CN1240133A - 用于饮料的维生素粉末 - Google Patents

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Abstract

本发明提供包含脂溶性维生素微滴的粉末组合物,其中所说的脂溶性维生素微滴的直径为平均约70－约120纳米,并且分散在改性多糖基质中。本发明还提供包含这种组合物的饮料和片剂,以及组合物的制作方法。

Description

用于饮料的维生素粉末
本发明涉及用于生产维生素和矿物质营养补充型饮料的粉末组合物和乳液组合物，所说的饮料包含维生素E和其它脂溶性维生素。
运动饮料如GATORADE、和维生素补充饮用水是人们感兴趣的添加了维生素的饮料。补偿因腹泻失去的电解质的饮料也是人们感兴趣的，例如Pedialyte。人们还感兴趣的是碳酸饮料，例如加味的赛尔脱兹矿泉水、软饮料或矿泉饮品，以及非碳酸果汁和蔬菜汁、果汁混合饮料及这些饮料的浓缩形式。在补充这些饮料时，常常需要保持饮料的光学透明性。补充用的脂溶性维生素可以很多形式获得，但当添加到饮料中时容易增加视觉混浊度。分层-即在液体上部形成分离的脂溶性维生素层，也是维生素制剂中未曾解决的一个问题。向饮料添加脂溶性维生素而不增加视觉混浊或分层的一种方式是将维生素包在脂质体中形成胶囊状。然而，该方法费用昂贵，并且在脂质体中的活性物质浓度较低。
本发明的一个目的是提供一种脂溶性维生素的粉末组合物，它可以补偿量或营养补充量添加到饮料中，优选不影响饮料的光学透明性和不改变饮料的感官性。特别是，该粉末组合物不造成分层并增强其生物利用度。
本发明的另一个目的是提供一种包含脂溶性维生素、改性多糖和水的乳液组合物。
本发明的另一个目的是提供包含本发明粉末组合物的片剂。本发明的片剂可以溶于液体中不造成分层。
本发明的另一个目的是提供包含本发明粉末组合物的饮料，其中粉末组合物中存在营养补充量或补偿量的脂溶性维生素，所说的饮料是指意在让人或动物饮用的液体。
本发明的另一个目的是提供粉末组合物的生产方法。
因此，本发明提供一种含脂溶性维生素和改性多糖的粉末组合物，该粉末组合物包含脂溶性维生素的微滴，微滴的直径平均为约70-约200纳米(nm)，且其分散在改性多糖基质中。
本发明的优选粉末包含平均直径为约80-约120nm的微滴。首选大小为100nm的微滴。
粉末组合物可以包含一种维生素，或一种以上的维生素。维生素可以是纯的，或者可以是溶于稀释剂如食用油的形式。本发明的粉末组合物包含非常小直径的微滴。因此，组合物可以添加到液体中不产生分层。此外，其生物利用度可得到改进。另外，本发明的优选组合物可以添加到透明液体中而不明显增加其混浊度。
本发明的粉末由分散在改性多糖基质中的脂溶性维生素颗粒组成。这些颗粒可以是各种粒度，但全部的颗粒应当至少足够大到具有遍布分布着脂溶性维生素单个微滴的结构，并且可以大到几百微米。维生素微滴的平均直径为约70-约200nm或更小(如50nm)。微滴可以包含纯的脂溶性维生素，或溶于适宜介质或稀释剂如食用油的脂溶性维生素。微滴还可以包含两种或多种不同脂溶性维生素的混合物。当将粉末添加到液体中时，所得微滴的主导结构是被维生素和含水介质之间的改性多糖界面包裹着的维生素夹心。
微滴的大小通常通过光散射技术如Malvern ZetaSizer 3的仪器来测量，它提供了微滴的平均大小值(Z平均值)。该方法为现有技术已知并且在各种参考文献中有所描述(例如，《颗粒粒度分布》(Particle size Distribution)，ACS系列专题论文集，T.Provder编著，美国化学协会，Washington，DC；1987)。因此，本发明的粉末组合物包含由脂溶性维生素组成的微滴，该脂溶性微滴通过光散射技术测定具有平均约70-约200nm直径的微滴大小。
光学透明性可以通过视觉比较来评价，以致如果没有明显的可见增加混浊，则液体保持其光学透明性。光学透明度(混浊度)可以通过浊度计来精确测定。为测量混浊度，将样品通过搅拌分散在水或饮料中。在完全分散后，通常需要几分钟或更长(直到如下测定的完全分散)，使用浊度计(可从Orbeco分析系统公司，Farmingdale，NY获得)测定所得液体的混浊度。当获得恒定的浊度读数时说明完全分散。混浊度的测定是通过将一束光直射入装有测试样品的单元格，测定被样品中存在的任何微滴以90度角反射的光的量，并且和被标准参照悬浮液散射的光进行比较。通过适宜的光检测器来测定90度角反射光的浓度，在数字式读出器上放大和显示。光的量与混浊程度成正比。通常使用NTU(浊度混浊单位)来描述使用浊度计获得的混浊度测量值。NTU越大说明混浊度越高。
任何标准的浊度计都将提供等价的NTU测量值。本发明中，NTU为10或10以下表示是光学透明的。例如，据调查大部分市售的苹果汁的NTU为约5。添加了本发明优选粉末组合物的光学透明液体所得的NTU值优选不超过40 NTUs，并且优选为10-20 NTUs。本发明的组合物还可以添加到非光学透明的液体中。此时，不关心混浊度的增加。不会出现分层。而且，维生素的生物利用度可以提高。本发明涉及粉末组合物，所说的组合物当添加给液体时提供平均直径约70-约200nm、优选约80-约120nm、首选约100nm的维生素微滴。当液体具有光学透明性时，在添加了优选的粉末组合物后液体仍保持可用于所有实际用途的光学透明性。
本发明所用的改性多糖作如下具体的定义。简单说，改性多糖是一种良好的乳化剂，如既具有亲水(对水亲和)部分也具有亲脂(对分散相亲和)部分。因此改性多糖优选具有长链烃部分(脂肪酸“尾部”)。优选使用至少一种多糖制作本发明的组合物，但可以在一种组合物中使用两种或更多种不同多糖的混合物。
这里使用的改性多糖是指经过已知方法化学改性成为水包油环境中的良好乳化剂，以便将油乳化成细分散在含水介质中。因此，改性多糖被改性成为具有提供亲水(对水亲和)部分和亲脂(对分散相亲和)部分的化学结构。这使其能够既溶于分散的油相也溶于连续的水相。优选将具有长链烃的改性多糖作为其结构的一部分(优选C5-C18)，并且能够在经过高压均质的条件下形成具有所需微滴大小(例如70-200nm)的稳定乳液。高压是指约10,000psi-60,000psi的压力，甚至更高。改性多糖为公知的可市售获得的原料，或者可以是本领域技术人员通过使用常规方法分离的。
多糖是否是本发明所定义的改性多糖可以通过如下给出的检测方法来判断，即通过使用多糖生产本发明的粉末组合物来检测它是否可以保持如上所定义的乳液。简言之，从如下过程制作的粗乳液开始，所说的过程是将改性多糖溶解在适宜的含水溶剂如水中，并且在均质过程中按比例添加脂溶性维生素以便获得具有优选不超过60％固形物含量(维生素和改性多糖的重量百分比)的粗乳液(70％的固形物含量是可以的但可能由于乳液过稠而加工困难)。脂的量，或脂含量，是固形物中的脂组分含量。脂组分可以是纯维生素或溶于适宜稀释剂的维生素。脂含量优选占固形物含量的75wt％或更低。如果所得的乳液在经过约10,000-60,000psi压力下的一次最多约一百次乳化(循环)周期后具有约70-约200nm的平均乳液微滴大小，则多糖是适合本发明使用的改性多糖。改性多糖还应当产生至少到下一步加工-喷雾干燥之前保持稳定的乳液。
优选的改性多糖是改性淀粉。淀粉是亲水性的，因此没有乳化能力。然而，可以通过已知化学方法用疏水部分置换淀粉来制造改性淀粉。例如，可以用环状二羧酸的酸酐如琥珀酸酐处理淀粉，用烃链置换(参见《改性淀粉：性能和用途》(Modified Starched：Propertiesand uses)O.B.Wurzburg编著，CRC出版公司，BocaRaton，Florida(1991))。本发明的一个特别优选的改性淀粉具有如下所示的结构
Figure A9910890700081
其中St是淀粉，R是亚烷基，R’是疏水基团。优选亚烷基是低级亚烷基如二亚甲基或三亚甲基。R’可以是烷基或链烯基，优选C5-C18。式1的一个优选化合物是淀粉辛烯基琥珀酸钠。在其它来源之中，它可从National Starch and Chemical公司，bridgewater，N.J.市售获得Capsul。该化合物的制法以及通式1的化合物是本领域已知的(参见《改性淀粉：性能和用途》(Modified Starched：Properties anduses)O.B.Wurzburg编著，CRC出版公司，BocaRaton，Florida(1991))。
优选改性淀粉应当至少是动物食用可接受的。对人来说。优选的改性淀粉应当是GRSA(公认安全无害)或由世界各国管理机构测定为食品消费批准原料。
作为脂溶性维生素，本发明涉及维生素E或其酯(如维生素E乙酸酯)、维生素A或其酯(如维生素A乙酸酯或维生素A棕榈酸酯)、维生素K(植物甲萘醌)和维生素D3(胆钙化甾醇)。维生素E或其酯是优选的脂溶性维生素，首选维生素E乙酸酯。此外，它们可以由本领域技术人员通过已知方法制备。维生素可以是以纯的形式食用，也可以溶于适宜的稀释剂，如脂肪或油(如大豆油)。因此，本发明粉末中的微滴可以包含纯态或在适宜稀释剂中的一种或多种维生素。
因此，优选的粉末组合物包含分散在改性多糖基质中的脂溶性维生素微滴，其中(i)微滴的平均直径为约80-约120纳米，优选约100nm；(ii)脂溶性维生素选自维生素E或其酯、维生素A或其酯、维生素K和维生素D3；且(iii)改性多糖是改性淀粉，优选改性淀粉是下式1的化合物，
Figure A9910890700091
其中St是淀粉，R是亚烷基而R’是疏水基团。
首选脂溶性维生素是维生素E乙酸酯，改性淀粉是淀粉辛烯基琥珀酸钠。
以干重计，本发明的组合物可以包含约0.5-75wt％脂溶性维生素(组合物的“效力”)和约99.5-25wt％的改性多糖。
组合物可以只包含其百分比合计达100％的维生素和改性淀粉。组合物还可以包含少量残余水。残余水的量取决于所用的本领域技术人员显而易见的干燥技术。残余水的量一般最多为约4.0wt％。或者，可以加入符合维生素粉末组合物标准的其它成分例如维生素保护剂，如单独和混合加入蔗糖或麦芽糊精，相应调整维生素和多糖的量。因此本发明还涉及脂溶性维生素和改性多糖的比为约1∶199-约3∶1的组合物。优选的组合物包含约15-约40wt％脂溶性维生素和约60-约85wt％改性多糖。脂溶性和改性多糖的比优选为约3∶17-2∶3。优选的改性多糖是改性淀粉，特别是式1的改性淀粉。在一个特别优选的组合物中，脂溶性维生素是维生素E或维生素E乙酸酯，且改性多糖是淀粉辛烯基琥珀酸钠。
本发明还涉及包含脂溶性维生素、改性多糖的乳液组合物，所说的组合物还选择性包含防腐剂和水，其中乳液的微滴不超过约70-约200纳米的直径。
优选的乳液包含约5-约20wt％优选约7.5-约20wt％脂溶性维生素、约30-40wt％改性多糖和约50-约55wt％水。
该乳液对制备本发明的粉末组合物是有用的。优选的改性多糖是改性淀粉，特别是式1的淀粉。特别优选淀粉辛烯基琥珀酸钠。优选的维生素是维生素E及其乙酸酯。当包含其它组分如防腐剂时，维生素、多糖和水的百分比作相应调整。
本发明还涉及片剂、特别是泡腾片。这种片剂包含如上所述的脂溶性维生素和改性多糖，并且优选由本发明的粉末组合物通过常规压片方法将组合物制成片状来获得。当添加到如水、矿泉水、或饮料的液体中时，片剂溶解并且提供含有不分层脂溶性维生素的液体，其中所说的分层是指脂溶性维生素层在顶部和液体分开。本发明的片剂可以由上述的乳化粉末组合物生产，例如其中优选改性多糖是改性淀粉、特别是式1淀粉如淀粉辛烯基琥珀酸钠的组合物。优选的维生素是维生素E及其乙酸酯。
本发明还涉及包含以下混合物的饮料：(i)至少约0-100wt％调味剂和0-100wt％果蔬汁；(ii)改性多糖，和营养补充量的微滴形式的脂溶性维生素，其中维生素的平均直径为约70-约200纳米、优选约80-120nm；以及(iii)如果必要，包含水使饮料达到100wt％。
上述饮料优选其中(i)脂溶性维生素选自维生素E或其酯、维生素A或其酯、维生素K和维生素D3，(ii)改性多糖是改性淀粉，优选下式1所示化合物的改性淀粉，
Figure A9910890700111
其中St是淀粉，R是亚烷基而R’是疏水基团。
首选脂溶性维生素是维生素E乙酸酯，改性淀粉是淀粉辛烯基琥珀酸钠。
维生素的优选量是每8盎司液体(一份饮料)约5-30mg的维生素E。特别优选的量8-20mg/8盎司液体。首选约15mg/8盎司、
本发明的饮料可以是100％果蔬汁、100％调味剂、100％水，或这些组分(包括纯水(0％调味剂和0％果蔬汁))的组合。
具体说，饮料可以是约3％果蔬汁和97％水，或0.05％调味剂、1.95％果蔬汁和98％水。饮料中可以包含甜味剂、防腐剂和稳定剂、以及其它已知的饮料组分。当包含这些组分时，相应调整果蔬汁、调味剂和水的比例。
如果是透明饮料的话，优选的饮料应当是其光学透明度和添加粉末之前的光学透明度没有明显差异，例如视觉观察没有发现明显的更混浊。
本发明还涉及包含以下混合物的饮料：(i)至少约0-100wt％调味剂和0-100wt％果蔬汁；(ii)营养补充量的脂溶性维生素和改性多糖，以及(iii)如果必要，包含水使饮料达到100wt％。
该饮料的光学透明度不超过20NTUs。
本发明的饮料优选通过将本发明的粉末组合物添加到饮料中而获得。向液体添加本发明的粉末组合物不需要特殊的过程或剧烈的搅拌。可以简单将粉末加到液体中并且通过摇动或搅拌进行混合，直至眼睛不再可见粉末颗粒为止。可以将本发明的任何一种或几种粉末组合物添加到这里所述的饮料中，获得本发明的饮料，如强化饮料。例如，脂溶性维生素可以是维生素E或其酯、维生素A或其酯、维生素可和维生素D3、特别是维生素E和维生素E乙酸酯中的一种或几种。改性多糖可以是如式1所述淀粉的改性淀粉。优选的淀粉是淀粉辛烯基琥珀酸钠。
脂溶性维生素可以是以补偿量添加，即足够恢复饮料如果蔬汁或乳汁在加工过程中损失或者失活的天然存在的维生素。脂溶性维生素还可以是以营养补充量添加，即被认为是对儿童或成人基于RDAs或其它标准进行消费所合理的维生素的量，优选约1-3倍RDA。脂溶性维生素的营养补充量可以是本领域技术人员容易确定的，从而获得强化液体如饮料所需的量，并且是基于RDAs和其它这种标准的。维生素E的优选量是每8盎司液体(一份饮料)约5-30mg维生素E。特别优选8-20mg/8盎司的量。首选约15mg/8盎司。于是，可以向饮料添加本发明的粉末组合物，来提供每8盎司液体约5-30mg或8-20mg的维生素浓度。8盎司液体可以换算成240g。如果是效力大于维生素E的脂溶性维生素，优选将粉末组合物配制成可以添加5-30mg溶于稀释剂(如食用油)的维生素。也就是说将维生素稀释到稀释剂中以便用5-30mg溶于稀释剂的维生素提供适宜的营养补充量，如几倍RDA，优选1-3倍RDA。例如，维生素D3的RDA为400IU。因此本发明的维生素D3组合物优选包含15-40wt％溶于稀释剂的400IU的维生素D3。其它脂溶性维生素也一样使用。本领域技术人员熟悉适当的配制。或者，可以使用非稀释的维生素制造组合物，只要可以提供约1-3RDA浓度的维生素，以便构成组合物的0.5-95wt％。稀释是否必要取决于维生素的效力。
需要添加的粉末组合物的量取决于粉末的效力，即粉末中维生素的量，本发明中粉末中维生素的量可以是0.5-约75wt％。优选粉末具有约25-约40％的效力。其微滴大小较小的粉末一般在液体中产生较少的混浊。根据微滴的大小和强化以及混浊所需的程度，本领域技术人员应当能够根据其效力确定粉末的添加量，来获得所需的光学透明度。如果需要补充的饮料已经是混浊的，则可能不太关心NTUs的增加，并且可以允许较高程度的浊度增加。本发明的优选的饮料包含约8-约20mg本发明微滴形式的脂溶性维生素，其直径为约79-约120nm，特别是100nm。
本发明的饮料可以是充碳酸气的饮料如加味的赛尔脱兹矿泉水、软饮料或矿泉饮料，以及非碳酸果汁和蔬菜汁、果汁混合饮料及这些饮料的浓缩形式。按软饮料方式充碳酸气的饮料，特别是果蔬汁和可乐饮料，以及“不充气”饮料和带果肉饮料和全浓度饮料或包含至少约45wt％果汁的饮料浓缩物也是本发明所涉及的。
以示例性的方式说明，这里使用的水果汁和水果调味剂包括葡萄、梨、西番莲果、菠萝、香蕉或香蕉泥、杏、橙、柠檬、葡萄柚、苹果、越橘、番茄、芒果、番木瓜、酸橙、柑橘、樱桃、覆盆子、胡萝卜及其混合物。此外，饮料中可以使用人造调味剂如可乐(cola)，或由这些果汁得到的天然调味剂。巧克力调味剂和其它非水果味的调味剂也可以用来制造包含维生素和矿物质补充的饮料。另外，牛乳或者合成的乳品是可以添加本发明粉末组合物的饮料。乳本身可以包含其它饮料成分，特别是调味剂如巧克力、咖啡或草莓调味剂。这里所用的术语“果蔬汁产品”是指水果和蔬菜汁饮料，以及包含至少约45％果蔬汁的浓缩果蔬汁。当使用时蔬菜包括非果实的食用部分如块茎、叶、果蔬皮，以及如果不另外说明还包括作为果汁或饮料的增香剂提供的谷粒、坚果、豆和幼芽。
运动饮料也属于可以用本发明粉末组合物补充的饮料。典型的运动饮料包含水、蔗糖糖浆、葡萄糖-果糖糖浆和天然或人造调味剂。这些饮料还可以包含柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸二氢钾、以及可用来补偿出汗时损失的电解质的其它原料。
这里术语“果蔬汁饮料”是指一倍浓度、即饮、可饮用的形式。本发明的果蔬汁饮料可以是“全浓度”型，即一般包含至少约95％的果汁。全浓度果汁饮料还包括100％原汁的产品，如橙、柠檬、苹果、覆盆子、樱桃、杏、梨、葡萄柚、葡萄、酸橙、橘子、胡萝卜、菠萝、瓜、芒果、番木瓜、西番莲果、香蕉或香蕉泥、越橘、番茄、胡萝卜、卷心菜、芹菜、黄瓜、菠菜及其各种混合物。果蔬汁饮料还包括广义的果蔬汁产品，称为“带果肉饮料”。这些广义的果蔬汁产品一般包含约50-约90％的果蔬汁，优选约50-约70％。带果肉饮料通常具有添加的糖或人造甜味剂或碳水化合物代用品。这里所用的术语“柑桔汁”指选自橙汁、柠檬汁、酸橙汁、葡萄柚汁、橘子汁及其混合物的水果汁。
这里“果蔬汁原料”是指浓缩的水果或蔬菜汁，加上诸如汁香味料、调味剂挥发物、果蔬皮油和果蔬浆或果蔬渣的其它汁原料。这里所说的术语“果蔬汁浓缩物”是指当用适量水稀释时形成可饮用汁饮料的水果或蔬菜汁产品。本发明范围内的果蔬汁浓缩物是指当用3-5重量份水稀释时被典型配制成可饮用饮料的浓缩物。
这里所说的术语“饮料浓缩物”或“饮料瓶装用糖浆”是指调味剂、水和约10-约60％糖或碳水化合物代用品的混合物，所说的碳水化合物代用品即蔗糖、葡萄糖、玉米糖浆、糊精、聚糊精及其混合物。
饮料和饮料浓缩物的调味剂组分选自水果调味剂、蔬菜调味剂、植物性调味剂及其混合物。这里所说的术语“水果调味剂”是指从种子植物可食用生殖部分中提取的调味剂，特别是具有和种子有联系的甜果浆的植物，而所说的术语“蔬菜调味剂”是指得自种子和其它植物其它可食用部分的调味剂。术语“水果调味剂”和“蔬菜调味剂”还包括模仿天然源提取的水果蔬菜调味剂而制备的合成调味剂。特别优选的水果调味剂是柑桔类水果的调味剂，包括橙、柠檬、酸橙和葡萄柚的调味剂。除柑桔类水果调味剂外，还可以使用其它各种水果调味剂，例如苹果、葡萄、樱桃、菠萝、芒果和番木瓜调味剂等等。这些水果调味剂可以来自天然源的，如水果汁和调味剂油，或者可以是合成制备的。这里所说的术语“植物性调味剂”是指来自植物除水果外的可食用部分的调味剂，即来自坚果、树皮、根和叶，以及豆类如咖啡豆、可可豆和香子兰豆。“植物性调味剂”的范围还包括模仿天然源提取的植物性调味剂而制备的合成调味剂。这种调味剂的实例包括可乐、茶、咖啡、巧克力、香草、杏仁等等植物性调味剂可以得自天然源如调味剂油和提取物，或者可以合成制备。
调味剂组分可以包括各种调味剂的混合物，例如柠檬和酸橙调味剂，可乐调味剂和柑桔调味剂来形成可乐型调味剂，等等。如果需要，可以在调味剂组分中使用诸如橙、柠檬、酸橙、苹果、葡萄、胡萝卜、芹菜等的果蔬汁。有时将调味剂组分中的调味剂形成乳滴，然后分散在饮料浓缩物中。由于这些乳滴的比重通常小于水，因而形成分离的相，一般使用增重剂(也起混浊剂的作用)来保持乳滴在水中分散。这种增重剂的实例是溴化的植物油(BVO)和松香酯，特别是甘油松香酯。参见L.F.Green的《软饮料技术的发展(Development in Soft DrinkTechnology)》Vol.1(实用科学出版公司，1978)pp87-93作为增重剂和混浊剂在液体饮料中使用的进一步描述。除增重剂外，可以使用乳化剂和乳液稳定剂来稳定乳滴。乳化剂和乳液稳定剂的实例包括树胶、果胶、纤维素、吐温、脱水山梨醇酯和丙二醇藻酸酯。参见上述L.F.Green的文章P92。有效赋予饮料和饮料浓缩物香味特征(增香)的调味剂组分的特定用量可以取决于所选择的调味剂、所需的香味效果和调味剂组分的形式。调味剂组分可以占饮料组合物的至少0.05wt％，并且一般占碳酸饮料的0.1-2wt％。当使用果蔬汁作为调味剂时，以一倍浓度计，调味剂组分可以占饮料的最多25％果汁重量，对碳酸饮料来说优选占5-15％果汁重量。
二氧化碳可以引入到用来和饮料糖浆混合的水中，或引入经过稀释的可饮用的饮料中，达到碳酸化。碳酸饮料可以放在诸如瓶或罐的容器中，然后密封。可以使用任何常规的充碳酸气的方法来制作本发明的碳酸饮料。引入饮料的二氧化碳的量取决于所用的调味剂体系和所需的碳酸充气程度。通常来说，本发明的碳酸饮料包含1.0-4.5体积的二氧化碳。优选的碳酸饮料包含2-约3.5体积的二氧化碳。
本发明还特别适合饮料和饮料浓缩物的补充，包括柑桔汁。饮料可以包含3-100％果蔬汁或约0.05-约10％人造或天然调味剂，特别是橙汁。本发明方法中使用的浓缩的橙汁、橙汁香味料和调味剂挥发物、果浆和果皮油可以从标准的橙汁中获得。参见Nagy等的《柑桔类的科学和技术(Citrus Scinece and Technology)》Vol.2(AVI出版公司1977)pp177-252的关于橙、葡萄柚和桔子的标准加工方法。(还参见Nelson等的《果蔬汁加工技术(Fruit and Vegetable JuiceProcessing Technology)》第三版，AVI出版1980)pp180-505关于非柑桔类水果如苹果、葡萄、菠萝等提供非柑桔类果汁产品的果汁源和果汁原料的标准加工方法。
不同来源的果蔬汁经常混合来调整果蔬汁的糖酸比。可以将各种不同的柑桔或可以将不同的果蔬汁混合得到所需的风味和糖酸比。约8∶1-约20∶1的糖酸比被认为是果汁可接受的。但是优选的糖酸比一般为约11∶1-约15∶1，特别是对柑桔类果汁。
果蔬汁产品中通常含有甜味剂，包括糖，如葡萄糖、蔗糖和果糖。糖还包括高果糖浆、转化糖浆、糖醇包括山梨糖醇、精制糖浆及其混合物。除了糖，本发明的广义的果蔬汁饮料可以包含其它甜味剂。其它适宜的甜味剂包括糖精、环己基氨基磺酸盐、acetosulfam、L-门冬氨酰-L-苯丙氨酸低级烷基酯甜味剂(如阿斯巴甜)。用于这种广义的果蔬汁产品的特别优选的甜味剂是阿斯巴甜。对一倍浓度的果蔬汁饮料来说，糖含量可以是约2-约16°Brix(16°Brix是指果蔬汁包含约16％的可溶固形物，依次类推)。一般，这种饮料的糖含量取决于其中所含的果蔬汁的量。对包含至少约95％果蔬汁的全浓度饮料来说，糖含量一般为约5-约14°Brix。对包含约50-90％果蔬汁的广义果蔬汁饮料来说，糖含量一般为约5-约13°Brix(不含其它甜味剂)或约2-约8°Brix(含其它甜味剂)。对本发明的果蔬汁浓缩物来说，糖含量可以是约6-约75°Brix。通常，这些果蔬汁浓缩物的糖含量为约20-约50°Brix。对橙汁浓缩物来说糖含量优选为约35-约50°Brix。
本发明饮料中甜味剂的有效量取决于所用的甜味剂和所需的甜度。对无热量甜味剂来说有效量取决于具体甜味剂的甜度。对糖来说有效量可以是碳酸饮料的1-14wt％(典型的是6-14wt％)。优选饮料包含9-13wt％糖。在确定本发明饮料用的糖量中，还包括调味剂组分中如果蔬汁中存在的任何糖或其它甜味剂。饮料中还可以使用包含无热量甜味剂如阿斯巴甜和糖如高果糖浆的低热量甜味剂组合。对饮料糖浆来说饮料糖浆中的糖含量为约10-约60％优选约40-60％。除甜味剂外饮料还可以是预先用水溶性或脂溶性维生素强化的。本发明的组合物可以添加到预先包含或后来添加非本发明的维生素组合物的饮料中。
各种饮料和饮料浓缩物可以被包装在常规包装中，因为该特定饮料或饮料浓缩物是被脂溶性维生素光线透明组合物营养补充的。在有些情况下浓缩物是冷冻的。
本发明的粉末组合物还可以添加到化妆品中，如果将脂溶性维生素如维生素E掺加到化妆品中是所希望的。如果化妆品是光学透明的，则可以使用本发明的组合物来避免增加化妆品的混浊性。化妆品包括为施用于皮肤、毛发或指甲所设计的任何物品，例如护肤产品如香脂、乳液或粘棒；各种软膏；脸、眼或嘴唇上使用的美容组合物；洗发剂和调理剂；指甲上光剂等等。化妆品可以包含其它活性成分。还涉及以软膏、乳液等形式的局部给药用药物组合物。化妆品的配制对本领域的技术人员是公知的。本发明的粉末组合物要在生产过程中的适宜时间加入，以便彻底掺混到化妆品中。
本发明的包含脂溶性维生素微滴的粉末组合物，其中所说的脂溶性维生素的微滴直径平均约70-约200nm(优选约80-约120nm，首选约100nm)，并且分散在改性多糖基质中，可以通过以下方法制作：a.将水和改性多糖混合足够的时间，使改性多糖溶解在水中；b.向步骤a的溶液添加脂溶性维生素形成粗乳液，优选粗乳液的固形物含量约30-约50％，更优选约45％；c.混合步骤b的粗乳液，直至测定乳液中的微滴大小为1500nm或更小；d.在约10,000-约60,000psi优选约25,000psi的压力下，于约5-约75℃下乳化步骤c的粗乳液，获得由约70-约200nm平均大小的微滴组成的维生素补充乳液；并且e.将步骤d的乳液干燥获得包含平均直径约70-约200nm的脂溶性维生素微滴、并且分散在改性多糖基质中的粉末组合物。
步骤a可以在任何合理的温度下进行，确保改性多糖快速溶于水并且全部利用其功能度。为确保在合理的时间内改性多糖完全溶解，优选加热至70-80℃，之后可以将所得的溶液简单冷却至约室温或稍微更高(约30℃)。
为达到所需的微滴大小，如必要乳化步骤d可以重复一个或一个以上循环，来获得所需的微滴大小，即将粗乳液送入均质容器中、乳化、送出均质容器，并且再送入送出均质容器，直至达到所需的微滴大小，通常需要至少5-20次。这些循环通常全部在相同压力和相同系统参数下进行，但不同的循环可以使用不同的压力(不同循环的其它系统参数也可以不同)。一次循环的时间不受限制。每次的时间取决于系统参数，包括乳液粘度、批次大小、流速和压力。这些参数取决于所选择的精确的加工形式，并且可以由本领域技术人员改变来获得所需的结果。乳化循环应当连续进行直至测试显示达到了颗粒粒度分析(例如通过上述的光散射方法)测定的所需微滴大小。重要的是均质步骤在上述超高压下进行有效降低乳液的微滴大小到所需的大小。均质机出口测定的均质温度优选低于70℃。然后通过已知技术如冷冻干燥、流化床干燥、珠形成法将乳液转变成粉末，优选通过喷雾干燥，获得包含其平均直径约70-约200nm(优选约80-约120nm，首选约100nm)并且分散在改性多糖基质中的脂溶性维生素的粉末组合物。
最终的乳液产生当再分散在液体中时产生通常比喷雾前乳液微滴大小大约10-15nm乳液微滴大小的粉末。这样生产的粉末包含200nm或更小的维生素微滴。这种粉末当添加到液体中时将提供平均微滴大小约70-约200nm、优选约80-约120nm、首选约100nm的微滴。这样的微滴大小对以最多约5-约30mg、优选约8-约20特别是约15mg维生素/8盎司(240g)一份饮料的强化程度添加给饮料是方便的。然而，优选将较高效力的脂溶性维生素稀释，以便添加的是15mg溶于稀释剂的维生素而不是15mg纯维生素。当添加时所得的饮料应当没有出现分层。此外添加的维生素可以具备优越的生物可利用性。
对原本是光学透明的饮料来说，为保持光学透明性可以添加本发明的优选的组合物。所得饮料的NTU应当不超过30，优选约10-15，特别是在较低的强化程度下。一般来说，在所需的强化程度下，直径约120nm的微滴大小是光学透明性可接受的，并且基本上不对NTUs起作用。一般在较高强化程度下优选使用较小的微滴。考虑到使光学透明饮料的混浊程度最小，在较低强化程度下具有较高平均维生素微滴大小的粉末更有用，而在较高强化程度下更优选具有较低平均维生素微滴大小的粉末。关于这一点，图2引导性提供了微滴大小和光学透明性的关系。正如从这个最适宜的接近值看到的，这个关系近乎直线，以致在相同的强化程度下随着NTU微滴大小增加而增加。因此光学透明性是组合物微滴大小的函数。然而粉末的效力对混浊度和15-25％效力内的微滴大小之间的关系没有明显作用。
为获得本发明的乳液和粉末，上述方法的参数可以在有限的范围内变化。相关的可变参数是乳化步骤的压力、固形物(粗乳液中维生素加上改性多糖的重量百分比)、固形物中的脂类组分含量(维生素固形物的重量百分比，包括任何食用稀释剂)、以及整个乳化步骤的循环次数。在本发明的引导下可以改变这些参数来获得粉末组合物，所说的组合物包含直径为200nm或更小的维生素微滴、具有约0.5-75％特别是约25-约40％的效力、并且提供多倍维生素RDAs、优选约1-3倍维生素RDA、首选以5-约30mg维生素(纯，或在稀释剂中加工的)/8盎司液体形式的强化程度。
本发明粉末的效力是由粗乳液中脂溶性维生素的量来决定的。例如，含约5-约15wt％维生素(纯维生素或稀释的维生素)的乳液将粗略估计提供具有约10-30wt％效力的粉末。然而本领域技术人员根据本发明提供的引导是能够改变乳液含量来获得所得粉末的所需效力的。
通常来说，压力越低，获得具有给定微滴大小的乳液需要的循环次数越多。而且，脂含量越高，获得给定微滴大小需要的循环越多。(如上所述，乳液的微滴大小决定着所得粉末的微滴大小，并且最终加入粉末的液体其微滴大小比原始乳液的微滴大约10-15nm)。粉末的效力是乳液脂含量(对纯维生素来说)的差不多两倍。乳液的加工如上所述，并且以下作更详细描述，获得所需的微滴大小。如果强化程度高，则优选获得微滴大小为所说范围下限的粉末。通过增加加工压力或循环次数可以获得较低的微滴底限。如果增加加工压力是可以的话，则在较高压力下的一定次数的循环将得到较小的微滴。但如果压力不能增加(例如15,000psi是所用设备的上限)，则通过增加循环的次数便可以获得相同的效果。
对获得包含微滴的粉末(其中微滴的大小对所需强化程度提供可接受的混浊度)来说，由添加粉末所得的微滴大小是最重要的可变参数。可以添加比较低效力粉末少的较高效力粉末来获得相同的强化程度，但如果较高效力的粉末具有较大的微滴大小，则事实是加入较少的这种粉末将不否定微滴大小的作用，并且将得到较高的混浊度。
为获得本发明的粉末组合物，上述参数可以在以下的范围内变化：压力为约10,000-约60,000psi、优选约20,000-约35,000psi，特别是约30,000psi。固形物含量优选不超过60％而脂含量是固形物含量的75％或更低。优选的压力是约20,000-约35,000psi，特别是约30,000psi。优选的粗乳液具有约30-约50％优选约45％的固形物含量，优选的脂含量是约10-约50％。优选的效力是约25-约40％。在乳液中获得约70-约200nm微滴大小所需要的循环次数可以根据上述参数进行调整。
上述方法中的各种步骤可以通过使用常规试剂和设备的已知方法来进行。接受本发明提供的引导的本领域技术人员能够在本发明的限制范围内调整乳液、固形物和脂类含量(效力)、压力循环次数，从而容易地获得本发明的粉末组合物。
具体描述一下，通过将脂溶性维生素和改性多糖的粗乳液(如本发明的乳液)乳化来制备粉末。一旦乳液达到所需的乳液微滴大小，将其喷雾干燥成粉末。粉末的效力是粉末所含的维生素的重量百分比。
通过将适宜量的脂溶性维生素和改性多糖混合制备粗乳液，以便提供当溶于液体时具有约70-约200nm、优选约80-约120nm且首选约100nm微滴大小的粉末产品。例如含约5-15wt％脂溶性维生素、30-40wt％改性多糖和50-55wt％水的乳液。乳液可以在其中可进行加热和冷却的适当容积的标准容器中制备。混合物可以加热至约80℃，但并不是必须的。混合应当搅拌至改性多糖溶解。
然后将溶液放置或者冷却于室温至约30℃，并且缓慢添加脂溶性维生素。在容器中将混合物均质成粗乳液(例如通过使用胶体磨或任何其它常规的混合工具)直至微滴的大小比1500nm小。微滴的大小可以通过任何常规的颗粒粒度分析仪来测量。优选的测定工具是激光散射技术。Malvern ZetaSizer 3或Autosizer Iic(Malvern仪器，Southborough，MA)是激光散射测定设备的一个实例。
然后使用标准设备和为此目的的容器将乳液进一步乳化。所选择的设备应当提供足够的高压。适宜使用微流化仪设备，如可使用Microfluidics International Corporation[Newton，MA]的型号为M-210CC-E/H、M-110ET、M-610-C和M-140K的设备。还可以使用水喷射器(如Jet Edge Inc.，Minneapolis，MN生产的)。可以将粗乳液从存贮容器中通过适宜的筛传送到乳液设备中，以便防治微流化仪的堵塞。进行均质(指进一步乳化)的温度最好保持在室温(约20-25℃)或约30℃最多至约75℃之间，用冷却系统如冰水浴来控制高压温度。乳化设备的泵压应当设定为合适的压力(根据所需的微滴大小10,000-60,000psi)。注意设备中的压力可能因高压泵中的活塞数量而在较宽范围内波动。双活塞微流化仪的变化为7,250-14,500psi(500-1000巴)，优选三活塞泵。
连续进行足够次数的均质以获得所需微滴大小的乳液。一般来说，加工压力越稳定获得系统微滴大小所需要的循环次数越少。然后干燥乳液获得本发明的粉末。干燥可以通过任何标准方法如在喷雾干燥器(如Yamato Mino-喷雾干燥器)中喷雾干燥来实现。
附图描述
图1是本发明粉末组合物典型制备过程的流程图。1是25升Fryma加工单元，其中整装有溶解盘和胶体磨；2是齿轮泵，最大1,000L/hr.，man.100巴；3是M-210C-E/H微流化仪，100L/hr.，最大2,000巴；4是带冷水(10℃)的热交换器；5是奶罐；6是整装到Minor喷雾干燥器上的泵，7是Hi-Tec型Minor喷雾干燥器。
图2是15.75％维生素E(圆圈)和26.25％维生素E(方框)的水分散液中的微滴大小(nm)对光学透明性(NTU)的关系示意图。
实施例实施例1
将淀粉辛烯基琥珀酸钠(10g)溶于80℃蒸馏水(14.5kg)。之后将溶液冷却至约30℃，缓慢加入维生素E乙酸酯(1.87kg)并且用胶体磨均质到乳液的微滴大小低于1500nm。用Microfluidcs M-210-E/H微流化仪在700巴下均质粗乳液。循环进行乳液的均质过程直至乳液的微滴达到约104nm。在均质过程中，用冷却系统将乳液的温度保持在约35℃。
使用Minor喷雾干燥器(型号Hi-Tex)将乳液喷雾干燥，获得包含约15％维生素E乙酸酯的粉末。将粉末溶于水，在15mg维生素E乙酸酯/240g水的浓度下获得约18.9NTU的浊度。
粉末添加到饮料中的量取决于所需的强化量。确定强化所需程度的最佳颗粒粒度是重要的。
本发明的用脂溶性维生素组合物或片剂补充的饮料或饮料浓缩物可以通过本领域普通技术人员公知的常规方式来制造。一般来说，可以简单加入光学透明的脂溶性组合物并温和地混合到饮料或饮料浓缩物或饮料糖浆中。泡腾片一般是投入加到饮料中并且允许其溶解(片剂由于其它成片成分的存在而一般不生产光学透明饮料，但只要其它成分本身不造成分层就会得到不分层的饮料)。加入了脂溶性维生素粉组合物的饮料浓缩物和饮料糖浆可以通过和适宜量的水混合而最终制成一倍浓度的饮料，通常来说是约1份浓缩物或糖浆兑约3-4份的水。水可以是充碳酸气的或非充碳酸气的。
可以添加营养补充量的本发明脂溶性维生素粉末组合物的其它饮料例如包括：(a)含55％橙汁和45％碳酸水的“起泡”橙汁；(b)含25％梨汁、25％葡萄柚汁、余量包括10％蔗糖水的梨-葡萄柚带果肉饮料；(c)含20％猕猴桃汁、15％葡萄柚汁、余量包括水的猕猴桃-葡萄柚饮品；(d)各含10％西番莲、芒果、番石榴、菠萝、番木瓜、香蕉、杏、桔子、梨和酸橙汁的“鸡尾”混合果汁；(e)含20％乳制品、1％果胶、20％菠萝汁、10％菠萝丝果浆、16％玉米糖浆，余量包括水的酸奶/水果饮料；(f)包含0.35％可乐调味剂乳液、11％糖、0.1％磷酸、0.1％柠檬酸和马来酸、焦糖着色剂、余量包括碳酸水的可乐饮料；(g)全浓度橙汁；(h)全浓度苹果汁(i)全浓度加香牛奶。
在室温下6个月后，喷雾干燥的粉末中如下表1所示维生素E乙酸酯没有明显的损失。表1
    ％保留率(基于最初的分析)
最初分析，％    1个月    3个月    6个月
    14.73    99.8    99.1    99.1
用喷雾干燥的粉末(16/96-10)以8、15和30mg维生素E乙酸酯每份(240g)的量强化苹果汁和柠檬-冰Gatorade，并且加0.05％苯甲酸钠保藏。还包括对照样(0mg)。将样品装入8oz.的玻璃瓶，装满约90％，封盖后在70℃下巴氏杀菌20分钟。
下表2显示了维生素E乙酸酯在水和饮料中的化学稳定性。在RT和5℃下6个月后，水、Gatorade和苹果汁中的平均维生素E乙酸酯保留率分别为92％、102％和101％。表2  室温和5℃下饮料的化学稳定性
                              ％保留率(基于最初的分析)
                   室温                     5℃
  最初分析，mg/份  1个月  3个月   6个月  9个月   1个月  3个月   6个月   9个月
    水     14.9   102.7   91.9   87.9     96   106  99.3   81.9    103
 Gatorade     15.7   101.3   99.4   101.9     97   104.5  91.1   113.4    97
  苹果汁     16.1   100.0   85.1   89.4     94   101.9  91.9   95.0    90
到6个月时，没有因维生素E强化而产生的分层或沉淀。经喷雾干燥的粉末可以用来以约8-12mg维生素/份的浓度强化苹果汁或Gatorade获得光学透明性，如图3所示。
表3  维生素强化的苹果汁和Gatorade在5℃和室温下的光学透明度
                              浊度a，NTU
             苹果汁           柠檬-冰Gatorade
 0mg   15mg   30mg   0mg   15mg     30mg
巴氏杀菌前  4.4   16.3   27.2   4.5   16.0     29.7
巴氏杀菌后  3.6   13.5   24.6   4.1   15.5     27.6
    5℃
    1周  3.9   14.4   24.1   3.8   16.2     29.5
    2周  3.9   14.7   24.6   3.8   16.8     30.5
    3周  3.5   14.4   24.9   3.7   17.0     31.2
  1个月  3.5   14.9   25.0   3.7   17.5     32.7
  2个月  3.5   15.2   25.7   3.7   18.4     34.3
  3个月  3.5   15.4   26.1   3.5   19.4     36.4
   室温
    1周  3.4   14.1   24.5   3.8   17.1     31.4
    2周  3.4   14.9   25.4   3.8   18.7     33.3
    3周  3.5   14.9   26.1   3.5   19.5     35.2
  1个月  3.4   15.6   26.7   3.5   20.4     37.1
  2个月  4.1   16.2   27.4   3.3   22.7     43.1
  3个月  7.4b   17.7   31.0   3.3   25.6     51.4
a.以8、15和30mg/份(240g)的浓度强化苹果汁(由Seneca红冻果汁浓缩物制备)和柠檬-冰Gatoradeb.发现有细菌变质。实施例2
将淀粉辛烯基琥珀酸钠(2511g)溶于80℃蒸馏水(2960g)。之后将溶液冷却至约30℃，缓慢加入维生素E乙酸酯(454.6g)并且用Gifford-Wood 1L均质机高速均质3分钟。用Microfluidcs M-110在约9000psi下以约560ml/分钟的流速均质粗乳液。循环进行乳液的均质过程，直至大约经过19次后乳液的微滴达到约116nm。在均质过程中，用冷却系统将乳液的温度保持在约35℃。
将乳液分散在水中，获得在15mg维生素E乙酸酯/240g水的浓度下约12.3 NTU的浊度。实施例3
将淀粉辛烯基琥珀酸钠(2340.4g)溶于80℃蒸馏水(2392.3g)。之后将溶液冷却至约30℃，缓慢加入维生素E乙酸酯(1576.4g)同时用实验室均质机均质到微滴的大小低于1500nm。通过50目筛过滤乳液除去任何不溶的大颗粒。用高压均质机(Microfluidcs M-110)在约15,000psi下均质粗乳液。循环进行乳液的均质过程直至乳液的微滴达到约125nm。在均质过程中，用冷却系统将乳液的温度保持在约25-35℃。
将乳液喷雾干燥(Yamato Mini喷雾干燥器，ADL-31型)得到维生素E粉。粉末在水中的乳液微滴大小为约136nm。
用这种含42.5％维生素E的维生素E粉末以15mg维生素E乙酸酯/份(240g)的浓度强化Gatorade和苹果汁。为作到强化，将适宜量的粉末溶于饮料并且将强化的饮料90℃巴氏杀菌。巴氏杀菌前后测定饮料的光学透明度，结果示于下表4中。表4
            浊度，NTU*
Gatorade柠檬-冰   Seneca苹果汁
    巴氏杀菌前     56.5     48.6
    巴氏杀菌后     55.6     47.8
*浓度为每240g/8oz。饮料含15mg维生素E乙酸酯。
用本发明的组合物强化到约6-8mg/8oz的一份饮料中时，将提供不足30NTU的浊度。或者，可以将乳液进一步循环加工，以便获得乳液微滴大小为约110nm或更低，该乳液将提供当添加到饮料中达到15mg/8oz.浓度时获得不足30NTU浊度的粉末。实施例4
将淀粉辛烯基琥珀酸钠(29.64％)溶于80℃蒸馏水(53.04％)。之后将溶液冷却至约30℃，缓慢加入Dl-α-生育酚(17.32％)并且用胶体磨均质到微滴的大小低于1500nm。用Microfluidcs M-210-E/H在1250巴下均质粗乳液。再循环进行乳液的均质过程直至乳液的微滴达到约105nm。在均质过程中，用冷却系统将乳液的温度保持在约35℃。
使用Minor喷雾干燥器(Hi-Tec型)将乳液喷雾干燥，得到Dl-α-生育酚粉末，其在水中的微滴大小为约161nm。在15mg维生素E/240g水的浓度下(其强化程度基于维生素E在加工过程中没有损失的假设)浊度为41 NTU。实施例5：泡腾片
如下所示由实施例1的26.24％和实施例3的42.5％的粉末生产片剂，并且和由当前50％维生素E粉末产品生产的片剂比较(参见表5)。用来比较的50％维生素E粉末可以从罗氏(Roche)维生素和精细化学品公司(Roche Vitamins and Fine Chemicals)，Nutley，N.J.获得。表5
          原料               批号
    干维生素E 26.25％SD     16/96-8(如实施例1所述生产)
    干维生素E 42.5％SD    27903-096(如实施例2所述生产)
  干维生素E 50％CWS/F型              51 23 49
选择一种抗氧化剂制剂进行测试。在该制剂中，片剂溶解后如果用反射光非常仔细地观察表面，可以在水的表面看见非常小的维生素E(干维生素E 50％CWS/F型)油滴。成片特征：配方抗氧化剂(6mg/200mg/50mg)(βTab 10％E/抗坏血酸，细颗粒/干维生素E 50％，CWS/F型)表6  泡腾片
  E 26.25％    E 42.1％    E 50.0％
         组成   标签要求  Ovrg.(过量)      数量      数量      数量
    mg     ％     mg/片     mg/片     mg/片
  1      β胡萝卜素     6.00     20
    按βTab 10％E     72.00     72.00     72.00
  2        维生素C     200.00     10
  按抗坏血酸，细颗粒     220.00     220.00     220.00
  3        维生素E     50.00     10
 按干维生素E 26.25％SD批号16/96-8     209.52
 按干维生素E 42.1％SD批号27903-076     130.64     ＜110
  4   无水柠檬酸，中等颗粒     1300.00     1300.00     1300.00
  5        碳酸氢钠     800.00     800.00     800.00
  6         碳酸钠     80.00     80.00     80.00
  7       甘露糖醇MG1     1138.48     1217.36     1238.00
  8        阿斯巴甜     20.00     20.00     20.00
  9     环己基氨基磺酸钠     30.00     30.00     30.00
 10   聚乙二醇6000细粉末2     100.00     100.00     100.00
 11   橙子调味剂Permaseal74016-713     20.00     20.00     20.00
 12   桔子调味剂Permaseal74740-313     10.00     10.00     10.00
        总片重     4000.00     4000.00     4000.00
供应商1甘露糖醇中等颗粒  Roquette Freres，4rue Patou，F-59022 Lille Cedex，法国2 Hoechst AG，Postfach 800320 Frankfurt/Main 80，联邦德国3 Givaudan Dubendorf AG，CH-8600 Dubendorf，瑞士过程I  过3-12次的1.00mm筛并且与1和2混合15分钟II  压成泡腾片成片特征
     E 26.25％         E 42.1％          E 50％压片机   Comprex II        Comprex II        Comprex II穿孔     25mm FFBE coated  25mm FFBE coated  25mm FFBE coated压缩力   50KN              50KN              50KN硬度     65N               63N               77N易碎性   1.0％             1％               1.0％崩解时间 2分15秒           2分5秒            1分45秒结果
本发明的26.25％和42.5％维生素E粉末制成的测试片剂样品，其硬度和崩解性可接受。它们的压缩特征非常接近E 50％ CWS/F。崩解时间不长于135秒。包含42.5％维生素E的样品27903-076比其它具有更好的硬度和稍微较短的崩解时间。
在本发明26.25％和42.5％维生素E粉末制成的片剂崩解后视觉观察水的表面，没有发现任何油状微滴。相反，在用非本发明组合物制作的维生素E 50％ CWS/F产品的水表面观察到油状微滴。实施例6
使用如下标准成分和方法用本发明的粉末组合物可以生产维生素调理的洗发液。使用维生素E乙酸酯作为示例。将维生素E乙酸酯分散到水中。将维生素E乙酸酯添加到Mornamid和植烷三醇(Phytantriol)的混合物中。加入泛醇和乙基泛醇。将第2部分添加到第1部分中并且混合至透明。加入Kathon CG和香料。用50％柠檬酸溶液调整至pH6.0-6.8。用氯化钠调整粘度。
     成分                   CTFA命名              wt％第1部分  去离子水               水                    57.05
     Monamid 716            月桂酰胺DEA           5.00
     50％液体DL-泛醇        泛醇和水              2.00
     25％维生素E乙酸酯粉末  生育酚乙酸酯          0.80
     植烷三醇               植烷三醇              0.10％第2部分  Standapol ES-2         月桂基醚硫酸钠        30.00
     Mirataine CBS          椰油酰胺丙基羟基磺基  3.00
                            甜菜碱第3部分  氯化钠                 氯化钠                1.00
     50％柠檬酸溶液         柠檬酸                0.30
     香料                   日用香料              0.20
     Kathon CG              甲基氯代异噻唑啉酮    0.05
                            (和)甲基异噻唑啉酮
                                                  100

Claims (15)

1.包含脂溶性维生素微滴的粉末组合物，其中所说的脂溶性维生素微滴的直径为平均约70-约200纳米，并且分散在改性多糖基质中。
2.权利要求1的粉末组合物，其中
(i)微滴的平均直径为约80-约120纳米，优选约100nm；
(ii)脂溶性维生素选自维生素E或其酯、维生素A或其酯、维生素K和维生素D3；且
(iii)改性多糖是改性淀粉，优选改性淀粉是下式1的化合物，
Figure A9910890700021
其中St是淀粉，R是亚烷基而R’是疏水基团。
3.权利要求1或2的粉末组合物，其中脂溶性维生素是维生素E乙酸酯，且改性多糖是淀粉辛烯基琥珀酸钠。
4.权利要求1-3中的任一粉末组合物，其中脂溶性维生素的量是粉末的约15-约40wt％，优选约25wt％。
5.包含脂溶性维生素、改性多糖的乳液组合物，还选择性包含防腐剂和水，其中乳液的微滴具有不超过约70-约200纳米的直径。
6.权利要求5的乳液组合物，包含约5-约20wt％、优选约7.5-约20wt％的脂溶性维生素；约30-约40wt％的改性多糖和约50-约55wt％的水。
7.包含权利要求1-4所说任一粉末的泡腾片。
8.包含以下混合物的饮料：
(i)至少约0-100wt％调味剂和0-100wt％果蔬汁；
(ii)改性多糖，和营养补充量的微滴形式的脂溶性维生素，其中维生素微滴的平均直径为约70-约200纳米、优选约80-120nm；以及
(iii)如果必要，包含水使饮料达到100wt％。
9.权利要求8的饮料，其中
(i)脂溶性维生素选自维生素E或其酯、维生素A或其酯、维生素K和维生素D3，
(ii)改性多糖是改性淀粉，优选下式1所示的改性淀粉，
Figure A9910890700031
其中St是淀粉，R是亚烷基而R’是疏水基团。
10.权利要求9的饮料，其中脂溶性维生素是维生素E乙酸酯，且改性淀粉是淀粉辛烯基琥珀酸钠。
11.权利要求8-10的任一饮料，其中维生素的营养补充量是每8盎司饮料约8-约20mg的维生素。
12.权利要求8-11的任一饮料，含有0％调味剂和0％果蔬汁。
13.权利要求8-12的任一饮料，还含有甜味剂。
14.包含以下混合物的饮料：
(i)至少约0-100wt％调味剂和0-100wt％果蔬汁；
(ii)营养补充量的脂溶性维生素，和改性多糖，以及
(iii)如果必要，包含水使饮料达到100wt％；
该饮料具有不超过20NTU的光学透明度。
15.包含脂溶性维生素微滴的粉末组合物的生产方法，其中所说的脂溶性维生素微滴的直径平均约70-约200nm，并且分散在改性多糖基质中，所说的方法包括：
a.将水和改性多糖混合足够的时间，使改性多糖溶解在水中；
b.向步骤a的溶液添加脂溶性维生素形成粗乳液，优选粗乳液的固形物含量约30-约50％，更优选约45％；
c.混合步骤b的粗乳液，直至乳液中的微滴大小被测定为1500nm或更小；
d.在约10,000-约60,000psi、优选约25,000psi的压力下，于约5-约75℃下乳化步骤c的粗乳液，获得由约70-约200nm平均大小的微滴组成的维生素补充乳液；并且
e.将步骤d的乳液干燥获得包含平均直径约70-约200nm的脂溶性维生素微滴、并且分散在改性多糖基质中的粉末组合物。
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