温下向该容器中加入乙二醇二甲醚，再向其中加正己烷，搅拌，获得含有烃类油脂的提取溶剂，随后收集残渣。
乙二醇二甲醚加入量以能提取溶剂为准，本发明优选为3-8mL/g聚合物。
正己烷加入量以能提取溶剂为准，本发明优选为4-10mL/g聚合物。
优选地，根据本发明的方法，在步骤(4)中，乙二醇二甲醚试剂处理时间为2-10min，加入正己烷后的搅拌时间为4-12min，其中搅拌转速为150-300rpm，该步骤的目的为进行目标产物油脂的提取，同时破坏Fe3O4纳米与布朗葡萄藻细胞表面的结合位点，使Fe3O4纳米颗粒与布朗葡萄藻细胞分离。
所述含有烃类油脂的提取溶剂可按照现有的工艺技术获取目标产物，比如油脂。从含有烃类油脂的提取溶剂获取目标产物是现有技术，所属技术领域的技术人员有能力获取或选择适当的技术，因此本发明不再就此详细描述。
由于过滤的残渣中，含有Cl-以及Fe2+和Fe3+，因此本发明的目的之一还包括Fe3O4纳米颗粒(磁性介质)的循环使用方法。所述方法包括在上述步骤(4)之后进行：
(5)将经过步骤(4)提取后的残渣洗涤，并进行磁分离，除去含有布朗葡萄藻细胞的清液。
所述洗涤优选采用去离子水洗涤，更优选用2-6倍体积的去离子水洗涤，进一步优选用2-4倍体积的去离子水洗涤；
洗涤次数优选1-7次，更优选洗涤2-6次，优选3-6次，更优选3次。
所述残渣优选用同样方法处理至少2次，更优选3-6次。
(6)在步骤(5)获得的残渣中加入盐酸反应，反应结束后过滤除去少量藻细胞杂质，收集滤液。
所述盐酸加入量使得布朗葡萄藻分离，本发明优选的盐酸加入量为2-6mL/g残渣，盐酸浓度为4-8mol/L。
优选的，将步骤(6)加入盐酸将Fe3O4纳米颗粒溶解，反应时间为30-120s，优选60s，反应时间过短则磁性介质不能完全溶解，反应时间过长则可导致溶解后形成的FeCl2氧化和杂质中的一些成分在盐酸中的溶解，不利于后续步骤的Fe3O4的再生。
(7)用氨水将步骤(6)获得滤液pH调节至pH 0.8-1.5，以滤液为原料，重新制备Fe3O4纳米颗粒，并可用于布朗葡萄藻的分离和收集。
所述Fe3O4纳米颗粒的制备方法，是所属技术领域的已知技术，本发明不再详细描述，典型但非限制性的制备方法如，Peng等人(Peng Z.G.，Hidajat K.，Uddin M.S.，J.Colloid Interface Sci.，2004，271，277)采用的Fe3O4纳米颗粒的制备方法。
因此，优选地，一种包括磁性介质的再生循环的布朗葡萄藻磁性分离的方法，包括以下步骤：
(1)将Fe3O4纳米颗粒，经超声使其分散于去离子水中，形成稳定的悬浮液，即得到磁性分离介质，然后放入冰箱中冷藏备用，悬浮液的浓度为0.5-2％(w/v)；
(2)将培养获得的布朗葡萄藻培养液在室温条件下置入搅拌反应器中，在100-300rpm的转速下，加入步骤(1)获得的磁性分离介质，对培养液中的布朗葡萄藻进行分离，磁性分离介质的用量为0.01-0.03％(w/v)，搅拌时间为1-2分钟；
(3)磁分离后除去上层清液，收集分离获得的布朗葡萄藻细胞与磁性介质的聚合物，并将其置入反应容器中，在室温下向该容器中加入3-8mL/g聚合物的乙二醇二甲醚试剂处理2-10min，再向其中加入4-10mL/g聚合物的正己烷，并在150-300rpm条件下搅拌4-12min，倾倒获得含有烃类油脂的提取溶剂，收集残渣；
(4)将经溶剂提取后的残渣用2-6倍体积的去离子水洗涤，并进行磁分离，除去含有布朗葡萄藻细胞的上清液，剩余残渣继续用同样方法处理至少2次后，加入2-6mL/g残渣的盐酸反应30-120s，盐酸浓度为4-8mol/L，反应结束后过滤除去少量布朗葡萄藻细胞杂质，收集滤液，其主要成分为FeCl3、FeCl2和HCl。
(5)用氨水将步骤(4)的滤液pH调节至pH 0.8-1.5，以滤液为原料，采用现有的文献报道的方法(Peng Z.G.，Hidajat K.，Uddin M.S.，J.Colloid Interface Sci.，2004，271，277)，重新制备Fe3O4纳米颗粒，所述制备的Fe3O4纳米颗粒返回步骤(1)经超声使其分散于去离子水中，即得到磁性分离介质，实现磁性介质的再生循环，并可继续用于布朗葡萄藻的分离和收集。
本发明的布朗葡萄藻的磁性分离方法，通过采用Fe3O4纳米颗粒和选定特定的溶剂，实现了布朗葡萄藻油脂提取。同时，本发明采用特定的试剂组合，实现了Fe3O4纳米颗粒的再生循环利用，提供了磁性介质再生循环利用的布朗葡萄藻的磁性分离方法。
本发明的用于布朗葡萄藻磁性分离的磁性介质的高效回收方法的优点在于：
(1)本发明采用Fe3O4纳米颗粒作为磁性分离介质，Fe3O4纳米颗粒的合成步骤简单，易于放大；
(2)采用将油脂提取与分离介质回收耦合的方法实现磁性分离介质的回收，有利于降低生产成本；
(3)采用盐酸溶解和氨水再结晶的方法实现Fe3O4纳米颗粒的再生回收，工艺简单有效，有利于磁性介质重复使用在布朗葡萄藻规模化分离中的应用。
附图说明
图1是本发明再生Fe3O4纳米颗粒溶液示意图。
图2是本发明再生Fe3O4纳米颗粒的磁感应特性示意图。
具体实施方式
实施例一
采用本发明的用于布朗葡萄藻磁性分离的磁性纳米颗粒的高效回收方法，进行布朗葡萄藻磁性分离中Fe3O4纳米颗粒的回收，其步骤如下：
(1)将制备获得的Fe3O4纳米颗粒分散于去离子水中形成稳定悬浮液，配制成浓度为1％(w/v)的磁性分离介质，然后放入冰箱中冷藏备用。
(2)将培养获得的布朗葡萄藻培养液置入搅拌反应器中，在200rpm的转速下加入磁性分离介质，磁性分离介质的用量为0.02％(w/v)，搅拌时间为1.5分钟；磁分离后除去上层清液，收集分离获得的布朗葡萄藻细胞与磁性介质的聚合物，布朗葡萄藻的回收率达到99.8％；
(3)室温下，在分离获得的聚合物中加入5mL/g聚合物的乙二醇二甲醚试剂处理6min，再向其中加入8mL/g聚合物的正己烷，并在200rpm条件下搅拌8min，倾倒出含有烃类油脂的提取溶剂，收集残渣；
(4)将经溶剂提取后的残渣用3倍体积的去离子水洗涤3次，并进行磁分离，除去含有布朗葡萄藻细胞的上清液，加入4mL/g残渣的盐酸反应60s，盐酸浓度为6mol/L，反应结束后过滤除去少量藻细胞杂质，收集滤液；
(5)用氨水将滤液pH调节至pH 1.0，以滤液为原料，重新制备Fe3O4纳米颗粒，经超声使其分散于去离子水中，即得到磁性分离介质。
所述方法实现磁性介质的再生回收，可用于布朗葡萄藻的分离和收集，并达到与再生前同等的分离效果，磁性介质回收率达到95.3％。再生回收获得的Fe3O4纳米颗粒的顺磁性如图1-2所示。
实施例二
采用本发明的用于布朗葡萄藻磁性分离的磁性纳米颗粒的高效回收方法，进行布朗葡萄藻磁性分离中Fe3O4纳米颗粒的回收，其步骤如下：
(1)将制备获得的Fe3O4纳米颗粒分散于去离子水中形成稳定悬浮液，配制成浓度为0.5％(w/v)的磁性分离介质，然后放入冰箱中冷藏备用。
(2)将培养获得的葡萄藻培养液置入搅拌反应器中，在100rpm的转速下加入磁性分离介质，磁性分离介质的用量为0.01％(w/v)，搅拌时间为2分钟；磁分离后除去上层清液，收集分离获得的布朗葡萄藻细胞与磁性介质的聚合物，葡萄藻的回收率达到99.5％；
(3)室温下，在分离获得的聚合物中加入3mL/g聚合物的乙二醇二甲醚试剂处理10min，再向其中加入4mL/g聚合物的正己烷，并在300rpm条件下搅拌4min，倾倒出含有烃类油脂的提取溶剂，收集残渣；
(4)将经溶剂提取后的残渣用2倍体积的去离子水洗涤3次，并进行磁分离，除去含有布朗葡萄藻细胞的上清液，加入2mL/g残渣的盐酸反应30s，盐酸浓度为8mol/L，反应结束后过滤除去少量藻细胞杂质，收集滤液；
(5)用氨水将滤液pH调节至pH 1.5，以滤液为原料，重新制备Fe3O4纳米颗粒，经超声使其分散于去离子水中，即得到磁性分离介质。
所述方法实现了磁性介质的再生回收，可用于布朗葡萄藻的分离和收集，并达到与再生前同等的分离效果，磁性介质回收率达到95.8％。
实施例三
采用本发明的用于布朗葡萄藻磁性分离的磁性纳米颗粒的高效回收方法，进行布朗葡萄藻磁性分离中Fe3O4纳米颗粒的回收，其步骤如下：
(1)将制备获得的Fe3O4纳米颗粒分散于去离子水中形成稳定悬浮液，配制成浓度为2％(w/v)的磁性分离介质，然后放入冰箱中冷藏备用。
(2)将培养获得的葡萄藻培养液置入搅拌反应器中，在300rpm的转速下加入磁性分离介质，磁性分离介质的用量为0.03％(w/v)，搅拌时间为1分钟；磁分离后除去上层清液，收集分离获得的布朗葡萄藻细胞与磁性介质的聚合物，葡萄藻的回收率达到99.3％；
(3)室温下，在分离获得的聚合物中加入8mL/g聚合物的乙二醇二甲醚试剂处理2min，再向其中加入10mL/g聚合物的正己烷，并在150rpm条件下搅拌12min，倾倒出含有烃类油脂的提取溶剂，收集残渣；
(4)将经溶剂提取后的残渣用4倍体积的去离子水洗涤3次，并进行磁分离，除去含有布朗葡萄藻细胞的上清液，加入6mL/g残渣的盐酸反应120s，盐酸浓度为4mol/L，反应结束后过滤除去少量藻细胞杂质，收集滤液；
(5)用氨水将滤液pH调节至pH 0.8，以滤液为原料，重新制备Fe3O4纳米颗粒，经超声使其分散于去离子水中，即得到磁性分离介质。
所述方法实现了磁性介质的再生回收，可用于布朗葡萄藻的分离和收集，并达到与再生前同等的分离效果，磁性介质回收率达到95.5％。
通过实施例1-3可以看出，本发明的布朗葡萄藻磁性分离方法可有效收集并分离布朗葡萄藻油脂，并实现了Fe3O4纳米颗粒磁性介质的回收再生，实现了磁性分离工艺中磁性介质的循环利用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (17)
1.一种布朗葡萄藻磁性分离方法，所述方法包括以下步骤：
(1)使Fe3O4纳米颗粒分散形成稳定的悬浮液，得到磁性分离介质；
(2)在布朗葡萄藻培养液加入步骤(1)获得的磁性分离介质，并使其混合均匀；
(3)对步骤(2)中获得的布朗葡萄藻进行磁性分离，除去清液，获得布朗葡萄藻与磁性介质的聚合物；
(4)将步骤(3)中获得的布朗葡萄藻与磁性介质的聚合物置入反应容器中，在室温下向该容器中加入乙二醇二甲醚，再向其中加正己烷，搅拌，获得含有烃类油脂的提取溶剂以及残渣；
所述步骤(2)磁性分离介质的用量为至少0.01％w/v；所述混合均匀采用在室温下搅拌，使其混合均匀；所述搅拌将所述布朗葡萄藻培养液置入搅拌反应器中，其中搅拌转速为100-300rpm，搅拌时间为1-3分钟。
2.如权利要求1所述的方法，所述方法包括在步骤(4)之后进行Fe3O4纳米颗粒的再生循环，其在步骤(4)之后进行：
(5)将经过步骤(4)提取后的残渣洗涤，并进行磁分离，除去含有布朗葡萄藻细胞的清液；
(6)在步骤(5)获得的残渣中加入盐酸反应，反应结束后过滤除去少量藻细胞杂质，收集滤液；
(7)用氨水将步骤(6)获得滤液pH调节至0.8-1.5，以其为原料，制备Fe3O4纳米颗粒，所述Fe3O4纳米颗粒可选的返回步骤(1)循环使用。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中Fe3O4纳米颗粒的粒径为6-80纳米；
所述形成稳定的悬浮液，采用超声分散法，经超声使Fe3O4纳米颗粒分散于去离子水中，形成稳定的悬浮液。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中Fe3O4纳米颗粒的粒径为8-20纳米。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中Fe3O4纳米颗粒的粒径为10-15纳米。
6.如权利要求1-2之一所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)磁性分离介质的用量为0.01-0.03％w/v；
所述搅拌磁性分离介质完全加入后开始搅拌，或在磁性分离介质加入的同时边加入边搅拌；
所述搅拌时间为1-2分钟。
7.如权利要求1-2之一所述的方法，其特征在于，步骤(4)中乙二醇二甲醚加入量为3-8mL/g聚合物；
正己烷加入量为4-10mL/g聚合物；
乙二醇二甲醚试剂处理时间为2-10min，加入正己烷后的搅拌时间为4－12min，其中搅拌转速为150-300rpm。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述洗涤采用去离子水洗涤；
所述洗涤次数为1-7次；
所述残渣用同样方法处理至少2次。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述洗涤用2-6倍体积的去离子水洗涤。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述洗涤用2-4倍体积的去离子水洗涤。
11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述洗涤次数为2-6次。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述洗涤次数为3-6次。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述洗涤次数为3次。
14.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述残渣用同样方法处理3-6次。
15.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(6)所述盐酸加入量为2-6mL/g残渣，盐酸浓度为4－8mol/L；
步骤(6)加入盐酸将Fe3O4纳米颗粒溶解，反应时间为30-120s。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(6)加入盐酸将Fe3O4纳米颗粒溶解，反应时间为60s。
17.一种磁性介质再生循环的布朗葡萄藻磁性分离方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将Fe3O4纳米颗粒，经超声使其分散于去离子水中，形成稳定的悬浮液，得到磁性分离介质，悬浮液的浓度为0.5-2％(w/v)；
(2)将布朗葡萄藻培养液在室温条件下置入搅拌反应器中，在100-300rpm的转速下，加入步骤(1)获得的磁性分离介质，对培养液中的布朗葡萄藻进行分离，磁性分离介质的用量为0.01-0.03％(w/v)，搅拌时间为1-2分钟；
(3)磁分离后除去上层清液，收集分离获得的布朗葡萄藻细胞与磁性介质的聚合物，并将其置入反应容器中，在室温下向该容器中加入3-8mL/g聚合物的乙二醇二甲醚处理2-10min，再向其中加入4-10mL/g聚合物的正己烷，并在150-300rpm条件下搅拌4-12min，获得含有烃类油脂的提取溶剂，收集残渣；
(4)将所述残渣用2-6倍体积的去离子水洗涤，并进行磁分离，除去含有布朗葡萄藻细胞的清液，加入2-6mL/g残渣的盐酸反应30-120s，盐酸浓度为4-8mol/L，反应结束后过滤除去杂质，收集滤液；
(5)用氨水将步骤(4)的滤液pH调节至0.8-1.5，以滤液为原料，制备Fe3O4纳米颗粒，所述制备的Fe3O4纳米颗粒可选的返回步骤(1)循环使用。
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| 产生物柴油微藻培养研究进展;郑洪立等;《中国生物工程杂志》;20090315;第29卷(第03期);110-116 * |
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