CN101536993A

CN101536993A - 维生素d3微胶囊及其制备方法

Info

Publication number: CN101536993A
Application number: CN200910097784A
Authority: CN
Inventors: 张彩菊; 单振哲; 刘建刚; 马焕政
Original assignee: Down Biological Science Technologies Co Ltd Of Sand In Hangzhou; ZHEJIANG GARDEN BIOCHEMICAL HIGH-TECH CO LTD
Current assignee: Down Biological Science Technologies Co Ltd Of Sand In Hangzhou; ZHEJIANG GARDEN BIOCHEMICAL HIGH-TECH CO LTD
Priority date: 2009-04-21
Filing date: 2009-04-21
Publication date: 2009-09-23

Abstract

本发明涉及微胶囊及其制备方法，旨在提供一种维生素D₃微胶囊及其制备方法。本发明的维生素D₃微胶囊，包括芯材维生素D₃、油脂、油溶性乳化剂和壁材。制备方法包括：(1)以芯材维生素D₃、油脂和油溶性乳化剂作为油相溶解并混合均匀；(2)在壁材中加入去离子水搅拌溶解作为水相；(3)将油相加入到水相中，混合搅拌均匀后进行均质，将其乳化成微胶囊；(4)对微胶囊进行喷雾干燥形成维生素D₃微胶囊；(5)过筛、混合、检验、包装制得成品。本发明具有包埋率高，流动性好，不易光解、氧化、热稳定性高，且在水中能均匀分散等优点。可将其广泛添加于食品或饲料中，易于被人体或动物所吸收，还可作为杀鼠剂的原药，使其稳定性大大增强。

Description

维生素D3微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种微胶囊及其制备方法，特别是维生素D₃微胶囊及其制备方法。

背景技术

维生素D₃是一种对人类与动物生长、发育、繁殖、维持生命和保证健康不可缺少的脂溶性维生素。其主要作用是调节钙、磷代谢，促进肠内钙、磷的吸收和骨质钙化，维持血钙和血磷的平衡。维生素D₃可作为饲料添加剂，是家畜、家禽生长、繁育、维持生命和保持健康的必不可少的脂溶性维生素；可用作药物制剂，在临床上用于治疗佝偻病、软骨病、骨质疏松、甲状腺机能减退等症，最新报道其还有治疗癌症、心脏病、精神病等作用；可作为食品营养强化剂，添加于牛奶、乳制品、谷类饼干和粮类等食品中，用于预防维生素D₃缺乏症；还可作为灭鼠剂，具有新型环保、安全、灭鼠效果好等优点，因此维生素D₃具有很重要的作用，从而越来越受到研究人员的广泛关注。

但维生素D₃本身易光解、氧化、对热不稳定，且不溶于水，因此大大限制了其用途。现有技术主要是利用明胶、白糖及淀粉包裹维生素D₃，采用流化床干燥工艺生产，不属于微胶囊技术，其产品在水中分散性、乳化稳定性较差，而且包埋率不高，包油量只能达到10％左右。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种维生素D₃微胶囊及其制备方法。

本发明提供的维生素D₃微胶囊，包括芯材维生素D₃、油脂、油溶性乳化剂和壁材，其重量百分比含量的范围为：

维生素D₃ 0.1％～15％；

油脂 3％～30％；

油溶性乳化剂 0.5％～5％；

壁材 50％～95％；

所述的壁材为麦芽糊精、阿拉伯胶、卡拉胶、明胶、酪蛋白、酪蛋白酸钠、大豆蛋白或变性淀粉中的任意一种或几种。

作为一种改进，所述的油脂为食用油或脂肪。

作为一种改进，所述的油溶性乳化剂为单硬脂酸甘油酯、硬脂酰乳酸钠或大豆卵磷脂中的任意一种或两种。

作为一种改进，还包括重量百分比含量为0.1％～2％的抗氧化剂。

作为一种改进，所述抗氧化剂是BHT、BHA或DL-α-生育酚中的任意一种。

本发明还提供了一种制备前述维生素D₃微胶囊的方法，包括以下步骤：

(1)以芯材维生素D₃、油脂和油溶性乳化剂作为油相，控制温度在50～70℃使其溶解并混合均匀；

(2)在壁材中加入适量的去离子水，使其固形物的质量浓度控制在40％～60％之间，搅拌溶解，溶解温度控制在50～90℃，以其作为水相；

(3)将油相加入到水相中，混合搅拌均匀后进行均质，将其乳化成直径为1～100μm的微胶囊；

(4)对步骤(3)所得的微胶囊进行喷雾干燥，进风温度控制在160℃～180℃，出口温度控制在80℃～95℃，喷雾形成维生素D₃微胶囊；

(5)过筛、混合、检验、包装制得成品。

作为一种改进，所述步骤(3)中的均质过程的压力是：一级压力为20～60MPa，二级压力为10～20MPa。

作为一种改进，所述步骤(1)中，还包括抗氧化剂的步骤，其重量百分比含量为0.1％～2％，所述抗氧化剂为BHT、BHA或DL-α-生育酚中的任意一种。

作为一种改进，所述步骤(4)之后，还包括加入流动剂磷酸三钙或二氧化硅的步骤，其重量百分比含量为0.5％～2％，以增强微胶囊粉末的流动性。

本发明的有益效果在于：

本发明所制备的产品具有包埋率高，流动性好，不易光解、氧化、热稳定性高，且在水中能均匀分散等优点。可将其广泛添加于食品或饲料中，易于被人体或动物所吸收，还可作为杀鼠剂的原药，使其稳定性大大增强。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。

实施例1：

称取饲料级维生素D₃油(400万IU/g)12.5公斤(注：其中含维生素D31.25公斤，植物油11.25公斤)，占总体重量12.5％置于溶油釜中，加入抗氧化剂BHT0.5公斤占总重量的比例为0.5％，将其温度升至60℃左右，再加入油溶性乳化剂为单硬脂酸甘油酯、大豆卵磷脂各0.5公斤，上述材料作为油相，将其溶解均匀，在水相釜中加入酪蛋白5公斤、卡拉胶4公斤、麦芽糊精76.5公斤，去离子水150公斤，水相温度升至80～90℃，将壁材溶解均匀，再将溶油釜中油相加入到水相釜中，混合搅拌30分钟，再打到均质机进行均质，均质压力为一级压力为30MPa，二级压力为15MPa，将其乳化成直径为1～100μm的微胶囊，再进行喷雾干燥，其进风温度控制在170℃左右，出口温度控制在80℃左右，喷雾形成维生素D₃微胶囊，并加入流动剂二氧化硅0.5公斤，以增强微胶囊粉末的流动性，然后进行过筛、混合、检验、包装制得成品，维生素D₃含量约为50万IU/g，其作为饲料添加剂添加于饲料中。

实施例2：

称取维生素D₃结晶(4000万IU/g)0.1公斤，溶解于3公斤植物油中，置于溶油釜中，并加入抗氧化剂DL-α-生育酚0.1公斤，将其温度升至50℃，再加入油溶性乳化剂大豆卵磷脂0.5公斤，上述材料作为油相，将其溶解均匀，在水相釜中加入阿拉伯胶15公斤、麦芽糊精80公斤，去离子水120公斤，水相温度升至50℃～60℃，将壁材溶解均匀，再将溶油釜中油相加入到水相釜中，混合搅拌30分钟，再打到均质机进行均质，均质压力为一级压力为20MPa，二级压力为10MPa，将其乳化成直径为1～100μm的微胶囊，再进行喷雾干燥，其进风温度控制在170℃～180℃，出口温度控制在85℃～95℃，喷雾形成维生素D₃微胶囊，并加入流动剂磷酸三钙1.3公斤，以增强微胶囊粉末的流动性，然后进行过筛、混合、检验、包装制得成品，维生素D₃含量约为4万IU/g，其作为食品添加剂添加于食品中。

实施例3：

称取树脂状油维生素D₃(2500万IU/g左右)2公斤，溶解于1.5公斤植物油中，置于溶油釜中，并加入抗氧化剂BHA0.3公斤，再加入油溶性乳化剂为单硬脂酸甘油酯0.3公斤、硬脂酰乳酸钠0.45公斤，将其温度升至65～70℃，上述材料作为油相，将其溶解均匀，在水相釜中加入酪蛋白酸钠1.15公斤、明胶1公斤、麦芽糊精8公斤，去离子水10公斤，水相温度升至60～80℃，将壁材溶解均匀，再将溶油釜中油相加入到水相釜中，混合搅拌30分钟，再打到均质机进行均质，均质压力为一级压力为30MPa，二级压力为20MPa，将其乳化成直径为1～100μm的微胶囊，再进行压力喷雾，其进风温度控制在160℃～170℃，出口温度控制在80℃～90℃，喷雾形成维生素D₃微胶囊，并加入流动剂磷酸三钙0.3公斤，以增强微胶囊粉末的流动性，然后进行过筛、混合、检验、包装制得成品，维生素D₃含量约为300万IU/g，其作为灭鼠剂原药添加于灭鼠剂中。

实施例4：

称取维生素D₃结晶(4000万IU/g)2.25公斤，溶解于4.5公斤植物油中，置于溶油釜中，并加入抗氧化剂BHT 0.15公斤，再加入油溶性乳化剂为单硬脂酸甘油酯0.15公斤、硬脂酰乳酸钠0.3公斤，将其温度升至65～70℃，上述材料作为油相，将其溶解均匀，在水相釜中加入酪蛋白酸钠4公斤、变性淀粉1公斤、麦芽糊精2.5公斤，去离子水10公斤，水相温度升至60～80℃，将壁材溶解均匀，再将溶油釜中油相加入到水相釜中，混合搅拌30分钟，再打到均质机进行均质，均质压力为一级压力为60MPa，二级压力为20MPa，将其乳化成直径为1～100μm的微胶囊，再进行压力喷雾，其进风温度控制在160℃～170℃，出口温度控制在80℃～90℃，喷雾形成维生素D₃微胶囊，并加入流动剂磷酸三钙0.15公斤，以增强微胶囊粉末的流动性，然后进行过筛、混合、检验、包装制得成品，维生素D₃含量约为600万IU/g，其作为灭鼠剂原药添加于灭鼠剂中。

实施例5：

将依照实施例制备的本发明维生素D₃微胶囊粉末与现有技术流化床干燥工艺制备的维生素D₃微粒，对其包埋率与溶解度进行比较，其测试方法为：

(1)包埋率：

微胶囊包埋率＝[1-(产品表面维生素D₃含量/产品总维生素D₃含量)]*100％

注：维生素D₃含量的测定方法参照中国药典2005版附录V II维生素D₃测定方法；

产品表面维生素D₃含量的测定：准确称取0.5g左右样品，加入正已烷溶剂，振荡后放置4小时，用液相分析按照中国药典2005版附录V II测有机相中维生素D₃含量，然而折算产品表面维生素D₃含量。

(2)溶解度的测定：

称取2g样品(准确到2mg)，于50ml烧杯中，用15ml25～30℃水，分数次将样品溶解，并移入50ml离心管中，加塞，将上述离心管置于离心机中，离心10min，倾去上清液，并用棉栓擦净管壁。再加入15ml25～30℃水，上下摇动，使沉淀悬浮，再置离心机中离心10min，倾去上清液，并用棉栓擦净管壁，用少量水将沉淀洗入已知重量的称量皿中，先在沸水浴上蒸干水分，再移入105℃烘箱中干燥至恒重，计算式：

溶解度(％)＝(W₂-W₁)*100/[(1-B％)*W]

式中W---样品重量(g)，W₁--称量皿重量(g)，W₂--称量皿重量+不溶物重(g)，B％---样品含水量。

(3)流动性的测定

采用静止角度测试法，将粉末倒入一个漏斗，它漏下时在底部形成一个圆锥体，当圆锥体的顶点和漏斗底部相接触时即停止，测量圆锥体的高(H)及底部圆的直径(D)，则安息角a的计算公式如下：tg a＝2H/D。安息角越小说明流动性越好。

本发明维生素D₃微胶囊粉末与现有技术流化床干燥工艺制备的维生素D₃微粒包埋率与溶解度对比结果如下表所示：

项目	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	现有技术
项目	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	现有技术	包埋率	98.2％	99.2％	95.2％	93.1％	89.1％
溶解度(25℃水中)	98.9％	99.3％	98.3％	98.8％	70.3％	包埋率	98.2％	99.2％	95.2％	93.1％	89.1％
溶解度(25℃水中)	98.9％	99.3％	98.3％	98.8％	70.3％	流动性(安息角)	31°	30°	37°	39°	43°

从上表中可以看出，本发明所制备的维生素D₃微胶囊粉末比现有技术用流化床干燥工艺制备的维生素D₃微粒在包埋率、溶解度及流动性上都得到了很大的提高，包埋率高说明产品表面的维生素D₃含量少，从而不易氧化、光解、热降解。

最后，还需要注意的是，显然本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims

1、一种维生素D₃微胶囊，包括芯材维生素D₃、油脂、油溶性乳化剂和壁材，其重量百分比含量的范围为：

维生素D₃ 0.1％～15％；

油脂 3％～30％；

油溶性乳化剂 0.5％～5％；

壁材 50％～95％；

2、根据权利要求1所述的维生素D₃微胶囊，其特征在于，所述的油脂为食用油或脂肪。

3、根据权利要求1所述的维生素D₃微胶囊，其特征在于，所述的油溶性乳化剂为单硬脂酸甘油酯、硬脂酰乳酸钠或大豆卵磷脂中的任意一种或两种。

4、根据权利要求1所述的维生素D₃微胶囊，其特征在于，还包括重量百分比含量为0.1％～2％的抗氧化剂。

5、根据权利要求4所述的维生素D₃微胶囊，其特征在于，所述抗氧化剂是BHT、BHA或DL-α-生育酚中的任意一种。

6、一种制备权利要求1所述维生素D₃微胶囊的方法，包括以下步骤：

(5)过筛、混合、检验、包装制得成品。

7、根据权利要求6所述制备维生素D₃微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的均质过程的压力是：一级压力为20～60MPa，二级压力为10～20MPa。

8、根据权利要求6所述制备维生素D₃微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，还包括抗氧化剂的步骤，其重量百分比含量为0.1％～2％，所述抗氧化剂为BHT、BHA或DL-α-生育酚中的任意一种。

9、根据权利要求6所述制备维生素D₃微胶囊的方法，其特征在于，所述步骤(4)之后，还包括加入流动剂磷酸三钙或二氧化硅的步骤，其重量百分比含量为0.5％～2％。