CN106542686B - 一种有效除去废水中环丙沙星的方法 - Google Patents

一种有效除去废水中环丙沙星的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有效除去废水中环丙沙星的方法，包括以下步骤：将废水预先沉淀，上清液通入到絮凝反应池中，边搅拌边向絮凝反应池中加入絮凝剂，静置沉淀，上清液注入到吸附处理池中；向吸附处理池中加入由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂，搅拌吸附处理2‑5h，后过滤，滤水注入到超声波发生器中；向超声波发生器的废水中加入过氧化氢，搅拌混合均匀，开启超声波发生器，200‑500W下处理1‑2h，处理完成后，过滤，滤液可直接排放。该方法可以有效除去废水中的环丙沙星，且对水体和环境无二次污染，操作简单，成本低。

Description

一种有效除去废水中环丙沙星的方法
技术领域：
本发明涉及废水处理领域，具体的涉及一种有效除去废水中环丙沙星的方法。
背景技术：
环丙沙星废水中主要污染物为：发酵残余营养物、发酵代谢物、酸、碱、有机溶剂以及其它化工原料等。其特性主要为：高浓度有机物降解难度较大；大部分环丙沙星生产车间废水呈间歇性排放，不同生产车间排放出来的废水浓度也不同。同时，废水量因生产规模的大小也存在差异，从几吨几千吨不等，废水水量和水质大幅度变化、规律性差；环丙沙星生产过程中，需要投加大量的盐酸、氢氧化钠和三氯甲烷等酸碱缓冲剂及有机助剂。由于反应的不完全和产品的带出，使废水中含有氯离子以及一些结构复杂的有机物。废水具有较强的抑菌性，且废水带有颜色和气味，从而使得废水处理的难度加大。
虽然环丙沙星废水中污染物化学性质比较稳定，但在合适条件下也可以被微生物所降解。当废水中环丙沙星含量较高时，通常还含有较高盐量或具有很强的酸碱性时，一般难以直接用生物法处理，因此对其进行物化法预处理非常必要，它既可以降低废水中环丙沙星的浓度，还可以提高废水的可生化性，为后续的废水物化、生化处理创造条件。与一般工业废水处理方法相似，环丙沙星废水的处理方法也可归纳为几种：物理法、化学法和生物法。物理法的特点是设备简单，操作简便，主要是通过过滤、气浮、混凝、吸附等来处理污染物，实质上是将污染物从液相转移到固相中来，并非真正去除有机污染物，易造成二次污染。生物法降解废水中的有机物是传统的处理方法，其管理简单，投资较少，不足之处是处理耗时，占地面积大，易受到废水成分、有机物浓度、pH值条件等诸多因素的影响，菌种培育时间长。一些有毒有害的污染物质很难用普通的生物降解法去除，处理效果不理想，现阶段，如何有效除去废水中的有机物是一个亟需解决的难题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种有效除去废水中环丙沙星的方法，该方法可以有效除去废水中的环丙沙星，对水体无二次污染，成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种有效除去废水中环丙沙星的方法，包括以下步骤：
(1)将废水预先沉淀，上清液通入到絮凝反应池中，边搅拌边向絮凝反应池中加入絮凝剂，50-80r/min的转速搅拌混合2-5min，然后静置沉淀1-3h，上清液注入到吸附处理池中；
(2)向吸附处理池中加入由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂，搅拌吸附处理2-5h，后过滤，滤水注入到超声波发生器中；其中，微米级聚苯胺作为支撑骨架，呈纤维状，纳米级聚苯胺分布在支撑骨架的表面，为球形颗粒状；
(3)向超声波发生器的废水中加入过氧化氢，搅拌混合均匀，开启超声波发生器，200-500W下处理1-2h，处理完成后，过滤，滤液可直接排放。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述絮凝剂为聚合氯化铝和聚丙烯酰胺的混合物，聚合氯化铝的加入量为0.1-0.8g/L，聚丙烯酰胺的添加量为0.15-0.5g/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述微米级聚苯胺平均直径为60-200nm，长度为5-10μm；所述纳米级聚苯胺平均直径为20-50nm。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒的制备方法为：
a)称取过硫酸铵溶于质子酸溶液中，制得溶液A；苯胺单体溶于质子酸溶液中，制得溶液B；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-5～0℃；
b)将溶液A以0.5-1ml/min的速度逐滴滴入溶液B中，混合均匀后，得到混合溶液，在-5～0℃下反应5-12h；
c)反应结束后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散，即得。
作为上述技术方案的优选，步骤a)中，所述质子酸溶液的浓度为0.5-2mol/L，所述苯胺单体占溶液B的体积分数为5-40％。
作为上述技术方案的优选，步骤b)所述混合溶液中，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为(0.5-1.2)：1，苯胺单体占混合溶液的体积比为2-15％。
作为上述技术方案的优选，所述质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，二者摩尔比为mol(盐酸)：mol(十二烷基苯磺酸)＝(0.2-2)：1。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂时的添加量为0.1-0.3g/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述过氧化氢的添加量为0.1-0.5ml/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述超声功率为300W，超声处理时间为1h。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用絮凝沉淀-物理吸附-超声氧化联合的方式来去除废水中的环丙沙星，环丙沙星的去除率为95％以上，且物理吸附中采用微钠二级结构的掺杂聚苯胺，其吸附容量大，处理废水时添加量小，可以有效降低废水的处理成本，该方法对水体和环境无二次污染，成本低，易于操作。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种有效除去废水中环丙沙星的方法，包括以下步骤：
(1)微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒的制备：
a)称取过硫酸铵溶于浓度为0.5mol/L质子酸溶液中，制得溶液A；苯胺单体溶于质子酸溶液中，制得溶液B，溶液B中苯胺单体的体积分数为5％；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-5℃；其中，质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，二者摩尔比为mol(盐酸)：mol(十二烷基苯磺酸)＝0.2：1，
b)将溶液A以0.5ml/min的速度逐滴滴入溶液B中，混合均匀后，得到混合溶液，在-5℃下反应5h；其中，混合溶液中，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为0.5：1，苯胺单体占混合溶液的体积比为2-15％；
c)反应结束后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散制得；
(2)将废水预先沉淀，上清液通入到絮凝反应池中，边搅拌边向絮凝反应池中分别加入0.1g/L的聚合氯化铝和0.15g/L的聚丙烯酰胺，50r/min的转速搅拌混合2min，然后静置沉淀1h，上清液注入到吸附处理池中；
(3)向吸附处理池中加入0.1g/L的由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂，搅拌吸附处理2h，后过滤，滤水注入到超声波发生器中；
(4)向超声波发生器的废水中加入0.1ml/L的过氧化氢，搅拌混合均匀，开启超声波发生器，200W下处理1h，处理完成后，过滤，滤液可直接排放。
实施例2
一种有效除去废水中环丙沙星的方法，包括以下步骤：
(1)微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒的制备：
a)称取过硫酸铵溶于浓度为2mol/L质子酸溶液中，制得溶液A；苯胺单体溶于质子酸溶液中，制得溶液B，溶液B中苯胺单体的体积分数为40％；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至0℃；其中，质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，二者摩尔比为mol(盐酸)：mol(十二烷基苯磺酸)＝2：1，
b)将溶液A以1ml/min的速度逐滴滴入溶液B中，混合均匀后，得到混合溶液，在0℃下反应12h；其中，混合溶液中，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为1.2：1，苯胺单体占混合溶液的体积比为15％；
c)反应结束后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散制得；
(2)将废水预先沉淀，上清液通入到絮凝反应池中，边搅拌边向絮凝反应池中分别加入0.8g/L的聚合氯化铝和0.5g/L的聚丙烯酰胺，80r/min的转速搅拌混合5min，然后静置沉淀3h，上清液注入到吸附处理池中；
(3)向吸附处理池中加入0.3g/L的由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂，搅拌吸附处理5h，后过滤，滤水注入到超声波发生器中；
(4)向超声波发生器的废水中加入0.5ml/L的过氧化氢，搅拌混合均匀，开启超声波发生器，500W下处理2h，处理完成后，过滤，滤液可直接排放。
实施例3
一种有效除去废水中环丙沙星的方法，包括以下步骤：
(1)微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒的制备：
a)称取过硫酸铵溶于浓度为1mol/L质子酸溶液中，制得溶液A；苯胺单体溶于质子酸溶液中，制得溶液B，溶液B中苯胺单体的体积分数为15％；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-4℃；其中，质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，二者摩尔比为mol(盐酸)：mol(十二烷基苯磺酸)＝0.8：1，
b)将溶液A以0.6ml/min的速度逐滴滴入溶液B中，混合均匀后，得到混合溶液，在-4℃下反应7h；其中，混合溶液中，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为0.7：1，苯胺单体占混合溶液的体积比为5％；
c)反应结束后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散制得；
(2)将废水预先沉淀，上清液通入到絮凝反应池中，边搅拌边向絮凝反应池中分别加入0.3g/L的聚合氯化铝和0.25g/L的聚丙烯酰胺，60r/min的转速搅拌混合3min，然后静置沉淀1.5h，上清液注入到吸附处理池中；
(3)向吸附处理池中加入0.15g/L的由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂，搅拌吸附处理3h，后过滤，滤水注入到超声波发生器中；
(4)向超声波发生器的废水中加入0.2ml/L的过氧化氢，搅拌混合均匀，开启超声波发生器，300W下处理1h，处理完成后，过滤，滤液可直接排放。
实施例4
一种有效除去废水中环丙沙星的方法，包括以下步骤：
(1)微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒的制备：
a)称取过硫酸铵溶于浓度为1.4mol/L质子酸溶液中，制得溶液A；苯胺单体溶于质子酸溶液中，制得溶液B，溶液B中苯胺单体的体积分数为25％；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-3℃；其中，质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，二者摩尔比为mol(盐酸)：mol(十二烷基苯磺酸)＝1.2：1，
b)将溶液A以0.7ml/min的速度逐滴滴入溶液B中，混合均匀后，得到混合溶液，在-3℃下反应9h；其中，混合溶液中，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为0.9：1，苯胺单体占混合溶液的体积比为8％；
c)反应结束后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散制得；
(2)将废水预先沉淀，上清液通入到絮凝反应池中，边搅拌边向絮凝反应池中分别加入0.5g/L的聚合氯化铝和0.35g/L的聚丙烯酰胺，70r/min的转速搅拌混合4min，然后静置沉淀2h，上清液注入到吸附处理池中；
(3)向吸附处理池中加入0.2g/L的由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂，搅拌吸附处理4h，后过滤，滤水注入到超声波发生器中；
(4)向超声波发生器的废水中加入0.3ml/L的过氧化氢，搅拌混合均匀，开启超声波发生器，400W下处理1.5h，处理完成后，过滤，滤液可直接排放。
实施例5
一种有效除去废水中环丙沙星的方法，包括以下步骤：
(1)微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒的制备：
a)称取过硫酸铵溶于浓度为1.8mol/L质子酸溶液中，制得溶液A；苯胺单体溶于质子酸溶液中，制得溶液B，溶液B中苯胺单体的体积分数为35％；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-2℃；其中，质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，二者摩尔比为mol(盐酸)：mol(十二烷基苯磺酸)＝1.9：1，
b)将溶液A以0.8ml/min的速度逐滴滴入溶液B中，混合均匀后，得到混合溶液，在-2℃下反应11h；其中，混合溶液中，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为1.1：1，苯胺单体占混合溶液的体积比为2-15％；
c)反应结束后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散制得；
(2)将废水预先沉淀，上清液通入到絮凝反应池中，边搅拌边向絮凝反应池中分别加入0.7g/L的聚合氯化铝和0.45g/L的聚丙烯酰胺，75r/min的转速搅拌混合4min，然后静置沉淀2.5h，上清液注入到吸附处理池中；
(3)向吸附处理池中加入0.25g/L的由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂，搅拌吸附处理4.5h，后过滤，滤水注入到超声波发生器中；
(4)向超声波发生器的废水中加入0.4ml/L的过氧化氢，搅拌混合均匀，开启超声波发生器，400W下处理2h，处理完成后，过滤，滤液可直接排放。

Claims (9)

1.一种有效除去废水中环丙沙星的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废水预先沉淀，上清液通入到絮凝反应池中，边搅拌边向絮凝反应池中加入絮凝剂，50-80r/min的转速搅拌混合2-5min，然后静置沉淀1-3h，上清液注入到吸附处理池中；
(2)向吸附处理池中加入由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂，搅拌吸附处理2-5h，后过滤，滤水注入到超声波发生器中；其中，微米级聚苯胺作为支撑骨架，呈纤维状，纳米级聚苯胺分布在支撑骨架的表面，为球形颗粒状；
其中，所述由微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒的制备方法为：
a)称取过硫酸铵溶于质子酸溶液中，制得溶液A；苯胺单体溶于质子酸溶液中，制得溶液B；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-5～0℃；
b)将溶液A以0.5-1ml/min的速度逐滴滴入溶液B中，混合均匀后，得到混合溶液，在-5～0℃下反应5-12h；
c)反应结束后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散，即得；
(3)向超声波发生器的废水中加入过氧化氢，搅拌混合均匀，开启超声波发生器，200-500W下处理1-2h，处理完成后，过滤，滤液可直接排放。
2.如权利要求1所述的一种有效除去废水中环丙沙星的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述絮凝剂为聚合氯化铝和聚丙烯酰胺的混合物，聚合氯化铝的加入量为0.1-0.8g/L，聚丙烯酰胺的添加量为0.15-0.5g/L。
3.如权利要求1所述的一种有效除去废水中环丙沙星的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述微米级聚苯胺平均直径为60-200nm，长度为5-10μm；所述纳米级聚苯胺平均直径为20-50nm。
4.如权利要求1所述的一种有效除去废水中环丙沙星的方法，其特征在于：步骤a)中，所述质子酸溶液的浓度为0.5-2mol/L，所述苯胺单体占溶液B的体积分数为5-40％。
5.如权利要求1所述的一种有效除去废水中环丙沙星的方法，其特征在于：步骤b)所述混合溶液中，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为(0.5-1.2)：1，苯胺单体占混合溶液的体积比为2-15％。
6.如权利要求1所述的一种有效除去废水中环丙沙星的方法，其特征在于：所述质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，盐酸、十二烷基苯磺酸的摩尔比为(0.2-2)：1。
7.如权利要求1所述的一种有效除去废水中环丙沙星的方法，其特征在于：步骤(2)中，微钠二级结构的掺杂聚苯胺颗粒作为吸附剂时的添加量为0.1-0.3g/L。
8.如权利要求1所述的一种有效除去废水中环丙沙星的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述过氧化氢的添加量为0.1-0.5ml/L。
9.如权利要求1所述的一种有效除去废水中环丙沙星的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述超声功率为300W，超声处理时间为1h。
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