CN114011558A - 一种不溶性硫磺的粒径控制方法 - Google Patents

一种不溶性硫磺的粒径控制方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种不溶性硫磺的粒径控制方法，将上游淬冷工序产出的浆料加入缓存罐中，然后通过机械搅拌、剪切泵和浆料在管道中循环高速流动实现了将不溶性硫磺粉碎；循环泵将缓存罐中的浆料打入一级旋流器中，粗浆料从一级旋流器的底部出口回流至缓存罐中，细浆料从一级旋流器的顶部出口流出至二级旋流器中，调节一级旋流器的出入口的流量即可控制细浆料中的不溶性硫磺颗粒的粒径与浓度；稀细浆料从二级旋流器的顶部出口流出至缓存罐中，浓细浆料从二级旋流器的底部出口流出，通过调节二级旋流器的出入口的流量来控制浓细浆料的粒径与浓度；浓细浆料分离干燥后即可得到成品的不溶性硫磺，完全地、颠覆性地改变了不溶性硫磺的粒径控制方法。

Description

一种不溶性硫磺的粒径控制方法
技术领域
本发明涉及不溶性硫磺的制备技术领域，尤其是涉及一种不溶性硫磺的粒径控制方法。
背景技术
不溶性硫磺作为一种性能优异的橡胶硫化剂，其颗粒粒径对其各项理化指标及后续应用都有较大影响。如果成品粒径过大会造成在轮胎行业应用过程中混合分布不均匀，所以国标要求其成品的粒径需控制在≤150微米的范围内，同时粒径的大小及分布状态也会影响其理化指标。目前行业内生产不溶性硫磺多是通过分离干燥后再粉碎、筛分的方法来控制成品的粒径。这种方法造成了后续处理流程长、危险因素多、环境影响大、成品质量不稳定等不良后果。
目前主流的不溶性硫磺的粉碎方法为干式粉碎法，即将干燥后的不溶性硫磺在粉碎机中进行粉碎，粉碎过程中会产生高温和大量的粉尘，不溶性硫磺本身即为易燃高危化学品，粉碎过程中产生的粉尘更是具有爆炸风险。虽然各生产厂家采取各种方式比如粉碎过程中充入惰性气体、采用深冷粉碎机等，但是由于设备损坏、漏气、静电等生产过程中不可避免的因素粉碎过程中火灾和爆炸事故仍时有发生，造成大量的人员和财产损失，对社会安全构成极大威胁。
粉碎后通过不同目数的振动筛筛分来获得粒径符合要求的成品。由于不溶性硫磺成品的粒径较小，所以振动筛的筛网目数需在100目以上。在工厂规模化量产过程中，筛网目数越高越易损坏(且损坏点难以发现)，越容易在不溶性硫磺成品中混入异物。不溶性硫磺作为轮胎生产过程中的助剂，一旦混入异物将对下游的轮胎生产过程造成巨大影响。为了避免异物的混入，在实际生产过程中最多8小时必须对振动筛进行彻底清洁以检查是否有破损，且每周必须更换筛网。振动筛的清洁及更换筛网过程必须由人工操作，清洁过程中会产生大量的不溶性硫磺粉尘，对工作人员的健康和安全都具有很大威胁。同时筛分剩余的粒径超标物料必须由人工搜集重新粉碎。整个过程不可避免需要人工干预，不利于生产过程的自动化、连续化。
发明内容
本发明的目的是提供一种不溶性硫磺的粒径控制方法，该方法通过对含有不溶性硫磺的浆料在缓存罐中搅拌、剪切泵中循环剪切以及管道中循环高速流动从而实现将浆料中大颗粒物料粉碎的目的，直接省略了专门的粉碎工序，且该方法通过引入新装置—旋流器，对不同粒径的不溶性硫磺颗粒进行分级、分离，本发明完全地、颠覆性地改变了现有的不溶性硫磺的粒径控制方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种不溶性硫磺的粒径控制方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将上游淬冷工序产出的包含不溶性硫磺与二硫化碳的浆料加入缓存罐中，缓存罐中设置有搅拌装置，通过搅拌使得不溶性硫磺在浆料中均匀分布；
在缓存罐的外部设置剪切泵，剪切泵的进料口通过管道与缓存罐的罐内空腔的底部连通，剪切泵的出料口通过管道与缓存罐的罐内空腔的顶部连通，在浆料流经剪切泵的过程中剪切泵将浆料中的不溶性硫磺颗粒剪切、分散、乳化以及粉碎；
2)循环泵的进料口通过管道与缓存罐的出料口连通，循环泵的出料口通过管道与一级旋流器的进料口连通，通过循环泵将缓存罐中的浆料泵入一级旋流器中；
一级旋流器的底部出口通过管道与缓存罐的进料口连通，一级旋流器的顶部出口通过管道与下游的二级旋流器的进料口连通，浆料流入一级旋流器中后，浆料经过一级旋流器的分离分级处理，经一级旋流器分离分级产出的浆料A从一级旋流器的底部出口流出至缓存罐中，经一级旋流器分离分级产出的浆料B从一级旋流器的顶部出口流出至二级旋流器中；
3)二级旋流器的顶部出口通过管道与缓存罐的进料口连通，浆料B流入二级旋流器中后，浆料B经过二级旋流器的分离分级处理，经二级旋流器分离分级产出的浆料C从二级旋流器的底部出口流出，经二级旋流器分离分级产出的浆料D从二级旋流器的顶部出口流出至缓存罐中；
4)将浆料C依次进行分离处理、干燥处理，以脱除浆料C中的二硫化碳，完成后得到成品的不溶性硫磺粉末。
优选的，一级旋流器的顶部出口还通过管道与缓存罐的进料口连通，浆料B中的一部分从一级旋流器的顶部出口流出至二级旋流器中，浆料B中的另一部分从一级旋流器的顶部出口流出至缓存罐中。
优选的，连通所述循环泵的出料口与一级旋流器的进料口的管道上设置有用于调节流量的第一流量控制阀，连通一级旋流器的底部出口与缓存罐的进料口的管道上设置有用于调节流量的第二流量控制阀，连通一级旋流器的顶部出口与缓存罐的进料口的管道上设置有用于调节流量的第三流量控制阀，通过调节第一流量控制阀、第二流量控制阀以及第三流量控制阀的开度进而控制浆料B中的不溶性硫磺的粒径大小。
优选的，二级旋流器的底部出口上设置有用于调节流量的第四流量控制阀，连通二级旋流器的顶部出口与缓存罐的进料口的管道上设置有用于调节流量的第五流量控制阀，通过调节第四流量控制阀以及第五流量控制阀的开度进而控制浆料C的浓度大小。
优选的，所述一级旋流器为超细分级旋流器。
优选的，所述二级旋流器为浓缩旋流器。
本申请取得了以下的有益的技术效果：
(1)传统工艺中由于粉碎机的工作原理及性能限制，过筛后得到的不溶性硫磺颗粒的粒径虽然能够达到要求，但是粒径分布范围较广。通过本发明方法得到的不溶性硫磺颗粒的粒径分布范围更加集中，通过对比附图2a、2b、2c和附图3可以非常明显看出粒径分布区别，对应的理化指标(不溶性硫磺的纯度、热稳定性)更佳。
(2)由于不溶性硫磺的易燃易爆的特性，在传统的粉碎工艺中极易发生火灾和爆炸事故。本发明通过对浆料在缓存罐中搅拌、剪切泵中循环剪切、管道中循环高速流动实现了将浆料中的大颗粒物料粉碎的目的，直接省略了专门的粉碎工序，完全避免了传统工艺中的粉碎过程中安全事故的发生，大大提高了整个不溶性硫磺生产过程的安全性。
(3)传统工艺如果需要改变不溶性硫磺产品的粒径需经过改变粉碎机工艺、更换振动筛筛网等复杂操作才能实现。而本发明仅需通过调节流量控制阀来控制旋流器的流量，即可得到粒径符合不同要求的不溶性硫磺颗粒。
(4)本发明步骤3)通过二级旋流器可直接将浆料C(浓细浆料)中的不溶性硫磺的浓度提高到目标浓度，降低了后续工序中的能源消耗。
(5)使用本发明方法后不再需要振动筛筛分，大大降低了不溶性硫磺成品中混入异物的风险，有助于提高产品质量。
(6)使用本发明方法后在不溶性硫磺的粒径控制环节中，不再需要人工直接接触不溶性硫磺颗粒，杜绝了粒径控制环节所产生的职业健康危害发生的风险，同时使得整个不溶性硫磺的制备过程更加简洁、自动化程度更高、过程连续性更强。
附图说明
图1为本发明的实施例提供的一种不溶性硫磺的粒径控制系统的结构示意图；
图2a为本发明的实施例1制备的成品的不溶性硫磺粉末的粒径检测分布图；
图2b为本发明的实施例2制备的成品的不溶性硫磺粉末的粒径检测分布图；
图2c为本发明的实施例3制备的成品的不溶性硫磺粉末的粒径检测分布图；
图3为对比例1制备的成品的不溶性硫磺粉末的粒径检测分布图。
图中：1缓存罐，2搅拌装置，3剪切泵，4循环泵，5一级旋流器，6二级旋流器；
701第一流量控制阀，702第二流量控制阀，703第三流量控制阀，704第四流量控制阀，705第五流量控制阀。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1，图中：缓存罐1，搅拌装置2，剪切泵3，循环泵4，一级旋流器5，二级旋流器6；第一流量控制阀701，第二流量控制阀702，第三流量控制阀703，第四流量控制阀704，第五流量控制阀705。
本申请提供了一种不溶性硫磺的粒径控制方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将上游淬冷工序产出的包含不溶性硫磺与二硫化碳的浆料加入缓存罐1中，缓存罐1中设置有搅拌装置2，通过搅拌使得不溶性硫磺在浆料中均匀分布；
在缓存罐1的外部设置剪切泵3，剪切泵3的进料口通过管道与缓存罐1的罐内空腔的底部连通，剪切泵3的出料口通过管道与缓存罐1的罐内空腔的顶部连通，在浆料流经剪切泵3的过程中剪切泵3将浆料中的不溶性硫磺颗粒剪切、分散、乳化以及粉碎；
2)循环泵4的进料口通过管道与缓存罐1的出料口连通，循环泵4的出料口通过管道与一级旋流器5的进料口连通，通过循环泵4将缓存罐1中的浆料泵入一级旋流器5中；
一级旋流器5的底部出口通过管道与缓存罐1的进料口连通，一级旋流器5的顶部出口通过管道与下游的二级旋流器6的进料口连通，浆料流入一级旋流器5中后，浆料经过一级旋流器5的分离分级处理，经一级旋流器5分离分级产出的浆料A(粗浆料)从一级旋流器5的底部出口流出至缓存罐1中，经一级旋流器5分离分级产出的浆料B(细浆料)从一级旋流器5的顶部出口流出至二级旋流器6中；
3)二级旋流器6的顶部出口通过管道与缓存罐1的进料口连通，浆料B(细浆料)流入二级旋流器6中后，浆料B(细浆料)经过二级旋流器6的分离分级处理，经二级旋流器6分离分级产出的浆料C(浓细浆料)从二级旋流器6的底部出口流出，经二级旋流器6分离分级产出的浆料D(稀细浆料)从二级旋流器6的顶部出口流出至缓存罐1中；
4)将浆料C(浓细浆料)依次进行分离处理、干燥处理，以脱除浆料C(浓细浆料)中的二硫化碳，完成后得到成品的不溶性硫磺粉末。
在本申请的一个实施例中，一级旋流器5的顶部出口还通过管道与缓存罐1的进料口连通，浆料B(细浆料)中的一部分从一级旋流器5的顶部出口流出至二级旋流器6中，浆料B(细浆料)中的另一部分从一级旋流器5的顶部出口流出至缓存罐1中。
在本申请的一个实施例中，连通所述循环泵4的出料口与一级旋流器5的进料口的管道上设置有用于调节流量的第一流量控制阀701，连通一级旋流器5的底部出口与缓存罐1的进料口的管道上设置有用于调节流量的第二流量控制阀702，连通一级旋流器5的顶部出口与缓存罐1的进料口的管道上设置有用于调节流量的第三流量控制阀703；一级旋流器5的选型是对不溶性硫磺的颗粒粒径大小的粗调，可以通过调节第一流量控制阀701、第二流量控制阀702以及第三流量控制阀703的开度进而对浆料B(细浆料)中的不溶性硫磺的粒径大小进行精确调节(流量控制阀的开度调整过大会影响旋流器的正常工作)。
在本申请的一个实施例中，二级旋流器6的底部出口上设置有用于调节流量的第四流量控制阀704，连通二级旋流器6的顶部出口与缓存罐1的进料口的管道上设置有用于调节流量的第五流量控制阀705，通过调节第四流量控制阀704以及第五流量控制阀705的开度进而控制浆料C(浓细浆料)的浓度大小。
在本申请的一个实施例中，所述一级旋流器5为超细分级旋流器。
在本申请的一个实施例中，所述二级旋流器6为浓缩旋流器。
本申请中，分离处理是指通过过滤或者离心机等方式把浆料C中的绝大部分的二硫化碳分离出去；干燥处理是通过干燥机把残留的二硫化碳除掉(一般是加热蒸发)，得到成品的不溶性硫磺。
本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种不溶性硫磺的粒径控制方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
实施例1提供了一种不溶性硫磺的粒径控制方法，包括以下依次进行的步骤：
1)将上游淬冷工序产出的包含不溶性硫磺与二硫化碳的浆料加入缓存罐1中，缓存罐1中设置有搅拌装置2，通过搅拌使得不溶性硫磺在浆料中均匀分布；
在缓存罐1的外部设置剪切泵3，剪切泵3的进料口通过管道与缓存罐1的罐内空腔的底部连通，剪切泵3的出料口通过管道与缓存罐1的罐内空腔的顶部连通，在浆料流经剪切泵3的过程中剪切泵3将浆料中的不溶性硫磺颗粒剪切、分散、乳化以及粉碎；
2)循环泵4的进料口通过管道与缓存罐1的出料口连通，循环泵4的出料口通过管道与一级旋流器5的进料口连通，通过循环泵4将缓存罐1中的浆料泵入一级旋流器5中；
一级旋流器5的底部出口通过管道与缓存罐1的进料口连通，一级旋流器5的顶部出口通过管道与下游的二级旋流器6的进料口连通，浆料流入一级旋流器5中后，浆料经过一级旋流器5的分离分级处理，经一级旋流器5分离分级产出的浆料A(粗浆料)从一级旋流器5的底部出口流出至缓存罐1中，经一级旋流器5分离分级产出的浆料B(细浆料)从一级旋流器5的顶部出口流出至二级旋流器6中；
一级旋流器5的顶部出口还通过管道与缓存罐1的进料口连通，浆料B(细浆料)中的一部分从一级旋流器5的顶部出口流出至二级旋流器6中，浆料B(细浆料)中的另一部分从一级旋流器5的顶部出口流出至缓存罐1中；
连通所述循环泵4的出料口与一级旋流器5的进料口的管道上设置有用于调节流量的第一流量控制阀701，连通一级旋流器5的底部出口与缓存罐1的进料口的管道上设置有用于调节流量的第二流量控制阀702，连通一级旋流器5的顶部出口与缓存罐1的进料口的管道上设置有用于调节流量的第三流量控制阀703，通过调节第一流量控制阀701、第二流量控制阀702以及第三流量控制阀703的开度进而控制浆料B(细浆料)中的不溶性硫磺的粒径大小；
3)二级旋流器6的顶部出口通过管道与缓存罐1的进料口连通，浆料B(细浆料)流入二级旋流器6中后，浆料B(细浆料)经过二级旋流器6的分离分级处理，经二级旋流器6分离分级产出的浆料C(浓细浆料)从二级旋流器6的底部出口流出，经二级旋流器6分离分级产出的浆料D(稀细浆料)从二级旋流器6的顶部出口流出至缓存罐1中；
二级旋流器6的底部出口上设置有用于调节流量的第四流量控制阀704，连通二级旋流器6的顶部出口与缓存罐1的进料口的管道上设置有用于调节流量的第五流量控制阀705，通过调节第四流量控制阀704以及第五流量控制阀705的开度进而控制浆料C(浓细浆料)的浓度大小；
第一流量控制阀701、第二流量控制阀702、第三流量控制阀703、第四流量控制阀704、第五流量控制阀705在全开的情况下测得其各自的流量比例为9:40:10:8:13，得到的浆料C(浓细浆料)中的不溶性硫磺的浓度为18.2％(质量百分数)；
4)将浆料C(浓细浆料)依次进行分离处理、干燥处理，以脱除浆料C(浓细浆料)中的二硫化碳，完成后得到成品的不溶性硫磺粉末。
经检测与计量，实施例1制得的成品的不溶性硫磺粉末的纯度为94.7wt％，热稳定性(105℃*15min)为83.7wt％，其粒径分布见附图2a。
实施例2
按照实施例1的方法进行操作，其不同之处在于调节第一流量控制阀701、第二流量控制阀702、第三流量控制阀703、第四流量控制阀704、第五流量控制阀705使其流量比例为3：20：6：3：8，得到浆料C(浓细浆料)中的不溶性硫磺的浓度为27.3％(质量百分数)，分离干燥后得到的成品的不溶性硫磺按照GB/T18952-2017检测，成品的不溶性硫磺粉末的纯度为96.7wt％，热稳定性(105℃*15min)为85.9wt％，其粒径分布见附图2b。
实施例3
按照实施例1的方法进行操作，其不同之处在于调节第一流量控制阀701、第二流量控制阀702、第三流量控制阀703、第四流量控制阀704、第五流量控制阀705使其流量比例为13：100：28：18：41，得到浆料C(浓细浆料)中的不溶性硫磺的浓度为31.6％(质量百分数)，分离干燥后得到的成品的不溶性硫磺按照GB/T18952-2017检测，成品的不溶性硫磺粉末的纯度为97.4wt％，热稳定性(105℃*15min)为84.3wt％，其粒径分布见附图2c。
对比例1：
按照原有工序将来自冷淬工序的浆料干燥后，在粉碎机中干式粉碎，然后过100目筛网的振动筛，所得到的成品的不溶性硫磺按照GB/T18952-2017检测，成品的不溶性硫磺的纯度为93.4wt％，热稳定性(105℃*15min)为82.3wt％，其粒径分布见附图3。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种不溶性硫磺的粒径控制方法，其特征在于，包括以下依次进行的步骤：
1)将上游淬冷工序产出的包含不溶性硫磺与二硫化碳的浆料加入缓存罐中，缓存罐中设置有搅拌装置，通过搅拌使得不溶性硫磺在浆料中均匀分布；
在缓存罐的外部设置剪切泵，剪切泵的进料口通过管道与缓存罐的罐内空腔的底部连通，剪切泵的出料口通过管道与缓存罐的罐内空腔的顶部连通，在浆料流经剪切泵的过程中剪切泵将浆料中的不溶性硫磺颗粒剪切、分散、乳化以及粉碎；
2)循环泵的进料口通过管道与缓存罐的出料口连通，循环泵的出料口通过管道与一级旋流器的进料口连通，通过循环泵将缓存罐中的浆料泵入一级旋流器中；
一级旋流器的底部出口通过管道与缓存罐的进料口连通，一级旋流器的顶部出口通过管道与下游的二级旋流器的进料口连通，浆料流入一级旋流器中后，浆料经过一级旋流器的分离分级处理，经一级旋流器分离分级产出的浆料A从一级旋流器的底部出口流出至缓存罐中，经一级旋流器分离分级产出的浆料B从一级旋流器的顶部出口流出至二级旋流器中；
3)二级旋流器的顶部出口通过管道与缓存罐的进料口连通，浆料B流入二级旋流器中后，浆料B经过二级旋流器的分离分级处理，经二级旋流器分离分级产出的浆料C从二级旋流器的底部出口流出，经二级旋流器分离分级产出的浆料D从二级旋流器的顶部出口流出至缓存罐中；
4)将浆料C依次进行分离处理、干燥处理，以脱除浆料C中的二硫化碳，完成后得到成品的不溶性硫磺粉末。
2.根据权利要求1所述的一种不溶性硫磺的粒径控制方法，其特征在于，一级旋流器的顶部出口还通过管道与缓存罐的进料口连通，浆料B中的一部分从一级旋流器的顶部出口流出至二级旋流器中，浆料B中的另一部分从一级旋流器的顶部出口流出至缓存罐中。
3.根据权利要求2所述的一种不溶性硫磺的粒径控制方法，其特征在于，连通所述循环泵的出料口与一级旋流器的进料口的管道上设置有用于调节流量的第一流量控制阀，连通一级旋流器的底部出口与缓存罐的进料口的管道上设置有用于调节流量的第二流量控制阀，连通一级旋流器的顶部出口与缓存罐的进料口的管道上设置有用于调节流量的第三流量控制阀，通过调节第一流量控制阀、第二流量控制阀以及第三流量控制阀的开度进而控制浆料B中的不溶性硫磺的粒径大小。
4.根据权利要求1所述的一种不溶性硫磺的粒径控制方法，其特征在于，二级旋流器的底部出口上设置有用于调节流量的第四流量控制阀，连通二级旋流器的顶部出口与缓存罐的进料口的管道上设置有用于调节流量的第五流量控制阀，通过调节第四流量控制阀以及第五流量控制阀的开度进而控制浆料C的浓度大小。
5.根据权利要求1所述的一种不溶性硫磺的粒径控制方法，其特征在于，所述一级旋流器为超细分级旋流器。
6.根据权利要求1所述的一种不溶性硫磺的粒径控制方法，其特征在于，所述二级旋流器为浓缩旋流器。
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