CN102224934B - 一种用于饮料的维生素a微胶囊营养强化剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法，其步骤如下：首先在无氧状态下，将维生素A棕榈酸酯与抗氧化剂配成含抗氧化剂的维生素A棕榈酸酯油溶液；接着将酪朊酸钠、麦芽糊精、白砂糖加入到已通过热力喷雾除氧器除氧的纯化水中，加热溶解；将熔解好的维生素A棕榈酸酯油与酪朊酸钠溶液混合，在无氧状态下进行乳化，并均质3～5次。乳化液进行热风喷雾干燥，得到维生素A微胶囊。本发明所制得的产品可用于饮料作为营养强化剂使用。产品在饮料的加工过程中不会被破坏，且不影响饮料的口感和风味。制得的产品在饮料中具有良好的溶解性，在饮料中质量稳定，贮存一年，产品的性能不发生变化。

Description

一种用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种微胶囊的制备工艺，尤其是指一种用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法。

背景技术

维生素A是维持人体生长、发育、生殖和细胞膜的稳定性所必需的一种物质。维生素A对弱光敏感，与暗视觉有关，缺乏时可导致夜盲症；它可维持上皮组织结构的完整与健全，缺乏时导致上皮干燥增生及角化，易致感染，对眼，呼吸道，消化道，泌尿道及生殖系统上皮的影响显著；长期缺乏维生素A，眼泪腺上皮不健全，眼泪减少，可发展成干眼病及角膜软化，伴角膜穿孔，最后失明；维生素A还可促进生长正常，缺乏时骨骼生长不良，生长发育受阻，生殖功能衰退。儿童每天需要维生素A 0.45-1.5mg,成人则为1.5-3mg。

维生素A是脂溶性维生素，易溶于有机溶剂和脂肪，遇热、光、酸碱、氧气和重金属等均易变质，一般加工成微胶囊才能使用。微胶囊技术是将固体，液体和气体物质包埋在一个微型胶囊内，成为一种固体微粒的技术。该技术能够使被包埋的物质与外界环境隔离，有效地减少被包埋物质向环境的扩散和蒸发，掩盖被包埋的物质的异味，最大限度地保持其原有的色香味，理化性能和生物活性，防止营养成分被破坏，并具有缓释的功能。该项技术已经广泛用于食品工业，包括饮料工业。制备维生素A微胶囊一般将维生素A油与乳化剂一起乳化，将乳化液喷雾干燥或喷雾造粒，再经流态化干燥得到。

而对于制备用于饮料的维生素A微胶囊主要关键点在于：1、 应用微胶囊技术使维生素A在饮料加工过程中不会被破坏；2、微胶囊在水中具有良好的溶解性能；3、提高维生素A对外界环境的抵抗力；4、不能破坏饮料的口感和风味。

中国专利CN1965657(A)介绍了一种维生素A微胶囊面粉营养强化剂的制备方法，该方法以辛烯基琥珀酸粉酯HI-CAP100为壁材，以维生素A油为芯材，在5000-20000转/分钟下高速分散1-2分钟。然后再10-40Mpa下均质2次，而后经喷雾干燥制备微胶囊，制备的微胶囊平均粒径为85.6微米。而中国专利CN101214219(A)介绍了制备维生素A，维生素E微胶囊的方法，其乳化过程中用到了10000-20500rpm转速下的高剪切，在40-60Mpa下均质3次，而后喷雾干燥制备微胶囊。上述方式制备由于乳化温度高，又在敞开环境中操作，易导致维生素A变质；同时由于乳化液体系不稳定，乳化完成后在喷雾干燥过程中乳液易分层，聚集的油滴易形成大颗粒，从而影响最终产品的包埋效果和生物利用度。

而中国专利CN101513394(A)报道了连续化纳米分散维生素A微胶囊的制备方法。将维生素A晶体与抗氧化剂溶剂一起研磨至维生素A粒径2-5微米，配成维生素A分散液，升温溶解后，冷却进入有液体分布器的超重力旋转填充床析晶器中，同时将含有保护胶体的水溶液用泵送入该超重力旋转填充床析晶器中，得到纳米分散的维生素A分散液，喷雾干燥得到维生素A微胶囊。由于采用上述连续纳米分散制备维生素A微胶囊则在使用溶剂过程中，会带来产品中的溶剂残留，无法得到较好品质的产品。

中国专利CN101744790(A)介绍了一种连续化稳定维生素A微胶囊的制备方法，在氮气保护下，将维生素A晶体与抗氧化剂配成含抗氧化剂的维生素A溶油，用泵送入带有液体分布器的超重力旋转填充床乳化器中，同时将含有可凝胶化改性粉的水溶液经脱氧处理后用泵送入上述超重力旋转填充床乳化器，得到维生素A乳化液，喷雾干燥得到维生素A微胶囊。采用上述超重力旋转填充床乳化器，则其乳化效率不如高剪切乳化机；此外，乳化中所用的水若未进行脱氧处理，制备过程中就会对维生素A造成破坏。

本发明人针对上述问题，提出了一种更佳技术工艺以获得更好品质的最终产品，该产品适合于饮料中作为营养强化剂使用。

发明内容

本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种生物活性更高作为饮料营养强化剂的维生素A微胶囊的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法，其包括以下步骤：

一、在无氧状态下，将维生素A棕榈酸酯与抗氧化剂按100:（0.05～0.5）的重量比于（55～65）℃下搅拌溶解均匀，配成含抗氧化剂的维生素A棕榈酸酯油溶液；

二、将纯化水通过热力喷雾除氧器充分除氧，然后投入无氧状态的乳化锅中；接着将酪朊酸钠，麦芽糊精及白砂糖按重量比为2:1:0.5的比例投入已加入无氧水的乳化锅中，加热溶解，溶解温度为（50～65）℃，搅拌时间20分钟，以配成（30～40）%酪朊酸钠溶液；

三、将溶解好的维生素A棕榈酸酯油溶液加入到配制好的酪酸朊钠溶液中，其中维生素A棕榈酸酯油与酪朊酸钠的重量比为1:（1.5～3）；

四、在无氧状态下，用高剪切乳化机将上述维生素A棕榈酸酯油与酪朊酸钠的混合溶液乳化30～50分钟，乳化温度45～60℃，接着将上述乳化液用泵打入高压均质机中，连续均质3～5次，均质压力40～60Mpa，并用电子显微镜观察该乳化液油滴直径小于0.5微米。

五、将上述维生素A棕榈酸酯乳化液进行热风喷雾干燥，其中调整进风温度为200～240℃，出风温度90～130℃，最终经热风喷雾干燥得到维生素A微胶囊。

所述抗氧化剂为天然VE，天然VE含50%的生育酚；所述制备过程的无氧状态是指容器内抽真空后填补保护性气体，如氮气、二氧化碳、氩气，优选为氮气。

本发明采用上述技术方案后，其有益效果在于：维生素A微胶囊选择维生素A棕榈酸酯作为维生素A的营养强化剂，维生素A棕榈酸酯是维生素A最主要的商品之一，它的溶点较低，在植物油中于室温下不易析出结晶，使用方便。相对于维生素A的其他物质，制备的制剂稳定，活性降低较少，能提高微胶囊抗外界环境的能力，更适合于在饮料中使用。维生素A微胶囊制备过程全部在无氧状态中进行，所用的纯化水经过脱氧处理，制备过程不会对维生素A造成破坏，提高维生素A微胶囊外层的阻氧和抗氧化能力。采用集功能性价值于一体的酪朊酸钠作为乳化剂，替代常用的新烯基琥珀酸淀粉酯、明胶、鱼胶或阿拉伯胶。酪朊酸钠最主要的功能是具有高乳化性，持水性及胶凝性，加上其氨基酸成分，使其成为一种集功能性价值于一体的优良天然食品配料。酪朊酸钠具有的高乳化性，使其制备的产品包埋率可达到99.5%以上，高的包埋性使维生素A具有较强的抵抗外界环境能力，产品稳定性好，在饮料加工过程和贮存中不被破坏，特别适合于饮料工业的应用。用酪朊酸钠制备的微胶囊，在水中具有良好的溶解性能，而且口感好，不破坏饮料中的风味。满足饮料制备中的工艺要求。维生素A微胶囊制备中进行多次高压力的均质，使维生素A油滴直径小于0.5微米。油滴越小，在饮料中的生物利用度越高，在水中溶解的澄清度越高，能更好的满足饮料中营养强化剂的使用要求。

具体实施方式：

下面结合具体实施例来对本发明进行详细说明：

实施例1：

预先对熔油锅进行无氧状态操作，即抽真空，真空度达到-0.9Mpa以上，关闭真空阀，补充氮气至常压。重复上述操作三次后打开加料口，微开氮气，加入维生素A棕榈酸酯30KG，天然VE油15g。关闭加料口，抽真空和用氮气填补真空一次。开启搅拌，加热至内温55℃。

将184kg的纯化水通过热力喷雾除氧，加入已除氧的乳化锅中，接着投入酪朊酸钠45kg,麦芽糊精22.5kg,白砂糖11.3kg,配成30%的酪朊酸钠溶液。乳化锅再一次除氧后，加热溶解。溶解温度50～60℃，搅拌20分钟。

溶解好的维生素A棕榈酸酯油进入乳化锅，在无氧状态下，开启高剪切乳化机，乳化30～50分钟，乳化温度45～60℃。乳化完的液体进行高压均质五次，均质压力控制在40Mpa,乳化液油滴粒径为0.45微米，调整喷雾干燥器进风温度200～240℃，出风温度90～130℃，得到106kg维生素A棕榈酸酯微胶囊。微胶囊包埋率为99.7%。取制备的维生素A微胶囊1g溶解于100ml水中，经HPLC检测，维生素A的含量为4.45万iu/g。溶液经高温瞬时灭菌后，常温储存一年，检测含量为4.31万iu/g，含量下降3.1%。

实施例2：

预先对熔油锅进行无氧状态操作，即抽真空，真空度达到-0.09Mpa以上，关闭真空阀，补充氮气至常压，。重复上述操作三次后打开加料口，微开氮气，加入维生素A棕榈酸酯30KG，生育酚含量为50%的天然VE油60g，关闭加料口，抽真空和用氮气填补真空一次，开启搅拌，加热至内温55℃.

将195kg的纯化水通过热力喷雾除氧，加入已除氧的乳化锅中，接着投入酪朊酸钠60kg,麦芽糊精30kg,白砂糖15kg，配成35%的酪朊酸钠溶液。乳化锅再一次除氧后，加热溶解，溶解温度50～60℃.搅拌20分钟。

溶解好的维生素A棕榈酸酯油进入乳化锅，在无氧状态下，开启高剪切乳化机，乳化30～50分钟，乳化温度45～60℃.乳化完的液体进行高压均质四次，均质压力控制在50Mpa,用电子显微镜观察，乳化液油滴粒径为0.48微米。调整喷雾干燥进风温度200～240℃，出风温度90～130℃，得到132kg维生素A棕榈酸酯微胶囊。微胶囊包埋率为99.6%。取制备的维生素A微胶囊1g溶解于100ml水中，经HPLC检测，维生素A的含量为3.67万iu/g。溶液经高温瞬时灭菌后，常温储存一年，检测含量为3.53万iu/g，含量下降3.8%。

实施例3：

预先对熔油锅进行无氧状态操作，即抽真空，真空度达到-0.09Mpa以上，关闭真空阀，补充氮气至常压，。重复上述操作三次后打开加料口，微开氮气，加入维生素A棕榈酸酯30KG，生育酚含量为50%的天然VE油150g，关闭加料口，抽真空和用氮气填补真空一次，开启搅拌，加热至内温55℃.

将236kg的纯化水通过热力喷雾除氧，加入已除氧的乳化锅中，接着投入酪朊酸钠90kg,麦芽糊精45kg,白砂糖22.5kg，配成40%的酪朊酸钠溶液。乳化锅再一次除氧后，加热溶解，溶解温度50～60℃.搅拌20分钟。

溶解好的维生素A棕榈酸酯油进入乳化锅，在无氧状态下，开启高剪切乳化机，乳化30～50分钟，乳化温度45～60.乳化完的液体进行高压均质三次，均质压力控制在60Mpa,用电子显微镜观察，乳化液油滴粒径为0.45微米。调整喷雾干燥进风温度200～240℃，出风温度90～130℃，得到185.1kg维生素A棕榈酸酯微胶囊。微胶囊包埋率为99.6%。取制备的维生素A微胶囊1g溶解于100ml水中，经HPLC检测，维生素A的含量为2.62万iu/g。溶液经高温瞬时灭菌后，常温储存一年，检测含量为2.51万iu/g，含量下降4.2%。

本发明的重点在于，采用集功能性价值于一体的酪朊酸钠为乳化剂，替代常用的新烯基琥珀酸淀粉酯、明胶、鱼胶或阿拉伯胶。酪朊酸钠最主要的功能是具有高乳化性，持水性及胶凝性，加上其氨基酸成分，使其成为一种集功能性价值于一体的优良天然食品配料。酪朊酸钠具有的高乳化性，使其制备的产品包埋率可达到99.5%以上，高的包埋性使维生素A具有较强的抵抗外界环境能力，产品稳定性好，在饮料加工过程和贮存中不被破坏，特别适合于饮料工业的应用。用酪朊酸钠制备的微胶囊，在水中具有良好的溶解性能，而且口感好，不破坏饮料中的风味。满足饮料制备中的工艺要求。维生素A微胶囊制备中进行多次高压力的均质，维生素A油滴直径小于0.5微米。油滴越小，在饮料中生物利用度越高，在水中溶解的澄清度越高，能更好的满足饮料中营养强化剂的使用要求。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法，其特征在于:该制备方法包括以下步骤：

一、在无氧状态下，将维生素A棕榈酸酯与抗氧化剂按100:0.05～0.5的重量比于50℃～65℃下搅拌溶解均匀，配成含抗氧化剂的维生素A油溶液；

二、将纯化水通过热力喷雾除氧器充分除氧，然后投入无氧状态的乳化锅中；接着将酪朊酸钠，麦芽糊精及白砂糖按重量比为2:1:0.5的比例投入已加入无氧水的乳化锅中，加热溶解，溶解温度为50℃～65℃，搅拌时间20分钟，配成30%～40%酪朊酸钠溶液；

三、将溶解好的维生素A棕榈酸酯油溶液加入到配制好的酪朊酸钠溶液中，其中维生素A棕榈酸酯油与酪朊酸钠的重量比为1:1.5～3；

四、在无氧状态下，用高剪切乳化机将上述维生素A棕榈酸酯油与酪朊酸钠的混合溶液乳化30～50分钟，乳化温度45℃～60℃，接着将上述乳化液用泵打入高压均质机中，连续均质3～5次，均质压力40～60Mpa，并用电子显微镜观察该乳化液油滴直径小于0.5微米;

五、将上述维生素A棕榈酸酯乳化液进行热风喷雾干燥，其中调整进风温度为200℃～240℃，出风温度90℃～130℃，最终经热风喷雾干燥得到维生素A微胶囊。

2.根据权利要求1所述的用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法，其特征在于：所述的抗氧化剂为天然VE。

3.根据权利要求2所述的用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法，其特征在于：所述天然VE含50%的生育酚。

4.根据权利要求1至3任一项所述的用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法，其特征在于：所述无氧状态是指容器内抽真空后填补保护性气体。

5.根据权利要求4所述的用于饮料的维生素A微胶囊营养强化剂的制备方法，其特征在于：所述保护性气体为氮气、二氧化碳或氩气。