CN107976054A

CN107976054A - 一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法及干燥装置

Info

Publication number: CN107976054A
Application number: CN201710948078.XA
Authority: CN
Inventors: 李琰君; 杨阿三; 程榕; 郑燕萍; 孙勤; 屠美玲; 贾继宁
Original assignee: Hangzhou Kaiyi Chemical Technology Co ltd; Zhejiang University of Technology ZJUT
Current assignee: Taizhou Xinnong Technology Co ltd
Priority date: 2017-10-12
Filing date: 2017-10-12
Publication date: 2018-05-01
Anticipated expiration: 2037-10-12
Also published as: CN107976054B

Abstract

本发明提供了一种1,3‑环己二酮闭路循环两级干燥方法及干燥装置，所述干燥装置含有干燥器、气固分离器、循环风机、加热器、进料装置和除湿装置。本发明采用惰性气体作为干燥载气，严格控制体系中氧气含量，干燥设备有防静电处理，减少了干燥过程粉尘爆炸可能性，提高1,3‑环己二酮干燥过程安全性；采用二级干燥闭路循环工艺，有效降低能耗，干燥更彻底，产品含水量≤0.3%，产品收率≥99.5%，产品成淡黄色至白色粉状颗粒，无团块和杂质，干燥载气闭路循环减少了有害气体排放。本发明具有能耗低、产品质量好、工艺安全性高的优点，适用于易燃易爆热敏性物质的干燥。

Description

一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法及干燥装置

技术领域

本发明属于化工产品后处理技术领域，具体涉及一种采用惰性气体为干燥介质的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法及干燥装置。

背景技术

1,3-环己二酮作为一种重要的化工、医药中间体被广泛应用，其熔点为101~105℃，闪点为85.7℃，产品通常以微黄色或微灰色粉末的形式存在。1,3-环己二酮含水量较高时，熔程会下降到90℃以下，产品易黏附在设备和包装内壁、且易发生氧化分解。现有的1,3-环己二酮干燥工艺通常采用热空气作为干燥介质，单级干燥过程温度控制要求高，干燥产品水含量极易超过0.5%，使得产品易滞留在干燥系统的内壁，收率下降；同时导致设备需要定期清洗、加大工人工作强度；单级干燥能耗较高；干燥过程存在粉尘爆炸的可能性。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法及干燥装置，它采用惰性气体闭路循环两级干燥法。

所述的一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于：1,3-环己二酮湿物料通过进料装置依次进入进料器和一级干燥器，在一级干燥器中脱除50~90%水分后，进入一级气固分离器进行气固分离；一级干燥后的1,3-环己二酮固体粗产品由一级气固分离器底部的一级出料阀送入二级干燥器进行深度干燥，干燥完成后，进入二级气固分离进行气固分离，得到1,3-环己二酮产品从二级气固分离器底部的二级出料阀排出并收集；所述二级干燥器进料口上连接有惰性气体管道，惰性气体经加热器加热后与一级出料阀出来的1,3-环己二酮固体粗产品进入二级干燥器，由惰性气体除去1,3-环己二酮粗粗产品中夹带的水份，含水的惰性气体进入二级气固分离器后脱水，得到的干冷惰性气体从二级气固分离器顶部流出，经二级过滤器过滤后进入进料器与1,3-环己二酮湿物料混合，进入一级干燥器干燥，含水的惰性气体经一级气固分离器进行气固分离，得到干冷惰性气体依次经过滤器过滤除尘、除湿装置除湿、加热器加热后，成为热干惰性气体再进入二级干燥器，使惰性气体循环利用。

所述的一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于惰性气体为氮气、二氧化碳或氩气。

所述的一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于一级干燥器、二级干燥器为旋流干燥器或闪蒸干燥器；一级干燥器与二级干燥器干燥器串联连接。

所述的一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于除湿装置为冷却除湿装置、膜法除湿装置或者热泵除湿装置；除湿使用的冷源采用常温工艺水、低温工艺水或者冷冻盐水。

所述的一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于一级气固分离器、二级气固分离器均为布袋除尘器或旋风分离器，二级气固分离器优选为布袋除尘器。

所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于包括依次首尾连接形成干燥循环体系的进料器、一级干燥器、一级气固分离器、二级干燥器及二级气固分离，进料器上设有与进料装置连接的进料口及用于输送惰性气体的进气口，二级干燥器的进料口还连接有惰性气体送气管，惰性气体送气管上设有加热器，一级气固分离器顶部出气口连接惰性气体送气管，二级气固分离器顶部出气口连接进料器的进气口。

所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于一级气固分离器与惰性气体送气管之间的管道上依次设有一级过滤器和除湿装置。

所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于二级气固分离器顶部出气口与进料器的进气口之间的管道上高有二级过滤器。

所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于一级气固分离器底部设有控制出料的一级出料阀，二级气固分离器底部设有控制出料的二级出料阀，惰性气体输送管道上设有放空阀。

所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于进料器为文丘里管进料器。

所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于：干燥自动控制系统包括氧含量监测调节系统和干燥连锁控制系统。

通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1）本发明采用文丘里进料器，利用低温惰性气体形成的负压将1,3-环己二酮湿物料吸入干燥器，并使得1,3-环己二酮湿物料和低温惰性气体形成气固混合物；与其组合的旋转加料器或螺旋进料机，料斗内设搅拌器，能够起到进料均匀和设备气封的效果；设备出料采用星型出料器排出物料；

2）本发明的干燥器采用旋流干燥器或闪蒸干燥器，完成1,3-环己二酮物料的干燥，干燥器结构简单、维修方便，物料不易粘壁，停止后物料能快速排净，无需经常清理、能够有效地减少粉体产生；气固分离器采用高效布袋除尘器或旋风分离器，该设备良好接地，能够有效地回收粉体；除湿装置采用冷却除湿、膜法除湿或者热泵除湿装置，能够有效去除惰性气体中的水份，在极端天气下能够保证产品水份含量达标，同时闭路循环减少有机物排放、惰性气体损失和能量消耗；

3）本发明通过使用惰性气体作为干燥载气、干燥工艺减少粉尘、静电产生，有效降低了粉尘爆炸的可能性，改善了生产操作环境，减少了易燃易爆热敏性物质干燥过程的安全隐患；

4）本发明采用两级干燥方法，第二级干燥采用热干气体，保证产品质量；二级干燥排气作为一级干燥进气；一级干燥后的气体温度较低、水分含量较高，冷却除湿的能耗下降；惰性气体二级闭路循环干燥工艺在保证产品品质的基础上，有效降低了干燥能耗、减少有害气体排放。

5) 本发明自动控制系统包括氧含量监测调节系统和干燥连锁控制系统。氧含量监测调节系统通过实时监测干燥系统内的氧气含量，当氧含量过高时通过排气阀排出部分载气、并通过惰性气体供管补充部分新鲜气体的方式控制体系中氧气含量，确保体系中氧气含量始终低于爆炸下限，降低发生爆炸的可能性。干燥连锁控制系统通过实时监测各级干燥器出口气体温度，自动调节1,3-环己二酮湿物料进料量，确保产品含水量能够达到工艺要求。

本发明实施效果与热空气单级干燥工艺效果对比结果：

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图中：1-加热器；2-进料装置；3-进料器；41-一级干燥器；42-二级干燥器；51-一级气固分离器；52-二级气固分离器；61-一级出料阀；62-二级出料阀；71-一级过滤器；72-二级过滤器；8-除湿装置。

具体实施方式

本发明提供1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法及干燥装置，为使本发明目的、技术方案及效果更加明晰，通过以下实例对方案进行进一步说明。本发明描述的具体实例仅用于解释本发明，不用于限定本发明。

如图1所示，本发明的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，包括依次首尾连接形成干燥循环体系的进料器3、一级干燥器41、一级气固分离器51、二级干燥器42及二级气固分离52，进料器3上设有与进料装置2连接的进料口及用于输送惰性气体的进气口，二级干燥器42的进料口还连接有惰性气体送气管，惰性气体送气管上设有加热器1，热源进入加热器1对惰性气体进行加热，一级气固分离器51顶部出气口连接惰性气体送气管，一级气固分离器51与惰性气体送气管之间的管道上依次设有一级过滤器71和除湿装置8，二级气固分离器52顶部出气口连接进料器3的进气口，且二级气固分离器52顶部出气口与进料器3的进气口之间的管道上高有二级过滤器72，为了便于控制两个气固分离器中的产品出料，本发明在一级气固分离器51底部设有控制出料的一级出料阀61，二级气固分离器52底部设有控制出料的二级出料阀62，惰性气体输送管道上设有放空阀。

本发明的一级干燥器41、二级干燥器42为旋流干燥器或闪蒸干燥器；除湿装置8为冷却除湿装置、膜法除湿装置或者热泵除湿装置；除湿使用的冷源采用常温工艺水、低温工艺水或者冷盐水；一级气固分离器51、二级气固分离器52均为布袋除尘器或旋风分离器，二级气固分离器52优选为布袋除尘器。

为了便于利用低温惰性气体形成的负压将1,3-环己二酮湿物料吸入干燥器，并使得1,3-环己二酮湿物料和低温惰性气体形成气固混合物，本发明的进料器3采用文丘里管进料器。

基于本发明的干燥装置，本发明的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，具体过程如下：1,3-环己二酮湿物料通过进料装置2依次进入进料器3和一级干燥器41，在一级干燥器41中脱除部分水分后，进入一级气固分离器51进行气固分离；一级干燥后的1,3-环己二酮固体粗产品由一级气固分离器51底部的一级出料阀61送入二级干燥器42进行深度干燥，干燥完成后，进入二级气固分离52进行气固分离，得到1,3-环己二酮产品从二级气固分离器52底部的二级出料阀62排出并收集；所述二级干燥器42进料口上连接有惰性气体管道，惰性气体经加热器1加热后与一级出料阀61出来的1,3-环己二酮固体粗产品进入二级干燥器42，由惰性气体除去1,3-环己二酮粗粗产品中夹带的水份，含水的惰性气体进入二级气固分离器52后脱水，得到的干冷惰性气体从二级气固分离器52顶部流出，经二级过滤器72过滤后进入进料器3与1,3-环己二酮湿物料混合，进入一级干燥器41干燥，含水的惰性气体经一级气固分离器51进行气固分离，得到干冷惰性气体依次经一级过滤器71过滤除尘、除湿装置8除湿、加热器1加热后，成为热干惰性气体再进入二级干燥器42，使惰性气体循环利用，所用的惰性气体为氮气、二氧化碳或氩气中的任意一种。

实施例1

本发明采用氮气作为干燥载气，1,3-环己二酮湿物料水含量12.3%，两级干燥器均采用旋流干燥器，圆筒形立式结构，且内部设有3层中心开孔的挡板；气固分离采用反吹式布袋除尘器，载气加热和冷凝除水均采用间壁式换热器，惰性气体加热器使用0.5MPa蒸汽作为加热源，冷源为冷盐水温度≤-10℃；二级干燥进风温度在73℃，一级干燥进风温度57℃，得到产品含水量0.27%，产品收率99.7%；每吨产品消耗电149kWh，消耗蒸汽0.49吨，冷量消耗9.06×10⁵kJ；产品呈淡黄色至白色粉状颗粒，无团块和杂质。

实施例2

本发明采用氩气作为干燥载气，1,3-环己二酮湿物料水含量11.3%，两级干燥器中的一级干燥器采用闪蒸干燥器、二级干燥器采用旋流干燥器；气固分离采用旋风分离器，惰性气体加热器使用0.5MPa蒸汽作为加热源，载气加热和冷凝除水均采用间壁式换热器；除湿采用膜分离除湿装置；二级干燥进风温度在70℃，一级干燥进风温度59℃，含水量0.30%，产品收率99.5%；每吨产品消耗电160kWh，消耗蒸汽0.57吨，冷量消耗9.46×10⁵kJ；产品呈淡黄色至白色粉状颗粒，无团块和杂质。

Claims

1.一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于：1,3-环己二酮湿物料通过进料装置（2）依次进入进料器（3）和一级干燥器（41），在一级干燥器（41）中脱除50~90%水分后，进入一级气固分离器（51）进行气固分离；一级干燥后的1,3-环己二酮固体粗产品由一级气固分离器（51）底部的一级出料阀（61）送入二级干燥器（42）进行深度干燥，干燥完成后，进入二级气固分离（52）进行气固分离，得到1,3-环己二酮产品从二级气固分离器（52）底部的二级出料阀（62）排出并收集；所述二级干燥器（42）进料口上连接有惰性气体管道，惰性气体经加热器（1）加热后与一级出料阀（61）出来的1,3-环己二酮固体粗产品进入二级干燥器（42），由惰性气体除去1,3-环己二酮粗产品中夹带的水份，含水的惰性气体进入二级气固分离器（52）后脱水，得到的干冷惰性气体从二级气固分离器（52）顶部流出，经二级过滤器（72）过滤后进入进料器（3）与1,3-环己二酮湿物料混合，进入一级干燥器（41）干燥，含水的惰性气体经一级气固分离器（51）进行气固分离，得到干冷惰性气体依次经一级过滤器（71）过滤除尘、除湿装置（8）除湿、加热器（1）加热后，成为热干惰性气体再进入二级干燥器（42），使惰性气体循环利用。

2.根据权利要求1所述的一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于载气所用的惰性气体为氮气、二氧化碳或氩气。

3.根据权利要求1所述的一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于一级干燥器（41）、二级干燥器（42）为旋流干燥器或闪蒸干燥器；一级干燥器（41）与二级干燥器（42）干燥器串联连接。

4.根据权利要求1所述的一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于除湿装置（8）为冷却除湿装置、膜法除湿装置或者热泵除湿装置。

5.根据权利要求1所述的一种1,3-环己二酮闭路循环两级干燥方法，其特征在于一级气固分离器（51）、二级气固分离器（52）均为布袋除尘器或旋风分离器，二级气固分离器（52）优选为布袋除尘器。

6.一种根据权利要求1所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于包括依次首尾连接形成干燥循环体系的进料器（3）、一级干燥器（41）、一级气固分离器（51）、二级干燥器（42）及二级气固分离（52），进料器（3）上设有与进料装置（2）连接的进料口及用于输送惰性气体的进气口，二级干燥器（42）的进料口还连接有惰性气体送气管，惰性气体送气管上设有加热器（1），一级气固分离器（51）顶部出气口连接惰性气体送气管，二级气固分离器（52）顶部出气口连接进料器（3）的进气口。

7.根据权利要求6所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于一级气固分离器（51）与惰性气体送气管之间的管道上依次设有一级过滤器（71）和除湿装置（8）。

8.根据权利要求6所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于二级气固分离器（52）顶部出气口与进料器（3）的进气口之间的管道上高有二级过滤器（72）。

9.根据权利要求6所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于一级气固分离器（51）底部设有控制出料的一级出料阀（61），二级气固分离器（52）底部设有控制出料的二级出料阀（62），惰性气体输送管道上设有放空阀。

10.根据权利要求6所述的1,3-环己二酮闭路循环两级干燥装置，其特征在于进料器（3）为文丘里管进料器。