CN104306353B - 一种维生素d3微胶囊粉的制备工艺及装置 - Google Patents
一种维生素d3微胶囊粉的制备工艺及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104306353B CN104306353B CN201410618488.4A CN201410618488A CN104306353B CN 104306353 B CN104306353 B CN 104306353B CN 201410618488 A CN201410618488 A CN 201410618488A CN 104306353 B CN104306353 B CN 104306353B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- starch
- pelletize
- oil
- catcher
- fluidized bed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 50
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 32
- QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N Vitamin D3 Natural products C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)=C/C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C QYSXJUFSXHHAJI-XFEUOLMDSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- QYSXJUFSXHHAJI-YRZJJWOYSA-N vitamin D3 Chemical compound C1(/[C@@H]2CC[C@@H]([C@]2(CCC1)C)[C@H](C)CCCC(C)C)=C\C=C1\C[C@@H](O)CCC1=C QYSXJUFSXHHAJI-YRZJJWOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 235000005282 vitamin D3 Nutrition 0.000 title claims abstract description 23
- 239000011647 vitamin D3 Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 229940021056 vitamin d3 Drugs 0.000 title claims abstract description 23
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 claims abstract description 130
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 claims abstract description 130
- 239000008107 starch Substances 0.000 claims abstract description 130
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 239000004368 Modified starch Substances 0.000 claims abstract description 23
- 235000019426 modified starch Nutrition 0.000 claims abstract description 23
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims abstract description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229920002774 Maltodextrin Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 239000005913 Maltodextrin Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229940035034 maltodextrin Drugs 0.000 claims abstract description 15
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 claims abstract description 3
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 67
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 60
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 32
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 32
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 23
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 21
- 239000004531 microgranule Substances 0.000 claims description 20
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 18
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 17
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 17
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 15
- 239000006199 nebulizer Substances 0.000 claims description 14
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 12
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 12
- 238000005276 aerator Methods 0.000 claims description 11
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 11
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 10
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims description 10
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 9
- -1 octenyl succinate anhydride Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 9
- 230000007423 decrease Effects 0.000 abstract description 3
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N Butylhydroxytoluene Chemical compound CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 abstract 1
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N phthalic acid di-n-butyl ester Natural products CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 11
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 11
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 7
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 7
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 6
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 6
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 235000021050 feed intake Nutrition 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 2
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 2
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 2
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 2
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 239000011257 shell material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000001828 Gelatine Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001548 drop coating Methods 0.000 description 1
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000007602 hot air drying Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 235000019629 palatability Nutrition 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种维生素D3微胶囊粉的制备工艺及装置，该工艺以VD3油、葵花籽油或玉米油、药用淀粉、麦芽糊精、变性淀粉、白糖、磷酸钙，2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚（BHT）为主要原料，对工艺及装置进行了合理的改进和优化，使生产时间大大缩短，生产过程全程受控，层层干燥，步步回收循环，所得产品表面光滑平整，大大提高了产品的安全性、流动性、口感和水溶性，减少了资源浪费，实现连续化规模化生产，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及维生素D3微胶囊粉的生产技术领域，具体涉及一种维生素D3微胶囊粉的制备工艺及装置。
背景技术
维生素D3微胶囊粉的生产过程中，喷雾干燥和微胶囊包衣为两个最关键的技术步骤，直接影响产品的安全性、流动性、口感、水溶性。微胶囊壁材是指微胶囊化时用来包覆芯材的壳材料，也称为包囊材料、囊材、壳材。可用作微胶囊壁材的多是惰性多聚天然高分子、半合成高分子以及合成高分子材料。其中天然高分子材料具有无毒、成膜性好、稳定性好等优点，应用较多，但机械强度差、原料重量不稳定。小分子材料有时也可以单独或配合高分子材料作为微胶囊壁材。选择合适的的微胶囊壁材对微胶囊技术是最为关键的，它直接决定了微胶囊化包埋效果以及释放特性，同时也影响到需要采用何种微胶囊化方法，因此，在选择壁材时需要同时考虑芯材性质、工艺方法、微胶囊要达到的功能特性及其应用环境。微胶囊包衣的选材上，传统工艺大多应用革制明胶或动物明胶，虽然也可以在一定程度上完成包衣，并且成本相对较低，但革制明胶和动物明胶中的往往含有较多的镉、砷、黄曲霉素等有害物质，已无法达到现在的产品安全、卫生的标准。另外，明胶包衣的产品流动性不好、水溶性差，尤其不利于冷水扩散，释放性差，极大的影响了产品的使用效果。
另外，造粒喷雾是常用的技术手段，喷雾造粒中不可避免的涉及到产品包衣，包衣效果的好坏主要取决于包衣材料和干燥技术，如何将物料颗粒尽可能均质的分散，在瞬间完成传热和传质，避免物料粘结或粘壁，完成干燥是本领域内面临的一个技术难题，在传统工艺中的喷雾和干燥技术的结合较为简单，导致产品包衣后的稳定性较差，产品颗粒也不够均匀。目前大部分的维生素D3微胶囊粉的生产设备因为结构设计不合理，使维生素D3微胶囊粉在生产过程中存在无法得到充分干燥，造成物料颗粒粒不均匀、颗粒易粘粘等缺陷，影响产品的质量和连续生产的效率，对造粒、筛分、干燥等工序中散落的包衣成分，难以实现有效的回收利用，造成了较大的资源浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就是针对现有技术的不足，而提供的一种维生素D3微胶囊粉的制备工艺及装置，该工艺及装置使生产时间大大缩短，生产过程全程受控，层层干燥，步步回收循环，所得产品表面光滑平整，大大提高了产品的安全性、流动性、口感和水溶性，减少了资源浪费，实现连续化规模化生产，降低了生产成本。
本发明的方案是通过如下技术措施来实现的：
一种维生素D3微胶囊粉的制备工艺，其特点在于维生素D3微胶囊粉的原料包括VD3油、葵花籽油或玉米油、药用淀粉、麦芽糊精、变性淀粉、白糖、磷酸钙，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT），其制备工艺如下：
（1）将BHT和VD3油加入葵花籽油或玉米油中，在温度40～50℃下完全溶解，全溶后放油，放油管用120目不锈钢筛网过滤；
（2）将纯化水加入乳化釜，纯化水与VD3油的重量份数比为1:4.0~5.0，夹套升温的同时加入配比投量的变性淀粉、麦芽糊精、白糖，搅拌使完全溶解，温度控制在50～60℃，将VD3油混合物加入乳化釜，乳化釜内温度65～75℃，测粘度，控制在30～60厘泊，测定时温度控制在65～68℃，乳化液循环110～130min，回流结束后复测粘度，控制在30～60厘泊；
（3）对乳化后物料进行过滤，过滤后物料进行均质，均质后的物料输送至造粒喷雾塔，造粒喷雾塔内通入药用淀粉，造粒喷雾塔内温度控制在130～140℃，雾化器转速1000～1400r/min；
（4）将物料颗粒进行气旋筛分，散落淀粉回收至淀粉收集器，气旋筛分后颗粒输送至振动流化床干燥，将振动流化床内温度设定在100～110℃，散落淀粉回收至淀粉收集器，控制VD3微粒干燥失重≤4％；
（5）将经过振动流化床干燥的物料颗粒通过管道输送至锥形罐，再放入40目振动筛筛分，得到符合筛分目数要求的VD3微粒及不符合筛分目数要求的VD3微粒（粗粉），还有少量的淀粉（细粉），粗粉直接投入下批的乳化罐乳化，细粉回收至淀粉收集器，合格VD3微粒包装。
以上步骤（1）中加入的BHT、VD3油、葵花籽油或玉米油的重量份数比BHT：VD3油：葵花籽油或玉米油为0.001~0.01:0.5~5:1~5。
以上步骤（2）中加入的变性淀粉、麦芽糊精、白糖与VD3油的重量份数比为变性淀粉:麦芽糊精:白糖:VD3油为0.4~5:4.0 ~6.0:0.5~1.5:1。
以上所述的变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉酯。
一种如本发明所述维生素D3微胶囊粉的制备工艺的装置，其特点在于配油罐出料口管道连接乳化釜进料口，乳化釜出料口管道连接过滤罐进料口，过滤罐出料口管道连接均质罐进料口，均质罐出料口管道连接造粒喷雾塔的雾化器进料口，雾化器为布满小孔的喷雾环，造粒喷雾塔出料口连接气旋筛罐，气旋筛出料口管道连接振动流化床进料口，振动流化床出料口管道连接锥形罐，锥形罐出料口管道连接振动筛进料口，振动筛上分别设有细粉出口、粗粉出口和物料颗粒出口。
以上所述的造粒喷雾塔内顶端设有物料喷雾环，物料喷雾环连接物料进料管，造粒喷雾塔底端设有出料管，其特征在于：造粒喷雾塔顶端和底端还各设有一个进热风口，两个进热风口各自依次管道连接各自的加热器和鼓风机，造粒喷雾塔顶端还设有药用淀粉进料管，药用淀粉进料管与造粒塔顶端进热风口的管道连通，造粒喷雾塔顶端还设有一个排风口，排风口通过管道连接淀粉收集器，造粒喷雾塔底部还设有内置床，内置床上部设有指夹板，指夹板下部设有内置床搅拌器，指夹板上设有由下往上向造粒喷雾塔壁倾斜的通风孔，其中出料管设在指夹板上部的造粒喷雾塔侧壁上，造粒喷雾塔底端进热风口设在指夹板与内置床搅拌器之间的造粒喷雾塔侧壁上。
以上所述的振动流化床内设有流化床，外壁上设有震动电机，振动流化床顶部一端设有物料入口，振动流化床底部一端设有物料出口，其特征在于：振动流化床底部还设有2-5个进热风口，进热风口依次管道连接加热器和鼓风机，振动流化床顶部设有热风出口，热风出口管道连接淀粉收集器。
以上所述的淀粉收集器为一个锥型状料斗，淀粉收集器内设有淀粉加热干燥装置，淀粉收集器锥型料斗的上壁设有进料口，底部侧壁设有出料口，出料口管道连通造粒塔淀粉进料管，淀粉收集器进料口处设有淀粉过滤斗，淀粉过滤斗的进料口分别管道连接造粒塔排风口、气旋分筛排风口、震动流化床排风口、振动筛排风口。
以上所述的锥形罐上设有出料口和进空气口，进空气口上设有空气过滤器。
本发明的有益技术效果为：
本发明技术方案中采用烯基琥珀酸淀粉酯和白砂糖作为包埋材料，可以有效规避以往来源于革制明胶和动物明胶中的镉、砷、黄曲霉素等有害物质超标问题，保证产品安全、卫生指标符合要求。经烯基琥珀酸淀粉酯包埋产品具有流动性好、口感佳、易水溶等特点，其冷水扩散性极佳，更便于使用。本工艺中白砂糖的使用作修复颗粒表面用，可有效提高产品颗粒均匀性，所得产品表面光滑平整，提高了水溶性和适口性。
本工艺在喷粉方法上，采用喷雾干燥技术，使物料以雾滴状态分散于恰当的热气流中，在瞬间完成传热和传质的过程，完成干燥，采用了内置流化床、振动流化床连用的配置。克服了传统工艺中只采用单一外置流化床的喷粉干燥手段，从投料到制成品时间大于12小时，造粒效果差、成粒速度慢的缺点。本工艺干燥、成粒速度有了大幅提高，投料即见成品，全程迅速、方便、受控，也避免了喷粉温度过高、干燥时间过长造成的产品质量问题。
本发明工艺中的造粒喷雾塔的顶端和底端各设有一个进风口，两个进热风口各自依次管道连接各自的加热器和鼓风机，可实现造粒喷雾塔内的热风对流，并通过调节装置顶端和底端的进热风量，既能实现物料颗粒的快速包衣，又使颗粒在缓缓降落过程中有足够的干燥时间，充分干燥，避免颗粒之间发生粘结；变性淀粉进料管与造粒塔顶端进热风口的管道连通，使变性淀粉与热风一块进入造粒喷雾塔，更加便于变性淀粉颗粒的分散，使物料液滴包衣更加均匀；造粒喷雾塔顶端还设有一个排风口，排风口通过管道连接淀粉收集器，可实现剩余淀粉随排风进入淀粉收集器，实现剩余淀粉的密闭回收，既节约了资源，又避免淀粉扩散带来生产安全的隐患；造粒喷雾塔底端进热风口设在指夹板与搅拌器之间的造粒喷雾塔侧壁上，内置床进风风量能够均匀吹向指夹板上面的各个角落，也便于沉淀在指夹板上的淀粉被吹起，随顶端的排风口进入淀粉收集器，避免指夹板上有剩余淀粉沉积；内置床搅拌器可以当内置床里产品过多的时候进行搅拌，内置床进风经过指夹板将产品吹上去一部分，有助于产品的烘干，产品之间的摩擦，有助于淀粉与产品的分离。
本发明工艺中的干燥装置振动流化床每个热风进口均依次连接加热器和鼓风机，实现热风进口的独立控制，可根据物料颗粒大小及流化的不同阶段实现每个热风进口的风量调节，确保物料颗粒既不被热风带走，又具有充分的干燥时间和风量，是物料颗粒被充分干燥；振动流化床的物料出口管道连接锥形料斗，锥形料斗上设有空气过滤器，可使锥形料斗形成负压，便于由震动流化床向锥形料斗中走料，便于物料输送，又可以避免空气中的水分进入锥形料斗；振动流化床顶部设有热风出口，可将散落的淀粉通过热风出口的管道输送到淀粉收集器，实现淀粉的密闭回收，避免了生产中的淀粉带来的安全隐患，实现淀粉的回收利用，节约了资源，降低了生产成本。
本发明工艺中的淀粉回收装置淀粉收集器的进料口分别管道连接造粒塔排风口、旋分筛排风口、震动流化床排风口、振动筛排风口，可将喷雾造粒及后续工艺中的剩余或散落淀粉充分利用热风干燥系统实现回收，既保持了淀粉的干燥，又节约了回收淀粉消耗的能源，；淀粉收集器进料口处设有淀粉过滤斗，淀粉过滤斗为锥型状料斗，便于淀粉沉降收集，料斗内设有淀粉过滤筛，可滤掉回收淀粉中的极少量的杂质，确保淀粉的纯度，淀粉过滤斗下部的出料口与淀粉收集器进料口间设有鼓风机和加热块，可使回收的淀粉得到充分的干燥时间，确保淀粉的干燥，淀粉收集器出料口管道连通造粒塔淀粉进料管，实现淀粉的循环利用。淀粉收集器进料口至少为1个，可分别连通不同工序设备中的排风口，根据回收淀粉的纯度进行分类收集。
本发明所述D3微胶囊粉制备工艺及装置使生产时间大大缩短，生产过程全程受控，层层干燥，步步回收循环，所得产品表面光滑平整，大大提高了产品的安全性、流动性、口感和水溶性，减少了资源浪费，实现连续化规模化生产，大大降低了生产成本，带来了较高的经济效益和社会效益，便于大规模推广应用。
附图说明
图1为本发明所述的一种维生素D3微胶囊粉的制备工艺的装置连接示意图；
图2为本发明所述的一种维生素D3微胶囊粉制备工艺中的造粒喷雾装置的结构示意图；
图3为本发明所述的一种维生素D3微胶囊粉制备工艺中的干燥装置的结构示意图；
图4为本发明所述的一种维生素D3微胶囊粉制备工艺中的淀粉回收装置结构示意图；
其中1为配油罐，2为乳化釜，3为过滤罐，4为均质罐，5为造粒喷雾塔，6为淀粉收集器，7为气旋筛罐，8为振动流化床，9为振动筛，10为成品罐，11为锥型罐，501为造粒喷雾塔出料管，502为雾化器，503为指夹板，504为内置床搅拌器，505为造粒喷雾塔进热风管，506为药用淀粉进料管，507为加热器，508为热风进口，509为造粒喷雾塔进料管，510为鼓风机，511为造粒喷雾塔排风口管道，512为内置床，601为淀粉加热干燥装置，602为电机，603为淀粉过滤斗，604为淀粉收集器出料口，605为淀粉过滤筛，606为淀粉储料罐，801为流化床，802为振动流化床入料口，803为振动流化床出热风口，804为振动流化床进热风口，805为振动流化床出料口，806为空气过滤器。
具体实施方式
为能清楚说明本发明方案的技术特点，下面结合具体实施例，并结合其附图，对本发明进行阐述。
实施例1：制备维生素D3微胶囊粉：
（1）将BHT和VD3油加入葵花籽油中，在温度40℃下完全溶解后放油，放油管用120目不锈钢筛网过滤，BHT、VD3油、葵花籽油的重量份数比BHT：VD3油：葵花籽油为0.001:0.5:1。
（2）将纯化水加入乳化釜，纯化水与VD3油的重量份数比为1:4.0，夹套升温的同时按变性淀粉:麦芽糊精:白糖:VD3油为0.4:4.0:0.5:1的重量份数比，投料变性淀粉、麦芽糊精、白糖，搅拌使完全溶解，温度控制在50℃，将VD3油混合物加入乳化釜，乳化釜内温度65℃，测粘度，控制在30～60厘泊，测定时温度控制在65℃，乳化液循环110min，回流结束后复测粘度，控制在30～60厘泊；
（3）对乳化后物料进行过滤，过滤后物料进行均质，均质后的物料输送至造粒喷雾塔，造粒喷雾塔内通入药用淀粉，造粒喷雾塔内温度控制在130℃，雾化器转速1000～1400r/min；
（4）将物料颗粒进行气旋筛分，散落淀粉回收至淀粉收集器，气旋筛分后颗粒输送至振动流化床干燥，将振动流化床内温度设定在100℃，散落淀粉回收至淀粉收集器，控制VD3微粒干燥失重≤4％；
（5）将经过振动流化床干燥的物料颗粒通过管道输送至锥形罐，再放入40目振动筛筛分，得到符合筛分目数要求的VD3微粒及不符合筛分目数要求的VD3微粒（粗粉），还有少量的淀粉（细粉），粗粉直接投入下批的乳化罐乳化，细粉回收至淀粉收集器，合格VD3微粒包装。
以上所述的变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例2：制备维生素D3微胶囊粉：
（1）将BHT和VD3油加入玉米油中，在温度50℃下完全溶解后放油，放油管用120目不锈钢筛网过滤，BHT、VD3油、玉米油的重量份数比BHT：VD3油：玉米油为0.01:5:5。
（2）将纯化水加入乳化釜，纯化水与VD3油的重量份数比为1:5.0，夹套升温的同时按重量份数比为变性淀粉:麦芽糊精:白糖:VD3油为1: 6.0:1.5:1，投料变性淀粉、麦芽糊精、白糖，搅拌使完全溶解，温度控制在60℃，将VD3油混合物加入乳化釜，乳化釜内温度75℃，测粘度，控制在30～60厘泊，测定时温度控制在68℃，乳化液循环130min，回流结束后复测粘度，控制在30～60厘泊；
（3）对乳化后物料进行过滤，过滤后物料进行均质，均质后的物料输送至造粒喷雾塔，造粒喷雾塔内通入药用淀粉，造粒喷雾塔内温度控制在140℃，雾化器转速1000～1400r/min；
（4）将物料颗粒进行气旋筛分，散落淀粉回收至淀粉收集器，气旋筛分后颗粒输送至振动流化床干燥，将振动流化床内温度设定在110℃，散落淀粉回收至淀粉收集器，控制VD3微粒干燥失重≤4％；
（5）将经过振动流化床干燥的物料颗粒通过管道输送至锥形罐，再放入40目振动筛筛分。得到符合筛分目数要求的VD3微粒及不符合筛分目数要求的VD3微粒（粗粉），还有少量的淀粉（细粉），粗粉直接投入下批的乳化罐乳化，细粉回收至淀粉收集器，合格VD3微粒包装。
以上所述的变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例3：制备维生素D3微胶囊粉：
（1）将BHT和VD3油加入葵花籽油中，在温度45℃下完全溶解后放油，放油管用120目不锈钢筛网过滤，BHT、VD3油、葵花籽油的重量份数比BHT：VD3油：葵花籽油为0.001:2:3；
（2）将纯化水加入乳化釜，纯化水与VD3油的重量份数比为1:4.5，夹套升温的同时按重量份数比为变性淀粉:麦芽糊精:白糖:VD3油为0.6:5.0:1:1，投料变性淀粉、麦芽糊精、白糖，搅拌使完全溶解，温度控制在55℃，将VD3油混合物加入乳化釜，乳化釜内温度70℃，测粘度，控制在30～60厘泊，测定时温度控制在66℃，乳化液循环120min，回流结束后复测粘度，控制在30～60厘泊；
（3）对乳化后物料进行过滤，过滤后物料进行均质，均质后的物料输送至造粒喷雾塔，造粒喷雾塔内通入药用淀粉，造粒喷雾塔内温度控制在135℃，雾化器转速1000～1400r/min；
（4）将物料颗粒进行气旋筛分，散落淀粉回收至淀粉收集器，气旋筛分后颗粒输送至振动流化床干燥，将振动流化床内温度设定在105℃，散落淀粉回收至淀粉收集器，控制VD3微粒干燥失重≤4％；
（5）将经过振动流化床干燥的物料颗粒通过管道输送至锥形罐，再放入40目振动筛筛分。得到符合筛分目数要求的VD3微粒及不符合筛分目数要求的VD3微粒（粗粉），还有少量的淀粉（细粉），粗粉直接投入下批的乳化罐乳化，细粉回收至淀粉收集器，合格VD3微粒包装。
以上所述的变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉酯。
由图1可知，维生素D3微胶囊粉的制备工艺的设备连接关系为，配油罐1出料口管道连接乳化釜2进料口，乳化釜2出料口管道连接过滤罐3进料口，过滤罐3出料口管道连接均质罐4进料口，均质罐4出料口管道连接造粒喷雾塔5的雾化器502进料口，雾化器502为布满小孔的喷雾环，造粒喷雾塔5出料口连接气旋筛罐6，气旋筛出料口管道连接振动流化床7进料口，振动流化床7出料口管道连接锥形罐11，锥形罐11出料口管道连接振动筛9进料口，振动筛9上分别设有细粉出口、粗粉出口和物料颗粒出口，物料颗粒进入成品罐10。
由图2可知，造粒喷雾塔5内顶端设有雾化器502，雾化器502连接物料进料管（造粒喷雾塔进料管509），造粒喷雾塔5底端设有出料管（造粒喷雾塔出料管501），造粒喷雾塔5顶端和底端还各设有一个进热风口，两个进热风口各自依次管道连接各自的加热器507和鼓风机510，造粒喷雾塔5顶端还设有药用淀粉进料管506，药用淀粉进料管506与造粒塔顶端进热风口的管道（505进热风管）连通，造粒喷雾塔5顶端还设有一个排风口，排风口通过管道（511排风口管道）连接淀粉收集器6，造粒喷雾塔5底部还设有内置床512，内置床512上部设有指夹板503，指夹板503下部设有内置床搅拌器504，指夹板503上设有由下往上向造粒喷雾塔5壁倾斜的通风孔，其中出料管501设在指夹板503上部的造粒喷雾塔5侧壁上，造粒喷雾塔5底端进热风口设在指夹板503与内置床搅拌器504之间的造粒喷雾塔5侧壁上。
由图3可知，振动流化床8内设有流化床801，外壁上设有震动电机，振动流化床8顶部一端设有物料入口（振动流化床入料口802），振动流化床8底部一端设有物料出口（振动流化床出料口805），振动流化床8底部还设有2-5个进热风口（振动流化床进热风口804），进热风口依次管道连接加热器507和鼓风机510，振动流化床8顶部设有热风出口（803振动流化床出热风口），热风出口管道连接淀粉收集器6。
由图4可知，淀粉收集器6为一个锥型状料斗，淀粉收集器6内设有淀粉加热干燥装置601，淀粉收集器6锥型料斗的上壁设有进料口，底部侧壁设有出料口（淀粉收集器出料口604），出料口（淀粉收集器出料口604）管道连通造粒喷雾塔5药用淀粉进料管506，淀粉收集器6进料口处设有淀粉过滤斗603，淀粉过滤斗603的进料口分别管道连接造粒塔排风口、气旋分筛排风口、震动流化床排风口、振动筛排风口。淀粉过滤斗603为锥型状料斗，料斗内设有淀粉过滤筛605，淀粉过滤斗603下部的出料口与淀粉收集器6进料口间设有鼓风机510和加热块507，振动流化床7出料口管道连接锥形罐11，锥形罐11上设有出料口和进空气口，进空气口上设有空气过滤器806。
Claims (2)
1.一种维生素D3微胶囊粉的制备工艺，其特征在于：维生素D3微胶囊粉的原料包括VD3油、葵花籽油或玉米油、药用淀粉、麦芽糊精、变性淀粉、白糖、磷酸钙，2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT），其制备工艺如下：
（1）将BHT和VD3油加入葵花籽油或玉米油中，在温度40～50℃下完全溶解，全溶后放油，放油管用120目不锈钢筛网过滤，其中BHT、VD3油、葵花籽油或玉米油的重量份数比BHT：VD3油：葵花籽油或玉米油为0.001~0.01:0.5~5:1~5；
（2）将纯化水加入乳化釜，纯化水与VD3油的重量份数比为1:4.0~5.0，夹套升温的同时加入配比投量的变性淀粉、麦芽糊精、白糖，搅拌使完全溶解，温度控制在50～60℃，将VD3油混合物加入乳化釜，乳化釜内温度65～75℃，测粘度，控制在30～60厘泊，测定时温度控制在65～68℃，乳化液循环110～130min，回流结束后复测粘度，控制在30～60厘泊，其中变性淀粉、麦芽糊精、白糖与VD3油的重量份数比为变性淀粉:麦芽糊精:白糖:VD3油为0.4~5:4.0 ~6.0:0.5~1.5:1；
（3）对乳化后物料进行过滤，过滤后物料进行均质，均质后的物料输送至造粒喷雾塔，造粒喷雾塔内通入药用淀粉，造粒喷雾塔内温度控制在130～140℃，雾化器转速1000～1400r/min；
（4）将物料颗粒进行气旋筛分，散落淀粉回收至淀粉收集器，气旋筛分后颗粒输送至振动流化床干燥，将振动流化床内温度设定在100～110℃，散落淀粉回收至淀粉收集器，控制VD3微粒干燥失重≤4％；
（5）将经过振动流化床干燥的物料颗粒通过管道输送至锥形罐，再放入40目振动筛筛分，得到符合筛分目数要求的VD3微粒及不符合筛分目数要求的VD3微粒粗粉，还有少量的淀粉细粉，粗粉直接投入下批的乳化罐乳化，细粉回收至淀粉收集器，合格VD3微粒包装；
以上所述的变性淀粉为辛烯基琥珀酸淀粉酯。
2.一种权利要求1所述维生素D3微胶囊粉的制备工艺中应用的装置，其特征在于：配油罐出料口管道连接乳化釜进料口，乳化釜出料口管道连接过滤罐进料口，过滤罐出料口管道连接均质罐进料口，均质罐出料口管道连接造粒喷雾塔的雾化器进料口，雾化器为布满小孔的喷雾环，造粒喷雾塔出料口连接气旋筛罐，气旋筛出料口管道连接振动流化床进料口，振动流化床出料口管道连接锥形罐，锥形罐出料口管道连接振动筛进料口，振动筛上分别设有细粉出口、粗粉出口和物料颗粒出口，所述的造粒喷雾塔内顶端设有物料喷雾环，物料喷雾环连接物料进料管，造粒喷雾塔底端设有出料管，造粒喷雾塔顶端和底端还各设有一个进热风口，两个进热风口各自依次管道连接各自的加热器和鼓风机，造粒喷雾塔顶端还设有药用淀粉进料管，药用淀粉进料管与造粒塔顶端进热风口的管道连通，造粒喷雾塔顶端还设有一个排风口，排风口通过管道连接淀粉收集器，造粒喷雾塔底部还设有内置床，内置床上部设有指夹板，指夹板下部设有内置床搅拌器，指夹板上设有由下往上向造粒喷雾塔壁倾斜的通风孔，其中出料管设在指夹板上部的造粒喷雾塔侧壁上，造粒喷雾塔底端进热风口设在指夹板与内置床搅拌器之间的造粒喷雾塔侧壁上，所述的振动流化床内设有流化床，外壁上设有震动电机，振动流化床顶部一端设有物料入口，振动流化床底部一端设有物料出口，振动流化床底部还设有2-5个进热风口，进热风口依次管道连接加热器和鼓风机，振动流化床顶部设有热风出口，热风出口管道连接淀粉收集器，所述的淀粉收集器为一个锥型状料斗，淀粉收集器内设有淀粉加热干燥装置，淀粉收集器锥型料斗的上壁设有进料口，底部侧壁设有出料口，出料口管道连通造粒塔淀粉进料管，淀粉收集器进料口处设有淀粉过滤斗，淀粉过滤斗的进料口分别管道连接造粒塔排风口、气旋分筛排风口、震动流化床排风口、振动筛排风口，所述的锥形罐上设有出料口和进空气口，进空气口上设有空气过滤器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410618488.4A CN104306353B (zh) | 2014-11-06 | 2014-11-06 | 一种维生素d3微胶囊粉的制备工艺及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410618488.4A CN104306353B (zh) | 2014-11-06 | 2014-11-06 | 一种维生素d3微胶囊粉的制备工艺及装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104306353A CN104306353A (zh) | 2015-01-28 |
| CN104306353B true CN104306353B (zh) | 2017-03-01 |
Family
ID=52361769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410618488.4A Active CN104306353B (zh) | 2014-11-06 | 2014-11-06 | 一种维生素d3微胶囊粉的制备工艺及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104306353B (zh) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017063102A1 (zh) * | 2015-10-12 | 2017-04-20 | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 | 一种脂溶性营养素微胶囊微粒的造粒成型干燥方法 |
| CN107649071A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-02-02 | 南京仰常健康管理有限公司 | 一种低聚果糖造粒装置及其应用 |
| CN109351295A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-02-19 | 嘉必优生物技术（武汉）股份有限公司 | 一种微胶囊造粒分级系统及微胶囊制备方法 |
| CN109699986B (zh) * | 2018-12-29 | 2022-08-26 | 明富（上海）健康科技有限公司 | 一种工业化生产油脂包埋酸味剂颗粒的设备及其生产方法 |
| CN109674062A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-04-26 | 浙江花园营养科技有限公司 | 一种稳定性维生素d3纳米冻干粉的制备方法 |
| CN112274494A (zh) * | 2019-07-24 | 2021-01-29 | 重庆桑禾动物药业有限公司 | 一种新型高稳定性维生素d3微囊分散剂的制备 |
| CN111780495B (zh) * | 2020-05-29 | 2022-03-25 | 浙江工业大学 | 一种连续生产维生素d3微胶囊粉的闭路循环工艺 |
| CN113996239A (zh) * | 2021-10-26 | 2022-02-01 | 山东邹平农药有限公司 | 一种水分散粒剂生产线 |
| CN114392672A (zh) * | 2022-01-07 | 2022-04-26 | 浙江威仕生物科技有限公司 | 一种饲料级维生素d3微胶囊用的生产设备及其生产方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101536993A (zh) * | 2009-04-21 | 2009-09-23 | 浙江花园生物高科股份有限公司 | 维生素d3微胶囊及其制备方法 |
| CN102389095A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-03-28 | 天津科技大学 | 低温流态化涂覆造粒制备酸味剂—油脂微胶囊系统及方法 |
| CN203711011U (zh) * | 2014-01-24 | 2014-07-16 | 清华大学深圳研究生院 | 相变储能微胶囊制备装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ES2606392T3 (es) * | 2012-04-04 | 2017-03-23 | Pronova Biopharma Norge As | Composiciones que comprenden ácidos grasos omega-3 y vitamina D para acné vulgar y/o eccema, y procedimientos y usos de las mismas |
| EP2833881A1 (en) * | 2012-04-04 | 2015-02-11 | Pronova BioPharma Norge AS | Compositions comprising omega-3 fatty acids and vitamin d for psoriasis, and methods and uses thereof |
-
2014
- 2014-11-06 CN CN201410618488.4A patent/CN104306353B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101536993A (zh) * | 2009-04-21 | 2009-09-23 | 浙江花园生物高科股份有限公司 | 维生素d3微胶囊及其制备方法 |
| CN102389095A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-03-28 | 天津科技大学 | 低温流态化涂覆造粒制备酸味剂—油脂微胶囊系统及方法 |
| CN203711011U (zh) * | 2014-01-24 | 2014-07-16 | 清华大学深圳研究生院 | 相变储能微胶囊制备装置 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 饲用维生素D3微胶囊型粉末的研制;张彩菊等;《饲料工业》;20051231;第26卷(第3期);第9-10页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104306353A (zh) | 2015-01-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104306353B (zh) | 一种维生素d3微胶囊粉的制备工艺及装置 | |
| CN105014063B (zh) | 适用于活性粉体的喷雾造粒装置 | |
| CN111780495B (zh) | 一种连续生产维生素d3微胶囊粉的闭路循环工艺 | |
| CN106135644A (zh) | 饲料用复合颗粒载体的生产方法 | |
| CN1876530A (zh) | 输送喷嘴、使用该喷嘴的聚四氟乙烯细粒加工方法和设备 | |
| CN107213845B (zh) | 复合肥造粒系统及复合肥造粒系统的造粒方法 | |
| CN213590403U (zh) | 一种陶粒制粒系统 | |
| CN104431690A (zh) | 一种番茄红素微囊颗粒及其制备工艺 | |
| CN206979904U (zh) | 一种干粉灭火剂生产装置 | |
| CN107837709A (zh) | 一种饲料混合过滤装置 | |
| CN205473405U (zh) | 一种氮化硅陶瓷喷雾造粒粉体机 | |
| CN209138566U (zh) | 一种陶瓷干法造粒螺旋进料及壁刮板装置 | |
| CN207856721U (zh) | 一种高效率饲料混合装置 | |
| CN207210288U (zh) | 复合肥造粒系统 | |
| CN105254540B (zh) | 一种粉状脂肪酸甲酯磺酸钠的制备方法及装置 | |
| CN213943035U (zh) | 一种蟹饲料制粒机 | |
| CN205821204U (zh) | 一种肥料生产用颗粒整理装置 | |
| CN101563153A (zh) | 颗粒化装置 | |
| CN205914123U (zh) | 一种立式熔融复合肥喷射造粒装置 | |
| CN207980911U (zh) | 一种多级分离饲料混合机 | |
| CN213528543U (zh) | 一种吩噻嗪的造粒系统 | |
| CN208962206U (zh) | 一种热熔胶多功能生产设备 | |
| CN1268222C (zh) | 颗粒状复合植物蛋白晶制造方法及其装置 | |
| CN209155980U (zh) | 一种猪用浓缩饲料生产系统 | |
| CN207138017U (zh) | 一种干粉灭火剂硅化装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20170124 Address after: Room 1, building 12111, No. 250000, No. ten, Lixia District, Shandong, Ji''nan Applicant after: SHANDONG YISHANG TONGYAN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 250013 Shandong Province, Lixia District of Ji''nan City Road 69, five building on the north side of mountains Applicant before: SHANDONG NEBOT BIOTECH Co.,Ltd. |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 251401 douyuanhe Park, No. 6, Qingning Industrial Park, Cuizhai street, Xianxian District, Jinan City, Shandong Province Patentee after: Douyuanhe (Shandong) food and Beverage Co.,Ltd. Address before: 250000 room 2501, building 1, 12111 Jingshi Road, Lixia District, Jinan City, Shandong Province Patentee before: SHANDONG YISHANG TONGYAN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation process and device of vitamin D3 microcapsule powder Effective date of registration: 20220427 Granted publication date: 20170301 Pledgee: Ji'nan rural commercial bank Limited by Share Ltd. high tech branch Pledgor: Douyuanhe (Shandong) food and Beverage Co.,Ltd. Registration number: Y2022980004695 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230220 Granted publication date: 20170301 Pledgee: Ji'nan rural commercial bank Limited by Share Ltd. high tech branch Pledgor: Douyuanhe (Shandong) food and Beverage Co.,Ltd. Registration number: Y2022980004695 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation process and device of vitamin D3 microcapsule powder Effective date of registration: 20230224 Granted publication date: 20170301 Pledgee: Ji'nan rural commercial bank Limited by Share Ltd. high tech branch Pledgor: Douyuanhe (Shandong) food and Beverage Co.,Ltd. Registration number: Y2023980033211 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |