CN109264673A - 一种降低不溶性硫磺生产过程中大颗粒弹性体形成的生产装置及生产系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种不溶性硫磺的生产装置，包括立式反应器；所述立式反应器上部设置有气体硫磺进料口和急冷液进料口；所述立式反应器内设置有搅拌桨和筛板；所述搅拌桨设置在所述立式反应器的反应区以下，筛板以上；所述立式反应器底部设置有出料口。本发明采用了立式反应器，实现了不溶性硫磺的连续生产工艺；更在反应器的特定位置设置了搅拌桨和筛板，这一重要的组合装置，使得急冷后的弹性体在下料过程中，通过筛板进行过滤，而且过大的弹性体颗粒被筛板阻隔后，还能通过搅拌桨的剪切和搅拌作用，减少粒径，进而能够通过筛板，达到降低弹性体的大小的目的。同时，搅拌桨还可以根据物料的特性，随时调节搅拌剪切转速，达到对不同工况的综合控制。

Description

一种降低不溶性硫磺生产过程中大颗粒弹性体形成的生产装 置及生产系统

技术领域

本发明属于IS生产制备技术领域，涉及一种不溶性硫磺的生产装置及生产系统，尤其涉及一种降低不溶性硫磺生产过程中大颗粒弹性体形成的生产装置及生产系统。

背景技术

不溶性硫磺(Insoluble Sulfur)，简称IS，分子式：Su，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名。IS是将硫黄粉加热至沸腾(444.6℃)，倾于冷水或溶剂中急冷而得的透明、无定形链状结构的弹性硫黄，亦可将过热硫黄蒸气用惰性气体稀释，喷在冷水雾中冷却至90℃以下制得，或将硫黄块溶于氨中立即喷雾干燥获得。因大部分(65％～95％)不溶于二硫化碳，故称不溶性硫黄，分子链上的硫原子数高达108以上，有高聚物的粘弹性和分子量分布，因此也称弹性硫或聚合硫，属于无机高分子化工原料。

由于IS具有不溶于橡胶的特点，因此在胶料中不易产生早期硫化和喷硫现象，所以作为橡胶工业的高级促进剂和硫化交联剂使用，具有不喷霜、提高多层橡胶制品各层间的粘合强度、有效减少胶料存放时焦烧现象等优点；而且无损于胶料的黏着性，从而可剔除涂浆工艺，节省汽油，清洁环境，在硫化温度下，不溶性硫黄转变为通常的硫黄以发挥它对橡胶的硫化作用。因而，在轮胎生产中，一般用于特别重要的制品，如在汽车全钢丝子午轮胎的生产中，是必不可少的重要原料。

不溶性硫磺的生产工艺主要分为水(湿)法和溶剂法(干法)，通常湿法以水为淬火剂的方法，该方法生产的产品分散性差，热稳定性尤其是高热稳定性满足不了子午线轮胎对高热稳定性不溶性硫磺的要求，而且生产过程废水量大，环保问题突出，所以，溶剂法得到了业内的广泛重视。现阶段溶剂法生产不溶性硫磺工艺主要为：气体硫磺与急冷液在反应器内混合接触急冷后，在其反应器内生成大颗粒的弹性体(200μm以上)。但是这种以二硫化碳为淬火剂(急冷液)的溶剂法生产不溶性硫磺，也存在产品质量在分散性、热稳定性上参差不齐，虽然能够基本上满足子午线轮胎的需求，但一般为单批间歇生产，而且存在连续性不强，产品质量不稳定的固有缺陷。

因此，如何找一种更为适应的不溶性硫磺的生产工艺和装置，解决现阶段不溶性硫磺生产上存在的上述问题，已成为业内诸多研发型生产厂商亟待解决的问题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供了一种不溶性硫磺的生产装置及生产系统，尤其是一种降低不溶性硫磺生产过程中大颗粒弹性体形成的生产装置，本发明提供的生产装置和方法，能够连续的生产不溶性硫磺，而且能够有效的控制中间过程产物玻璃态弹性体的粒径大小，从而大大提高了不溶性硫磺产品的质量稳定性，而且工艺简单，适合工业化大生产的推广和应用。

本发明提供了一种不溶性硫磺的生产装置，包括立式反应器；

所述立式反应器上部设置有气体硫磺进料口和急冷液进料口；

所述立式反应器内设置有搅拌桨和筛板；

所述搅拌桨设置在所述立式反应器的反应区以下，筛板以上；

所述立式反应器底部设置有出料口。

优选的，所述筛板的开孔孔径为5～20mm；

所述搅拌桨与所述筛板的距离为50～100mm；

所述搅拌桨包括二叶斜桨叶搅拌桨、三叶翼型桨叶搅拌桨、三叶扇型桨叶搅拌桨、弧叶桨式搅拌桨、曲边斜叶搅拌桨、复合折叶桨式搅拌桨和三叶后齿螺旋桨式搅拌桨中的一种或多种；

所述反应器内设置有文丘里管混合反应器；

所述文丘里管混合反应器的第一进料口与所述急冷液进料口相连接；

所述文丘里管混合反应器的第二进料口与所述气体硫磺进料口相连接。

优选的，所述立式反应器内包括立式反应器内上部的反应区和立式反应器内下部的液相区；

所述搅拌桨和筛板设置在液相区中；

所述立式反应器内设置有冲洗管路；

所述立式反应器内中央沿上下方向设置有搅拌轴；所述搅拌桨设置在搅拌轴上；

所述文丘里管混合反应器的顶端进料口为第一进料口；所述文丘里管混合反应器的侧进料口为第二进料口；

所述顶端进料口在文丘里管混合反应器内的一侧设置有喷嘴；

所述侧进料口位于所述喷嘴与所述文丘里管混合反应器收缩段之间的负压区；

所述侧进料口的个数为2～6个。

优选的，所述冲洗管路位于筛板以下；所述冲洗管路的喷液方向冲向筛板；

所述搅拌桨的个数为n个；所述筛板的个数为n个；所述冲洗管路的个数为n个；所述n为1～6；

当所述搅拌桨、筛板和冲洗管路的个数为多个时，第一筛板以上设置有第一搅拌桨，以下设置有第一冲洗管路；第二筛板以上设置有第二搅拌桨，以下设置有第二冲洗管路，以此类推；

单层筛板的开孔孔径为上一层筛板的开孔孔径的60％～80％；

所述液相区的高度为所述立式反应器高度的40％～50％；

所述立式反应器还包括加温盘管和/或冷却盘管。

优选的，所述冲洗管路为网状式分布；

所述冲洗管路上设置有用于喷液的喷头；

所述喷头与所述筛板的距离为20～60cm；

所述喷头的个数为一个或多个；

所述文丘里管混合反应器的喉管处设置有切刀、滤网、多孔板、锥形球、格栅和旋转飞刀中的一种或多种；

所述切刀的刀刃方向朝向进料方向；

所述文丘里管混合反应器的底端出料口设置在反应区中；

所述立式反应器包括锥形底部；所述出料口设置在锥形底部的底端。

优选的，所述生产装置还包括三级串联旋流分离器，或三级串联旋流分离器和恒温罐；

所述反应器的含有不溶性硫磺半成品和急冷液的固液混合物料出料口与所述三级串联旋流分离器的一级旋流分离器的进料口相连接；

所述三级串联旋流分离器中，所述一级旋流分离器的低密度液体出料口与二级旋流分离器的进料口相连接；

所述二级旋流分离器的低密度液体出料口与三级旋流分离器的进料口相连接；

所述二级旋流分离器的高密度液体出料口与所述一级旋流分离器的进料口相连接；

所述三级旋流分离器的低密度液体出料口与所述反应器的急冷液进料口相连接；

所述三级旋流分离器的高密度液体出料口与所述二级旋流分离器的进料口相连接；

所述一级旋流分离器的高密度混合物料出料口与恒温罐相连接；

所述一级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径与所述二级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径的比为(1.05～1.3)：1；

所述一级旋流分离器锥段底端的直径与所述二级旋流分离器锥段底端的直径的比为(1.2～1.6)：1；

所述二级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径与所述三级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径的比为(1.1～1.4)：1；

所述二级旋流分离器锥段底端的直径与所述三级旋流分离器锥段底端的直径的比为(1.4～1.6)：1；

所述三级旋流分离器的低密度液体出料口、所述反应器的急冷液进料口和新急冷液进料源相连接。

本发明还提供了一种采用上述技术方案任意一项所述的生产装置的不溶性硫磺生产系统，包括以下步骤：

1)通过将气体硫磺进料口和急冷液进料口，将加热气化后的气体硫磺与急冷液送入不溶性硫磺的生产装置中，在反应区进行反应后，得到玻璃态弹性体；

2)在重力的作用下，上述步骤的弹性体落入液相区，通过搅拌桨和筛板后，同时进行中温熟化，得到不溶性硫磺半成品。

优选的，所述气体硫磺的温度为550～700℃；

所述急冷液包括溶质硫磺和溶剂的混合液，或者溶质硫磺、溶剂和不溶性硫磺混合液；

所述急冷液的压力为0.25～0.45Mpa；所述急冷液的温度为40～60℃；

所述急冷液进料量与所述气体硫磺进料量的质量比为(110～250)：1；

所述反应的温度为80～100℃；

所述反应的时间为0.5～1.5s；

所述通过搅拌桨和筛板的过程中还包括冲洗管路的反向冲刷步骤；

所述反向冲刷的冲洗液为急冷液；

所述反向冲刷的压力为0.3～0.5Mpa；

所述液相区的温度为55～80℃。

优选的，所述步骤1)具体为：

11)通过急冷液进料口和气体硫磺进料口，将急冷液经过第一进料口，加热气化后的气体硫磺经过第二进料口，送入反应器中的文丘里管混合反应器中进行混合，得到混合料；

12)上述步骤得到的混合料经过文丘里管混合反应器的出料口，喷射在反应区进行反应后，得到玻璃态弹性体；

所述不溶性硫磺生产系统还包括以下步骤：

31)将不溶性硫磺反应器生产的不溶性硫磺半成品送入三级串联旋流分离器的一级旋流分离器，进行第一次旋流分离，得到一级低密度回收急冷液和高密度混合物料；

32)将一级低密度回收急冷液送入二级旋流分离器，进行第二次旋流分离，得到二级低密度回收急冷液和二级高密度液体；

33)将上述步骤得到的二级高密度液体返回至一级旋流分离器的进料口，进行回流再循环；同时，将上述步骤得到的二级低密度回收急冷液送入三级旋流分离器，进行第三次旋流分离，得到可循环利用的急冷液和三级高密度液体；

将上述步骤得到的三级高密度液体返回至二级旋流分离器的进料口，进行回流再循环。

优选的，所述急冷液进料口的出口压力为0.3～0.6Mpa；

所述气体硫磺进料口的出口压力为5～50KPa；

所述第二进料口出口端所位于的负压区的负压为-0.01～-0.06MPa；

所述第一次旋流分离的温度为60～90℃；

所述一级旋流分离器的物料进料压力0.3～0.6Mpa；

所述一级低密度回收急冷液的密度为1.4～1.5kg/L；所述高密度混合物料的密度为1.8～1.9kg/L；

所述二级旋流分离器的物料进料压力0.3～0.6Mpa；

所述二级低密度回收急冷液的密度为1.3～1.4kg/L；所述二级高密度液体的密度为1.7～1.8kg/L；

所述三级旋流分离器的物料进料压力0.3～0.6Mpa；

所述可循环利用的急冷液的密度为1.2～1.3kg/L；所述三级高密度液体的密度为1.6～1.7kg/L；

所述步骤31)还包括，将所述高密度混合物料送入恒温罐进行低温熟化后，得到不溶性硫磺；

所述低温熟化的温度为40～60℃。

本发明提供了一种不溶性硫磺的生产装置，包括立式反应器；所述立式反应器上部设置有气体硫磺进料口和急冷液进料口；所述立式反应器内设置有搅拌桨和筛板；所述搅拌桨设置在所述立式反应器的反应区以下，筛板以上；所述立式反应器底部设置有出料口。与现有技术相比，本发明针对现有的不溶性硫磺生产工艺，以水为淬火剂时，生产的产品分散性差，热稳定性尤其是高热稳定性满足不了子午线轮胎对高热稳定性不溶性硫磺的要求，而且生产过程废水量大，环保问题突出。而溶剂法又存在产品质量分散性、热稳定性上参差不齐，而且多为单批间歇生产，存在连续性不强，产品质量不稳定的固有缺陷。

本发明从工艺的整体过程入手，对溶剂法生产不溶性硫磺的工艺进行了创造性的改进，基于不溶性硫磺生产工艺单元通常涵盖液体硫磺在加热(气化)后进行急冷的反应过程以及生产不溶性硫磺工序，具体来说，就是在不溶性硫磺生产过程中，相变为气相(环状)硫磺急冷生产玻璃态弹性体后，熟化生产不溶性硫磺(聚合体、片/球状)。因而，玻璃态弹性体生成颗粒的大小将直接影响不溶性硫磺热稳定性的高低。虽然可以通过视镜观察弹性体的大小，当弹性体的颗粒大小达到一定程度后，停止进料进行加温熟化，以防止弹性体过大影响不溶性硫磺的品质，弹性体经加温熟化后，重复上述操作等方式进行缓解，但是仍然缺乏有效的控制手段的现状。

本发明提供了一种不溶性硫磺的生产装置，首先采用了立式反应器，实现了不溶性硫磺的连续生产工艺；更在反应器的特定位置设置了搅拌桨和筛板，这一重要的组合装置，使得急冷后的弹性体在下料过程中，通过筛板进行过滤，而且过大的弹性体颗粒被筛板阻隔后，还能通过搅拌桨的剪切和搅拌作用，减少粒径，进而能够通过筛板，达到降低弹性体的大小的目的。同时，搅拌桨还可以根据物料的特性，随时调节搅拌剪切转速，达到对不同工况的综合控制。

实验结果表明，采用本发明提供的不溶性硫磺的生产装置和工艺，浆料经过合成反应器中的筛板依次过滤后，可极大的降低浆料里固体颗粒的粒度大小，粒度大小由200μm左右降低至20～50μm，在一定程度上可提高产品不溶性硫磺的稳定性。

附图说明

图1为本发明提供的不溶性硫磺的生产装置的结构简图；

图2为本发明提供的不溶性硫磺生产装置中文丘里管混合反应器的结构简图；

图3为本发明提供的不溶性硫磺生产装置中三级串联旋流分离器的结构流程简图。

具体实施方式

为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。

本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。

本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用工业纯或IS制备领域常规的纯度即可。

本发明所有名词表达和简称均属于本领域常规名词表达和简称，每个名词表达和简称在其相关应用领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据名词表达和简称，能够清楚准确唯一的进行理解。

本发明所述反应是指气体硫磺自身的反应，而并非气体硫磺与急冷液反应。急冷液是作为气体硫磺的淬火剂，减少气体硫磺自身解聚反应的发生。

本发明提供了一种不溶性硫磺的生产装置，包括立式反应器；

所述立式反应器上部设置有气体硫磺进料口和急冷液进料口；

所述立式反应器内设置有搅拌桨和筛板；

所述搅拌桨设置在所述立式反应器的反应区以下，筛板以上；

所述立式反应器底部设置有出料口。

本发明原则上对所述立式反应器的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的立式反应器的定义即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述立式反应器，是相对于卧式反应器而言的立式反应器。

在本发明中，所述立式反应器上部设置有气体硫磺进料口和急冷液进料口。其作用在于，便于进料，利用所述立式反应器的立式的空间特点和重力因素进行气体硫磺的急冷反应。本发明原则上对所述气体硫磺进料口和急冷液进料口的具体位置没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规立式反应器的进料口位置设置即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。

在本发明中，所述立式反应器内设置有搅拌桨和筛板，而且搅拌桨设置在所述立式反应器的反应区以下，筛板以上。其作用在于，基于立式反应器的立式的空间特点和重力因素进行气体硫磺的急冷反应，在反应区之下对反应产生的弹性体进行粒径控制。

本发明原则上对所述筛板的开孔孔径没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现弹性体的粒径控制，防止其颗粒过大，更好的保证最终产品的热稳定性，所述筛板的开孔孔径优选为5～20mm，更优选为7～18mm，更优选为10～15mm。

本发明原则上对所述搅拌桨的具体选择没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现弹性体的粒径控制，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，所述搅拌桨优选包括二叶斜桨叶搅拌桨、三叶翼型桨叶搅拌桨、三叶扇型桨叶搅拌桨、弧叶桨式搅拌桨、曲边斜叶搅拌桨、复合折叶桨式搅拌桨和三叶后齿螺旋桨式搅拌桨中的一种或多种，更优选为二叶斜桨叶搅拌桨、三叶翼型桨叶搅拌桨、三叶扇型桨叶搅拌桨、弧叶桨式搅拌桨、曲边斜叶搅拌桨、复合折叶桨式搅拌桨或三叶后齿螺旋桨式搅拌桨。

本发明原则上对所述搅拌桨与所述筛板的距离没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现弹性体的粒径控制，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，所述搅拌桨与所述筛板的距离优选为50～100mm，更优选为60～90mm，更优选为70～80mm。

在本发明中，搅拌桨设置在所述立式反应器的反应区以下，筛板以上，而本发明中的立式反应器内，在反应过程中，包括立式反应器内上部的反应区和立式反应器内下部的液相区。而且在本发明中，反应区产生的弹性体在下落过程中，以及进入液相区的下沉过程中，同时还能进行中温熟化步骤。

本发明原则上对所述反应区和液相区的比例没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现弹性体的粒径控制以及中温熟化的完成，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，所述液相区的高度优选为所述立式反应器高度的40％～50％，更优选为42％～48％，更优选为44％～46％。

本发明为更好的实现弹性体的粒径控制，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，所述搅拌桨和筛板优选设置在液相区中。本发明对所述搅拌桨和筛板的具体设置位置没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。

本发明为更好的利用所述立式反应器的立式的空间特点和重力因素，实现弹性体的粒径均匀控制，防止其颗粒过大，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，所述立式反应器内中央沿上下方向优选设置有搅拌轴，而所述搅拌桨优选设置在搅拌轴上。同时，本发明之所以设置上述搅拌轴，关键在于，本发明中的搅拌桨的个数可以为一个，也可以为多个，更优选为多个。

本发明为更好的实现弹性体的粒径控制，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，完整和细化装置的设置，所述立式反应器内还优选设置有冲洗管路。

在本发明中，设置冲洗管路，其作用在于，防止卡在过滤筛板筛孔中的弹性体堵塞筛孔，保证正常的通过率和中温熟化过程，满足连续生产的工艺要求，还能降低生产弹性体颗粒的大小。本发明所述冲洗管路优选位于筛板以下，其所述冲洗管路的喷液方向优选冲向筛板。

本发明原则上对冲洗管路的布置方式没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现弹性体的粒径均匀控制，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，所述冲洗管路优选为网状式分布。更进一步的，本发明为更好的实现对筛网的喷洗，所述冲洗管路上优选设置有用于喷液的喷头。

本发明原则上对所述喷头的选择和布置方式没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的能够保证正常的通过率，防止弹性体堵塞筛孔，满足连续生产的工艺要求，所述喷头优选为内锥旋转喷头。所述喷头的方向垂直安装与支线管上，即实现冲洗管路的喷液方向冲向筛板。本发明所述喷头直径优选为5～25mm，更优选为8～22mm，更优选为10～20mm，更优选为12～18mm。

本发明原则上对喷头与所述筛板的距离没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现弹性体的粒径均匀控制，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，所述喷头与所述筛板的距离优选为20～60cm，更优选为25～55cm，更优选为30～50cm，更优选为35～45cm。本发明对所述喷头的个数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述喷头的个数可以为一个，也可以为多个。

在本发明中，上述步骤提供了搅拌桨、筛网和冲洗管路的优选组合。本发明为更好的利用所述立式反应器的立式的空间特点和重力因素，实现弹性体的粒径均匀控制，防止其颗粒过大，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，上述优选组合可以为一套，也可以为n套，更优选为n套。本发明所述n优选为1～6，更优选为2～5，更优选为3～4。即本发明所述搅拌桨的个数优选为n个；所述筛板的个数优选为n个；所述冲洗管路的个数优选为n个。

在本发明中，当所述搅拌桨、筛板和冲洗管路的个数为多个时，第一筛板以上设置有第一搅拌桨，以下设置有第一冲洗管路；第二筛板以上设置有第二搅拌桨，以下设置有第二冲洗管路，以此类推。即实现对于过程中间体--弹性体的多段筛分过滤和剪切。本发明为更好的利用所述立式反应器的立式的空间特点和重力因素，实现弹性体的粒径均匀控制，防止其颗粒过大，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，每一套的组合的搅拌桨形式可以进行选择，可以不同，更主要的是，本发明单层筛板的开孔孔径优选为上一层筛板的开孔孔径的60％～80％，更优选为62％～78％，更优选为65％～75％，更优选为67％～73％。

本发明上述设置不仅能够实现对于过程中间体--弹性体的多段筛分过滤和剪切，更能够实现阶梯性处理和控制，大大提高了过程处理量，更好的满足连续大规模生产的工艺要求。

本发明上述步骤提供的不溶性硫磺的生产装置，首先采用了立式反应器，实现了不溶性硫磺的连续生产工艺，而且利用立式反应器高度上的优势，在液相区中还能实现中温熟化过程；更在反应器的特定位置设置了搅拌桨和筛板，这一重要的组合装置，使得急冷后的弹性体在下料过程中，通过筛板进行过滤，而且过大的弹性体颗粒被筛板阻隔后，还能通过搅拌桨的剪切和搅拌作用，减少粒径，进而能够通过筛板，达到降低弹性体的大小的目的。同时，搅拌桨还可以根据物料的特性，随时调节搅拌剪切转速，达到对不同工况的综合控制。本发明更进一步优选设置了冲洗管路，使用回流急冷液冲刷过滤筛板，予以防止过滤筛板堵塞，降低生产弹性体颗粒的大小。本发明提供的筛板、回流急冷液进行冲刷和搅拌破碎组合，再结合阶梯设置的多套上述组合的多重作用，有效的达到了降低玻璃态弹性体大小及防止筛板堵塞的目的，提高了最终产品的热稳定性，提高了正常的通过率，满足了连续生产的工艺要求，提高了目标产品的收率。本发明解决了现有工艺中存在的弹性体过大或粒径不均匀，造成后续弹性体的熟化时间长，同时因其弹性体内部夹杂大量的二硫化碳及可溶硫，熟化不完全，严重影响产品品质，更因频繁进料、切料，造成反应不连续，生产量低的问题。

本发明具体在立式反应器内设置搅拌轴，搅拌轴上设置多层叶片，主轴与过滤筛板形成有效的支撑，罐体设有硫磺原料进料口，急冷液进料口、急冷液与硫磺采用专有的设备进行有效的急冷与混合。罐体内设置多层过滤筛板、筛板为圆形，与罐体为螺栓连接，贴近罐壁，过滤筛板下部设有冲洗管、冲洗喷头等。本发明在反应器内设置的多层圆形过滤筛板，通过搅拌机的剪切及根据物料的特性，随时调节搅拌机的转速，筛板的过滤达到降低弹性体的大小的目的。同时在其多层圆形过滤筛板下部增加内锥旋转喷头，每个支管喷头设有压力表、流量计，用以控制喷头的流速，通过喷头的冲刷力，达到防止过滤筛板堵塞，同时在一定程度上可起到调节反应时间的作用。

参见图1，图1为本发明提供的不溶性硫磺的生产装置的结构简图。其中，1为立式反应器，2为电机，3为减速机，4为搅拌轴，5为筛板，6为冲洗管路，7为搅拌桨叶片，8为筛孔，9为喷嘴。

本发明为更好的提升不溶性硫磺的转化率及其稳定性，能够在最短时间内，冻结反应，以降低不溶性硫磺的解聚，本发明所述反应器内更优选设置有文丘里管混合反应器，作为专有的气液混合器，达到瞬间降低气化硫磺温度的目的。

本发明对所述相连接的定义和方式没有特别限制，以本领域技术人员熟知的相连接的定义和方式即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述相连接优选包括直接固定连接或通过管路相连接，更优选为通过管路相连接。在本发明中，各种的相应的计量和控制设备，也在本发明的技术方案之内，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。

在本发明中，所述文丘里管混合反应器的第一进料口优选与所述急冷液进料口相连接；所述文丘里管混合反应器的第二进料口优选与所述气体硫磺进料口相连接。本发明为更好的利用所述文丘里管混合反应器的空间特点、压力和变径因素，实现气体硫磺和急冷液更好的混合反应，所述文丘里管混合反应器的顶端进料口优选为第一进料口；所述文丘里管混合反应器的侧进料口优选为第二进料口。

在本发明中，所述顶端进料口在文丘里管混合反应器内的一侧优选设置有喷嘴。而所述侧进料口优选位于所述喷嘴与所述文丘里管混合反应器收缩段之间的负压区。本发明所述侧进料口的个数优选为2～6个，更优选为3～5个，更优选为3～4个，最优选为3个，即三路气体硫磺进料。其作用在于，在文丘里管混合反应器内急冷液以高压力的方式进入急冷混合器，在急冷混合器以高速雾化喷嘴的方式喷出，在其后续的吸气室内形成负压区，硫磺(气、液)以一定的压力分一路或多路吸入负压区，与急冷液进行高强度的接触、混合，又进入混合室再次接触、混合后以一定的压力经切刀切割后喷射到合成反应器液相区。实现急冷液与硫磺(气、液)高效混合，达到硫磺(气、液)的急速冷却的均匀混合，限制自身解聚反应的目的。

本发明原则上对文丘里管混合反应器的具体内部结构没有特别限制，以本领域技术人员熟知的文丘里管反应器或文丘里管混合器的常规结构即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现急冷液与气体硫磺的高效混合，且能够保证正常的通过率，防止弹性体阻塞喉管，满足连续生产的工艺要求，所述文丘里管混合反应器的喉管处设置有切刀、滤网、多孔板、锥形球、格栅和旋转飞刀中的一种或多种，更优选为切刀、滤网、多孔板、锥形球、格栅或旋转飞刀，更优选为切刀或旋转飞刀。

本发明对所述切刀的具体设置方法没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证正常的通过率，防止弹性体阻塞喉管，所述切刀的刀刃方向优选朝向进料方向。

本发明原则上对文丘里管混合反应器的具体设置位置没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证正常的急冷要求，保证急冷过程的进行，从而提高最终产品的热稳定性，满足连续生产的工艺要求，所述文丘里管混合反应器的底端出料口优选设置在反应区中，从而使得出料口喷出的物料能够在反应区中再继续进行急冷过程。

本发明为更好的利用所述立式反应器的立式的空间特点和重力因素，实现弹性体的粒径均匀控制，防止其颗粒过大，保证最终产品的热稳定性，且能够保证正常的通过率，满足连续生产的工艺要求，完整和细化设备设置，所述立式反应器优选还包括加温盘管和/或冷却盘管，更优选为加温盘管和冷却盘管，便于对反应过程中的温度进行调控。本发明所述反应器底部优选设置有出料口，更进一步的，所述立式反应器优选包括锥形底部，所述出料口优选设置在锥形底部的底端，便于反应器反应得到的中间体和急冷液的固液混合物进行出料。本发明为更好的提升不溶性硫磺的转化率及其稳定性，能够在最短时间内，冻结反应，增加了急冷强度与急冷效果，以降低不溶性硫磺的解聚，本发明反应器内特别优选设置有文丘里管混合反应器，作为专有的气液混合器，达到瞬间降低气化硫磺温度的目的。

参见图2，图2为本发明提供的不溶性硫磺生产装置中文丘里管混合反应器的结构简图。其中，1为第一进料口，2为紧固件，3为压盖，4为喷嘴，5为第二进料口，6为负压室(负压区)，7为混合室(混合区)，8为喉管处的切刀，9为出料口。

本发明为更好的提高急冷效果和熟化效果，从而保证产品不溶性硫磺热稳定性等品质，更能够满足连续生产的工艺要求，完整和细化设备设置，本发明所述不溶性硫磺的生产装置优选还包括三级串联旋流分离器，或三级串联旋流分离器和恒温罐，更优选为三级串联旋流分离器和恒温罐。

本发明所述不溶性硫磺立式反应器的含有不溶性硫磺半成品和急冷液的固液混合物料出料口优选与所述三级串联旋流分离器的一级旋流分离器的进料口相连接。

本发明对所述旋流分离器的型号和选择没有特别限制，以本领域人员熟知的旋流分离器即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明所述旋流分离器，即旋液分离器，是指通过离心、旋流分离的作用，实现大小颗粒(高低密度液体)的分离的设备。

在本发明中，所述反应器的含有不溶性硫磺半成品和急冷液的固液混合物料出料口与所述三级串联旋流分离器的一级旋流分离器的进料口相连接。其作用在于，实现反应器生产的混合物料初步分离，固液分离以及高低密度液体的有效分离，从而实现急冷液的循环利用和提升不溶性硫磺的品质。同时，含有不溶性硫磺半成品和急冷液的固液混合物料在一级旋流分离过程中，还能实现低温熟化的过程。

本发明原则上对所述三级串联旋流分离器的具体串联关系没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现混合物料的固液分离以及高低密度液体的有效分离，从而实现急冷液的循环利用和提升不溶性硫磺的品质，所述三级串联旋流分离器中，所述一级旋流分离器的低密度液体出料口优选与二级旋流分离器的进料口相连接。其作用在于，经过一次固液初级分离后，再对分离后的液相继续进行二级分离。

所述二级旋流分离器的低密度液体出料口优选与三级旋流分离器的进料口相连接；所述二级旋流分离器的高密度液体出料口优选与所述一级旋流分离器的进料口相连接。其作用在于，经过二级高低密度液体的初级分离后，再对分离后的液相继续进行三级高低密度液体的细分离。同时，二级分离出来的高密度液体重新回流至一级旋流分离器，实现再次固液分离和分离体系的全循环。

所述三级旋流分离器的低密度液体出料口优选与所述不溶性硫磺反应器的急冷液进料口相连接；所述三级旋流分离器的高密度液体出料口优选与所述二级旋流分离器的进料口相连接；其作用在于，经过三级高低密度液体的细分离后，分离后的低密度液相即可作为循环急冷液进入不溶性硫磺反应器，实现急冷液的再次利用。同时，三级分离出来的高密度液体重新回流至二级旋流分离器，实现再次高低密度液体的初级分离和分离体系的全循环。

本发明为进一步的提高三级串联分离的效果，所述三级串联旋流分离器特别优选为三级阶梯性串联旋流分离器，即旋流分离器的选型按照特定的比例逐步减小，从而实现高低密度的阶梯性分离，使得最终循环急冷液的密度低且稳定，还能根据实际生产进行密度调节。

所述一级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径与所述二级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径的比优选为(1.05～1.3)：1，更优选为(1.1～1.25)：1，更优选为(1.15～1.2)：1。

本发明为更好的提高三级串联分离的效果，实现高低密度的阶梯性分离，使得最终循环急冷液的密度低且稳定，还能根据实际生产进行密度调节，所述一级旋流分离器锥段底端的直径与所述二级旋流分离器锥段底端的直径的比优选为(1.2～1.6)：1，更优选为(1.25～1.55)：1，更优选为(1.3～1.5)：1，更优选为(1.35～1.45)：1。所述二级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径与所述三级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径的比优选为(1.1～1.4)：1，更优选为(1.15～1.35)：1，更优选为(1.2～1.3)：1。所述二级旋流分离器锥段底端的直径与所述三级旋流分离器锥段底端的直径的比优选为(1.4～1.6)：1，更优选为(1.42～1.58)：1，更优选为(1.45～1.55)：1，更优选为(1.47～1.53)：1。

本发明为更好的实现急冷液的循环利用和实现部分低温熟化的功能，同时保证最终产品的不溶性硫磺的品质，满足连续生产的工艺要求，完整和细化装置的设置，所述一级旋流分离器的高密度混合物料出料口优选与恒温罐相连接。其作用在于，高密度混合物料进入恒温罐进行后续的低温熟化过程，完成不溶性硫磺的整体熟化过程。

在本发明中，所述三级旋流分离器的低密度液体出料口、所述不溶性硫磺反应器的急冷液进料口和新急冷液进料源(进料管路)优选相连接，即经过旋流分离器处理的低密度液体(可循环利用急冷液)，还能加入新急冷液进行密度调节。更具体的，三级旋流分离器的物料分离出来的可循环利用急冷液，管路还可以设有质量流量计，同时流量计前可补充新鲜的急冷液，能够实现连锁、自动控制，更好的实现最终循环急冷液的密度低且稳定，还能根据实际生产进行密度调节。

本发明上述步骤提供了一种不溶性硫磺的生产装置，在不溶性硫磺反应器的基础上增加了三级串联旋流分离器，利用三级串联旋流分离器，对含有不溶性硫磺半成品和急冷液的固液混合物料在密度上进行分离，实现了高低密度急冷液的分离，进而达到了降低和稳定急冷液密度的目的，从而提高了急冷过程的效果及产品不溶性硫磺的品质。具体的，本发明将不溶性硫磺合成反应器出料经泵提升至一级旋流分离器，实现物料的一级离心、旋流分离，分离后的物料分两路：一路进入二级旋流分流器，一路进入后续工序--恒温低温熟化；进入二级分离器的物料进行二级离心、旋流分离，分离后的物料分两路：一路进入三级旋流分流器，一路进入一级旋流分离器入口。进入三级分离器的物料进行三级离心、旋流分离，分离后的物料分两路：一路进入作为急冷液，一路进入二级旋流分离器入口，从而实现低密度急冷液的调节。本发明提供的生产装置实现了急冷液的循环利用，大大减少了工业废液的污染或外排，经济环保，不仅减少了原料上的投入，更大大减小了生产过程的废液量。本发明的生产工艺采用设置三级旋流分离的原理，实现高低密度急冷液的分离，再结合补充新鲜急冷液补充到可循环急冷液中，达到更好的降低、稳定急冷液密度的目的

参见图3，图3为本发明提供的不溶性硫磺生产装置中三级串联旋流分离器的结构流程简图。其中，1为第一进料口，2为紧固件，3为压盖，4为喷嘴，5为第二进料口，6为负压室(负压区)，7为混合室(混合区)，8为喉管处的切刀，9为出料口。1为一级旋流分离器，2为二级旋流分离器，3为三级旋流分离器，4和5为中间泵，6为质量流量计，7为进料口，8为一级低密度液体出料口，9为高密度混合物料出料口，10为二级低密度回收急冷液出料口，11为二级旋流分离器进料口，12为二级高密度液体出料口，13为可循环利用的急冷液出料口，14为三级旋流分离器进料口，15为新鲜急冷液进料处，16为可循环利用的急冷液和新急冷液的混合液出料口(与不溶性硫磺的生产装置中的立式反应器的急冷液进料口相连接)。

本发明还提供了一种采用上述技术方案任意一项所述的生产装置的不溶性硫磺生产系统，包括以下步骤：

1)通过将气体硫磺进料口和急冷液进料口，将加热气化后的气体硫磺与急冷液送入不溶性硫磺的生产装置中，在反应区进行反应后，得到玻璃态弹性体；

2)在重力的作用下，上述步骤的弹性体落入液相区，通过搅拌桨和筛板后，同时进行中温熟化，得到不溶性硫磺半成品。

本发明对上述不溶性硫磺生产系统中所需装置的选择和连接关系，以及相应的优选原则，与前述不溶性硫磺的生产装置中所对应的选择和连接关系，以及相应的优选原则均可以进行对应，在此不再一一赘述。

本发明首先通过将气体硫磺进料口和急冷液进料口，将加热气化后的气体硫磺与急冷液送入不溶性硫磺的生产装置中，在反应区进行反应后，得到玻璃态弹性体。

本发明对所述加热气化后的气体硫磺的具体温度和状态没有特别限制，以本领域技术人员熟知的加热气化后的气体硫磺的温度和状态即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整。

本发明原则上对所述急冷液的具体成分和条件没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规急冷液的具体成分和条件即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现弹性体的急冷过程和粒径控制，保证最终产品的热稳定性等品质，所述急冷液优选包括溶质硫磺和溶剂的混合液，或者溶质硫磺、溶剂和不溶性硫磺混合液，更优选为溶质硫磺、溶剂和不溶性硫磺混合液。本发明所述急冷液的压力优选为0.25～0.45Mpa，更优选为0.28～0.43Mpa，更优选为0.3～0.4Mpa，更优选为0.32～0.38Mpa。本发明所述急冷液的温度优选为40～60℃，更优选为42～58℃，更优选为45～55℃。本发明所述急冷液进料量与所述气体硫磺进料量的质量比优选为(110～250)：1，更优选为(130～220)：1，更优选为(150～200)：1，更优选为(170～180)：1。

本发明原则上对所述反应的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现弹性体的急冷过程和粒径控制，保证最终产品的热稳定性等品质，所述反应的温度，即反应区的温度优选为80～100℃，更优选为82～98℃，更优选为85～95℃，更优选为87～93℃。所述反应的时间，即玻璃态弹性体在反应区的时间，优选为0.5～1.5s，更优选为0.7～1.3s，更优选为0.9～1.1s。

本发明得到玻璃态弹性体随后会在重力的作用下，落入液相区，通过搅拌桨和筛板后，同时进行中温熟化，得到不溶性硫磺半成品。在本发明中，上述步骤与前述的反应步骤属于连续生产工艺，为了便于清楚描述，将其进行分开叙述。

本发明对所述通过搅拌桨和筛板的过程没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，在本发明中，玻璃态弹性体通过前述设备中搅拌桨的剪切和搅拌的作用，经过筛板的过滤，正常通过即可，在此过程中，玻璃态弹性体同时在液相区进行中温熟化。本发明所述通过搅拌桨和筛板的温度，即液相区的温度优选为55～80℃，更优选为60～75℃，更优选为65～70℃。

本发明为更好的实现弹性体的粒径均匀控制，防止其颗粒过大，保证最终产品的热稳定性等品质，且能够保证正常的通过率，防止弹性体堵塞筛孔，满足连续生产的工艺要求，所述通过搅拌桨和筛板的过程中优选还包括冲洗管路的反向冲刷步骤。本发明原则上对所述反向冲刷的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，所述反向冲刷的冲洗液优选为急冷液。本发明所述反向冲刷的压力，即喷头的压力，优选为0.3～0.5Mpa，更优选为0.33～0.47Mpa，更优选为0.35～0.45Mpa，更优选为0.37～0.42Mpa。

本发明为更好的提升不溶性硫磺的转化率及其稳定性，能够在最短时间内，冻结反应，以降低不溶性硫磺的解聚，本发明所述步骤1)具体优选为：

11)通过急冷液进料口和气体硫磺进料口，将急冷液经过第一进料口，加热气化后的气体硫磺经过第二进料口，送入反应器中的文丘里管混合反应器中进行混合，得到混合料；

12)上述步骤得到的混合料经过文丘里管混合反应器的出料口，喷射在反应区进行反应后，得到玻璃态弹性体。

本发明原则上对所述文丘里管混合反应器中进行混合反应的具体参数条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的提升不溶性硫磺的转化率及其稳定性，能够在最短时间内，冻结反应，以降低不溶性硫磺的解聚，所述急冷液进料口的出口压力，即第一进料口的进料压力，优选为0.3～0.6Mpa，更优选为0.35～0.55Mpa，更优选为0.4～0.5Mpa。所述气体硫磺进料口的出口压力，即第二进料口的进料压力，优选为5～50KPa，更优选为15～40KPa，更优选为25～30KPa。在本发明中，所述第二进料口出口端位于文丘里管混合反应器的负压区，其所位于的负压区的负压优选为-0.01～-0.06MPa，更优选为-0.02～-0.05MPa，更优选为-0.03～-0.04MPa。本发明所述负压即指真空表表压，为相对真空度。

本发明为更好的提高急冷效果和熟化效果，从而保证产品不溶性硫磺热稳定性等品质，更能够满足连续生产的工艺要求，完整和细化设备设置，本发明所述不溶性硫磺生产系统还包括以下步骤：

31)将不溶性硫磺反应器生产的不溶性硫磺半成品送入三级串联旋流分离器的一级旋流分离器，进行第一次旋流分离，得到一级低密度回收急冷液和高密度混合物料；

32)将一级低密度回收急冷液送入二级旋流分离器，进行第二次旋流分离，得到二级低密度回收急冷液和二级高密度液体；

33)将上述步骤得到的二级高密度液体返回至一级旋流分离器的进料口，进行回流再循环；同时，将上述步骤得到的二级低密度回收急冷液送入三级旋流分离器，进行第三次旋流分离，得到可循环利用的急冷液和三级高密度液体；

将上述步骤得到的三级高密度液体返回至二级旋流分离器的进料口，进行回流再循环。

本发明为进一步的提高三级串联分离的效果，所述三级串联旋流分离特别优选为三级阶梯性串联旋流分离，实现高低密度的阶梯性分离，使得最终循环急冷液的密度低且稳定，还能根据实际生产进行密度调节。

本发明首先将不溶性硫磺反应器生产的不溶性硫磺半成品送入三级串联旋流分离器的一级旋流分离器，进行第一次旋流分离，得到一级低密度回收急冷液和高密度混合物料。

本发明将反应器生产的含有不溶性硫磺半成品和急冷液的固液混合物料进行第一次旋流分离，实现反应器生产的混合物料初步分离，固液分离以及高低密度液体的有效分离，从而实现急冷液的循环利用和提升不溶性硫磺的品质。同时，含有不溶性硫磺半成品和急冷液的固液混合物料在一级旋流分离过程中，还能实现低温熟化的过程。

本发明原则上对所述第一次旋流分离的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现混合物料的固液分离以及高低密度液体的有效分离，特别是低温熟化过程，所述第一次旋流分离的温度优选为60～90℃，更优选为65～85℃，更优选为70～80℃。本发明所述一级旋流分离器的物料进料压力，即第一次旋流分离的进料压力优选为0.3～0.6Mpa，更优选为0.35～0.55Mpa，更优选为0.4～0.5Mpa。本发明经过第一次旋流分离后，得到一级低密度回收急冷液和高密度混合物料，所述一级低密度回收急冷液的密度优选为1.4～1.5kg/L，更优选为1.42～1.48kg/L，更优选为1.44～1.46kg/L。本发明所述高密度混合物料的密度优选为1.8～1.9kg/L，更优选为1.82～1.88kg/L，更优选为1.84～1.86kg/L。

本发明随后将一级低密度回收急冷液送入二级旋流分离器，进行第二次旋流分离，得到二级低密度回收急冷液和二级高密度液体。

本发明原则上对所述第二次旋流分离的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现混合物料的固液分离以及高低密度液体的有效分离，所述二级旋流分离器的物料进料压力，即第二次旋流分离的进料压力优选为0.3～0.6Mpa，更优选为0.35～0.55Mpa，更优选为0.4～0.5Mpa。本发明经过第二次旋流分离后，得到二级低密度回收急冷液和二级高密度液体，所述二级低密度回收急冷液的密度优选为1.3～1.4kg/L，更优选为1.32～1.38kg/L，更优选为1.34～1.36kg/L。本发明所述二级高密度液体的密度优选为1.7～1.8kg/L，更优选为1.72～1.78kg/L，更优选为1.74～1.76kg/L。

本发明原则上对所述第三次旋流分离的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的实现混合物料的固液分离以及高低密度液体的有效分离，所述三级旋流分离器的物料进料压力，即第三次旋流分离的进料压力优选为0.3～0.6Mpa，更优选为0.35～0.55Mpa，更优选为0.4～0.5Mpa。本发明经过第三次旋流分离后，得到可循环利用的急冷液和三级高密度液体，所述可循环利用的急冷液的密度优选为1.2～1.3kg/L，更优选为1.22～1.28kg/L，更优选为1.24～1.26kg/L。本发明所述三级高密度液体的密度优选为1.6～1.7kg/L，更优选为1.62～1.68kg/L，更优选为1.64～1.66kg/L。

本发明为更好的实现急冷液的循环利用和实现部分低温熟化的功能，同时保证最终产品的不溶性硫磺的品质，满足连续生产的工艺要求，完整和细化制备工艺，所述步骤31)还包括，将所述高密度混合物料送入恒温罐进行低温熟化后，得到不溶性硫磺。本发明将高密度混合物料进入恒温罐进行后续的低温熟化过程，完成不溶性硫磺的整体熟化过程。

本发明原则上对所述低温熟化的具体条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、原料情况以及产品要求进行选择和调整，本发明为更好的保证终产品不溶性硫磺的品质，所述低温熟化的温度优选为40～60℃，更优选为42～58℃，更优选为45～55℃，更优选为48～52℃。

在本发明中，所述三级旋流分离器的低密度液体，即可循环利用的急冷液，可以直接送入不溶性硫磺反应器，作为急冷液使用，本发明为了更好的稳定急冷液的参数，更加便于对其密度进行调整，所述可循环利用的急冷液还可以与新急冷液共同送入不溶性硫磺反应器中。

本发明上述步骤提供了一种降低不溶性硫磺生产过程中大颗粒弹性体形成的生产装置和生产系统。本发明从工艺的整体过程入手，首先采用了立式反应器，实现了不溶性硫磺的连续生产工艺；更在反应器的特定位置设置了搅拌桨和筛板，这一重要的组合装置，使得急冷后的弹性体在下料过程中，通过筛板进行过滤，而且过大的弹性体颗粒被筛板阻隔后，还能通过搅拌桨的剪切和搅拌作用，减少粒径，进而能够通过筛板，达到降低弹性体的大小的目的。同时，搅拌桨还可以根据物料的特性，随时调节搅拌剪切转速，达到对不同工况的综合控制。更进一步的对生产不溶性硫磺的生产装置中的急冷设备进行了改进，反应器内设置文丘里管混合反应器，利用文丘里管的特点，实现了硫磺(气、液)与急冷液的强制混合，大大提高了急冷混合反应的效果，实现了急冷液与硫磺(气、液)高效混合，硫磺(气、液)的急速冷却，达到了瞬间降低气化硫磺温度的目的，有效的减少了不溶性硫磺解聚反应的发生，大大提高了最终产品的转化率和热稳定性。本发明还优选增加了三级串联旋流分离器，利用三级串联旋流分离器，对含有不溶性硫磺半成品和急冷液的固液混合物料在密度上进行分离，实现了高低密度急冷液的分离，进而达到了降低和稳定急冷液密度的目的，从而提高了急冷过程的效果及产品不溶性硫磺的品质。本发明提供的生产装置和生产系统更实现了急冷液的循环利用，大大减少了工业废液的污染或外排，经济环保，不仅减少了原料上的投入，更大大减小的生产过程的废液量。

实验结果表明，采用本发明提供的不溶性硫磺的生产装置和工艺，浆料经过合成反应器中的筛板依次过滤后，可极大的降低浆料里固体颗粒的粒度大小，粒度大小由200μm左右降低至20～50μm，在一定程度上可提高产品不溶性硫磺的稳定性。再通过丘里管混合反应器，实现了气体硫磺与急冷液的强制混合，大大提高了急冷混合反应的效果，提高了最终产品的转化率和热稳定性。再通过三次旋液分离器分离后，急冷液可实现质量、密度的控制，利于极冷效果。同时经三次旋液分离器分离的浓缩液不溶性硫磺含量高(60％～85％)，极大地降低了后续分离、洗涤、干燥的负荷。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种降低不溶性硫磺生产过程中大颗粒弹性体形成的生产装置及生产系统进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。

实施例1

(1)硫磺熔融与气化

液体硫磺(120℃～150℃)500kg/h经泵提升至加热炉进行加热，经与加热炉烟气的换热、炉膛的辐射加热后，硫磺升温至580℃进入后续的合成反应器。

(2)硫磺的淬冷

550～700℃的硫磺气体(立式合成反应器侧部注入)与来自后续工序产生的急冷液(合成反应器顶部注入)进行接触，急冷液进料流量75000kg/h，急冷液对硫磺气体进行急冷，反应区温度为80～100℃，然后进入液相区，使硫磺气体在极短的时间内降温至70℃。合成反应器产生的浆料经搅拌机的搅拌、筛板的过滤沉降至合成反应器出口，经泵提升至下道工序。

其中，合成反应器中设置有三套搅拌桨、筛板和冲洗管路。液相区的高度为立式反应器高度的40％，液相区温度为55～80℃；第一层搅拌桨为三叶翼型桨叶搅拌桨，第一层筛板的开孔孔径为5～20mm，搅拌桨与筛板的距离为50～100mm，冲洗管路上设置有直径为25mm的喷头用于喷冲洗液，喷头与所述筛板的距离为20～60cm；第二层搅拌桨为三叶翼型桨叶搅拌桨，第二层筛板的开孔孔径为第一层开孔孔径的60％～80％，搅拌桨与筛板的距离为50～100mm，冲洗管路上设置有直径为25mm的喷头用于喷冲洗液；第三层搅拌桨为三叶翼型桨叶搅拌桨，第三层筛板的开孔孔径为第二层开孔孔径的60％～80％，搅拌桨与筛板的距离为50～100mm；冲洗管路上设置有用于喷冲洗液的喷头。

(3)浆料经后续工序熟化、物料分离后，经离心分离、洗涤、干燥后，得到255kg/h的不溶性硫磺粉末，收率51％。

对本发明实施例1制备的不溶性硫磺进行指标检测如下：

120℃，15分钟热稳定性为52.5％。平均粒径为30μm，硫磺的转化率为58.9％，纯度为94.6％。

实施例2

(1)硫磺熔融与气化

液体硫磺(120℃～150℃)500kg/h经泵提升至加热炉进行加热，经与加热炉烟气的换热、炉膛的辐射加热后，硫磺升温至580℃进入后续的合成反应器。

(2)硫磺的淬冷

580℃的硫磺气体(合成反应器侧部注入)与来自后续工序产生的急冷液(合成反应器顶部注入)在合成反应器内的文丘里管进行接触。

其中，急冷液从文丘里管混合反应器的顶端进料口进料，急冷液进料压力0.4Mpa、进料流量75000kg/h。

硫磺气体从文丘里管混合反应器的三个侧进料口同时进料，硫磺气体进料压力0.1Mpa、进料流量500kg/h。急冷液进入文丘里管混合反应器后，通过喷嘴喷入负压室，形成-0.15Mpa的文丘里管负压区，进一步引领硫磺气体进行混合室。在负压区内，急冷液与硫磺进行高强度的混合，急冷液对硫磺气体进行急冷，使硫磺气体在极短的时间内降温至70℃，同时以一定的压力经混合室再次混合、切刀喷入合成反应器反应区。

反应区温度为80～100℃，然后进入液相区，使硫磺气体在极短的时间内降温至60～90℃。合成反应器产生的浆料经搅拌机的搅拌、筛板的过滤沉降至合成反应器出口。

其中，合成反应器中设置有三套搅拌桨、筛板和冲洗管路。液相区的高度为立式反应器高度的40％，液相区温度为55～80℃；第一层搅拌桨为三叶翼型桨叶搅拌桨，第一层筛板的开孔孔径为5～20mm，搅拌桨与筛板的距离为50～100mm，冲洗管路上设置有直径为25mm的喷头用于喷冲洗液，喷头与所述筛板的距离为20～60cm；第二层搅拌桨为三叶翼型桨叶搅拌桨，第二层筛板的开孔孔径为第一层开孔孔径的60％～80％，搅拌桨与筛板的距离为50～100mm，冲洗管路上设置有直径为25mm的喷头用于喷冲洗液；第三层搅拌桨为三叶翼型桨叶搅拌桨，第三层筛板的开孔孔径为第二层开孔孔径的60％～80％，搅拌桨与筛板的距离为50～100mm；冲洗管路上设置有用于喷冲洗液的喷头。

(3)浆料沉降至合成反应器出口，经泵提升至三级串联旋流分离器。

浆料经泵提升至一级旋流分离器进行轻重组分分离，一级旋流分离器进料量80000kg/h(含回流量4500kg/h)，压力0.45Mpa，一级旋流分离器出口重组分2500kg/h进入恒温罐在40～60℃下进行低温熟化，一级旋流分离器轻组分77500kg/h+回流量2500kg/h进入二级旋流分离器，压力0.45Mpa，二级旋流分离器出口重组分2500kg/h，轻组分77500kg/h进入三级旋流分离器，压力0.45Mpa，三级旋流分离器75000kg/h作为可循环利用的急冷液进入合成反应器顶部。

其中，一级～三级旋流分离器的具体尺寸附图所示，单位mm。

(4)浆料经后续恒温罐熟化、物料分离后，经离心分离、洗涤、干燥后，得到292.5kg/h的不溶性硫磺粉末，收率58.5％。

对本发明实施例2制备的不溶性硫磺进行指标检测如下：

120℃，15分钟热稳定性为55.9％。平均粒径为25μm，硫磺的转化率为58.5％，纯度为96.2％。

实施例3

(1)硫磺熔融与气化

液体硫磺(120℃～150℃)500kg/h经泵提升至加热炉进行加热，经与加热炉烟气的换热、炉膛的辐射加热后，硫磺升温至650℃进入后续的合成反应器。

(2)硫磺的淬冷

650℃的硫磺气体(合成反应器侧部注入)与来自后续工序产生的急冷液(合成反应器顶部注入)在合成反应器内的文丘里管进行接触。

其中，急冷液从文丘里管混合反应器的顶端进料口进料，急冷液进料压力0.4Mpa、进料流量75000kg/h。

硫磺气体从文丘里管混合反应器的三个侧进料口同时进料，硫磺气体进料压力0.1Mpa、进料流量500kg/h。急冷液进入文丘里管混合反应器后，通过喷嘴喷入负压室，形成-0.15Mpa的文丘里管负压区，进一步引领硫磺气体进行混合室。在负压区内，急冷液与硫磺进行高强度的混合，急冷液对硫磺气体进行急冷，使硫磺气体在极短的时间内降温至75℃，同时以一定的压力经混合室再次混合、切刀喷入合成反应器反应区。

反应区温度为80～100℃，然后进入液相区，使硫磺气体在极短的时间内降温至60～90℃。合成反应器产生的浆料经搅拌机的搅拌、筛板的过滤沉降至合成反应器出口。

其中，合成反应器中设置有三套搅拌桨、筛板和冲洗管路。液相区的高度为立式反应器高度的40％，液相区温度为55～80℃；第一层搅拌桨为三叶翼型桨叶搅拌桨，第一层筛板的开孔孔径为5～20mm，搅拌桨与筛板的距离为50～100mm，冲洗管路上设置有直径为25mm的喷头用于喷冲洗液，喷头与所述筛板的距离为20～60cm；第二层搅拌桨为三叶翼型桨叶搅拌桨，第二层筛板的开孔孔径为第一层开孔孔径的60％～80％，搅拌桨与筛板的距离为50～100mm，冲洗管路上设置有直径为25mm的喷头用于喷冲洗液；第三层搅拌桨为三叶翼型桨叶搅拌桨，第三层筛板的开孔孔径为第二层开孔孔径的60％～80％，搅拌桨与筛板的距离为50～100mm；冲洗管路上设置有用于喷冲洗液的喷头。

(3)浆料沉降至合成反应器出口，经泵提升至三级串联旋流分离器。

浆料经泵提升至一级旋流分离器进行轻重组分分离，一级旋流分离器进料量80000kg/h(含回流量4500kg/h)，压力0.45Mpa，一级旋流分离器出口重组分2500kg/h进入恒温罐在40～60℃下进行低温熟化，一级旋流分离器轻组分77500kg/h+回流量2500kg/h进入二级旋流分离器，压力0.45Mpa，二级旋流分离器出口重组分2500kg/h，轻组分77500kg/h进入三级旋流分离器，压力0.45Mpa，三级旋流分离器75000kg/h作为可循环利用的急冷液进入合成反应器顶部。

其中，一级～三级旋流分离器的具体尺寸附图所示，单位mm。

(4)浆料经后续恒温罐熟化、物料分离后，经离心分离、洗涤、干燥后，得到294.5kg/h的不溶性硫磺粉末，收率58.9％。

对本发明实施例3制备的不溶性硫磺进行指标检测如下：

120℃，15分钟热稳定性为56.3％。平均粒径为24μm，硫磺的转化率为58.9％，纯度为96.5％。

以上对本发明提供的一种降低不溶性硫磺生产过程中大颗粒弹性体形成的生产装置及生产系统进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种不溶性硫磺的生产装置，其特征在于，包括立式反应器；

所述立式反应器上部设置有气体硫磺进料口和急冷液进料口；

所述立式反应器内设置有搅拌桨和筛板；

所述搅拌桨设置在所述立式反应器的反应区以下，筛板以上；

所述立式反应器底部设置有出料口。

2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述筛板的开孔孔径为5～20mm；

所述搅拌桨与所述筛板的距离为50～100mm；

所述搅拌桨包括二叶斜桨叶搅拌桨、三叶翼型桨叶搅拌桨、三叶扇型桨叶搅拌桨、弧叶桨式搅拌桨、曲边斜叶搅拌桨、复合折叶桨式搅拌桨和三叶后齿螺旋桨式搅拌桨中的一种或多种；

所述反应器内设置有文丘里管混合反应器；

所述文丘里管混合反应器的第一进料口与所述急冷液进料口相连接；

所述文丘里管混合反应器的第二进料口与所述气体硫磺进料口相连接。

3.根据权利要求2所述的生产装置，其特征在于，所述立式反应器内包括立式反应器内上部的反应区和立式反应器内下部的液相区；

所述搅拌桨和筛板设置在液相区中；

所述立式反应器内设置有冲洗管路；

所述立式反应器内中央沿上下方向设置有搅拌轴；所述搅拌桨设置在搅拌轴上；

所述文丘里管混合反应器的顶端进料口为第一进料口；所述文丘里管混合反应器的侧进料口为第二进料口；

所述顶端进料口在文丘里管混合反应器内的一侧设置有喷嘴；

所述侧进料口位于所述喷嘴与所述文丘里管混合反应器收缩段之间的负压区；

所述侧进料口的个数为2～6个。

4.根据权利要求3所述的生产装置，其特征在于，所述冲洗管路位于筛板以下；所述冲洗管路的喷液方向冲向筛板；

所述搅拌桨的个数为n个；所述筛板的个数为n个；所述冲洗管路的个数为n个；所述n为1～6；

当所述搅拌桨、筛板和冲洗管路的个数为多个时，第一筛板以上设置有第一搅拌桨，以下设置有第一冲洗管路；第二筛板以上设置有第二搅拌桨，以下设置有第二冲洗管路，以此类推；

单层筛板的开孔孔径为上一层筛板的开孔孔径的60％～80％；

所述液相区的高度为所述立式反应器高度的40％～50％；

所述立式反应器还包括加温盘管和/或冷却盘管。

5.根据权利要求3所述的生产装置，其特征在于，所述冲洗管路为网状式分布；

所述冲洗管路上设置有用于喷液的喷头；

所述喷头与所述筛板的距离为20～60cm；

所述喷头的个数为一个或多个；

所述文丘里管混合反应器的喉管处设置有切刀、滤网、多孔板、锥形球、格栅和旋转飞刀中的一种或多种；

所述切刀的刀刃方向朝向进料方向；

所述文丘里管混合反应器的底端出料口设置在反应区中；

所述立式反应器包括锥形底部；所述出料口设置在锥形底部的底端。

6.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括三级串联旋流分离器，或三级串联旋流分离器和恒温罐；

所述反应器的含有不溶性硫磺半成品和急冷液的固液混合物料出料口与所述三级串联旋流分离器的一级旋流分离器的进料口相连接；

所述三级串联旋流分离器中，所述一级旋流分离器的低密度液体出料口与二级旋流分离器的进料口相连接；

所述二级旋流分离器的低密度液体出料口与三级旋流分离器的进料口相连接；

所述二级旋流分离器的高密度液体出料口与所述一级旋流分离器的进料口相连接；

所述三级旋流分离器的低密度液体出料口与所述反应器的急冷液进料口相连接；

所述三级旋流分离器的高密度液体出料口与所述二级旋流分离器的进料口相连接；

所述一级旋流分离器的高密度混合物料出料口与恒温罐相连接；

所述一级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径与所述二级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径的比为(1.05～1.3)：1；

所述一级旋流分离器锥段底端的直径与所述二级旋流分离器锥段底端的直径的比为(1.2～1.6)：1；

所述二级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径与所述三级旋流分离器圆柱段旋流腔的直径的比为(1.1～1.4)：1；

所述二级旋流分离器锥段底端的直径与所述三级旋流分离器锥段底端的直径的比为(1.4～1.6)：1；

所述三级旋流分离器的低密度液体出料口、所述反应器的急冷液进料口和新急冷液进料源相连接。

7.一种采用权利要求1～6任意一项所述的生产装置的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，包括以下步骤：

1)通过将气体硫磺进料口和急冷液进料口，将加热气化后的气体硫磺与急冷液送入不溶性硫磺的生产装置中，在反应区进行反应后，得到玻璃态弹性体；

2)在重力的作用下，上述步骤的弹性体落入液相区，通过搅拌桨和筛板后，同时进行中温熟化，得到不溶性硫磺半成品。

8.根据权利要求7所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述气体硫磺的温度为550～700℃；

所述急冷液包括溶质硫磺和溶剂的混合液，或者溶质硫磺、溶剂和不溶性硫磺混合液；

所述急冷液的压力为0.25～0.45Mpa；所述急冷液的温度为40～60℃；

所述急冷液进料量与所述气体硫磺进料量的质量比为(110～250)：1；

所述反应的温度为80～100℃；

所述反应的时间为0.5～1.5s；

所述通过搅拌桨和筛板的过程中还包括冲洗管路的反向冲刷步骤；

所述反向冲刷的冲洗液为急冷液；

所述反向冲刷的压力为0.3～0.5Mpa；

所述液相区的温度为55～80℃。

9.根据权利要求8所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述步骤1)具体为：

11)通过急冷液进料口和气体硫磺进料口，将急冷液经过第一进料口，加热气化后的气体硫磺经过第二进料口，送入反应器中的文丘里管混合反应器中进行混合，得到混合料；

12)上述步骤得到的混合料经过文丘里管混合反应器的出料口，喷射在反应区进行反应后，得到玻璃态弹性体；

所述不溶性硫磺生产系统还包括以下步骤：

31)将不溶性硫磺反应器生产的不溶性硫磺半成品送入三级串联旋流分离器的一级旋流分离器，进行第一次旋流分离，得到一级低密度回收急冷液和高密度混合物料；

32)将一级低密度回收急冷液送入二级旋流分离器，进行第二次旋流分离，得到二级低密度回收急冷液和二级高密度液体；

33)将上述步骤得到的二级高密度液体返回至一级旋流分离器的进料口，进行回流再循环；同时，将上述步骤得到的二级低密度回收急冷液送入三级旋流分离器，进行第三次旋流分离，得到可循环利用的急冷液和三级高密度液体；

将上述步骤得到的三级高密度液体返回至二级旋流分离器的进料口，进行回流再循环。

10.根据权利要求9所述的不溶性硫磺生产系统，其特征在于，所述急冷液进料口的出口压力为0.3～0.6Mpa；

所述气体硫磺进料口的出口压力为5～50KPa；

所述第二进料口出口端所位于的负压区的负压为-0.01～-0.06MPa；

所述第一次旋流分离的温度为60～90℃；

所述一级旋流分离器的物料进料压力0.3～0.6Mpa；

所述一级低密度回收急冷液的密度为1.4～1.5kg/L；所述高密度混合物料的密度为1.8～1.9kg/L；

所述二级旋流分离器的物料进料压力0.3～0.6Mpa；

所述二级低密度回收急冷液的密度为1.3～1.4kg/L；所述二级高密度液体的密度为1.7～1.8kg/L；

所述三级旋流分离器的物料进料压力0.3～0.6Mpa；

所述可循环利用的急冷液的密度为1.2～1.3kg/L；所述三级高密度液体的密度为1.6～1.7kg/L；

所述步骤31)还包括，将所述高密度混合物料送入恒温罐进行低温熟化后，得到不溶性硫磺；

所述低温熟化的温度为40～60℃。