NO316352B1 - Vitaminpulvere samt fremgangsmåte for fremstilling derav, brusende tablettinneholdende det samme, samt anvendelse i drikkevareapplikasjoner - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører pulversammensetninger og emulsjonssammensetninger anvendbare ved fremstilling av næringsrike vitamin- og mineralsupplerte drikker som inneholder vitamin E og andre fettløselige vitaminer

Foreliggende oppfinnelse vedrører en pulversammensetning som omfatter dråper av et fettløselig vitamin særpreget ved at dråpene er i gjennomsnitt ca 70 til ca 120 nanometer (nm) i diameter og er dispergert i en modifisert polysakkaridmatriks

Foreliggende oppfinnelse vedrører også tilveiebringelse av en emulsjonssammensetning omfattende et fettløselig vitamin, et modifisert polysakkarid, eventuelt et konserveringsmiddel og vann, hvor dråpene i emulsjonen ikke er mer enn ca 70 til ca 200 nm i diameter

Enda et mål ved foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe brusende tabletter omfattende pulversammensetningen av oppfinnelsen Tabletter av denne oppfinnelsen kan løses i en væske uten å forårsake ringdannelse

Oppfinnelsen omfatter videre en drikk omfattende en blanding av minst 0 til 100 vekt % smak og 0 til 100 vekt % juice, en modifisert polysakkarid, og en ernæringsmessig supplerende mengde fettløselig vitamin i form av dråper hvilke i gjennomsnitt er ca 70 til ca 200 nm i diameter, fortrinnsvis ca 80 til 120 nm i diameter, og vann, om nød-vendig, for å bringe vekten av drikken opp til 100 %

Oppfinnelsen omfatter også en drikk omfattende en blanding av minst 0 til 100 vekt % smak og 0 til 100 vekt % juice, en ernæringsmessig supplerende mengde av et fettløselig vitamin og et modifisert polysakkarid, og om nødvendig vann for å bringe vekten av drikken opp til 100 %, hvilken drikk har en optisk klarhet som ikke overstiger 20 NTU Oppfinnelsen omfatter også en fremgangsmåte vedrører fremstilling av en pulversammensetnmg omfattende dråper av et fettløselig vitamin, hvilke dråper i gjennomsnitt er ca 70 til 2 00 nm i diameter, og hvilke er dispergert i en modifisert polysakkaridmatriks, hvilken fremgangsmåte omfatter trinnene beskrevet i a - e i det vedlagte krav 15

Sportsdrikker, så som Gatorade<*> og vitaminsupplert vann, er drikker der tilsats av vitaminer er av interesse Av interesse er også drikker for gjenopprettelse av elektrolytter som er tapt gjennom diaré, for eksempel Pedialyte" Også av interesse er brusende drikker så som smakstilsatte selterser, alkoholfrie drikker eller mineralvann, så vel som ikke-brusende frukt- og grønnsaksjuicer, puncher, og konsentrerte former av disse Ved supplering av slike drikker er det ønskelig å bevare den optiske klarheten til drikken Fettløselige vitaminer for supplering er tilgjengelig i mange former, men har ved tilsats i drikker en tendens til å øke den visuelle turbiditeten Rmgdannelse av et separat fettløselig vitaminsjikt på toppen av væsken, er også et problem som vitaminformulennger ikke har løst En måte å tilsette fettløselige vitaminer til drikker, uten økning i visuell turbiditet eller rmgdannelse, er å innkapsle vita-mxnene i liposomer Dette er imidlertid en kostbar prosess og konsentrasjonen av den aktive substansen i liposomet har en tendens til å være lav

Et mål ved foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en pulversammensetnmg av fettløselige vitaminer som kan tilsettes drikker i en gjenopprettende eller ernæringsmessig supplerende mengde, fortrinnsvis uten å påvirke den optiske klarheten til drikken, og uten å endre sanseegenskapene til drikken hvilken de tilsettes Spesielt at pulversammensetningen ikke forårsaker rmgdannelse og at den fremmer bio-tilgj engeligheten

Et videre mål ved foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe drikker, hvilke er væsker som kan inntas av mennes-ker eller dyr, inneholdende pulversammensetningen av oppfinnelsen der de fettløselige vitaminene er tilstede i en ernæringsmessig supplerende eller gjenopprettende mengde

Et foretrukket pulver av oppfinnelsen omfatter dråper som i gjennomsnitt er ca 80 til ca 120 nm i diameter Mest foretrukket er en dråpestørrelse på 100 nm

Pulversammensetningen kan inkludere et enkelt vitamin eller flere enn ett vitamin Vitaminet kan være i ren form eller det kan foreligge i et tynnemiddel, så som en spiselig olje Pulversammensetninger av foreliggende oppfinnelse inneholder svært små vitammdråper, og som et resultat av dette kan sammensetningen tilsettes en væske uten rmgdannelse I tillegg kan biotilgjengeligheten bedres Foretrukne sammensetninger av foreliggende oppfinnelse kan også tilsettes en klar væske uten at dens turbiditet øker signifikant

Pulvere av foreliggende oppfinnelse er bygget opp av partikler av fettløselige vitaminer dispergert i en modifisert polysakkaridmatriks Disse partiklene kan variere i stør-relse, men alle er minst tilstrekkelig store til at de har en struktur som inneholder individuelle dråper av det fett-løselige vitaminet, og de kan være så store som flere hun-dre nm Vitamindråpene har en gjennomsnittlig størrelse på ca 70 til ca 200 nm i diameter, eller mindre (f eks 50 nm) Dråpene kan inneholde fettløselige vitaminer i ren form, eller et fettløselig vitamin i et egnet medium eller tynnemiddel, så som en spiselig olje Dråpene kan også inneholde en blanding av to eller flere fettløselige vitaminer Dersom pulveret tilsettes en væske, er den fremtre-dende strukturen av de resulterende dråpene en vitamin-kjerne, mantlet med en modifisert polysakkaridgrenseflate mellom vitaminet og det vandige mediet

Dråpestørrelse bestemmes hensiktsmessig ved lyssprednings-teknikk ved anvendelse av et instrument, så som Malvern ZetaSizer 3, hvilket gir en gjennomsnittlig dråpestørrelse (Z-gjennomsnitt) Denne metoden er kjent innen faget og er beskrevet i flere referanser (f eks Particle Size Distri-bution, ACS Symposium Series 332, Ed T Provder, American Chemical Society, Washington, DC, 1987) Således finnes ved lyssprednmgsteknikk, at en pulver sammen setn mg av foreliggende oppfinnelse inneholder dråper bestående av det fett-løselige vitaminet med gjennomsnittlig dråpestørrelser på ca 70 til ca 200 nm i diameter

Optisk klarhet kan beregnes ved visuell sammenlikning, slik at dersom det ikke er et signifikant økning i visuell turbiditet, så har væsken opprettholdt den optiske klarheten Optisk klarhet (turbiditet) kan måles nøyaktig med et turbidimeter For å bestemme turbiditeten, dispergeres en prøve ved utrøring i vann eller drikker Etter fullstendig dispergermg, som vanligvis tar noen minutter, eller mer (til fullstendig dispergermg, som bestemt under), måles turbiditeten til den resulterende væske med et turbidimeter (tilgjengelig fra Orbeco Analytical Systems, Inc , Farming-dale, NY) Fullstendig dispergermg antydes ved konstant turbiditet Turbiditeten måles ved å rette en lysstråle mot en prøvecelle og måle mengden lys som reflekteres med en 90° vinkel av dråper tilstede i prøven, og sammenlikne mengden med lys som spres av en standard referanseprøve Intensiteten til lyset som reflekteres med 90°, måles med en egnet fotodetektor, forsterkes, og vises på en digital skjerm Lysmengden er direkte proporsjonal med graden av turbiditet NTU (nefelometrisk turbiditetsenhet) anvendes vanligvis for å beskrive resultatene fra turbiditetsmåling-ene, og høyere NTU betyr høyere turbiditet

Et hvilket som helst standard turbidimeter kan gi ekviva-lente NTU-målinger I denne oppfinnelsens henseende forstås at NTU på 10, eller mindre, innebærer optisk klar NTU for de fleste undersøkte, kommersielle eplejuicer er ca 5 En optisk klar væske, til hvilken en foretrukket pulversammensetnmg av denne oppfinnelsen tilsettes, vil fortrinnsvis ha en resulterende NTU som ikke overstiger 40 og som fortrinnsvis er mellom 10 og 20 NTU Sammensetningen av foreliggende oppfinnelse kan også tilsettes væsker som ikke er optisk klare I så henseende er en økning i turbiditet ikke av betydning Rmgdannelse vil ikke forekomme, og biotilgjengelighet til vitaminet kan også økes For oppfinnelsen overveies pulversammensetninger som ved tilsats til væske danner vitammdråper med gjennomsnittlig diameter på ca 70 til ca 200 nm, fortrinnsvis ca 80 til ca 120 nm, hvor ca 100 nm er mest foretrukket Dersom væsken er optisk klar, forblir væsken i alle praktiske henseende optisk klar etter tilsats av den foretrukne pulversammensetning

En modifisert polysakkarid, som brukes i denne oppfinnelsen, defineres spesifikt under Det modifiserte polysakkaridet er, i korte trekk, et godt emulgermgsmiddel, f- eks ved at det har både hydrofile (affinitet til vann) og lipofile (affinitet til dispergert fase) deler I samsvar med dette har det modifiserte polysakkaridet fortrinnsvis en lang hydrokarbonenhet (en fettsyreende) Ved fremstilling av oppfinnelsen anvendes fortrinnsvis minst et polysakkarid, men det er mulig å bruke en blanding av to eller flere ulike polysakkarider i en sammensetning

Det modifiserte polysakkaridet som anvendes er ved kjente fremgangsmåter kjemisk modifisert til et emulgeringsmiddel i en olje/vann sammenheng som kan emulgere oljen over i en fm dispersjon i det vandige mediet I samsvar med dette er polysakkaridet modifisert til å ha en kjemisk struktur som gir den en hydrofil (affinitet til vann) del og en lipofil (affinitet til dispergert fase) del Dette muliggjør at den kan løses i den dispergerte oljefasen og i den kontinuer-lige vannfasen Det modifiserte polysakkaridet har fortrinnsvis en lang hydrokarbonkjede som del av strukturen (fortrinnsvis Cs-Ci8) , og den er i stand til å danne stabile emulsjoner med en ønsket dråpestørrelse (for eksempel 70-2 00 nm) ved høytrykkshomogenisering Med høytrykk menes et trykk på ca 69 MPa til ca 414 MPa, og muligvis høyere Modifiserte polysakkarider er velkjent, kommersielt tilgjengelig materiale, eller materiale som kan isoleres av en fagperson ved å anvende konvensjonelle fremgangsmåter

Det kan bestemmes om et polysakkarid er en modifisert polysakkarid ifølge foreliggende oppfinnelse ved å analysere om den kan opprettholde en emulsjon, som definert over, ved å anvende polysakkaridet til å fremstille en pulversammensetnmg av oppfinnelsen I korte trekk lages en råemulsjon ved å løse det modifiserte polysakkaridet i et egnet vandig lø-semiddel, som vann Under homogenisering tilsettes fettlø-selige vitaminer i en slik mengde at det fremstilles en råemulsjon med et faststoffinnhold (vektprosent vitamin(er) og modifisert(e) polysakkarid(er)) som fortrinnsvis ikke er over 60 % (et faststoffinnhold på 70 % er mulig, men prosessering kan være vanskelig på grunn av tykkelsen av emulsjonen) Mengden lipid, eller lipidinnhold, er lipidandelen av faststoffinnholdet Lipidkomponenten kan være rent vitamin, eller vitamin i et egnet tynnemiddel Lipidinnholdet utgjør fortrinnsvis 75 vekt %, eller mindre, av faststoffinnholdet Dersom den resulterende emulsjonen har en gjennomsnittlig emulsjonsdråpestørrelse på ca 70 til 2 00 nm etter én eller opp til ca 100 emulgeringssykluser ved et trykk på 69 MPa til ca 414 MPa, er polysakkaridet et modifisert polysakkarid egnet for foreliggende oppfinnelse Det modifiserte polysakkaridet bør gi en emulsjon som minst er stabil til gjennomføring av det neste fremstillingstrmnet, som er spraytørkmg

Et foretrukket modifisert polysakkarid er en modifisert stivelse Stivelser er hydrofile og har derfor ikke emul-gerende egenskaper Modifiserte stivelser består imidlertid av stivelser som gjennom kjente kjemiske fremgangsmåter er substituert med hydrofobe lipider Stivelse kan for eksempel behandles med syklisk dikarboksylsyreanhydrid, så som ravanhydrid substituert med en hydrokarbonkjede (se Modified Starenes- Properties and Uses, 0 B Wurzburg, CRC Press, Inc , Boca Raton, Florida, 1991) En særlig foretrukket modifisert stivelse av foreliggende oppfinnelse har en struktur som vist under

Formel 1

hvor St er en stivelse, R er et alkylenradikal, og R' er en hydrofob gruppe Alkylenradikalet er fortrinnsvis et lavere alkylen, så som dimetylen eller trimetylen R' kan være en alkyl- eller alkenylgruppe, fortrinnsvis C5 til Ci8 En foretrukket forbindelse av formel 1, er stivelsenatrium oktenylsukkinat Dette er kommersielt tilgjengelig fra, blant andre, National Staren and Chemical Company, Bridgewater, NJ, som Capsul<*> Fremstilling av denne forbindelsen, og forbindelser av formel 1 i alminnelighet, er kjent innen faget (se Modified Starches Properties and Uses, 0. B Wurzburg, CRC Press, Inc , Boca Raton, Florida, 1991)

Det modifiserte polysakkaridet bør fortrinnsvis minst være akseptabel for animalsk inntak For menneskelig inntak bør foretrukne modifiserte polysakkarider være allment aner-kjent som sikre, eller være godkjent for matinntak i henhold til bestemmelser fastsatt av myndighetene rundt i ver-den

Som fettløselige vitaminer, overveies vitamin E eller dets estere (for eksempel vitamin E-acetat), vitamin A eller dets estere (for eksempel vitamin A-acetat og vitamin A-palmitat), vitamin K {fytomenadion), og vitamin D3 (kole-kalsiferol) brukt i foreliggende oppfinnelse Vitamin E, eller dets estere, er det foretrukne fettløselige vitaminet, med vitamin E-acetat som mest foretrukket Slike vitaminer er lett tilgjengelige fra kommersielle kilder De kan også tilberedes av en fagperson ved konvensjonelle metoder Vitaminer kan anvendes i ren form eller i et egnet tynnemiddel, så som fett eller olje (f. eks soyabønneolje). Således kan dråpene i pulveret av denne oppfinnelsen inneholde ett eller flere vitaminer i ren form eller i et egnet tynnemiddel

I så måte omfatter en foretrukket pulversammensetnmg dråper av et fettløselig vitamin som er dispergert i en modifisert polysakkaridmatriks hvor

i) dråpene i gjennomsnitt er fra ca 80 til ca 120 nm i diameter, fortrinnsvis 100 nm i diameter,

li) det fettløselige vitaminet velges fra gruppen bestående av vitamin E eller dets estere, vitamin A eller dets estere, vitamin K, og vitamin D3; og

in) det modifiserte polysakkaridet er en modifisert stivelse, og den modifiserte stivelsen fortrinnsvis er en forbindelse av

Formel 1

hvor St er stivelse, R er et alkylenradikal og R' er en hydrofob gruppe

Det mest foretrukne er at det fettløselige vitaminet er vitamin E-acetat og det modifiserte polysakkaridet er stivelse - natrium-oktenylsukkinat

Sammensetningen av oppfinnelsen kan omfatte fra ca 0,5 til 75 vekt % fettløselig vitamin (sammensetningens styrke) og fra 99,5 til 25 vekt % modifisert polysakkarid basert på tørrvekt

En foretrukket prosentandel fettløselig vitamin er fra ca 15 % til ca 40 %, og mest foretrukket ca 25 vekt %

Sammensetningen kan inneholde kun vitamin og modifisert polysakkarid i prosentandeler som utgjør 100 % Sammensetningen kan også inneholde en liten mengde restvann Mengde restvann avhenger av tørkemetoden som er anvendt, hvilket er klart for en fagperson En typisk mengde restvann er opp til ca 4,0 vekt % Skiftevis kan andre ingredienser stan-dardisert for en vitaminpulversammenstning tilsettes, for eksempel vitaminbeskyttere som sukkrose eller maltodeks-trm, alene eller i kombinasjon, hvor mengde vitamin og polysakkarid justeres tilsvarende Derfor er også en del av denne oppfinnelsen en sammensetning der forholdet mellom fettløselig vitamin og modifisert polysakkarid er fra ca l 199 til ca 3 1 En foretrukket sammensetning omfatter fra ca 15 til ca 4 0 vekt % fettløselig vitamin og fra ca 6 0 til 85 vekt % modifisert polysakkarid Et foretrukket forhold mellom fettløselig vitamin og modifisert polysak-karid er ca 3 17 til 2 3. En foretrukket modifisert polysakkarid er en modifisert stivelse, særlig en modifisert stivelse av formel 1 I en særlig foretrukket sammensetning er det fettløselige vitaminet vitamin E eller vitamin E-acetat og det modifiserte polysakkaridet stivelse-natrium-okt enyl sukkmat

Som del av denne oppfinnelsen er også en emulsjonssammensetning som omfatter et fettløselig vitamin, et modifisert polysakkarid, eventuelt et konserveringsmiddel og vann, hvor dråpene i emulsjonen ikke er over ca 70 til ca 200 nm i diameter

En foretrukket emulsjon omfatter ca 5 vekt % til ca 20 vekt % fettløselig vitamin, fortrinnsvis 7,5 % til ca 2 0 %, ca 3 0 vekt % til ca 40 vekt % modifisert polysakkarid og ca 50 til 55 % vann

Denne emulsjonen er egnet ved tilberedning av pulversammensetningen av foreliggende oppfinnelse En foretrukket modifisert polysakkarid er en modifisert stivelse, særlig en stivelse av formel 1 Spesielt foretrukket er stivelsenatrium oktenylsukkinat Et foretrukket vitamin er vitamin E og dets acetat Dersom andre komponenter, så som konserveringsmidler, inkluderes, kan prosentandelen av vitamin, polysakkarid og vann justeres tilsvarende.

Brusende tabletter er omfattet av foreliggende oppfinnelse Slike tabletter omfatter et fettløselig vitamin og et modifisert polysakkarid, som beskrevet over, og oppnås fortrinnsvis fra pulversammensetningen av oppfinnelsen ved å formulere sammensetningen over i tablettform ved konvensjonelle tablettermgsmåter Dersom de tilsettes en væske, så som vann, mineralvann eller en drikk, oppløses tabletten og gir en væske, hvis innhold av fettløselige vitaminer ikke forårsaker rmgdannelse med hvilket er ment et øverste fettløselig vitaminlag i væsken Tabletter av foreliggende oppfinnelse kan produseres fra en hvilken som helst pulversammensetnmg beskrevet her, for eksempel når det modifiserte polysakkaridet er en modifisert stivelse, og spesielt en stivelse av formel 1, så som stivelsenatrium oktenylsukkinat Et foretrukket vitamin er vitamin E og dets acetat

Foreliggende oppfinnelse er også rettet mot drikker omfattende en blanding av

i) minst 0 til 100 vekt % smak og 0 til 100 vekt % juice,

ii) modifisert polysakkarid og en ernæringsmessig supplerende mengde av et fettløselig vitamin i form av dråper, hvilke i gjennomsnitt er ca 70 til ca 200 nm i diameter, fortrinnsvis ca. 80 til ca 120 nm i diameter, og

in) vann, om nødvendig, for å bringe vekten av drikken opp til 100 %

Foretrukne drikker er som beskrevet over hvor

i) det fettløselige vitaminet velges fra gruppen bestående av vitamin E eller dets estere, vitamin A eller dets estere, vitamin K, og vitamin D3,

ii) det modifiserte polysakkaridet er en modifisert stivelse, og den modifiserte stivelsen er fortrinnsvis en forbindelse av

Formel l

hvor St er stivelse, R er et alkenylradikal og R' er en hydrofob gruppe

Mest foretrukket er en drikk hvor det fettløselige vitaminet er vitamin E-acetat og det modifiserte polysakkaridet er stivelsenatrium oktenylsukkinat

En foretrukket mengde vitamin er fra ca 5 til 30 mg vitamin E per 240 ml væske (en porsjon av drikken) En særlig foretrukket mengde er 8 mg til 2 0 mg Mest foretrukket er ca 15 mg per 240 ml

Drikker av denne oppfinnelsen kan være 100 % juice, 100 % smak, 100 % vann, eller en kombinasjon av disse komponentene inkluderende vann alene {0 % smak og 0 % juice)

En drikk kan mer spesifikt ha ca 3 % fruktjuice og 97 % vann, eller 0,05 % smak, 1,95 % fruktjuice og 98 % vann Søtningsstoffer, konserveringsmidler og stabilisatorer, og andre kjente komponenter for drikker, kan inkluderes Dersom disse komponentene inkluderes, justeres prosentandelen juice, smak og vann tilsvarende

I tilfeller av klare drikker, har en foretrukket drikk en optisk klarhet som ikke skiller seg vesentlig fra den optiske klarhet før tilsats av pulveret, hvilken for eksempel ikke virker vesentlig mer turbid ved visuell inspeksjon

Denne oppfinnelsen er også rettet mot en drikk omfattende en blanding av

i) minst 0 til 100 vekt % smak og 0 til 100 vekt % juice,

ii) ernæringsmessig supplerende mengde av et fettløselig vitamin og et modifisert polysakkarid, og

in) vann, om nødvendig, for å bringe vekten av drikken til 100 %,

hvilken drikk har en optisk klarhet som ikke overstiger 20

NTU

Drikker av foreliggende oppfinnelse oppnås fortrinnsvis ved å tilsette en pulversammensetnmg av oppfinnelsen til en drikk Tilsats av en pulversammensetnmg av oppfinnelsen til en væske krever ingen spesiell prosedyre eller omfattende blanding. Pulveret kan ganske enkelt tilsettes væsken og blandes ved å riste eller røre til pulverpartikler ikke lenger er synlig for øyet En eller flere av pulversammensetningene av foreliggende oppfinnelse kan tilsettes en

drikk som beskrevet for å oppnå en drikk av oppfinnelsen,

f eks. en vitaminisert drikk Det fettløselige vitaminet kan være ett eller flere av vitamin E eller dets estere,

vitamin A eller dets estere, vitamin K, og vitamin D3, særlig vitamin E og vitamin E-acetat Det modifiserte polysakkaridet kan være en modifisert stivelse, så som stivelse av formel l En foretrukket stivelse er stivelsenatrium okte-nyl sukk mat

Fettløselige vitaminer kan tilsettes i en gjenopprettende mengde, dvs nok vitamin til å erstatte naturlig tilstede-værende vitamin i en drikk, som juice eller melk, hvilke vitaminer er tapt eller deaktivert gjennom prosessering Fettløselige vitaminer kan også tilsettes i en ernæringsmessig supplerende mengde, dvs mengde vitamin vurdert anbefalt for et barn eller en voksen for inntak, basert på anbefalt daglig inntak og andre standarder, fortrinnsvis fra en til tre ganger anbefalt daglig inntak En ernæringsmessig supplerende mengde av fettløselig vitamin kan raskt bestemmes av en fagperson dermed gi ønsket dosermgsmengde i en drikk, f eks en drikk basert på anbefalt daglig inntak og andre standarder En foretrukket mengde av vitamin E er fra ca 5 til 30 mg vitamin E per 240 ml væske {en porsjon av en drikk) En særlig foretrukket mengde er 8 mg til 20 mg Mest foretrukket er ca 15 mg per 240 ml Således kan pulversammensetningen av oppfinnelsen tilsettes en drikk for å gi en vitamin E-konsentrasjon fra ca 5 til 30 mg, eller 8 til 20 mg per 240 ml væske 240 ml væske kan alternativt uttrykkes som 240 gram eller 8 unser Dersom det anvendes et vitamin som er mer potent enn vitamin E, foretrekkes det å formulere pulversammensetningen slik at 5 til 30 mg av et slikt vitamin i et tynnemiddel (f eks spiselig olje) tilsettes Dette betyr at vitaminet tynnes slik at 5 til 30 mg av vitaminet i tynnemiddelet gir en passende, ernæringsmessig supplerende mengde, for eksempel et multippel av anbefalt daglig inntak, fortrinnsvis 1 til 3 ganger anbefalt daglig inntak Anbefalt daglig inntak av vitamin D3 er for eksempel 400 IU Således vil en vitamin D3-sammensetning av denne oppfinnelsen fortrinnsvis inneholde 15 vekt % til 40 vekt % av 400 IU av vitamin D3 i tynnemiddel Det samme gjelder for andre fettløselige vitaminer En fagperson er kjent med passende formuleringer Alternativt kan vitaminet i ufortynnet tilstand anvendes i pulversammensetningen så lenge vitaminet i en konsentrasjon på ca 1 til 3 ganger anbefalt daglig dose tilveiebringes og utgjør 0,5 vekt % til 95 vekt % av sammensetningen Om fortynning er nødvendig eller ikke avhenger av hvor potent vitaminet er

Mengden av pulversammensetning avhenger av hvor potent pulveret er, dvs mengden vitamin i pulveret, hvilket i denne oppfinnelsen kan variere fra ca 0,5 vekt % til 75 vek t% Foretrukne pulvere har en potensverdi fra ca 25 % til ca 4 0 % Pulver med mindre dråpestørrelser vil vanligvis gi mindre turbiditet i væske Basert på dråpestørrelse og den ønskede doseringsmengden og turbiditeten, vil en fagperson kunne bestemme mengden pulver som skal tilsettes avhengig av tendensen til å gi optisk klarhet Dersom en drikk som skal suppleres allerede er turbid, er det mindre sannsynlig at en økning i NTU er av betydning, og økt turbiditet kan aksepteres En foretrukket drikk av oppfinnelsen inneholder ca 8 til ca. 20 mg fettløselige vitaminer i form av dråper som er ca 70 til ca 120 nm i diameter, fortrinnsvis 100 nm

Drikker av denne oppfinnelsen kan være brusende drikker, f eks smakstilsatte selterser, alkoholfrie drikker eller mineralvann, så vel som ikke-brusende juicer, puncher, og konsentrerte former av disse Drikker, og i særlig grad juice og cola-drikker, hvilke er brusende alkoholfrie drikker, så vel som ikke-musserende drikker og nektar, og konsentrerte drikker eller konsentrater som inneholder minst ca 45 vekt % juice, overveies også

Eksempler på fruktjuicer og fruktsmaker inkluderer drue, pære, pasjonsfrukt, ananas, banan eller bananpuré, aprikos. appelsin, sitron, grapefrukt, eple, tranebær, tomat, mango, papaya, lime, mandarin, kirsebær, bringebær, gulrot, og blandinger av disse I tillegg kan kunstige smaksstoffer,

f eks cola, eller naturlig smak avledet fra disse juicene anvendes i drikkene. Sjokoladesmak og andre ikke-fruktsmaker kan også brukes i drikker inneholdende vitamin- og mi-neralsupplement Melk fra kyr eller syntetisk melk, vurde-res også som drikker hvilke pulversammensetninger av denne oppfinnelsen kan tilsettes Melken kan i seg selv inkludere andre komponenter, særlig smaker så som sjokolade, kaffe eller jordbær Med juiceprodukt menes her både frukt- og grønnsaksjuicedrikker og frukt- og grønnsakskonsentrater som omfatter minst ca 45 % fruktjuice Med grønnsaker menes her både spiselige deler av ikke-fruktplanter, så som rotknoller, blader, skall/bark, og dersom ikke annet er in-dikert korn, nøtter, bønner og skudd, hvilke tilveiebringes som juice eller smakstilsetninger for drikke

Sportsdrikker overveies også som drikker som kan suppleres med pulversammensetnmg av foreliggende oppfinnelse Typis-ke sportsdrikker inneholder vann, sukkrosesirup, glukose-fruktosesirup og naturlige eller kunstige smakstilsetninger Disse drikkene kan også inneholde sitronsyre, natrium-citrat, monokaliumfosfat, så vel som andre stoffer som er nyttige for å gjenoppbygge elektrolytter tapt ved perspira-sjon

Med juicedrikk menes her et frukt- eller grønnsaksprodukt som har én-styrke, klar-til-inntak, drikkelig form Juicedrikker av foreliggende oppfinnelse kan både være av type fullstyrke, hvilket typisk omfatter minst ca 95 % juice Fullstyrke juicedrikker inkluderer også de produktene med 100 % juice, som for eksempel appelsin, sitron, eple, bringebær, kirsebær, aprikos, pære, grapefrukt, drue, lime, mandarin, gulrot, ananas, melon, mango, papaya, pasjonsfrukt, banan og bananpuré, tranebær, tomat, kål, selleri, agurk, spinat, og ulike blandinger av disse Juicedrikker inkluderer også utvidede juiceprodukter som er omtalt som nektar Disse utvidede juiceproduktene omfatter typisk fra ca 50 % til ca 90 % juice, fortrinnsvis fra ca 50 % til ca 70 % juice Nektarer har vanligvis tilsatt sukker eller kunstige søtningsstoffer eller karbohydratsubstitutter Med sitrusjuice menes her fruktjuicer som velges blant appelsinjuice, sitronjuice, limejuice, grapefruktjuice, manda-rinjuice, og blandinger av disse

Med juicemateriale menes konsentrert frukt- eller grønn-saks juice, pluss annet juicemateriale så som juicearoma og smaksstoffer, skalloljer og masse eller mos Med juicekon-sentrat menes et frukt- eller grønnsaksprodukt, hvilket når det tilsettes en riktig mengde vann danner drikkelige juicedrikker Juicekonsentrater innenfor foreliggende oppfinnelse er typisk formulerte for å gi drikkelige drikker ved tynning med 3 til 5 vektdeler vann

Med drikk-konsentrat eller flaskesirup menes en blanding av smaker, vann, og fra ca 10 % til ca 60 % sukker eller karbohydratsubstitutt, dvs sukkrose, dekstrose, fast maissirup, fruktose, dekstnner, polydekstrose og blandinger av disse

Smakskomponenten til drikkene og drikk-konsentratene inneholder smaker som velges blant fruktsmaker, grønnsakssma-ker, botaniske smaker og blandinger av disse Med fruktsmak menes her de smakene avledet fra den spiselige, reproduser-bare delen av en frøplante, i særlig grad en som har en søt masse hvilken kan knyttes til frøet, og med grønnsakssmak menes smaker avledet fra andre spiselige deler av frø og andre planter I fruktsmak og grønnsakssmak er også inkludert syntetisk tilberedte smaker laget for å stimulere frukt- eller grønnsakssmaker avledet fra naturlige kilder. Særlig foretrukne fruktsmaker er sitrussmakene som inkluderer appelsin, sitron, lime og grapefrukt. Ved siden av sitrussmaker kan mange andre ulike fruktsmaker anvendes, så som eple, drue, kirsebær, ananas, mango og papaya, og tilsvarende Disse fruktsmakene kan avledes fra naturlige kilder, så som juicer og smaksoljer, eller tilberedes syntetisk Med botanisk smak menes her smaker avledet fra deler av en plante annet enn frukten, dvs avledet fra nøtter, bark, røtter og blader, og bønner, så som kaffe, kakao og vanilje Med botanisk smak menes også syntetisk tilberedte smaker laget for å stimulere botaniske smaker avledet fra naturlige kilder Eksempler på slike smaker inkluderer cola, te, kaffe, sjokolade, vanilje, mandel, og tilsvarende Botaniske smaker kan avledes fra naturlige kilder så som essensielle oljer og ekstrakter, eller tilberedes syntetisk

Smakskomponenten kan omfatte en blanding av ulike smaker,

f eks sitron og lime, cola og sitrus, som gir colasmak, osv. Dersom ønskelig, kan juicer som sitron, appelsin, lime, eple, drue, gulrot, selleri, og tilsvarende anvendes i smakskomponenten Smakene i smakskomponenten er av og til formet som emulsjonsdråper som deretter dispergeres i drikkonsentratet Da disse dråpene vanligvis har en spe-sifikk tetthet mindre enn vann, og derfor vil danne en separat fase, benyttes vektforbindeIser (som også kan virke som blakkingsforbindelser) for å holde emulsjonsdråpene dispergert i drikken Eksempler på slike vektforbmdelser er brominerte vegetabilske oljer (BVO) og harpiksestere, spesielt esterharpiks

Se L F Green, Developments m Soft Drinks Technology, Vol 1, side 87-93, Applied Science Publishers Ltd , 1978, for en videre beskrivelse av anvendelse av vekt- og blakk-lngsmateriale i væskedrikker Ved siden av vektforbmdelser kan emulgeringsmidler og emulsjonsstabilisatorer anvendes for å stabilisere emulsjonsdråpene Eksempler på emulgeringsmidler og emulsjonsstabilisatorer inkluderer harpikser, pektiner, cellulose, polysorbater, sorbitanestere, og pro-pylenglykolalgmater. Se L F Green supra, side 92 Den spesielle mengden smakskomponent som karakteriserer drikker og drikk-konsentrater, kan avhenge av smaken(e) som er valgt, det ønskede smaksinntrykket, og type smakskomponent Smakskomponenten kan omfatte minst 0,05 vekt % av drikksam-mensetningen, og typisk fra 0,1 vekt % til 2 vekt % for brusende drikker Dersom juicer anvendes som smak, kan smakskomponenten, basert på én-styrke, omfatte opp til 25 vekt % fruktjuice av drikken, fortrinnsvis fra 5 vekt % til 15 vekt % for brusende drikker

For å få en brusende drikke, kan karbondioksid tilsettes vannet som blandes med flaskesirupen, eller direkte i den drikken etter fortynning Den brusende drikken kan emballeres i en beholder, så som en flaske eller boks, og deretter forsegles En hvilken som helst fremgangsmåte kan anvendes ved tilberedning av de brusende drikkene av foreliggende oppfinnelse Mengden karbondioksid som tilsettes drikken avhenger av det spesifikke smakssystemet som er brukt og den ønskede mengden kullsyre Brusende drikker av foreliggende oppfinnelse inneholder vanligvis fra 1,0 til 4,5 volumer karbondioksid Foretrukne brusende drikker inneholder fra 2 til ca 3,5 volumer karbondioksid

Foreliggende oppfinnelse er også særlig egnet ved supplering av drikker og drikk-konsentrater som inkluderer sitrus juicer Drikkene kan inneholde fra 3 % til 100 % juice eller fra ca 0,05 % til ca 10 % av en kunstig eller naturlig smak, særlig appelsinjuice Konsentrert appelsinjuice, appelsmjuicearoma og smaksdamper, masse og skalloljer, som anvendes i fremgangsmåten ved foreliggende oppfinnelse, kan fås fra standard appelsinjuice Se Nagy et al , Citrus Science and Technology, volum 2, side 177-252, AVI Publishing Co , 1977, for standard prosessering av ap-pelsiner, grapefrukt og mandariner (se også Nelson et al., Fruit and Vegetable Juice Processing Technology, 3 utgave, side 180-505, AVI Publishing, 1980, for standard prosessering av lkke-sitrus juicer, så som eple, drue, ananas osv., for å gi juice og juicemateriale for ikke-sitrus juiceprodukter)

Juxce fra ulike kilder blandes ofte for å justere forholdet mellom sukker og syre i juicen Ulike variasjoner av appelsin kan blandes, eller forskjellige juicer kan blandes for å oppnå ønsket smak og sukker-syreforhold Et forhold mellom sukker og syre fra ca 8 1 til ca 20 1 anses som akseptabelt for fruktjuicer Foretrukket sukker-syreforhold er imidlertid fra ca 11 1 til ca 15 1, særlig for sitrus-juicer

Søtningsstoffer inkluderer sukker som normalt finnes i juiceproduktene, for eksempel glukose, sukkrose og fruktose Sukker inkluderer også høyfruktose maissirup, invertert sirup, sukkeralkoholer inkluderende sorbitol, foredlet sirup, og blandinger av disse I tillegg til sukker kan utvidede juicedrikker av foreliggende oppfinnelse inneholde andre søtningsstoffer Andre egnede søtningsstoffer inkluderer sakkarin, syklamater, acetosulfam, lavere alkylester-søtningsstoffer av L-aspartyl-L-fenylalanin (f eks aspartam) Et spesielt foretrukket søtningsstoff for anvendelse i utvidede juiceprodukter er aspartam I én-styrke juicedrikker varierer sukkerinnholdet fra ca 2° til ca 16° Brix (16° Brix betyr at juicen inneholder ca 16 % løselig faststoff osv ) Sukkerinnholdet i slike drikker avhenger av mengden juice i drikken I full-styrke drikker som inneholder minst ca 95 % juice, varierer sukkerinnholdet typisk fra ca 5° til ca 14° Brix I utvidede juicedrikker som omfatter fra ca 50 % til ca 90 % juice, er sukkerinnholdet typisk fra ca 5° til ca 13° Brix (ingen andre søtningsstoffer) eller fra ca 2° til ca 8° Brix (med andre søtningsstof-fer) I juicekonsentrater ifølge foreliggende oppfinnelse kan sukkerinnholdet variere fra ca 6° til ca 75° Brix Sukkerinnholdet i disse er typisk fra ca 20° til ca 50° Brix I appelsinjuicekonsentrater er sukkerinnholdet fortrinnsvis fra ca 35° til ca 50° Brix

Den effektive mengden søtstoff i drikker av foreliggende oppfinnelse avhenger av det spesifikke søtningsstoffet som anvendes, og den ønskede søtheten For nullkalorisøtmngs-stoffer varierer mengden avhengig av søtheten til det spesifikke søtningsstoffet For sukker kan denne mengden være fra 1 vekt % til 14 vekt % (typisk fra 6 vekt % til 14 vekt %) for brusende drikker Foretrukne drikker inneholder fra 9 vekt % til 13 vekt % sukker Mengden sukker i drikker av foreliggende oppfinnelse bestemmes ved å inkludere også alt sukker eller søtningsstoff som finnes i smakskomponenten, som juice Kombinasjoner av lavkalorisøtningsstoffer som inneholder et nullkalorisøtningsstoff, så som aspartam, og et sukker, så som høyfruktose maissirup, kan også anvendes i drikker I drikkesirup er mengden sukker fra ca 10 % til ca 60 %, og fortrinnsvis fra ca 40 % til ca 60 % I tillegg til søtningsstoffer kan drikker på forhånd være tilsatt vannløselige eller fettløselige vitaminer Sammensetningen av oppfinnelsen kan tilsettes drikker som alt inneholder, eller til hvilke senere skal tilsettes vitaminsam-mensetninger som ikke omfattes av foreliggende oppfinnelse

De ulike drikkene og drikk-konsentratene kan emballeres i konvensjonell emballasje for den spesifikke drikk eller drikk-konsentrasjon, hvilke er ernæringsmessig supplert med den optisk klare sammensetningen av fettløselige vitaminer.

I noen tilfeller er konsentratene frosne

Pulversammensetningene av foreliggende oppfinnelse kan også tilsettes kosmetikk dersom det er ønskelig å blande et fettløselig vitamin, så som vitamin E, i et kosmetisk produkt Dersom det kosmetiske produktet er optisk klart, kan foretrukne sammensetninger av foreliggende oppfinnelse anvendes for å unngå økning i turbiditeten til kosmetikkproduktet Kosmetikk inkluderer et hvilket som helst materiale utviklet for påføring på hud, hår eller negler, for eksempel hudprodukter som balsam, hudvann eller stift, ulike salver, sminkesammensetmnger for anvendelse i ansikt, øyne eller lepper, sjampo og balsam, neglelakk og tilsvarende. Kosmetikkproduktet kan inneholde andre aktive ingredienser Farmasøytiske sammensetninger, ment for anvendelse i form av salver, hudvann og tilsvarende, overveies også Kosme-tikkformuleringer vil være kjent for en fagperson. Pulversammensetningen av foreliggende oppfinnelse tilsettes pro-duksjonsprosessen ved et passende tidspunkt slik at den blir godt innblandet i kosmetikkproduktet

Pulversammensetningen av foreliggende oppfinnelse som omfatter dråper av et fettløselig vitamin, hvilke dråper i gjennomsnitt er ca 70 til ca 200 nm i diameter (fortrinnsvis ca 80 til ca 12 0 nm, hvor ca 100 nm er mest foretrukket) , og hvilke er dispergert i en modifisert poly-sakkaridmatnks kan fremstilles ved

a) å kombinere vann med det modifiserte polysakkaridet i en tid tilstrekkelig for det modifiserte polysakkaridet å

løses i vannet,

b) å tilsette fettløselig vitamin til løsningen i trinn a) for å danne en råemulsjon, fortrinnsvis en råemulsjon

med et faststoffinnhold fra ca 30 % til ca 50 %, hvor 45

% er mer foretrukket,

c) å blande råemulsjonen i trinn b) til størrelsen på dråpene i emulsjonen er funnet å være 1500 nm, eller mindre, d) å emulgere råemulsjonen i trinn c) ved en temperatur på ca 5 °C til ca 75 °C ved et trykk på ca 69 MPa til

ca 414 MPa, fortrinnsvis ca 172 MPa, for å oppnå en vita-minsupplementemulsjon som består av dråper med gjennomsnittlig størrelser på ca 70 til ca 200 nm; og

e) å tørke emulsjonen i trinn d) for å oppnå en pulversammensetning som omfatter dråper av et fettløselig vitamin, hvilke dråper i gjennomsnitt er ca 70 til 200 nm i diameter, og hvilke er dispergert i en modifisert polysak-karidmatnks

Trinn a) kan gjennomføres ved en hvilken rimelig temperatur som sikrer en rask oppløsning av det modifiserte polysakkaridet i vann og for å fullt utnytte dens funksjonalitet For å sikre fullstendig oppløsning av det modifiserte polysakkaridet innen en rimelig tid, foretrekkes det å varme opp til 70 eller 80 °C og deretter kjøle ned den resulterende løsningen til omtrent romtemperatur, eller noe høyere

(ca 30 °C)

For å oppnå den ønskede dråpestørrelsen kan emulgermgs-trinn d) repeteres over en eller flere sykluser, etter be-hov, dvs råemulsjonen føres inn i homogeniseringsbehol-deren, emulgeres, tas ut av beholderen, og føres på ny inn i emulgeringsbeholderen til ønsket dråpestørrelse er oppnådd Vanligvis er minst fem til tjue sykluser nødvendig. Disse syklusene gjennomføres vanligvis ved samme trykk og ved samme systemparametre, men forskjellig trykk kan anvendes i de forskjellige syklusene (andre systemparametre kan også varieres) Tiden per syklus er ikke kritisk, og den vil avhenge av systemparametere som viskositet, satsstør-relse, strømningsrate og trykk Disse parameterne vil avhenge av den nøyaktige prosesseringen som velges og kan varieres av en fagperson for å oppnå det ønskede resultat Emulgeringssykluser bør fortsette til tester viser at den ønskede dråpestørrelsen er oppnådd, hvilket kan bestemmes ved partikkelstørrelsesanalyse (for eksempel lyssprednmg, som beskrevet over). Det er viktig at homogeniseringstrin-net gjennomføres ved et ultrahøyt trykk, som beskrevet, for effektivt å redusere dråpestørrelsen til den ønskede Homo-geniseringstemperaturen som måles ved utløpet av homogeni-satoren er fortrinnsvis under 70 °C Emulsjonen omdannes deretter til et pulver ved en kjent teknikk, så som fryse-tørking, svevesjikttørking, perledannelse, men fortrinnsvis spraytørking, for å danne en pulversammensetnmg som omfatter dråper av et fettløselig vitamin som i gjennomsnitt er ca 70 til ca 200 nm i diameter (fortrinnsvis ca. 80 til 120, og hvor mest foretrukket er 100 nm), og hvilke er dispergert i en modifisert polysakkarid-matnks En pulversammensetnmg fremstilt ved denne fremgangsmåten er en del av denne oppfinnelsen

Den endelige emulsjonen gir et pulver, hvilket dersom det på ny oppløses gir emulsjonsdråper som er ca 10-15 nm større enn dråpestørrelsen før spraytørking Et pulver som fremstilles på denne måten vil inneholde vitamindråper som er 2 00 nm eller mindre Pulveret vil ved tilsetning til vann gi dråper med gjennomsnittlig dråpestørrelse fra ca 70 til 200 nm, fortrinnsvis ca 80 til ca 120 nm, og hvor ca 100 nm er mest foretrukket Slike dråper er hensikts-messige ved tilsetning til drikker med doseringsmengder opp til ca 5 til ca 30 mg, fortrinnsvis ca 8 til ca. 20 mg, og spesielt ca 15 mg vitamin per 240 ml (240 g/8 unser) drikk Vitamin E kan, som tidligere nevnt, tilsettes i ren form (dvs 15 mg vitamin E per 240 ml) De mer potente, fettløselige vitaminene fortynnes imidlertid fortrinnsvis slik at det tilsettes 15 mg vitamin i tynnemiddel fremfor 15 mg rent vitamin Ved tilsetning bør rmgdannelse ikke forekomme i den resulterende drikken Vitaminet kan i tillegg ha utmerket biotilgjengelighet

Med hensyn på den opprinnelig optisk klare drikken, kan en foretrukket sammensetning av denne oppfinnelsen tilsettes for å opprettholde den optiske klarheten Den resulterende drikkens NTU" bør ikke overstige 30, og den er fortrinnsvis rundt 10 til 15, særlig ved lavere grad av dosering Ved den ønskelige doseringsmengden, er en dråpestørrelse på ca 120 nm i diameter akseptabelt med hensyn til optisk klarhet, og det gir ingen vesentlig økning i NTU Ved større doseringer er vanligvis mindre dråpestørrelser foretrukket. Med tanke på minimenng av turbiditet er således et pulver med en høyere gjennomsnittlig dråpestørrelse anvendelig ved lavere doseringsmengder mens et pulver med lavere gjennomsnittlig dråpestørrelse er foretrukket ved større doseringsmengder Figur 2 viser i så henseende sammenhengen mellom dråpestørrelse og optisk klarhet Som det kan ses ved den beste tilpasningen, er sammenhengen stort sett li-neær slik at dersom dråpestørrelsen øker, så øker også NTU for den samme doseringsmengden Optisk klarhet (NTU) er således en funksjon av dråpestørrelsen i sammensetningen Po-tens- verdien til pulveret påvirker imidlertid ikke sammenhengen mellom turbiditet og dråpestørrelse signifikant i

potensområdet på 15-25 %

Parameterne i fremgangsmåten beskrevet over kan varieres innenfor grenser oppgitt ved fremstilling av emulsjonen og pulveret av denne oppfinnelsen De relevante parameterne er operasjonstrykk i emulgeringstnnnet, innhold av faststoff, hvilket er vektprosent vitamin(er) pluss modifisert (e) polysakkarid (er), lipidkomponent i faststoffinnholdet, hvilken er vektprosent vitamin(er) av faststoffet inkluderende eventuelt spiselig tynnemiddel, så som olje, og antall sykluser i emulgeringstnnnet Disse parameterne kan varieres i henhold til retningslinjene i oppfinnelsen for å få en pulversammensetning som inneholder dråper som er 200 nm, eller mindre, i diameter, og som har en potensverdi (vektprosent vitamin) fra ca 0,5 % til ca 75 %, fortrinnsvis ca. 25 % til 40 %, og hvilke gir en doseringsmengde av vitaminet som er et antall ganger større enn anbefalt daglig inntak av vitamin, fortrinnsvis ca 1-3 ganger anbefalt daglig inntak, og mest foretrukket som ca 5 til 30 mg vitamin (rent, eller i tynnemiddel) per 240 ml væske

Potensverdien til pulveret av denne oppfinnelsen bestemmes av mengden fettløselig vitamin i råemulsjonen En emulsjon som for eksempel har ca 5 vekt % til ca 15 vekt % vitamin (rent eller i tynnemiddel) vil gi et pulver med en potensverdi på ca 10 vekt % til ca 30 vekt % En fagperson er imidlertid i stand til å variere emulsjonsinnholdet ifølge retningslinjene som er gitt i oppfinnelsen for oppnå en ønsket potensverdi i det resulterende pulveret

Lavere trykk krever vanligvis flere sykluser for å få en emulsjon med en gitt dråpestørrelse Høyere lipidinnhold krever på samme måte flere sykluser (som beskrevet over bestemmer dråpestørrelsen i pulveret størrelsen på dråpene i det resulterende pulveret, og dråpestørrelsen i væsken hvor pulveret til sist oppløses er ca 10 til 15 nm større enn dråpestørrelsen i den opprinnelige emulsjonen) Potensverdien til pulveret er ca det dobbelte av lipidinnholdet (for rent vitamin) i emulsjonen Emulsjonen behandles som beskrevet over, og mer i detalj under, for å oppnå ønsket dråpestørrelse Dersom det er ønskelig med en høy dosering, foretrekkes et pulver med dråpestørrelse i den nedre delen av skalaen Mindre dråpestørrelser kan oppnås ved å øke trykket eller antallet sykluser Dersom det er mulig å øke trykket, vil et gitt antall sykluser ved dette trykket tilveiebringe mindre dråper Dersom trykket imidlertid ikke kan økes (om f eks 103 MPa er øvre grense for utstyret), kan det samme resultatet oppnås ved å øke antall sykluser

Med henblikk på å danne et pulver som inneholder dråper med en størrelse som gir en akseptabel turbiditet ved ønsket doseringsmengde, er dråpestørrelsen etter tilsats av pulveret av stor betydning Det er mulig å tilsette mindre av et mer potent pulver enn av et mindre potent for å oppnå samme dosering, men dersom det mer potente pulveret har en større dråpestørrelse, vil tilsats av mindre av dette pulveret ikke oppheve virkningen av dråpestørrelse og turbiditeten vil øke

Pulversammensetnmger av foreliggende oppfinnelse kan oppnås ved å variere produksjonsparameterne innenfor følgende grenser trykkområdet er fra ca 69 MPa til ca 414 MPa, fortrinnsvis fra 138 MPa til ca 241 MPa, og spesielt 207 MPa Faststoffinnholdet er fortrinnsvis ikke høyere enn 60 %, og lipidinnholdet er 75 %, eller mindre, av faststoffet Et foretrukket trykk er 138 til 241 MPa, spesielt 207 MPa En foretrukket råemulsjon har et faststoffinnhold fra ca

30 % til ca 50 %, fortrinnsvis ca 45 %, et foretrukket lipidinnhold er fra 10 % til ca 50 % En foretrukket potensverdi er fra ca 25 % til ca 40 % Antall sykluser nød-vendig for å få en dråpestørrelse i emulsjonen på ca 70 til ca 200 nm kan justeres avhengig av parameterne

De ulike trinnene i den ovennevnte fremgangsmåten kan utfø-res ved kjent teknikk ved anvendelse av konvensjonelle rea-genser og utstyr En fagperson kan, ved å følge de gitte retningslinjene, justere emulsjonen, faststoff- og lipidinnhold (for potensverdi), trykk og antall sykluser innen oppfinnelsens begrensninger for raskt å oppnå en pulversammensetning av foreliggende oppfinnelse

Nærmere bestemt, tilberedes pulveret ved å emulgere en råemulsjon av et fettløselig vitamin og modifisert polysakkarid (for eksempel emulsjonen av foreliggende oppfinnelse). Så snart emulsjonen har den ønskede dråpestørrelsen, spray-tørkes den over i et pulver Potensverdien til pulveret er vektprosent av vitamininnholdet i pulveret

Råemulsjonen tilberedes ved å kombinere det fettløselige vitaminet med det modifiserte polysakkaridet i tilpassede mengder slik at pulverproduktet har en dråpestørrelse etter oppløsning i vann på ca 70 til ca 200 nm, fortrinnsvis ca 80 til 120 nm, og mest foretrukket ca 100 nm Et eksempel er en emulsjon som inneholder ca 5-15 vekt % fett-løselig vitamin, 30-40 vekt % modifisert polysakkarid og 50-55 vekt % vann Emulsjonen kan tilberedes i en standard beholder med en hensiktsmessig kapasitet og tillater opp-varming og avkjøling Vann og modifisert polysakkarid tilsettes beholderen Blandingen kan varmes til ca 80 °C, men dette er ikke nødvendig Blandingen omrøres til det modifiserte polysakkaridet er oppløst

Løsningen står deretter ved, eller avkjøles til romtemperatur på ca 30 °C, og det fettløselige vitaminet tilsettes langsomt Blandingen homogeniseres i beholderen til en råemulsjon (for eksempel ved å anvende en kolloidmølle eller en annen konvensjonell blandeanordnmg) til dråpestørrelsen er mindre erm 1500 nm Dråpestørrelsen kan måles med enhver partikkelstørrelsesanalysator En foretrukket måleteknikk er laserspredningsteknikk, og Malvern ZetaSizer 3 eller Au-tosizer lic {Malvern Instruments, Southborough, MA) er eksempler på anordninger som anvender slik teknikk

Råemulsjonen emulgeres videre ved anvendelse av standard utstyr og beholdere for dette Anordningen som velges bør sørge for tilstrekkelig høyt trykk Mikrofluidiserings-an-ordnmger er anvendelige, så som modellene M-210C-E/H, M-110ET, M-610-C og M-140K, hvilke kan skaffes fra Microflui-dics International Corporation (Newton, MA) En vannjet kan også anvendes (som de produsert av Jet Edge Inc , Minneapo-lis, MN) Råemulsjonen kan overføres fra oppholdsbeholderen til emulgatoren gjennom en egnet sikt for å forhindre tett-ing av mikrofluidisermgsenheten Homogeniseringstempera-turen (med hvilken menes for videre emulgering) holdes helst mellom romtemperatur (ca 20-25 °C) eller ca 30 °C opp til ca 75 °C med et kjølesystem, så som et isvannsbad, for å kontrollere temperaturen ved høye trykk Trykkpumpen i emulgatoren bør være satt til et passende trykk (69 MPa to 414 MPa avhengig av ønsket dråpestørrelse) Trykket i anordningen kan fluktuere over et stort område avhengig av antall stempler i høytrykkspumpen En tostempel mikroflui-diseringsenhet varierer i trykk fra 50 MPa til 100 MPa (500 til 1000 bar) En pumpe med tre stempler foretrekkes

Homogeniseringen fortsetter over et antall sykluser tilstrekkelig til at en emulsjon med ønsket dråpestørrelse oppnås Ved et stabilt operasjonstrykk kreves vanligvis færre sykluser for å oppnå den samme dråpestørrelsen Emulsjonen tørkes deretter for å danne pulveret av foreliggende oppfinnelse Tørking kan utføres ved en standard fremgangsmåte, for eksempel spraytørking i en egnet spraytørker, som en Yamato minispraytørker

Beskrivelse av figurene

Figur 1 Flytdiagram over en typisk fremgangsmåte ved fremstilling av en pulversammensetnmg av foreliggende oppfinnelse hvor (1) er en 25 L Fryma prosessenhet med en integrert oppløsningsskive og kolloidmølle, (2) er en tann-hjulspumpe med maksimalt 1000 L/t, 10 MPa, (3) er en mikro-fluidiseringsenhet, M-210C-E/H som gir 100 L/t og maksimalt 200 MPa, (4) er en varmeveksler med kaldt vann (ca 10 °C), (5) er en melketank, (6) er pumpe som er integrert med en

Minor spraytørker, (7) er en spraytørker fra Minor, modell Hi-Tee

Figur 2 Graf over dråpestørrelse (nm) mot optisk klarhet (NTU) for 15,75 % vitamin E (sirkler) og 25,25 % vitamin E (kvadrater) i vanndispersjon

De etterfølgende eksemplene forklarer foreliggende oppfinnelse, men er ikke begrensende på noen måte Eksempler

Eksempel 1

Stivel senat num okt enyl sukkmat (10 kg) ble oppløst i destillert vann (14,5 kg) med en temperatur på 80 °C Etter avkjøling av løsningen til 30 °C ble vitamin E-acetat (1,87 kg) langsomt tilsatt og homogenisert med en kolloidmølle til dråpestørrelsen i emulsjonen var under 1500 nm Råemulsjonen ble homogenisert med en Microfludics M-210C-E/H ved 70 MPa, og den ble resirkulert i homogeniseringsprosessen til dråpestørrelsen var ca 104 nm Emulgeringstemperaturen ble holdt på ca 35 <C>C med et kjølesystem

Emulsjonen ble spraytørket ved anvendelse av en Minor spraytørker (modell Hi-Tee) for å få dannet et pulver som inneholdt ca 15 % vitamin E-acetat Pulveret ble oppløst i vann, hvilket ga en turbiditet på ca 18,9 NTU ved en konsentrasjon på 15 mg vitamin E-acetat per 240 g vann

Mengden pulver som tilsettes avhenger av ønsket dosering Det er viktig å finne den optimale partikkelstørrelse for den ønskede doseringsmengden

Drikken eller drikk-konsentratene supplert med sammenset-ningene eller tablettene av de fettløselige vitaminene kan lages ved konvensjonelle anordninger velkjent av fagperso-ner Den optisk klare sammensetningen av fettløselige vitaminer kan enkelt tilsettes og forsiktig røres inn i drikken, eller drikk-konsentratene eller sirupene En brusende

tablett kan slippes i drikken og oppløses (tabletter gir

vanligvis ikke en optisk klar drikk grunnet annet innhold i

tablettene, men de gir drikk uten rmgdannelse forutsatt at andre ingredienser ikke forårsaker dette) Drikk-konsentratene og sirupene, til hvilke pulversammensetningene av

fettløselige vitaminer er tilsatt, kan brukes til én-styrke drikk ved å blande konsentrat eller sirup med en tilpasset mengde vann, vanligvis 1 del konsentrat eller sirup til 3-4 deler vann Vannet kan være brusende eller ikke-brusende.

Eksempler på andre drikker til hvilke pulversammensetninger av fettløselige vitaminer av oppfinnelsen kan tilsettes i en ernæringsmessig supplerende mengde inkluderer

a) perlende appelsinjuice omfattende 55 % appelsinjuice og 45 % brusende vann, b) pære/grapefruktnektar omfattende 25 % pærejuice, 20 % grapefruktjuice, resten omfattende vann med 10 % sukkrose, c) kiwi/grapefruktdrikk omfattende 20 % kiwi fruktjuice, 15 % grapefruktjuice, resten omfattende vann, d) blandet fruktdrikk omfattende 10 % av hver av følgende juicer av pasjonsfrukt, mango, guava, ananas, papaya,

banan, aprikos, mandarinappelsin, pære, og lime,

e) yoghurt/fruktdrikk omfattende 2 0 % melkeprodukter, 1 pektin, 20 % ananasjuice, 10 % revet ananas fruktmasse, 16

% maissirup, resten omfattende vann

f) coladrikk omfattende 0,35 colasmakemulsjon, 11 % sukker, 0,1 % fosforsyre, 0,1 sitron- og maleinsyrer, ka-ramellfarge, resten omfattende brusende vann,

g) fullstyrke appelsinjuice,

h) fullstyrke eplejuice,

i) fullstyrke smakstilsatt kumelk

Etter 6 måneder i romtemperatur var det ikke signifikant tap av vitamin E-acetat i det spraytørkede pulveret, som vist i den følgende tabell 1

Eplejuice og sitronis Gatorade<*> ble dosert med det spray-tørkede pulveret (16/96-10) med 8, 15 og 30 mg vitamin E-acetat per porsjon (240 g) og konservert med 0,05 % natri-umbenzoat Kontrollprøver (0 mg) var også inkludert Prø-vene ble fylt i 240 ml (8 unser) glassflasker til ca 90 % full, og de ble etter korking pasteurisert ved 70 °C i 20 min

Den kjemiske stabiliteten til vitamin E-acetat i vann og drikker er vist i den følgende tabell 2 Etter 6 måneder ved romtemperatur og 5 °C, var det gjennomsnittlige vitamin E-innholdet 92 %, 102 % og 101 %, henholdsvis i vann, Gatorade og eplejuice

Ved lagring opp til 6 måneder var det ingen rmgdannelse eller bunnfellmg forårsaket av vitamin E-dosermgen Det spraytørkede pulveret kan anvendes for dosering i eplejuice eller Gatorade i mengder på ca 8-12 mg vitamin E per porsjon for å gi en optisk klarhet som vist i tabell 3

Eksempel 2

Stivelsenatrium oktenylsukkinat (2511 g) ble løst i destillert vann (2960 g) med en temperatur på 80 °C Etter oppløsning ble løsningen avkjølt til ca 30 °C, og vitamin E-acetat (454,6 g) ble langsomt tilsatt under homogenisering med en Gifford-Wood 1 L homogenisator ved høy hastig-het i 3 minutter Råemulsjonen ble homogenisert ved 62 MPa med et Microfludics M-110 ved en strømningsrate på ca 560 ml per minutt Emulsjonen ble resirkulert gjennom homogeni-seringstrmnet til dråpestørrelsen etter ca 19 sykluser var ca 116 nm Temperaturen ble under homogeniseringen holdt på ca 35 °C med et kjølesystem

Emulsjonen ble dispergert i vann og ga en turbiditet på 12,3 NTU ved en konsentrasjon på 15 mg vitamin E-acetat per 240 g vann

Eksempel 3

Natriumstivelse oktenylsukkinat (2340,4 g) ble oppløst i destillert vann (2392,3 g) med en temperatur på 80 °C Etter oppløsning ble løsningen avkjølt til ca 30 °C og vitamin E-acetat (1576,4 g) ble langsomt tilsatt under homogenisering med en lab-homogemsator til dråpestørrelsen var under 1500 nm Emulsjonen ble filtrert gjennom en 50-mesh sikt for å fjerne eventuelle uløste, store partikler Råemulsjonen ble homogenisert med en høytrykkshomogenisator (Microfludics M-110) ved et trykk på ca 103 MPa, og den ble resirkulert gjennom homogenisermgstrinnet til drå-pestørrelsen i emulsjonen nådde ca 125 nm Temperaturen ble under homogeniseringen holdt ved ca 25 til 35 °C med et kjølesystem

Emulsjonen ble spraytørket (Yamato mimspraytørker, modell ADL-31) for å få vitamin E-pulveret Emulsjonsdråpestør-relsen av pulveret i vann var ca 136 nm

Vitamin E-pulveret, hvilket inneholdt 42,5 % vitamin E, ble brukt til dosering i Gatorade og eplejuice med 15 mg vitamin E-acetat per porsjon En tilpasset mengde av pulveret ble oppløst i drikkene og de doserte drikkene ble pasteurisert ved 90 °C Den optiske klarheten til drikkene ble bestemt før og etter pasteurisermg og resultatene er vist i følgende tabell 4

Dosering på ca 6-8 rag per 240 ml porsjon ville gi en turbiditet på under 30 NTU ved denne sammensetningen Alternativt kunne emulsjonen prosesseres ved videre sykluser for å oppnå en dråpestørrelse på ca 110 nm, eller mindre, hvilket ville tilveiebringe et pulver som kunne tilsettes en drikk med en dosering på 15 mg/240 ml med en turbiditet under 30 NTU

Eksempel 4

Stivelsenatrium oktenylsukkinat (29,64 %) ble løst i destillert vann (53,04 %) med en temperatur på 80 °C Etter oppløsning ble løsningen avkjølt til ca 30 °C, og dl- ct-tokoferol (17,32 %) ble langsomt tilsatt og homogenisert med en kolloidmølle til dråpestørrelsen i råemulsjonen var under 1500 nm Råemulsjonen ble homogenisert med en Microfludics M-210C-E/H ved 1250 bar Emulsjonen ble resirkulert i homogenisermgstrinnet til dråpestørrelsen i emulsjonen var ca 105 nm Under homogeniseringen ble temperaturen holdt på ca 35 °C med et kjølesystem

Emulsjonen ble spraytørket ved anvendelse av en Minor spraytørker (modell Hi-Tec) for å gi et dl- a-tokoferol-pulver med en dråpestørrelse i vann på ca 161 nm Turbiditeten var 41 NTU med en dosering på 15 mg vitamin E per 240 g vann (dosermgsmengden var basert på forutsetningen av at vitamin E ikke tapes under prosesseringen)

Eksempel 5: Brusende tabletter

Tabletter ble fremstilt fra pulveret i eksempel 1 og eksempel 3 med innhold på henholdsvis 26,24 % og 42,5 %, som vist under, og sammenliknet med tabletter fremstilt fra et eksisterende 50 % vitamin E-pulverprodukt (se tabell 5) 50 % vitamin E-pulveret, brukt som sammenlikningsgrunnlag, kan skaffes fra Roche Vitamins and Fine Chemicals, Nutley, NJ

En antioksidantformulering ble valgt til testen I denne formelen kan små dråper vitamin E (tørt vitamin E 50 % pulver, type CWS/F) ses i overflaten av vannet etter oppløs-ning ved nøye observasjon mot reflektert lys

Tabletteringsegenskaper

Formel

Antioksidant (6 mg/200 mg/50 mg)

(Beta Tab 10 % E/askorbinsyre, fint granulat, tørt vitamin E 50 %, type CWS/F)

Leverandører

1 Mannitol medium granulat, Roquette Fréres, 4 rue Pa-tou, F-59022 Lille Cédex, Frankrike

2 Hoechst AG, Postfach 800320 Frankfurt/Main, Tyskland

3 Givaudan Dflbendorf AG, CH-8600 Dubendorf, Sveits Fremgangamå te

I Led 3-12 gjennom en 1,00 mm sikt og bland med 1 og 2 i 15 minutter

II Komprimer til brusende tabletter

Resultater

Begge prøvene som ble testet ga tabletter fra 26 25 % og 42,5 % vitamin E-pulvere av foreliggende oppfinnelse med

akseptabel hardhet og oppløsningskarakteristika Deres kom-press onsprof iler er svært nær den for E 50 % CWS/F Oppløs-nmgstiden var ikke over 135 sekunder. Prøve 27903-076, inneholdende 42,5 % vitamin E, viste bedre hardhet og noe

kortere oppløsningstid enn den andre

Visuell inspeksjon av overflaten av vannet etter oppløsning av tablettene laget fra 26,25 % og 42,5 % vitamin E-pulvere av foreliggende oppfinnelse, viste ingen oljeaktige dråper Til sammenlikning var oljeaktige dråper synlige på overflaten av vannet med vitamin E 50 % CWS/F-produkt som ikke var fremstilt fra en sammensetning av denne oppfinnelsen Eksempel 6

En kondisjonerende sjampo med vitamin kan fremstilles ved å anvende standard ingredienser og standard fremgangsmåter og bruk av pulversammensetnmg av foreliggende oppfinnelse Vitamin E-acetat er brukt som eksempel Fordel vitamin E-acetatpulveret i vann. Tilsett vitamin E-acetatet til en blanding av Monamid og fytantriol Tilsett pantenol og etylpantenol Tilsett del 2 til del l og bland til en klar løsning oppnås Tilsett Katon CG og parfyme Juster pH med 50 % sitronsyreløsning til pH 6,0 til 6,8. Juster viskosi-teten ned natriumklorid

Claims (1)

1 Pulversammensetnmg som omfatter dråper av et fett-løselig vitamin, karakterisert ved at dråpene i gjennomsnitt er ca 70 til ca 120 nm i diameter, og hvilke er dispergert i en modifisert polysakkarid-matriks

2 Pulversammensetnmg ifølge krav l, karakterisert ved at i) dråpene i gjennomsnitt er ca 80 til ca 120 nm i diameter, fortrinnsvis ca 100 nm i diameter, ii) det fettløselige vitaminet er valgt fra gruppen bestående av vitamin E eller dets estere, vitamin A eller dets estere, vitamin K, og vitamin D3, og in) det modifiserte polysakkaridet er en modifisert stivelse, og den modifiserte stivelsen er fortrinnsvis en forbindelse av Formel 1 hvor St er stivelse, R er et alkylenradikal, og R' er en hydrofob gruppe

3 Pulversammensetning ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det fettløselige vitaminet er vitamin E-acetat og at det modifiserte polysakkaridet er stivelsenatrium oktenylsukkinat

4 Pulversammensetnmg ifølge ethvert av kravene 1-3, karakterisert ved at mengden av fettløse-lig vitamin er fra ca 15 vekt % til ca 40 vekt %, fortrinnsvis ca 25 vekt % av pulveret

5 Emulsjonssammensetning karakterisert ved at den omfatter et fettløselig vitamin, en modifisert polysakkarid, eventuelt et konserveringsmiddel og vann, hvor dråpene i emulsjonen ikke er mer enn ca 70 til ca 200 nm i diameter

6 Emulsjonssammensetning ifølge krav 5, karakterisert ved at den omfatter ca 5 vekt % til ca 20 vekt %, fortrinnsvis 7,5 vekt % til ca 20 vekt fettløselig vitamin, ca 30 vekt % til ca 40 vekt % modifisert polysakkarid, og ca 50 vekt % til 55 vekt % vann.

7 Brusende tablett, karakterisert ved at den omfatter et pulver ifølge ethvert av kravene 1-4

8 Drikk, karakterisert ved at drikken omfattende en blanding av i) minst ca 0 til 100 vekt % smak og 0 til 100 vekt % juice, ii) en modifisert polysakkarid, og en ernæringsmessig supplerende mengde fettløselig vitamin i form av dråper hvilke i gjennomsnitt er ca 70 til ca 200 nm i diameter, fortrinnsvis ca 80 til 120 nm i diameter, og ni) vann, om nødvendig, for å bringe vekten av drikken opp til 100 %

9 Drikk ifølge krav 8, karakterisert ved at i) det fettløselige vitaminet velges fra gruppen bestående av vitamin E eller dets estere, vitamin A eller dets estere, vitamin K, og vitamin D3,

11) det modifiserte polysakkaridet er en modifisert stivelse, og den modifiserte stivelsen fortrinnsvis er en forbindelse av Formel 1 hvor St er stivelse, R er et alkenylradikal, og R' er en hydrofob gruppe

10 Drikk ifølge krav 9, karakterisert ved at det fettløselige vitaminet er vitamin E-acetat og det modifiserte polysakkaridet er stivelsenatrium oktenylsukkinat

11 Drikk ifølge ethvert av kravene 8-10, karakterisert ved at den ernæringsmessig supplerende mengden vitamin er fra ca 8 til ca 20 mg vitamin per 24 0 ml drikk

12 Drikk ifølge ethvert av kravene 8-11, karakterisert ved at den inneholder 0 % smak og 0 % juice

13 Drikk ifølge ethvert av kravene 8-12, karakterisert ved at den i tillegg inneholder et søtningsstoff

14 Drikk karakterisert ved at drikken omfattende en blanding av i) minst 0 til 100 vekt % smak og 0 til 100 vekt % juice, il) en ernæringsmessig supplerende mengde av et fettløse-lig vitamin og en modifisert polysakkarid, og in) om nødvendig vann for å bringe vekten av drikken opp til 100 %, hvilken drikk har en optisk klarhet som ikke overstiger 20 NTU

15 Fremgangsmåte ved fremstilling av en pulversammensetning som omfatter dråper av et fettløselig vitamin, hvilke dråper i gjennomsnitt er ca 70 til 200 nm i diameter, og hvilke er dispergert i en modifisert polysakkaridmatriks, karakterisert ved at fremgangsmåten omfatter a) å kombinere vann med det modifiserte polysakkaridet i en tid tilstrekkelig for det modifiserte polysakkaridet å løses i vannet, b) å tilsette fettløselig vitamin til løsningen i trinn a) for å danne en råemulsjon, fortrinnsvis en råemulsjon med et faststoffinnhold fra ca 30 % til ca 50 %, hvor 45 % er mer foretrukket, c) å blande råemulsjonen i trinn b) til størrelsen på dråpene i emulsjonen er funnet å være 1500 nm, eller mindre, d) å emulgere råemulsjonen i trinn c) ved en temperatur på ca 5 °C til ca 75 °C ved et trykk på ca 69 MPa til ca 414 MPa, fortrinnsvis ca 172 MPa, for å oppnå en vita-minsupplementemulsjon som består av dråper med gjennomsnittlig størrelser på ca 70 til ca. 200 nm; og e) å tørke emulsjonen i trinn d) for å oppnå en pulversammensetnmg som omfatter dråper av et fettløselig vitamin, hvilke dråper i gjennomsnitt er ca 70 til 2 00 nm i diameter, og hvilke er dispergert i en modifisert polysakkaridmatriks