CN108203081A - 一种充油不溶性硫磺的生产方法和生产设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种充油不溶性硫磺的生产方法，其能有效避免粉状不溶性硫磺飞扬，确保环保和安全，以及提高生产连续性和生产效率，降低设备占用空间。该生产方法，所述生产方法包括以下步骤：脱溶、筛分和充油；其特征在于：脱溶步骤包括将未完全脱溶的粉状不溶性硫磺和矿物油一同加热，使未完全脱溶的粉状不溶性硫磺中残留的二硫化碳溶解于矿物油中并逸出，获得含不溶性硫磺和矿物油的一道无溶料浆。同时，本发明还提供了一种充油不溶性硫磺的生产设备。

Description

一种充油不溶性硫磺的生产方法和生产设备

技术领域

本发明涉及充油不溶性硫磺领域，特别涉及一种充油不溶性硫磺的生产方法和生产设备。

背景技术

充油不溶性硫磺是由普通粉状不溶性硫磺与矿物油进行混合得到，充油不溶性硫磺颗粒的表面完全被油品所包覆。充油不溶性硫磺生产，国内外生产厂家一直采用传统的干粉后道充油工艺，该工艺主要包括以下步骤：主反应，普通硫磺经气化、制粉、熟化反应生成含不溶性硫磺、可溶性硫磺、二硫化碳的有溶料浆；固液分离，过滤去除有溶料浆中的二硫化碳以及溶解于二硫化碳中的可溶性硫磺，获得湿粉状不溶性硫磺，即未完全脱溶的粉状不溶性硫磺，“未完全脱溶”是指固液分离不彻底，仅去除部分二硫化碳，粉状不溶性硫磺具有二硫化碳残留；脱溶，去除未完全脱溶的粉状不溶性硫磺中残留的二硫化碳；筛分，筛分获得所需细度的粉状不溶性硫磺；充油，将筛分后的粉状不溶性硫磺和矿物油（包括环烷油和/或石蜡油）按比例混合。该工艺的脱溶步骤采用干燥机干燥去除二硫化碳，获得脱溶的粉状不溶性硫磺，导致脱溶步骤的收集对象，筛分步骤的投料、收集、输送对象；以及充油步骤的投料对象均为干燥的粉状不溶性硫磺，由于干燥的粉状不溶性硫磺易形成粉尘，引发环保和安全问题；同时，考虑到干燥机干燥后的粉状不溶性硫磺中还可能残留有二硫化碳未完全挥发，收集的粉状不溶性硫磺并不是立即进行筛分，即脱溶步骤和筛分步骤一般为非连续性的，生产效率较低；以及筛分过程会产生大量粉尘，脱溶步骤对应的设备和筛分步骤对应的设备一般分设于不同的车间内，占用空间大。

发明内容

针对现有充油不溶性硫磺工艺容易造成粉状不溶性硫磺飞扬，引发环保和安全问题，以及生产连续性差、生产效率较低、设备占用空间大的技术问题，本发明提供了一种充油不溶性硫磺的生产方法，其能有效避免粉状不溶性硫磺飞扬，确保环保和安全，以及提高生产连续性和生产效率，降低设备占用空间。

其技术方案是这样的，一种充油不溶性硫磺的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：脱溶、筛分和充油；其特征在于：脱溶步骤包括将未完全脱溶的粉状不溶性硫磺和矿物油一同加热，使未完全脱溶的粉状不溶性硫磺中残留的二硫化碳溶解于矿物油中并逸出，获得含不溶性硫磺和矿物油的一道无溶料浆；筛分步骤包括将一道无溶料浆进行筛分，获得含所需细度的粉状不溶性硫磺和矿物油的二道无溶料浆；筛分步骤和充油步骤之间还设置第二次固液分离步骤，第二次固液分离步骤包括对二道无溶料浆进行固液分离，获得未完全充油的粉状不溶性硫磺；充油步骤包括将未完全充油的粉状不溶性硫磺和矿物油混合,获得完全充油的粉状不溶性硫磺。

进一步的，所述脱溶步骤中，所述未完全脱溶的粉状不溶性硫磺与所述矿物油构成悬浮液。

进一步的，所述脱溶步骤中，所述未完全脱溶的粉状不溶性硫磺与所述矿物油的质量比范围为1：3~1：10。

进一步的，所述生产方法还包括以下步骤：主反应，普通硫磺经气化、制粉、熟化反应生成含不溶性硫磺、可溶性硫磺、二硫化碳的有溶料浆；第一次固液分离，去除有溶料浆中的二硫化碳以及溶解于二硫化碳中的可溶性硫磺，获得未完全脱溶的粉状不溶性硫磺。

进一步的，所述筛分步骤和所述第二固液分离步骤之间设置增稠步骤，所述增稠步骤包括去除二道无溶料浆中部分矿物油。

进一步的，所述第一次固液分离步骤去除的二硫化碳以及溶解于二硫化碳中的可溶性硫磺通过蒸发、冷凝分别回收；

所述脱溶步骤去除的二硫化碳通过冷凝回收。

进一步的，所述第二次固液分离去除的矿物油返回脱溶步骤回用；

所述增稠步骤去除的矿物油返回所述脱溶步骤回用。

进一步的，所述筛分步骤去除的细度不合格的粉状不溶性硫磺主要为结团的粉状不溶性硫磺，通过剪切后返回筛分步骤。

进一步的，制粉熟化步骤，气态硫温度控制在500℃～700℃，制粉温度控制在50℃～80℃，制粉熟化槽内压力控制在0.08Mpa～0.25Mpa，料浆熟化温度控制在55℃～85℃；

脱溶步骤，石蜡油温度控制在40℃～80℃，压力控制在-0.02Mpa～0.8Mpa；

所述蒸发，温度控制在50℃～120℃，压力控制在0.02MPa～0.08Mpa。

本发明的生产方法，通过液态脱溶替代了干燥机脱溶，即在脱溶步骤中，粉状不溶性硫磺中残留的二硫化碳溶解于矿物油中，并通过升温逸出，于脱溶步骤后，粉状不溶性硫磺是混合于矿物油中，以料浆的形式存在，脱溶步骤的收集，筛分步骤的投料、收集、输送，以及充油步骤的投料等过程中，均不会形成粉尘，改善了操作环境，能够确保环保和安全问题；同时，本发明的生产方法，即使在脱溶后仍残留有极微量的二硫化碳未完全挥发，该部分极微量二硫化碳也溶解于矿物油中，收集的含不溶性硫磺和矿物油的一道无溶料浆能够立即进行筛分，使得脱溶步骤和筛分步骤能够连续进行，提高生产效率；以及由于不会形成粉尘，脱溶步骤对应的设备和筛分步骤对应的设备一能够设置于同一车间内，降低设备占用空间。

本发明还提供了一种充油不溶性硫磺的生产设备，其包括脱溶装置、筛分装置和充油混合装置，其特征在于，所述生产设备还包括第二固液分离装置，所述脱溶装置、所述筛分装置、所述第二固液分离装置和所述充油混合装置依次连接；

所述脱溶装置用于容纳矿物油和未完全脱溶的粉状不溶性硫磺并对矿物油和未完全脱溶的粉状不溶性硫磺进行加热，所述未完全脱溶的粉状不溶性硫磺包括粉状不溶性硫磺和二硫化碳，所述筛分装置用于对无溶料浆进行筛分以获得所需细度的粉状不溶性硫磺，所述无溶料浆包括粉状不溶性硫磺和矿物油，所述第二固液分离装置用于分离矿物油以获得粉状不溶性硫磺。

进一步的，所述生产设备还包括制粉装置和第一固液分离装置，所述制粉装置、所述第一固液分离装置、所述脱溶装置、所述筛分装置、所述第二固液分离装置和所述充油混合装置依次连接。

进一步的，所述脱溶装置为液态脱溶槽，所述筛分装置为螺旋分级机或筛网型筛分机或水力旋流器，所述第二固液分离装置为离心机或真空过滤机，所述充油混合装置为螺带混合机。

更进一步的，所述脱溶装置为连续液态脱溶槽，所述筛分装置为密闭螺旋分级机，所述第二固液分离装置为密闭刮刀卸料式自动离心机，所述充油混合装置为密闭螺带混合机。

进一步的，所述制粉装置为制粉熟化槽，所述第一固液分离装置为真空过滤机。

更进一步的，所述制粉装置为连续制粉熟化槽，所述第一固液分离装置为密闭转台真空过滤机。

进一步的，所述筛分装置和所述第二固液分离装置之间设有第三固液分离装置，所述第三固液分离装置为浓密机，优选地，所述浓密机为密闭浓密机。

进一步的，所述第一次固液分离装置的滤液出口依次连接蒸发槽和冷凝槽；

所述脱溶装置的气体出口连接所述冷凝槽。

进一步的，所述第二次固液分离设备的滤液出口连接所述脱溶装置；

所述浓密机上部的矿物油出口连接所述脱溶装置。

进一步的，所述筛分装置的不合格品出口连接剪切搅拌槽，所述剪切搅拌槽的出口连接所述筛分装置。

本发明的生产设备，脱溶装置、筛分装置、第二固液分离装置和充油混合装置依次连接，脱溶装置用于容纳矿物油和未完全脱溶的粉状不溶性硫磺并对矿物油和未完全脱溶的粉状不溶性硫磺进行加热，筛分装置用于对无溶料浆进行筛分以获得所需细度的粉状不溶性硫磺，无溶料浆包括粉状不溶性硫磺和矿物油，脱溶后，粉状不溶性硫磺是混合于矿物油中，以料浆的形式存在，脱溶装置和筛分装置运行过程中，均不会形成粉尘，能够确保环保和安全问题；同时，本发明的生产设备，脱溶装置产生一道无溶料浆能够直接引导流入筛分装置，确保整体设备运行的连续性，提高生产效率，并且由于不会产生粉尘，使得脱溶装置和筛分装置能够设置于同一车间内，降低设备占用空间。

附图说明

图1为本发明的一个具体实施方式的连接示意图。

附图标记：1制粉熟化槽、2密闭转台真空过滤机、3蒸发槽、4液态脱溶槽、5冷凝槽、6密闭螺旋分级机、7剪切搅拌槽、8密闭浓密机、9石蜡油吸收解析槽、10密闭刮刀卸料式自动离心机、11冷冻水封排空槽、12密闭螺带混合机。

具体实施方式

一种充油不溶性硫磺的生产方法，生产方法包括以下步骤：

1、制粉熟化，普通硫磺经气化、制粉、熟化反应生成含不溶性硫磺、可溶性硫磺、二硫化碳的有溶料浆，其中，气态硫温度控制在500℃～700℃，制粉温度控制在50℃～80℃，制粉熟化槽内压力控制在0.08Mpa～0.25Mpa，料浆熟化温度控制在55℃～85℃，通过各阶段温度和压力的控制，以制得粉状不溶性硫磺；

2、第一次固液分离，去除有溶料浆中的二硫化碳以及溶解于二硫化碳中的可溶性硫磺，获得未完全脱溶的粉状不溶性硫磺；

3、脱溶，将未完全脱溶的粉状不溶性硫磺和矿物油一同加热，石蜡油温度控制在40℃～80℃，压力控制在-0.02Mpa～0.8Mpa，使未完全脱溶的粉状不溶性硫磺中残留的二硫化碳溶解于矿物油中并逸出，获得含不溶性硫磺和矿物油的一道无溶料浆，脱溶步骤中，未完全脱溶的粉状不溶性硫磺与矿物油的质量比范围为1：3~1：10，使得未完全脱溶的粉状不溶性硫磺与矿物油能够构成悬浮液，确保残留于粉状不溶性硫磺中的二硫化碳能够充分溶解于石蜡油中；

4、筛分，将一道无溶料浆进行筛分，获得含所需细度的粉状不溶性硫磺和矿物油的二道无溶料浆；筛分步骤去除的细度不合格的粉状不溶性硫磺主要为结团的粉状不溶性硫磺，通过剪切后可返回筛分步骤；

5、增稠，去除二道无溶料浆中部分矿物油，使得二道无溶料浆增稠，降低后续第二次固液分离的设备需求，进而降低成本；

5、第二次固液分离步骤，对二道无溶料浆进行固液分离，获得未完全充油的粉状不溶性硫磺；

6、充油步骤包括将未完全充油的粉状不溶性硫磺和矿物油混合,获得完全充油的粉状不溶性硫磺。

第一次固液分离步骤去除滤液，即二硫化碳以及溶解于二硫化碳中的可溶性硫磺，通过蒸发获得液态可溶硫和气态二硫化碳，蒸发温度控制在50℃～120℃，压力控制在0.02MPa～0.08Mpa，液态可溶硫可作为产品原料回用，也可冷却制片作为副产品出售，气态二硫化碳冷凝回收；脱溶步骤去逸出的二硫化碳气体也通过冷凝回收，冷凝后局部产生负压，利于二硫化碳气体从正压部分流向负压部位；第二次固液分离去除的矿物油返回脱溶步骤回用；增稠步骤去除的矿物油返回脱溶步骤回用；矿物油的回用和供给，使得脱溶步骤中的液体达到基本平衡，确保生产的连续性。

本发明还提供了一种充油不溶性硫磺的生产设备，其包括依次连接的制粉装置、第一固液分离装置、脱溶装置、筛分装置、第二固液分离装置和充油混合装置；

脱溶装置用于容纳矿物油和未完全脱溶的粉状不溶性硫磺并对矿物油和未完全脱溶的粉状不溶性硫磺进行加热，未完全脱溶的粉状不溶性硫磺包括粉状不溶性硫磺和二硫化碳，筛分装置用于对无溶料浆进行筛分以获得所需细度的粉状不溶性硫磺，无溶料浆包括粉状不溶性硫磺和矿物油，第二固液分离装置用于分离矿物油以获得粉状不溶性硫磺。

具体的，如图1所示，制粉装置为制粉熟化槽1，优选为连续制粉熟化槽，定量二硫化碳和定量气态硫磺通入制粉熟化槽后，经制粉、熟化反应生成含不溶性硫磺、可溶性硫磺、二硫化碳的有溶料浆，第一固液分离装置为密闭转台真空过滤机2，用于去除有溶料浆中的二硫化碳以及溶解于二硫化碳中的可溶性硫磺，获得未完全脱溶的粉状不溶性硫磺，脱溶装置为液态脱溶槽4，优选为连续液态脱溶槽，筛分装置为密闭螺旋分级机6，第二固液分离装置为密闭刮刀卸料式自动离心机10，充油混合装置为密闭螺带混合机12；各设备选择密闭型，能够提高安全性；由于筛网型筛分机的筛网易破碎，更换费时，故选择密闭螺旋分级机。

筛分装置和第二固液分离装置之间设有第三固液分离装置，第三固液分离装置为浓密机，优选地，浓密机为密闭浓密机8，密闭浓密机的选择，能够对二道无溶料浆进行增稠，降低密闭刮刀卸料式自动离心机10的需求量，进而降低成本。

第一次固液分离装置的滤液出口依次连接蒸发槽3和冷凝槽5，蒸发槽3优选为连续蒸发槽；脱溶装置的气体出口连接冷凝槽5，冷凝槽的气体出口依次连接石蜡油吸收解析槽9和冷冻水封排空槽11，残存废气进入石蜡油吸收解析槽9，使得残留的尾气，主要是未完全冷凝的二硫化碳在石蜡油中进一步溶解吸收，加热解析，排空槽采用冷冻水封，温度低，能够对可能残留的二硫化碳气体进一步冷凝，进而确保冷冻水封排空槽11排放尾气能直接高空排放；第二次固液分离设备的滤液出口连接脱溶装置；浓密机上部的矿物油出口连接脱溶装置；筛分装置的不合格品出口连接剪切搅拌槽7，剪切搅拌槽7的出口连接所述筛分装置，其中不合格品主要为结团的粉状不溶性硫磺，通过剪切后细度符合所需要求并返回筛分装置。

Claims (19)

1.一种充油不溶性硫磺的生产方法，所述生产方法包括以下步骤：脱溶、筛分和充油；其特征在于：脱溶步骤包括将未完全脱溶的粉状不溶性硫磺和矿物油一同加热，使未完全脱溶的粉状不溶性硫磺中残留的二硫化碳溶解于矿物油中并逸出，获得含不溶性硫磺和矿物油的一道无溶料浆；筛分步骤包括将一道无溶料浆进行筛分，获得含所需细度的粉状不溶性硫磺和矿物油的二道无溶料浆；筛分步骤和充油步骤之间还设置第二次固液分离步骤，第二次固液分离步骤包括对二道无溶料浆进行固液分离，获得未完全充油的粉状不溶性硫磺；充油步骤包括将未完全充油的粉状不溶性硫磺和矿物油混合,获得完全充油的粉状不溶性硫磺。

2.根据权利要求1所述的一种充油不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述脱溶步骤中，所述未完全脱溶的粉状不溶性硫磺与所述矿物油构成悬浮液。

3.根据权利要求2所述的一种充油不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述脱溶步骤中，所述未完全脱溶的粉状不溶性硫磺与所述矿物油的质量比范围为1：3~1：10。

4.根据权利要求1所述的一种充油不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述生产方法还包括以下步骤：主反应，普通硫磺经气化、制粉、熟化反应生成含不溶性硫磺、可溶性硫磺、二硫化碳的有溶料浆；第一次固液分离，去除有溶料浆中的二硫化碳以及溶解于二硫化碳中的可溶性硫磺，获得未完全脱溶的粉状不溶性硫磺。

5.根据权利要求4所述的一种充油不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述第一次固液分离步骤去除的二硫化碳以及溶解于二硫化碳中的可溶性硫磺通过蒸发、冷凝分别回收；

所述脱溶步骤去除的二硫化碳通过冷凝回收。

6.根据权利要求5所述的一种充油不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：制粉熟化步骤，气态硫温度控制在500℃～700℃，制粉温度控制在50℃～80℃，制粉熟化槽内压力控制在0.08Mpa～0.25Mpa，料浆熟化温度控制在55℃～85℃；

脱溶步骤，石蜡油温度控制在40℃～80℃，压力控制在-0.02Mpa～0.8Mpa；

所述蒸发，温度控制在50℃～120℃，压力控制在0.02MPa～0.08Mpa。

7.根据权利要求1所述的一种充油不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述筛分步骤和所述第二固液分离步骤之间设置增稠步骤，所述增稠步骤包括去除二道无溶料浆中部分矿物油。

8.根据权利要求7所述的一种充油不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述第二次固液分离去除的矿物油返回脱溶步骤回用；

所述增稠步骤去除的矿物油返回所述脱溶步骤回用。

9.根据权利要求1所述的一种充油不溶性硫磺的生产方法，其特征在于：所述筛分步骤去除的细度不合格的粉状不溶性硫磺通过剪切后返回筛分步骤。

10.一种充油不溶性硫磺的生产设备，其包括脱溶装置、筛分装置和充油混合装置，其特征在于，所述生产设备还包括第二固液分离装置，所述脱溶装置、所述筛分装置、所述第二固液分离装置和所述充油混合装置依次连接；

所述脱溶装置用于容纳矿物油和未完全脱溶的粉状不溶性硫磺并对矿物油和未完全脱溶的粉状不溶性硫磺进行加热，所述未完全脱溶的粉状不溶性硫磺包括粉状不溶性硫磺和二硫化碳，所述筛分装置用于对无溶料浆进行筛分以获得所需细度的粉状不溶性硫磺，所述无溶料浆包括粉状不溶性硫磺和矿物油，所述第二固液分离装置用于分离矿物油以获得粉状不溶性硫磺。

11.根据权利要求10所述的一种充油不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述脱溶装置为液态脱溶槽，所述筛分装置为螺旋分级机或筛网型筛分机或水力旋流器，所述第二固液分离装置为离心机或真空过滤机，所述充油混合装置为螺带混合机。

12.根据权利要求11所述的一种充油不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述脱溶装置为连续液态脱溶槽，所述筛分装置为密闭螺旋分级机，所述第二固液分离装置为密闭刮刀卸料式自动离心机，所述充油混合装置为密闭螺带混合机。

13.根据权利要求10所述的一种充油不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述筛分装置和所述第二固液分离装置之间设有第三固液分离装置，所述第三固液分离装置为浓密机。

14.根据权利要求10所述的一种充油不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述生产设备还包括制粉装置和第一固液分离装置，所述制粉装置、所述第一固液分离装置、所述脱溶装置、所述筛分装置、所述第二固液分离装置和所述充油混合装置依次连接。

15.根据权利要求14所述的一种充油不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述制粉装置为制粉熟化槽，所述第一固液分离装置为真空过滤机。

16.根据权利要求15所述的一种充油不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述制粉装置为连续制粉熟化槽，所述第一固液分离装置为密闭转台真空过滤机。

17.根据权利要求14所述的一种充油不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述第一次固液分离装置的滤液出口依次连接蒸发槽和冷凝槽；

所述脱溶装置的气体出口连接所述冷凝槽。

18.根据权利要求13所述的一种充油不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述第二次固液分离设备的滤液出口连接所述脱溶装置；

所述浓密机上部的矿物油出口连接所述脱溶装置。

19.根据权利要求10所述的一种充油不溶性硫磺的生产设备，其特征在于：所述筛分装置的不合格品出口连接剪切搅拌槽，所述剪切搅拌槽的出口连接所述筛分装置。