CN105859016A - 一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法 - Google Patents

一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，它涉及一种处理制药废水的方法。本发明的目的是要解决现有制药废水生化出水COD不能达标且难以进一步去除，而现有芬顿氧化法和类芬顿法在氧化完成调节pH时产生铁泥量大，需增加混凝沉淀工艺的问题。方法：一、调节pH值；二、加入纳米Fe3O4和双氧水；三、搅拌反应，再使用直流电磁铁对加入双氧水的制药废水进行磁力分离，得到磁力吸附的纳米Fe3O4和分离后的上清液；四、调节pH值和清洗，得到处理后的水和再生的纳米Fe3O4。本发明得到的处理后的水中COD值均低于50mg/L。本发明可获得一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法。

Description

一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法
技术领域
本发明涉及一种处理制药废水的方法。
背景技术
制药废水是一种典型的高污染、难降解工业生产废水，近年来，随着处理难度和处理要求的进一步提高，对生化后出水采用高级氧化法处理使其中难降解的有机污染物进一步去除，目前有处理技术使用芬顿试剂深度处理制药废水，或对于芬顿体系进一步进行改良应用。
磁纳米Fe3O4-H2O2类芬顿体系是基于传统芬顿试剂的改良，针对传统芬顿处理后调节pH产生大量铁泥的缺陷，采用磁纳米Fe3O4颗粒作为Fenton体系的Fe2+供体，组成异相类Fenton体系，反应完成后施加磁场便于进行固液分离进而出水，从而缩短沉淀时间并大大减少产泥量。
中国发明专利CN102358651A公布了一种发酵类制药废水的深度处理工艺，该方法将经生化处理的制药废水进入类芬顿反应器氧化处理，出水经过混凝沉淀、超滤、反渗透排放。絮凝沉淀的铁泥在后续处理中会增加污水的处理成本，保证出水的稳定达标并减少铁泥的产生排放进一步削减处理成本是芬顿改良技术的发展研究方向。
发明内容
本发明的目的是要解决现有制药废水生化出水COD不能达标且难以进一步去除，而现有芬顿氧化法和类芬顿法在氧化完成调节pH时产生铁泥量大，需增加混凝沉淀工艺的问题，而提供一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法。
一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，是按以下步骤完成的：
一、调节pH值：将制药废水的pH值调节至2～4，得到pH值为2～4的制药废水；
二、加入纳米Fe3O4和双氧水：首先向pH值为2～4的制药废水中加入纳米Fe3O4，然后再加入质量分数为30％的双氧水，得到加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水；
步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为0.5g/L～2.0g/L；
步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为0.5mL/L～2.0mL/L；
三、将加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应120min～150min，再使用直流电磁铁对加入双氧水的制药废水进行磁力分离，得到磁力吸附的纳米Fe3O4和分离后的上清液；
四、将分离后的上清液的pH值调节至7～8，得到处理后的水；使用蒸馏水对磁力吸附的纳米Fe3O4进行清洗，再将纳米Fe3O4加入到蒸馏水中超声分散，得到再生的纳米Fe3O4。
本发明步骤一中所述的制药废水的pH＝7～9，COD的浓度为150mg/L～160mg/L。
本发明的原理及优点：
一、本发明提出的制药废水处理方法在保证出水能够达标的基础上，具有产泥量少的优点，能够节约铁泥处理的成本；用作催化剂的纳米Fe3O4由于具有顺磁性，在磁场的作用下可迅速实现磁化和去磁，能够快速实现固液分离且不需投加絮凝剂，回收的纳米Fe3O4在再分散后还可以继续投入使用，减少了药剂的使用量；
二、使用本发明的方法处理制药废水，得到的处理后的水满足《污水综合排放标准》(GB8978-1996)一级标准；
三、本发明得到的处理后的水中COD值均低于50mg/L，COD的去除率达到70％以上；
四、本发明在达标处理制药废水的同时由于实现了铁泥的减量排放以及纳米Fe3O4的重复使用，再生的纳米Fe3O4的可重复使用多次，有效降低了污水的处理成本。
本发明可获得一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法。
附图说明
图1为制药污水的pH值和反应时间对制药污水中COD去除率的影响曲线，图1中1为实施例一中制药污水的pH值和反应时间对制药污水中COD去除率的影响曲线，2为实施例二中制药污水的pH值和反应时间对制药污水中COD去除率的影响曲线，3为实施例三中制药污水的pH值和反应时间对制药污水中COD去除率的影响曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法是按以下步骤完成的：
一、调节pH值：将制药废水的pH值调节至2～4，得到pH值为2～4的制药废水；
二、加入纳米Fe3O4和双氧水：首先向pH值为2～4的制药废水中加入纳米Fe3O4，然后再加入质量分数为30％的双氧水，得到加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水；
步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为0.5g/L～2.0g/L；
步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为0.5mL/L～2.0mL/L；
三、将加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应120min～150min，再使用直流电磁铁对加入双氧水的制药废水进行磁力分离，得到磁力吸附的纳米Fe3O4和分离后的上清液；
四、将分离后的上清液的pH值调节至7～8，得到处理后的水；使用蒸馏水对磁力吸附的纳米Fe3O4进行清洗，再将纳米Fe3O4加入到蒸馏水中超声分散，得到再生的纳米Fe3O4。
本实施方式步骤一中所述的制药废水的pH＝7～9，COD的浓度为150mg/L～160mg/L。
本实施方式步骤四得到的处理后的水符合得到的处理后的水满足《污水综合排放标准》(GB8978-1996)一级标准。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式提出的制药废水处理方法在保证出水能够达标的基础上，具有产泥量少的优点，能够节约铁泥处理的成本；用作催化剂的纳米Fe3O4由于具有顺磁性，在磁场的作用下可迅速实现磁化和去磁，能够快速实现固液分离且不需投加絮凝剂，回收的纳米Fe3O4在再分散后还可以继续投入使用，减少了药剂的使用量；
二、使用本实施方式的方法处理制药废水，得到的处理后的水满足《污水综合排放标准》(GB8978-1996)一级标准；
三、本实施方式得到的处理后的水中COD值均低于50mg/L，COD的去除率达到70％以上；
四、本实施方式在达标处理制药废水的同时由于实现了铁泥的减量排放以及纳米Fe3O4的重复使用，再生的纳米Fe3O4的可重复使用多次，有效降低了污水的处理成本。
本实施方式可获得一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为0.5g/L～1.0g/L。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为1.0g/L～2.0g/L。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为1.0g。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为0.5mL/L～1.0mL/L。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为1.0mL/L～2.0mL/L。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的纳米Fe3O4的粒径为70nm～100nm。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中所述的直流电磁铁的直流电电压为24V～36V，磁力分离时间5min～15min。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中所述的超声分散的功率为300W～500W。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤一中将制药废水的pH值调节至3，得到pH值为3的制药废水。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，是按以下步骤完成的：
一、调节pH值：将制药废水的pH值调节至2，得到pH值为2的制药废水；
二、加入纳米Fe3O4和双氧水：首先向pH值为2的制药废水中加入纳米Fe3O4，然后再加入质量分数为30％的双氧水，得到加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水；
步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为1g/L；
步骤二中所述的纳米Fe3O4的粒径为70nm～100nm；
步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为1.0mL/L；
三、将加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水在搅拌速度为200r/min下搅拌反应0min～120min，再使用直流电磁铁对加入双氧水的制药废水进行磁力分离，得到磁力吸附的纳米Fe3O4和分离后的上清液；
步骤三中所述的直流电磁铁的直流电电压24V，磁力分离时间5min；
四、将分离后的上清液的pH值调节至7～8，得到处理后的水；使用蒸馏水对磁力吸附的纳米Fe3O4进行清洗，再将纳米Fe3O4加入到蒸馏水中超声分散，得到再生的纳米Fe3O4；
步骤四中所述的超声分散的功率为300W。
实施例一步骤一中所述的制药废水为吉林榆树某制药厂抗生素制药废水生化出水池中的水，经测定制药废水的主要指标为pH＝7～9，COD的浓度为150～160mg/L。
实施例二：一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，是按以下步骤完成的：
一、调节pH值：将制药废水的pH值调节至3，得到pH值为3的制药废水；
二、加入纳米Fe3O4和双氧水：首先向pH值为3的制药废水中加入纳米Fe3O4，然后再加入质量分数为30％的双氧水，得到加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水；
步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为1g/L；
步骤二中所述的纳米Fe3O4的粒径为70nm～100nm；
步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为1.0mL/L；
三、将加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水在搅拌速度为200r/min下搅拌反应0min～120min，再使用直流电磁铁对加入双氧水的制药废水进行磁力分离，得到磁力吸附的纳米Fe3O4和分离后的上清液；
步骤三中所述的直流电磁铁的直流电电压24V，磁力分离时间5min；
四、将分离后的上清液的pH值调节至7～8，得到处理后的水；使用蒸馏水对磁力吸附的纳米Fe3O4进行清洗，再将纳米Fe3O4加入到蒸馏水中超声分散，得到再生的纳米Fe3O4；
步骤四中所述的超声分散的功率为300W。
实施例二步骤一中所述的制药废水为吉林榆树某制药厂抗生素制药废水生化出水池中的水，经测定制药废水的主要指标为pH＝7～9，COD的浓度为150～160mg/L。
实施例三：一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，是按以下步骤完成的：
一、调节pH值：将制药废水的pH值调节至4，得到pH值为4的制药废水；
二、加入纳米Fe3O4和双氧水：首先向pH值为4的制药废水中加入纳米Fe3O4，然后再加入质量分数为30％的双氧水，得到加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水；
步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为1g/L；
步骤二中所述的纳米Fe3O4的粒径为70nm～100nm；
步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为1.0mL/L；
三、将加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水在搅拌速度为200r/min下搅拌反应0min～120min，再使用直流电磁铁对加入双氧水的制药废水进行磁力分离，得到磁力吸附的纳米Fe3O4和分离后的上清液；
步骤三中所述的直流电磁铁的直流电电压24V，磁力分离时间5min；
四、将分离后的上清液的pH值调节至7～8，得到处理后的水；使用蒸馏水对磁力吸附的纳米Fe3O4进行清洗，再将纳米Fe3O4加入到蒸馏水中超声分散，得到再生的纳米Fe3O4；
步骤四中所述的超声分散的功率为300W。
实施例三步骤一中所述的制药废水为吉林榆树某制药厂抗生素制药废水生化出水池中的水，经测定制药废水的主要指标为pH＝7～9，COD的浓度为150～160mg/L。
图1为制药污水的pH值和反应时间对制药污水中COD去除率的影响曲线，图1中1为实施例一中制药污水的pH值和反应时间对制药污水中COD去除率的影响曲线，2为实施例二中制药污水的pH值和反应时间对制药污水中COD去除率的影响曲线，3为实施例三中制药污水的pH值和反应时间对制药污水中COD去除率的影响曲线。
从图1可知，在实施例一至三中，加入双氧水的制药废水启动反应30min之后，COD的去除效果达到显著，后随着反应时间的增加，COD去除率缓慢升高并趋于稳定，pH在2～4的范围内，COD的最终去除率稳定在70％以上，出水COD值均低于50mg/L。
本实施例是用于说明本发明的技术方案和实施后的处理效果，不应理解为是对本发明权利要求范围的限制。

Claims (10)

1.一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法是按以下步骤完成的：
一、调节pH值：将制药废水的pH值调节至2～4，得到pH值为2～4的制药废水；
二、加入纳米Fe3O4和双氧水：首先向pH值为2～4的制药废水中加入纳米Fe3O4，然后再加入质量分数为30％的双氧水，得到加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水；
步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为0.5g/L～2.0g/L；
步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为0.5mL/L～2.0mL/L；
三、将加入纳米Fe3O4和双氧水的制药废水在搅拌速度为100r/min～300r/min下搅拌反应120min～150min，再使用直流电磁铁对加入双氧水的制药废水进行磁力分离，得到磁力吸附的纳米Fe3O4和分离后的上清液；
四、将分离后的上清液的pH值调节至7～8，得到处理后的水；使用蒸馏水对磁力吸附的纳米Fe3O4进行清洗，再将纳米Fe3O4加入到蒸馏水中超声分散，得到再生的纳米Fe3O4。
2.根据权利要求1所述的一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为0.5g/L～1.0g/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为1.0g/L～2.0g/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于步骤二中所述的纳米Fe3O4的投加量为1.0g。
5.根据权利要求1所述的一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为0.5mL/L～1.0mL/L。
6.根据权利要求1所述的一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于步骤二中所述的质量分数为30％的双氧水的加入量为1.0mL/L～2.0mL/L。
7.根据权利要求1所述的一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于步骤二中所述的纳米Fe3O4的粒径为70nm～100nm。
8.根据权利要求1所述的一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于步骤三中所述的直流电磁铁的直流电电压为24V～36V，磁力分离时间5min～15min。
9.根据权利要求1所述的一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于步骤四中所述的超声分散的功率为300W～500W。
10.根据权利要求1所述的一种利用纳米Fe3O4类芬顿技术处理制药废水的方法，其特征在于步骤一中将制药废水的pH值调节至3，得到pH值为3的制药废水。
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