CN111780495B - 一种连续生产维生素d3微胶囊粉的闭路循环工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其中包括造粒区、流化干燥区、产品筛分区以及干燥载气和淀粉循环再利用过程，维生素D3乳液在造粒区内完成喷雾造粒，通过降低造粒进风温度大大提高了造粒过程的成粒性和产品活性，在上下两股冷风作用下强化了淀粉对乳液的包覆作用，在流化干燥区通过分级干燥可以降低干燥温度，在保证干燥质量的前提下节约部分能源，在一体化设备内将造粒和干燥分区不仅减少了传输过程中的产品损耗，又能得到颗粒较为均匀微胶囊产品，该工艺流程采用干燥载气进行闭路分段循环，干燥载气重复利用节约了能耗，淀粉的回收再利用提高了淀粉利用率，减少粉尘排放，提高了生产过程中的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺。
背景技术
维生素D3又称为胆钙化醇、胆钙化固醇，是维生素D最被常提起的形式，维生素D3是一种脂溶性维生素。它也被认为是作用于钙和磷代谢的激素前体。它与阳光密切相关，也被称为“阳光维生素”。近年来，大量关于维生素D的国际研究表明：维生素D不再被认为是仅用于预防儿童佝偻病的营养必需品。维生素D作为一种激素类药剂，对健康的影响在许多临床试验中得到了更广泛的认可和证实。随着其食用和药用价值被逐渐认知，维生素D的生产也开始规范化和标准化。
维生素D3产品分为医药级、食品级和饲料级。由于畜牧业和水产养殖的发展，维生素D3产品被广泛用于饲料添加剂的生产。其中，维生素D3微胶囊饲料添加剂对促进畜牧业和水产养殖业的发展起着重要作用。国内生产的维生素D3主要为饲用级产品，但是目前存在着不稳定、颗粒难分散的缺点，影响了其在牲畜饲料添加剂上的推广。
微胶囊制备方法通常根据其性质、囊壁形成的机制和成囊条件分为物理法、物理化学法、化学法等三类，在每大类方法中依据不同的操作工艺又可进一步分成若干种制备方法，主要有喷雾干燥法、喷雾冷却法、界面聚合法和复凝聚法，工业上生产维生素微胶囊的传统方法是喷雾干燥法，喷雾干燥过程速度快、产量高，但溶剂的快速蒸发将影响壁材包覆效果，且大量高温热风会使得芯材失活，产品质量较低，大量高温载气的使用加大了能耗，而且存在粉尘污染和爆炸威胁。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明计划采用微胶囊化技术，生产饲用级维生素D3颗粒。因此本发明工艺采用一体化设备将喷雾造粒塔和两级流化干燥床结合使用，减少了传输过程中的产品损耗，喷雾造粒过程考虑降低造粒进风温度，先在较低温度下使料液雾化成粒（在喷雾造粒塔内，雾滴被淀粉包覆形成含湿颗粒，在较低的进风温度下，含湿颗粒不易粘附在一起形成团块，保障了产品活性），然后在低温热风下对含湿颗粒进行初步干燥，以降低含湿颗粒表面淀粉的粘性后，再使用高温热风进一步干燥，整个过程载气的流动形成闭路分级循环，尽可能减少了能源的浪费。闭路循环连续生产既能保证生产效率，也能显著提高微胶囊的成粒质量，通过控制两级干燥流化床的进风干燥温度，不仅提高干燥品质，而且生产工艺过程减少了能耗，回收再利用淀粉，减少粉尘污染，实现连续大规模生产。
所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于包括以下过程：
1）造粒区内喷雾造粒过程：第一风机向喷雾造粒塔内通入两股冷风，一股冷风自喷雾造粒塔的底部通入塔内，另一股冷风夹带粉体输送装置排出的淀粉自喷雾造粒塔的上部进口吹入塔内，在喷雾造粒塔内形成上、下两股冷风且吹动淀粉在塔内扩散；同时乳化均质罐内的含维生素D3乳液经进液泵加压后由喷雾造粒塔的顶部喷嘴喷入塔内并雾化成雾滴，雾滴被淀粉包覆形成含湿颗粒，含湿颗粒在所述两股冷风的夹带作用下，从喷雾造粒塔的下侧部出口排出；
2）流化干燥区内分级干燥过程：被冷风夹带的含湿颗粒进入一级流化干燥床内，被自一级流化干燥床底部通入的低温热风分散并初步预干燥，再送入二级流化干燥床内被自二级流化干燥床底部通入的高温热风分散并进一步深度干燥，干燥后的维生素D3微胶囊粉粗产品经二级流化干燥床侧部出口排出；从一级流化干燥床和二级流化干燥床顶部出来的夹带淀粉细颗粒的尾气分别送入一级布袋除尘器和二级布袋除尘器进一步除去淀粉细颗粒，除去的淀粉细颗粒能回收重复利用；
3）产品筛分区内筛分过程：干燥后的维生素D3微胶囊粉粗产品经二级流化干燥床侧部出口连接的出料器进入振动筛分器筛分出淀粉细颗粒和少量大团块，得到粒径合格的维生素D3微胶囊粉产品，冷却包装称重；
4）干燥载气循环利用过程：一级流化干燥床顶部出来的气体经一级布袋除尘器除尘后，由第二风机加压后送入冷凝器冷凝除湿，冷凝器排出两路冷风，一路冷风由第一加热器加热形成高温热风后再送入二级流化干燥床内，另一路冷风由第一风机加压后分为两股冷风继续送入喷雾造粒塔内；二级流化干燥床顶部出来的气体依次经二级布袋除尘器除尘和第三风机加压后，由第二加热器加热形成低温热风并再送入一级流化干燥床内，由此形成干燥载气的闭路循环过程。
所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于所述粉体输送装置包括新鲜淀粉进料仓、淀粉进料器和螺旋进料机，所述新鲜淀粉进料仓底部出口与淀粉进料器顶部进口由管路连接，淀粉进料器底部出口通过出料器与螺旋进料机进口连接，螺旋进料机出口与送料三通的一个进口连接，送料三通的另外两个进口分别与喷雾造粒塔的上部进口和第一风机由管路连接，由此粉体输送装置排出的淀粉能够被第一风机排出的一股冷风夹带并通入喷雾造粒塔内。
所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于步骤4）干燥载气循环利用过程中载气的分段循环利用，第一加热器加热形成的高温热风分为两股排出，其中一股高温热风自二级流化干燥床底部通入二级流化干燥床内，另一股高温热风由第四风机加压后将一级布袋除尘器和二级布袋除尘器底部排出的淀粉细颗粒一并夹带干燥输送至三级布袋除尘器内进行气固分离；同时冷凝器还排出有第三路冷风，且冷凝器排出的第三路冷风将振动筛分器筛分出的淀粉细颗粒夹带输送进入三级布袋除尘器进行气固分离，三级布袋除尘器底部分离出的淀粉细颗粒由所述粉体输送装置进行输送，重新送入喷雾造粒塔内，实现淀粉的循环重复利用；从三级布袋除尘器和二级布袋除尘器顶部出来的除尘后气体，一并由第三风机加压后，由第二加热器加热形成低温热风并再送入一级流化干燥床内，形成干燥载气的闭路循环过程。
所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于一级布袋除尘器、二级布袋除尘器和三级布袋除尘器的底部出口均通过出料器连接有送料三通，进入送料三通内的淀粉细颗粒能够被通入的气体夹带排出。
所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于步骤1）喷雾造粒过程中，含维生素D3乳液的黏度控制在30-60cP，含维生素D3乳液的温度控制在70℃-80℃。
所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于步骤1）喷雾造粒过程中，通入喷雾造粒塔内的两股冷风的温度控制在8℃-10℃。
所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于步骤2）两级干燥过程中，自一级流化干燥床底部通入的低温热风的温度为60℃-80℃，从一级流化干燥床顶部出来的尾气的温度为35℃-45℃；从喷雾造粒塔排出并进入一级流化干燥床内的含湿颗粒的湿度在20%-30%，从一级流化干燥床排出并进入二级流化干燥床内的固体颗粒的湿度在14%-18%。
所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于步骤2）两级干燥过程中，自二级流化干燥床底部通入的高温热风的温度为70℃-90℃，从二级流化干燥床顶部出来的尾气的温度为50℃-60℃；从一级流化干燥床排出并进入二级流化干燥床内的固体颗粒的湿度在14%-18%，从二级流化干燥床并送入振动筛分器内的固体颗粒的湿度在4%-7%。
所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于整个闭路循环过程采用的干燥载气为氮气。
相对于现有技术，本发明取得的有益效果是：
（1）本发明技术方案中采用了一种新的闭路循环工艺流程方案生产维生素D3微胶囊，在保证生产效率的前提下，提高了维生素D3微胶囊的成粒完整性和包覆性。本发明连续生产维生素D3微胶囊粉的整个过程中，干燥载气形成闭路循环，采取分段循环，不仅重复利用干燥载气干燥并回用淀粉，而且很大程度上节约了能耗，本发明淀粉的回收再利用提高了淀粉利用率，减少粉尘排放，提高了生产过程中的安全性。
（2）本发明的工艺在造粒区内，喷雾造粒塔的上部和底部各设有一个造粒进风口，一股冷风自喷雾造粒塔的底部通入塔内，另一股冷风夹带粉体输送装置排出的淀粉自喷雾造粒塔的上部进口吹入塔内，在喷雾造粒塔内形成上、下两股冷风。由喷雾造粒塔的顶部喷嘴喷入塔内的雾滴，在所述上下两股冷风的吹动下，剧烈翻腾、缓慢降落，并在此过程中逐渐冷却成型。上下两股冷风逆向流动，可有效减缓雾滴的沉降，强化淀粉对雾滴进行包覆、造粒的过程，从而提高成粒完整性和包覆性。
（3）本发明采用两级卧室流化干燥床进行干燥，以便得到更好的干燥微胶囊产品，二级流化干燥床排出的尾气经除尘、加热后通入一级流化干燥床内再利用。一级流化干燥床排出的尾气经除尘、冷凝除湿后，部分经再加热通入二级流化干燥床内再利用，另外一部分作为冷风通入喷雾造粒塔内进行造粒使用，形成气体的闭路循环干燥过程，这样多次对废气进行处理循环再利用，既节约了能耗，并且相较于现有技术传统的连续生产维生素D3微胶囊粉的工艺，本发明整个工艺过程的干燥气体加热温度较低，减少了维生素D3微胶囊粉的芯材失活损失，提高产品质量。
（4）本工艺在整个造粒干燥过程，载气用惰性气体氮气不仅降低了微胶囊生产过程中氧化损失，而且保证载气与淀粉高温混合的安全性。
（5）本工艺在淀粉收集处理过程，将整个工艺过程产生的淀粉都收集回收再利用，大大提高了淀粉的利用率，很大程度上降低了粉尘污染。
附图说明
图1为本发明生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺采用的生产设备结构示意图；
图2为实施例4生产维生素D3微胶囊粉的开路工艺采用的生产设备结构示意图；
图中：1-喷雾造粒塔，2-一级流化干燥床，3-二级流化干燥床，P-101为进液泵，C-101为第一风机，C-102为第二风机，C-103为第三风机，C-104为第四风机，C-105为第五风机，V-101为乳化均质罐，V-103为三级布袋除尘器，V-104为一级布袋除尘器，V-105为二级布袋除尘器，V-102为新鲜淀粉进料仓，V-106为振动筛分器，E-101为第一加热器，E-102为第二加热器，E-103为冷凝器，M-102淀粉进料器，M-103螺旋进料机。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：
本发明连续生产维生素D3微胶囊粉采用的设备结构示意图如图1所示。本发明的连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，包括以下过程：
1）喷雾造粒过程：第一风机C-101向喷雾造粒塔1内通入两股冷风，一股冷风自喷雾造粒塔1的底部进风口通入塔内，另一股冷风夹带粉体输送装置排出的淀粉自喷雾造粒塔1的上部进风口吹入塔内，在喷雾造粒塔1内形成上、下两股冷风且吹动淀粉在塔内扩散；同时乳化均质罐V-101内的含维生素D3乳液经进液泵P-101加压后由喷雾造粒塔1的顶部喷嘴喷入塔内并雾化成雾滴，雾滴在喷雾造粒塔1内上下两股冷风的吹动下剧烈翻腾、缓慢降落，并在此过程中逐渐冷却成型，在喷雾造粒塔1内扩散的淀粉与缓慢降落的雾滴接触、摩擦，淀粉逐渐吸收雾滴的湿分并包覆于其表面形成含湿颗粒，含湿颗粒在所述两股冷风的夹带作用下，从喷雾造粒塔1的下侧部出口排出（其中，喷雾造粒塔1的顶部喷嘴、上部进风口、下侧部出口以及底部进风口，依次自上而下设置）；
2）两级干燥过程：被冷风夹带的含湿颗粒进入一级流化干燥床2内，被自一级流化干燥床2底部通入的低温热风分散并初步预干燥，再送入二级流化干燥床3内被自二级流化干燥床3底部通入的高温热风分散并进一步干燥，干燥后的维生素D3微胶囊粉粗产品经二级流化干燥床3侧部出口连接的出料器进入振动筛分器V-106筛分出淀粉细颗粒和少量大团块，得到粒径合格的维生素D3微胶囊粉产品，冷却包装称重；从一级流化干燥床2和二级流化干燥床3顶部出来的夹带淀粉细颗粒的尾气分别送入一级布袋除尘器V-104和二级布袋除尘器V-105进一步除去淀粉细颗粒，除去的淀粉细颗粒能回收重复利用；
3）干燥载气循环利用过程：一级流化干燥床2顶部出来的气体经一级布袋除尘器V-104除尘后，由第二风机C-102加压后送入冷凝器E-103冷凝除湿，冷凝器E-103排出两路冷风，一路冷风由第一加热器E-101加热形成高温热风后再送入二级流化干燥床3内，另一路冷风由第一风机C-101加压后分为两股冷风继续送入喷雾造粒塔1内；二级流化干燥床3顶部出来的气体依次经二级布袋除尘器V-105除尘和第三风机C-103加压后，由第二加热器E-102加热形成低温热风并再送入一级流化干燥床2内，由此形成干燥载气的闭路循环过程。其中，上述整个闭路循环过程采用的干燥载气优选为氮气。
对照图1，粉体输送装置包括新鲜淀粉进料仓V-102、淀粉进料器M-102和螺旋进料机M-103，所述新鲜淀粉进料仓V-102底部出口与淀粉进料器M-102顶部进口由管路连接，淀粉进料器M-102底部出口通过出料器与螺旋进料机M-103进口连接，螺旋进料机M-103出口与送料三通的一个进口连接，送料三通的另外两个进口分别与喷雾造粒塔1的上部进口和第一风机C-101由管路连接，螺旋进料机M-103排入到送料三通内的淀粉，被自第一风机C-101排出的一股冷风吹入喷雾造粒塔1内。
为了使得本发明整个生产工艺中产生的淀粉能够及时并持续地被回收利用，在上述步骤3）干燥载气循环利用过程中，第一加热器E-101加热形成的高温热风分为两股排出，其中一股高温热风自二级流化干燥床3底部通入二级流化干燥床3内，另一股高温热风由第四风机C-104加压后将一级布袋除尘器V-104和二级布袋除尘器V-105底部排出的淀粉细颗粒一并夹带输送至三级布袋除尘器V-103内进行气固分离；同时冷凝器E-103还排出有第三路冷风，且冷凝器E-103排出的第三路冷风将振动筛分器V-106筛分出的淀粉细颗粒夹带输送进入三级布袋除尘器V-103进行气固分离，三级布袋除尘器V-103底部分离出的淀粉细颗粒排入到淀粉进料器M-102内，由此实现淀粉的循环重复利用。从三级布袋除尘器V-103和二级布袋除尘器V-105顶部出来的除尘后气体，一并由第三风机C-103加压后，由第二加热器E-102加热形成低温热风并再送入一级流化干燥床2内，形成干燥载气的闭路循环过程。
对照图1可以看出，一级布袋除尘器V-104、二级布袋除尘器V-105和三级布袋除尘器V-103的底部出口均通过星形出料器连接有送料三通，进入送料三通内的淀粉细颗粒能够被通入的气体夹带排出。
步骤1）喷雾造粒过程中，乳化均质罐V-101内设有大量换热管，其换热管中通入低压蒸汽，以将含维生素D3乳液的温度控制在70℃-80℃，含维生素D3乳液的黏度控制在30-60cP，含维生素D3乳液在乳化均质罐V-101内均质挤碎、分散，形成颗粒细微、质地均匀的乳液。
步骤1）喷雾造粒过程中，含维生素D3乳液经喷雾造粒塔1顶部喷嘴喷出；通入喷雾造粒塔1内的两股冷风的温度控制在8℃-10℃，通入喷雾造粒塔1内的冷风仅用作冷却物料，并提供合适的流动环境，而不起干燥作用。上下两股进风逆向流动，可有效减缓雾滴沉降过程，强化颗粒成型包覆过程。
对照图1在本发明中，喷雾造粒塔1底部设有内置流化床分布板，流化床分布板上设有固料搅拌器，部分未完全包覆且落在流化床分布板上的颗粒被搅拌分散，防止其粘结成块，自喷雾造粒塔1底部进风口通入的冷风将搅拌分散后的小颗粒吹起，并从流化床分布板的孔隙向上吹出，进行重新包覆淀粉，使得微胶囊粒有更好的成粒效果。
步骤2）两级干燥过程中，自一级流化干燥床2底部通入的低温热风的温度为60℃-80℃，从一级流化干燥床2顶部出来的尾气的温度为35℃-45℃；从喷雾造粒塔1排出并进入一级流化干燥床2内的含湿颗粒的湿度在20%-30%，从一级流化干燥床2排出并进入二级流化干燥床3内的固体颗粒的湿度在14%-18%。
步骤2）两级干燥过程中，自二级流化干燥床3底部通入的高温热风的温度为70℃-90℃，从二级流化干燥床3顶部出来的尾气的温度为50℃-60℃；从一级流化干燥床2排出并进入二级流化干燥床3内的固体颗粒的湿度在14%-18%，从二级流化干燥床3并送入振动筛分器V-106内的固体颗粒的湿度在4%-7%。
实施例1：1h制备100kg维生素D3微胶囊粉，生产设备结合附图1：
1）乳化均质：将VD3油、阿拉伯胶、麦芽糊精、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、单甘脂、蔗糖脂乳化剂和水按照1.2：1：6：0.001：0.13：0.035：3.5的质量比送入乳化均质罐V-101内进行乳化均质，维持乳化温度为75℃，在乳化均质罐V-101内形成含维生素D3乳液，其黏度控制在45cp；
2）造粒区：含维生素D3乳液在喷雾造粒塔1内喷射成雾滴（含维生素D3乳液的进料速度为108kg/h），一股冷风夹带淀粉淀粉自喷雾造粒塔1的上部进口吹入塔内（淀粉的输送流速为20kg/h），另一股冷风自喷雾造粒塔1的底部通入塔内，进入喷雾造粒塔1内的冷风的温度为8℃，两股冷风的总流量为213.33kg/h，雾滴被淀粉包覆形成湿度为25%的含湿颗粒，含湿颗粒在所述冷风的夹带作用下从喷雾造粒塔1的下侧部出口排出；
3）流化区：湿度为25%的含湿颗粒进入一级流化干燥床2内进行初步干燥，自一级流化干燥床2底部通入流量为1403kg/h、60℃温度的低温热风，从一级流化干燥床2顶部排出的湿载气温度约35℃（一级流化干燥床2顶部排出的湿载气经除尘后由冷凝器E-103冷凝除湿至8℃，再进行循环利用）。含湿颗粒的湿度由25%初步干燥至约为18.4%后再进入二级流化干燥床3进一步干燥，自二级流化干燥床3底部通入流量为1437.8kg/h、70℃温度的高温热风，从二级流化干燥床3顶部出口风温度约50℃。在二级流化干燥床3内，湿颗粒的湿度由18.4%进一步干燥至6.7%；
4）产品处理：干燥后的维生素D3微胶囊产品输送至振动筛分器（振动筛分器为两级振动筛分，一级为20目，二级为120目），分离其中淀粉、维生素D3微胶囊产品细颗粒以及粗颗粒，筛分出20目~120目粒径范围内的维生素D3微胶囊产品细颗粒。筛分出的维生素D3微胶囊产品产品在冷却后即可包装外售，其中筛分出的维生素D3微胶囊产品100%能够通过0.85mm筛，93%能够通过0.425mm筛。
在本实施例1中，维生素D3微胶囊产品的包埋率为97.5%。其中包埋率的计算公式为：包埋率（%）=（1-微胶囊表面的维生素D3含量/微胶囊中总的维生素D3含量）*100。
在本实施例1中，淀粉的利用率为98%。
另外在本实施例1干燥载气的闭路循环运行过程中，仅有少量废气排出，因此载气循环过程中也需补入少量新鲜载气（对照图1中，第二风机C-102上还设有新鲜载气补气管）。
本实施例1的生产工艺运行过程中，整个工艺过程的耗电能耗大约为2.36*105KJ/h。
实施例2：制备100kg维生素D3微胶囊粉，生产设备结合附图1：
1）乳化均质：将VD3油、阿拉伯胶、麦芽糊精、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、单甘脂、蔗糖脂乳化剂和水按照1.2：1：6：0.001：0.13：0.035：3.5的质量比送入乳化均质罐V-101内进行乳化均质，维持乳化温度为75℃，在乳化均质罐V-101内形成含维生素D3乳液，其黏度控制在45cp；
2）造粒区：含维生素D3乳液在喷雾造粒塔1内喷射成雾滴（含维生素D3乳液的进料速度为108kg/h），一股冷风夹带淀粉淀粉自喷雾造粒塔1的上部进口吹入塔内（淀粉的输送流速为20kg/h），另一股冷风自喷雾造粒塔1的底部通入塔内，进入喷雾造粒塔1内的冷风的温度为9℃，两股冷风的总流量为247.6kg/h，雾滴被淀粉包覆形成湿度为25%的含湿颗粒，含湿颗粒在所述冷风的夹带作用下从喷雾造粒塔1的下侧部出口排出；
3）流化区：湿度为25%的含湿颗粒进入一级流化干燥床2内进行初步干燥，自一级流化干燥床2底部通入流量为1286kg/h、70℃温度的低温热风，从一级流化干燥床2顶部排出的湿载气温度约40℃（一级流化干燥床2顶部排出的湿载气经除尘后由冷凝器E-103冷凝除湿至9℃，再进行循环利用）。含湿颗粒的湿度由25%初步干燥至约为14.3%后再进入二级流化干燥床3进一步干燥，自二级流化干燥床3底部通入流量为1312kg/h、80℃温度的高温热风，从二级流化干燥床3顶部出口风温度约55℃。在二级流化干燥床3内，湿颗粒的湿度由14.3%进一步干燥至4%；
4）产品处理：干燥后的维生素D3微胶囊产品输送至振动筛分器（振动筛分器为两级振动筛分，一级为20目，二级为120目），分离其中淀粉、维生素D3微胶囊产品细颗粒以及粗颗粒，筛分出20目~120目粒径范围内的维生素D3微胶囊产品细颗粒。筛分出的维生素D3微胶囊产品产品在冷却后即可包装外售，其中筛分出的维生素D3微胶囊产品100%能够通过0.85mm筛，95%能够通过0.425mm筛。
在本实施例2中，维生素D3微胶囊产品的包埋率为99.3%。
在本实施例2中，淀粉的利用率为99.4%。
另外在本实施例2干燥载气的闭路循环运行过程中，仅有少量废气排出，因此载气循环过程中也需补入少量新鲜载气（对照图1中，第二风机C-102上还设有新鲜载气补气管）。
本实施例2的生产工艺运行过程中，整个工艺过程的耗电能耗大约为2.6*105KJ/h。
实施例3：制备100kg维生素D3微胶囊粉，生产设备结合附图1：
1）乳化均质：将VD3油、阿拉伯胶、麦芽糊精、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、单甘脂、蔗糖脂乳化剂和水按照1.2：1：6：0.001：0.13：0.035：3.5的质量比送入乳化均质罐V-101内进行乳化均质，维持乳化温度为75℃，在乳化均质罐V-101内形成含维生素D3乳液，其黏度控制在45cp；
2）造粒区：含维生素D3乳液在喷雾造粒塔1内喷射成雾滴（含维生素D3乳液的进料速度为108kg/h），一股冷风夹带淀粉淀粉自喷雾造粒塔1的上部进口吹入塔内（淀粉的输送流速为20kg/h，另一股冷风自喷雾造粒塔1的底部通入塔内，进入喷雾造粒塔1内的冷风的温度为10℃，两股冷风的总流量为257.4m3/h，雾滴被淀粉包覆形成湿度为25%的含湿颗粒，含湿颗粒在所述冷风的夹带作用下从喷雾造粒塔1的下侧部出口排出；
3）流化区：湿度为25%的含湿颗粒进入一级流化干燥床2内进行初步干燥，自一级流化干燥床2底部通入流量为1152kg/h、80℃温度的低温热风，从一级流化干燥床2顶部排出的湿载气温度约45℃（一级流化干燥床2顶部排出的湿载气经除尘后由冷凝器E-103冷凝除湿至10℃，再进行循环利用）。含湿颗粒的湿度由25%初步干燥至约为14%后再进入二级流化干燥床3进一步干燥，自二级流化干燥床3底部通入流量为1104kg/h、90℃温度的高温热风，从二级流化干燥床3顶部出口风温度约60℃。在二级流化干燥床3内，湿颗粒的湿度由14%进一步干燥至3.7%；
4）产品处理：干燥后的维生素D3微胶囊产品输送至振动筛分器（振动筛分器为两级振动筛分，一级为20目，二级为120目），分离其中淀粉、维生素D3微胶囊产品细颗粒以及粗颗粒，筛分出20目~120目粒径范围内的维生素D3微胶囊产品细颗粒。筛分出的维生素D3微胶囊产品产品在冷却后即可包装外售，其中筛分出的维生素D3微胶囊产品100%能够通过0.85mm筛，94%能够通过0.425mm筛。
在本实施例3中，维生素D3微胶囊产品的包埋率为98.3%。
在本实施例3中，淀粉的利用率为98.8%。
另外在本实施例3干燥载气的闭路循环运行过程中，仅有少量废气排出，因此载气循环过程中也需补入少量新鲜载气（对照图1中，第二风机C-102上还设有新鲜载气补气管）。
本实施例3的生产工艺运行过程中，整个工艺过程的耗电能耗大约为2.7*105KJ/h。
实施例4：制备100kg维生素D3微胶囊粉，生产设备结合附图2。可以看出图2的生产设备与图1生产设备不同之处在于：1、图2的生产设备进行造粒干燥时，载气的流过方式为开路过程；2、图2的生产设备中，喷雾造粒塔1内通入的是经第二加热器E-102加热形成的低温热风；3、图2的生产设备中，一级布袋除尘器V-104和二级布袋除尘器V-105底部出口均通过星形出料器连接有淀粉收集罐。
在本实施例4中，采用干燥载气开路过程进行生产，将VD3油、阿拉伯胶、麦芽糊精、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）、单甘脂、蔗糖脂乳化剂和水按照1.2：1：6：0.001：0.13：0.035：3.5的质量比送入乳化均质罐V-101内进行乳化均质，维持乳化温度为75℃，在乳化均质罐V-101内形成含维生素D3乳液，其黏度控制在45 cp。
含维生素D3乳液在喷雾造粒塔1内喷射成雾滴（含维生素D3乳液的进料速度为108kg/h），一股低温热风夹带淀粉淀粉自喷雾造粒塔1的上部进口吹入塔内（淀粉的输送流速为20kg/h），另一股低温热风自喷雾造粒塔1的底部通入塔内，进入喷雾造粒塔1内的低温热风的温度为70℃（喷雾造粒塔1内的进风总流量为247.6kg/h），造粒完成后在热风的输送下进入一级流化干燥床2内进行初步干燥，一级流化干燥床2内的进风干燥温度为70℃（一级流化干燥床2底部通入的低温热风的流量为1715kg/h），从一级流化干燥床2顶部排出的湿载气温度约40℃，含湿颗粒的湿度由25%初步干燥至约为14.3%后再进入二级流化干燥床3进一步干燥，二级流化干燥床3内的进风干燥温度为80℃（二级流化干燥床3底部通入的高温热风的流量为1696kg/h），从二级流化干燥床3顶部排出的载气温度约为55℃。在二级流化干燥床3内，湿颗粒的湿度由14.3%进一步干燥至4%。
干燥后的维生素D3微胶囊产品输送至振动筛分器（振动筛分器为两级振动筛分，一级为20目，二级为120目），分离其中淀粉、维生素D3微胶囊产品细颗粒以及粗颗粒，筛分出20目~120目粒径范围内的维生素D3微胶囊产品细颗粒。筛分出的维生素D3微胶囊产品产品在冷却后即可包装外售，其中筛分出的维生素D3微胶囊产品97%能够通过0.85mm筛，90.2%能够通过0.425mm筛。
在本实施例4中，维生素D3微胶囊产品的包埋率为89.8%。
在本实施例4中，淀粉的利用率为74.3%，在本实施例4中淀粉的利用率低，可能是以下原因导致的：1、干燥载气的开路运行过程中，有少量淀粉流失在外界环境中；2、干燥造粒效果不好，有一部分淀粉包覆含维生素D3乳液形成大团块，由此维生素D3微胶囊成品中的淀粉量较少。
另外在本实施例4干燥载气的开路运行过程中，有大量废气排出。
本实施例4的生产工艺运行过程中，整个工艺过程的耗电能耗大约为3.4*105KJ/h，能耗相对较高。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (8)
1.一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于包括以下过程：
1）造粒区内喷雾造粒过程：第一风机（C-101）向喷雾造粒塔（1）内通入两股冷风，一股冷风自喷雾造粒塔（1）的底部通入塔内，另一股冷风夹带粉体输送装置排出的淀粉自喷雾造粒塔（1）的上部进口吹入塔内，在喷雾造粒塔（1）内形成上、下两股冷风且吹动淀粉在塔内扩散；同时乳化均质罐（V-101）内的含维生素D3乳液经进液泵（P-101）加压后由喷雾造粒塔（1）的顶部喷嘴喷入塔内并雾化成雾滴，雾滴被淀粉包覆形成含湿颗粒，含湿颗粒在所述两股冷风的夹带作用下，从喷雾造粒塔（1）的下侧部出口排出；
2）流化干燥区内分级干燥过程：被冷风夹带的含湿颗粒进入一级流化干燥床（2）内，被自一级流化干燥床（2）底部通入的低温热风分散并初步预干燥，再送入二级流化干燥床（3）内被自二级流化干燥床（3）底部通入的高温热风分散并进一步深度干燥，干燥后的维生素D3微胶囊粉粗产品经二级流化干燥床（3）侧部出口排出；从一级流化干燥床（2）和二级流化干燥床（3）顶部出来的夹带淀粉细颗粒的尾气分别送入一级布袋除尘器（V-104）和二级布袋除尘器（V-105）进一步除去淀粉细颗粒，除去的淀粉细颗粒能回收重复利用；
3）产品筛分区内筛分过程：干燥后的维生素D3微胶囊粉粗产品经二级流化干燥床（3）侧部出口连接的出料器进入振动筛分器（V-106）筛分出淀粉细颗粒和少量大团块，得到粒径合格的维生素D3微胶囊粉产品，冷却包装称重；
4）干燥载气循环利用过程：一级流化干燥床（2）顶部出来的气体经一级布袋除尘器（V-104）除尘后，由第二风机（C-102）加压后送入冷凝器（E-103）冷凝除湿，冷凝器（E-103）排出两路冷风，一路冷风由第一加热器（E-101）加热形成高温热风后再送入二级流化干燥床（3）内，另一路冷风由第一风机（C-101）加压后分为两股冷风继续送入喷雾造粒塔（1）内；二级流化干燥床（3）顶部出来的气体依次经二级布袋除尘器（V-105）除尘和第三风机（C-103）加压后，由第二加热器（E-102）加热形成低温热风并再送入一级流化干燥床（2）内，由此形成干燥载气的闭路循环过程；
其中，步骤4）干燥载气循环利用过程中载气的分段循环利用，第一加热器（E-101）加热形成的高温热风分为两股排出，其中一股高温热风自二级流化干燥床（3）底部通入二级流化干燥床（3）内，另一股高温热风由第四风机（C-104）加压后将一级布袋除尘器（V-104）和二级布袋除尘器（V-105）底部排出的淀粉细颗粒一并夹带干燥输送至三级布袋除尘器（V-103）内进行气固分离；同时冷凝器（E-103）还排出有第三路冷风，且冷凝器（E-103）排出的第三路冷风将振动筛分器（V-106）筛分出的淀粉细颗粒夹带输送进入三级布袋除尘器（V-103）进行气固分离，三级布袋除尘器（V-103）底部分离出的淀粉细颗粒由所述粉体输送装置进行输送，重新送入喷雾造粒塔（1）内，实现淀粉的循环重复利用；从三级布袋除尘器（V-103）和二级布袋除尘器（V-105）顶部出来的除尘后气体，一并由第三风机（C-103）加压后，由第二加热器（E-102）加热形成低温热风并再送入一级流化干燥床（2）内，形成干燥载气的闭路循环过程。
2.如权利要求1所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于所述粉体输送装置包括新鲜淀粉进料仓（V-102）、淀粉进料器（M-102）和螺旋进料机（M-103），所述新鲜淀粉进料仓（V-102）底部出口与淀粉进料器（M-102）顶部进口由管路连接，淀粉进料器（M-102）底部出口通过出料器与螺旋进料机（M-103）进口连接，螺旋进料机（M-103）出口与送料三通的一个进口连接，送料三通的另外两个进口分别与喷雾造粒塔（1）的上部进口和第一风机（C-101）由管路连接，由此粉体输送装置排出的淀粉能够被第一风机（C-101）排出的一股冷风夹带并通入喷雾造粒塔（1）内。
3.如权利要求1所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于一级布袋除尘器（V-104）、二级布袋除尘器（V-105）和三级布袋除尘器（V-103）的底部出口均通过出料器连接有送料三通，进入送料三通内的淀粉细颗粒能够被通入的气体夹带排出。
4.如权利要求1所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于步骤1）喷雾造粒过程中，含维生素D3乳液的黏度控制在30-60cP，含维生素D3乳液的温度控制在70℃-80℃。
5.如权利要求1所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于步骤1）喷雾造粒过程中，通入喷雾造粒塔（1）内的两股冷风的温度控制在8℃-10℃。
6.如权利要求1所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于步骤2）两级干燥过程中，自一级流化干燥床（2）底部通入的低温热风的温度为60℃-80℃，从一级流化干燥床（2）顶部出来的尾气的温度为35℃-45℃；从喷雾造粒塔（1）排出并进入一级流化干燥床（2）内的含湿颗粒的湿度在20%-30%，从一级流化干燥床（2）排出并进入二级流化干燥床（3）内的固体颗粒的湿度在14%-18%。
7.如权利要求1所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于步骤2）两级干燥过程中，自二级流化干燥床（3）底部通入的高温热风的温度为70℃-90℃，从二级流化干燥床（3）顶部出来的尾气的温度为50℃-60℃；从一级流化干燥床（2）排出并进入二级流化干燥床（3）内的固体颗粒的湿度在14%-18%，从二级流化干燥床（3）并送入振动筛分器（V-106）内的固体颗粒的湿度在4%-7%。
8.如权利要求1所述的一种连续生产维生素D3微胶囊粉的闭路循环工艺，其特征在于整个闭路循环过程采用的干燥载气为氮气。
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