DE69935946T2

DE69935946T2 - Vitaminpulver zur verwendung für getränke

Info

Publication number: DE69935946T2
Application number: DE69935946T
Authority: DE
Inventors: Chyi-Cheng Chen; William Joseph W. Palm Beach Mergens; Mark Cordes West Milford Milbank
Original assignee: DSM IP Assets BV
Current assignee: DSM IP Assets BV
Priority date: 1998-06-24
Filing date: 1999-06-15
Publication date: 2007-09-06
Anticipated expiration: 2019-06-16
Also published as: KR100600910B1; NO993123D0; JP2000026291A; DE69935946D1; NO993123L; JP4414509B2; AU3579599A; ES2642089T3; MX228759B; AU762186B2; BRPI9902623A; ID23269A; CA2275858C; BRPI9902623B1; EP1692948A2; ES2285805T3; NO316352B1; CN1240133A; CA2275858A1; EP0966889A1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Pulverzusammensetzungen und Emulsionszusammensetzungen, die zur Herstellung nahrhafter vitamin- und mineralienergänzter Getränke nützlich sind, die Vitamin E und anderer fettlösliche Vitamine enthalten. EP 239086 erwähnt Carotenoidtröpfchen von 300 nm ± 50 %.
Sportgetränke wie GATORADE^® und vitaminergänzte Wasser sind Getränke, wo die Zugabe von Vitaminen von Interesse ist. Ebenso von Interesse sind Getränke, die zur Wiederherstellung des Elektrolytenverlusts durch Diarrhöe verwendet werden, beispielsweise. Pedialyte^®. Ebenso von Interesse sind kohlensäurehaltige Getränke, wie aromatisierte Selterswasser, Softdrinks oder Mineraldrinks, sowie kohlensäurefreie Obst- und Gemüsesäfte, Punsche und konzentrierte Formen dieser Getränke. Bei der Ergänzung solcher Getränke ist es oftmals wünschenswert, die optische Reinheit des Getränks zu konservieren. Fettlösliche Vitamine zur Ergänzung sind in vielen Formen verfügbar, aber wenn zu den Getränken zugegeben, erhöhen sie gewöhnlich die sichtbare Trübheit. Ringbildung (Ringing) – die Bildung einer separaten fettlöslichen Vitaminschicht auf der Oberseite der Flüssigkeit – ist ebenso ein Problem, welches bei Vitaminformulierungen nicht gelöst wurde. Ein Mittel zum Zugeben fettlöslicher Vitamine zu Getränken ohne Erhöhung der sichtbaren Trübheit oder Ringbildung ist, die Vitamine in Liposome einzukapseln. Jedoch ist dies ein teures Verfahren und die Konzentration der aktiven Substanz in dem Liposom ist gewöhnlich niedrig.
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, eine Pulverzusammensetzung aus fettlöslichen Vitaminen bereitzustellen, die zu Getränken in einer aufbauenden oder nahrungsergänzenden Menge zugegeben werden können, bevorzugt ohne die optische Reinheit des Getränks zu beeinflussen und ohne die Sinneseigenschaften des Getränks, zu dem sie zugegeben wird, zu verändern. Insbesondere verursacht die Pulverzusammensetzung keine Ringbildung und verbessert die Bioverfügbarkeit.
Ein anderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Emulsionszusammensetzung, welche ein fettlösliches Vitamin, ein modifiziertes Polysaccharid und Wasser enthält.
Ein anderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Tabletten. die die Pulverzusammensetzung dieser Erfindung enthalten. Die Tabletten dieser Erfindung können in einer Flüssigkeit, ohne Ringbildung zu verursachen, gelöst werden.
Ein anderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Getränke, unter denen Flüssigkeiten zu verstehen sind, die für den menschlichen oder tierischen Verbrauch gedacht sind, enthaltend die Pulverzusammensetzung dieser Erfindung, wobei die fettlöslichen Vitamine in einer nahrungsergänzenden oder aufbauenden Menge vorliegen.
Ein anderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Pulverzusammensetzung.
Dementsprechend bezieht sich die vorliegende Erfindung auf eine Pulverzusammensetzung, welche ein fettlösliches Vitamin und ein modifiziertes Polysaccharid enthält, wobei die Pulverzusammensetzung Tröpfchen eines fettlöslichen Vitamins umfaßt, wobei die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 70 bis 120 Nanometer (nm) aufweisen und in einer modifizierten Polysaccharidmatrix dispergiert sind.
Ein bevorzugtes Pulver dieser Erfindung umfaßt Tröpfchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 80 bis 120 nm. Am stärksten bevorzugt beträgt die Tröpfchengröße 100 nm im Durchmesser.
Die Pulverzusammensetzung kann ein einzelnes Vitamin oder mehr als ein Vitamin umfassen. Das Vitamin kann in reiner Form vorliegen oder kann in einem Verdünnungsmittel, wie einem Speiseöl, vorliegen. Pulverzusammensetzungen dieser Erfindung enthalten Vitamintröpfchen von sehr kleiner Größe. Infolgedessen können die Zusammensetzungen zu einer Flüssigkeit, ohne Ringbildung zu verursachen, zugegeben werden. Außerdem kann die Bioverfügbarkeit verbessert werden. Ebenso können bevorzugte Zusammensetzungen dieser Erfindung zu einer klaren Flüssigkeit ohne signifikante Erhöhung ihrer Trübheit zugegeben werden.
Das Pulver dieser Erfindung besteht aus Teilchen von fettlöslichem Vitamin, dispergiert in einer modifizierten Polysaccharidmatrix. Diese Teilchen können verschiedene Größen auf weisen, aber alle davon sind zumindest ausreichend groß, daß sie eine Struktur aufweisen, durch die hindurch einzelne Tröpfchen des fettlöslichen Vitamins verteilt sind, und können bis zu mehreren hundert Mikrometern groß sein. Die Vitamintröpfchen haben eine durchschnittliche Größe von 70 bis 120 nm im Durchmesser. Die Tröpfchen können fettlösliches Vitamin in reiner Form oder fettlösliches Vitamin in einem geeigneten Medium oder Verdünnungsmittel wie Speiseöl enthalten. Die Tröpfchen können auch ein Gemisch aus zwei oder mehr verschiedenen fettlöslichen Vitaminen enthalten. Wenn das Pulver zu einer Flüssigkeit zugegeben wird, ist die vorherrschende Struktur der resultierenden Tröpfchen ein Vitaminkern, umhüllt durch eine modifizierte Polysaccharidgrenzfläche zwischen Vitamin und dem wässerigen Medium.
Die Tröpfchengröße wird geeigneterweise durch Lichtstreuungstechnik unter Verwendung einer Vorrichtung, wie Malvern ZetaSizer 3, bestimmt, die eine durchschnittliche Tröpfchengröße (der „Z"-Durchschnitt) bereitstellt. Dieses Verfahren ist in der Technik bekannt und wird in verschiedenen Dokumenten beschrieben (beispielsweise Particle size Distribution, ACS Symposium Series 332, Hrsg. T. Provder, American Chemical Society, Washington, DC; 1987). Daher enthält eine Pulverzusammensetzung dieser Erfindung Tröpfchen, bestehend aus dem fettlöslichen Vitamin mit einer Tröpfchengröße von 70 bis 120 nm im Durchschnitt durch die Technik der Lichtstreuung.
Die optische Reinheit kann durch visuellen Vergleich geschätzt werden, so daß es keine signifikante sichtbare zusätzliche Trübheit gibt, die Flüssigkeit also ihre optische Reinheit behält. Die optische Reinheit (Trübheit) kann genau durch Trübungsmesser gemessen werden. Um die Trübheit zu bestimmen, wird eine Probe unter Rühren in Wasser oder Getränken dispergiert. Nach vollständiger Dispersion, was normalerweise ein paar Minuten oder mehr dauert (bis zur vollständigen Dispersion, wie nachstehend ermittelt), wird die Trübheit der resultierenden Flüssigkeit unter Verwendung eines Trübungsmessers (erhältlich von Orbeco Analytical Systems, Inc., Farmingdale, NY) gemessen. Eine vollständige Dispersion wird angezeigt, wenn eine konstante Trübheitsablesung erhalten wird. Die Trübheit wird durch Richten eines Lichtstrahls auf eine Zelle, die die Testprobe enthält, Messen der Menge an Licht, die bei einem 90° Winkel durch jedes Tröpfchen, das in der Probe vorliegt, reflektiert und Vergleichen mit dem Licht, das durch eine Standardreferenzsuspension gestreut wird, gemessen. Die Intensität des Lichts, das bei 90° reflektiert wird, wird durch einen geeigneten Photodetektor gemessen, amplifiziert und auf einer Digitalanzeige angezeigt. Die Menge an Licht ist direkt proportional zu dem Grad an Trübheit. NTU (nephelometrische Trübungseinheit) wird üblicherweise verwendet, um die Ergebnisse aus der Trübheitsmessung unter Verwendung eines Trübungsmessers zu beschreiben. Höhere NTUs bedeuten höhere Trübheit.
Jeder Standardtrübungsmesser wird äquivalente NTU-Messungen bereitstellen. Für die Zwecke dieser Erfindung ist eine NTU von zehn oder weniger optisch klar. Beispielsweise beträgt die NTU der meisten kommerziellen untersuchten Apfelsäfte etwa 5. Eine optisch klare Flüssigkeit, zu der eine bevorzugte Pulverzusammensetzung dieser Erfindung zugegeben worden ist, wird bevorzugt eine resultierende NTU von nicht mehr als vierzig NTUs und bevorzugt zehn bis zwanzig NTUs aufweisen. Die Zusammensetzungen dieser Erfindung können ebenso zu Flüssigkeiten zugegeben werden, welche nicht optisch rein sind. In dieser Hinsicht ist die Erhöhung der Trübheit nicht von Belang. Ringbildung wird nicht auftreten. Ebenso kann die Bioverfügbarkeit des Vitamins erhöht werden. Die Erfindung befaßt sich mit Pulverzusammensetzungen, die, wenn sie zu einer Flüssigkeit zugegeben werden, Vitamintröpfchen mit durchschnittlich 70 bis 120 nm im Durchmesser, bevorzugt 80 bis 120 nm und am stärksten bevorzugt etwa 100 nm bereitstellen. Wenn die Flüssigkeit optisch klar ist, dann bleibt die Flüssigkeit für alle praktischen Zwecke nach der Zugabe der bevorzugten Pulverzusammensetzung optisch klar.
Ein modifiziertes Polysaccharid, wie in dieser Erfindung verwendet, wird speziell nachstehend definiert. Kurz, das modifizierte Polysaccharid ist ein guter Emulgator, z. B. mit sowohl hydrophilen (Affinität für Wasser) und lipophilen (Affinität für dispergierte Phase) Einheiten. Folglich weist das modifizierte Polysaccharid bevorzugt eine lange Kohlenwasserstoffeinheit auf (ein „Fettsäureschwanz"). Mindestens ein Polysaccharid wird bevorzugt verwendet, um eine Zusammensetzung dieser Erfindung herzustellen, aber es ist möglich, ein Gemisch aus zwei oder mehr unterschiedlichen Polysacchariden in einer Zusammensetzung zu verwenden.
Das modifizierte Polysaccharid, wie hierin verwendet, ist chemisch durch bekannte Verfahren, damit es in Öl-in-Wasser-Umgebung ein guter Emulgator ist, modifiziert worden, um das Öl in eine feine Dispersion in dem wässerigen Medium zu emulgieren. Folglich ist das modi fizierte Polysaccharid modifiziert worden, damit es eine chemische Struktur aufweist, die es mit einem hydrophilen Teil (Affinität für Wasser) und einem lipophilen Teil (Affinität für dispergierte Phase) ausstattet. Diese ermöglicht dessen Lösen in der dispergierten Ölphase und in der kontinuierlichen Wasserphase. Bevorzugt weist das modifizierte Polysaccharid eine lange Kohlenwasserstoffkette als Teil seiner Struktur (bevorzugt C₅-C₁₈) auf, und kann eine stabile Emulsion einer gewünschten Tröpfchengröße (zum Beispiel 70 bis 200 nm) unter Bedingungen von Hochdruckhomogenisierung bilden. Unter hohem Druck ist ein Druck von 6,8948·10⁷ bis 4,13688·10⁸ Pa (10.000 psi bis 60.000 psi) und auch höher zu verstehen. Modifizierte Polysaccharide sind allgemein bekannte Materialien, die kommerziell erhältlich sind, oder können durch einen Fachmann unter Verwendung konventioneller Verfahren isoliert werden.
Ob ein Polysaccharid ein modifiziertes Polysaccharid, wie in dieser Erfindung definiert, ist, kann durch Analysieren, ob es eine Emulsion, wie oben definiert, unter Verwendung des Polysaccharids zur Herstellung einer Pulverzusammensetzung dieser Erfindung, wie nachstehend bereitgestellt, aufrechterhalten kann, bestimmt werden. Kurz, man beginnt mit einer Rohemulsion, hergestellt durch Lösen des modifizierten Polysaccharids in einem geeigneten wässerigen Lösungsmittel wie Wasser, und während der Homogenisierung Zugeben fettlöslicher Vitamine in solchen Teilen, um so eine Rohemulsion mit einem Feststoffgehalt (Gew.-% von Vitaminen) und modifizierten Polysaccharid(en)) von bevorzugt nicht mehr als 60 % herzustellen (ein Feststoffgehalt von 70 % ist jedoch möglicherweise schwierig zu verarbeiten aufgrund der Dicke der Emulsion). Die Menge an Lipid oder Lipidgehalt ist die Lipidkomponente des Feststoffgehalts. Die Lipidkomponente kann reines Vitamin oder Vitamin in einem geeigneten Verdünnungsmittel sein. Der Lipidgehalt macht bevorzugt 75 Gew.-% oder weniger des Feststoffgehalts aus. Wenn die resultierende Emulsion eine durchschnittliche Emulsionströpfchengröße von 70 bis 120 nm nach ein bis zu etwa einhundert Emulgierungskreisläufen (Durchgängen) bei einem Druck von 6,8948·10⁷ bis 4,13688·10⁸ Pa (10.000 bis 60.000 psi) aufweist, dann ist das Polysaccharid ein modifiziertes Polysaccharid, das zur Verwendung in dieser Erfindung geeignet ist. Das modifizierte Polysaccharid sollte ebenso eine Emulsion herstellen, die zumindest bis zur Durchführung des nächsten Herstellungsschrittes – Sprühtrocknen – stabil bleibt.
Ein bevorzugtes modifiziertes Polysaccharid ist modifizierte Stärke. Stärken sind hydrophil und weisen daher keine Emulgierungskapazitäten auf. Jedoch werden modifzierte Stärken aus Stärken, die durch bekannte chemische Verfahren mit hydrophoben Einheiten substituiert sind, hergestellt. Beispielsweise kann Stärke mit cyclischen Dicarbonsäureanhydriden, wie Bernsteinsäureanhydriden, substituiert mit einer Kohlenwasserstoffkette, behandelt werden. (siehe „Modified Starches: Properties and Uses, Hrsg. O. B. Wurzburg, CRC Press, Inc., Boca Raton, Florida (1991)). Eine besonders bevorzugte modifizierte Stärke dieser Erfindung weist eine Struktur auf, wie nachstehend veranschaulicht
Formel 1, worin St eine Stärke, R ein Alkylenrest ist und R' eine hydrophobe Gruppe ist. Bevorzugt ist der Alkylenrest ein Niederalkylen, wie Dimethylen oder Trimethylen. R' kann eine Alkyl- oder Alkenylgruppe sein, bevorzugt C₅ bis C₁₈. Eine bevorzugte Verbindung der Formel 1 ist Stärkenatriumoctenylsuccinat. Es ist neben anderen Quellen von National Starch and Chemical Company, Bridgewater, N. J. als Capsul^® kommerziell erhältlich. Das Herstellen dieser Verbindung und der Verbindungen der Formel 1 ist allgemein in der Technik bekannt (siehe „Modified Starches: Properties and Uses, Hrsg. O. B. Wurzburg, CRC Press, Inc., Boca Raton, Florida (1991)).
Bevorzugt sollte das modifizierte Polysaccharid zumindest für den tierischen Verbrauch akzeptabel sein. Für den menschlichen Verbrauch sollten die bevorzugten modifizierten Polysaccharide GRAS (im allgemeinen als sicher anerkannt) oder ein zugelassenes Material für den Nahrungsverbrauch sein, wie durch verschiedene Überwachungseinrichtungen weltweit festgelegt.
Als fettlösliche Vitamine werden Vitamin E oder seine Ester (beispielsweise Vitamin-E-Acetat), Vitamin A oder seine Ester (beispielsweise Vitamin-A-Acetat und Vitamin-A-Palmitat), Vitamin K (Phytomenadion) und Vitamin D3 (Cholecalciferol) in der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen. Vitamin E oder seine Ester sind das bevorzugte fettlösliche Vitamin, wobei Vitamin-E-Acetat am stärksten bevorzugt ist. Diese Vitamine sind ohne weiteres aus kommerziellen Quellen erhältlich. Ebenso können sie durch konventionelle Verfahren durch einen Fachmann hergestellt werden. Vitamine können in reiner Form oder in einem geeigneten Verdünnungsmittel, wie einem Fett oder Öl (beispielsweise Sojabohnenöl), verwendet werden. Daher können die Tröpfchen in dem Pulver dieser Erfindung ein oder mehrere Vitamine in einem reinen Zustand oder in einem geeigneten Verdünnungsmittel enthalten.
Daher umfaßt eine bevorzugte Pulverzusammensetzung Tröpfchen eines fettlöslichen Vitamins, welche in einer modifizierten Polysaccharidmatrix modifiziert sind, worin

(i) die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 80 bis 120 Nanometer, bevorzugt etwa 100 nm, haben;
(ii) das fettlösliche Vitamin aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Vitamin E oder seinen Estern, Vitamin A oder seinen Estern, Vitamin K und Vitamin D3; und
(iii) das modifizierte Polysaccharid eine modifizierte Stärke ist, wobei die modifizierte Stärke bevorzugt eine Verbindung
ist, worin St eine Stärke ist, R ein Alkylenrest ist und R' eine hydrophobe Gruppe ist.

Am stärksten bevorzugt ist das fettlösliche Vitamin Vitamin-E-Acetat und das modifizierte Polysaccharid ist Stärkenatriumoctenylsuccinat.
Die Zusammensetzung dieser Erfindung kann von etwa 0,5 bis 75 Gew.-% fettlösliches Vitamin (die „Wirksamkeit" der Zusammensetzung) und 99,5 bis 25 Gew.-% modifiziertes Polysaccharid, bezogen auf Trockengewichtsbasis, umfassen.
Ein bevorzugter prozentualer Anteil an fettlöslichem Vitamin beträgt etwa 15 Gew.-% bis etwa 40 Gew.-%, am stärksten bevorzugt etwa 25 Gew.-%.
Die Zusammensetzung kann nur Vitamin und modifiziertes Polysaccharid in Prozenten enthalten, die sich auf 100 % summieren. Die Zusammensetzung kann ebenso eine kleine Menge an Restwasser enthalten. Die Menge an Restwasser hängt von der verwendeten Trocknungstechnologie ab, die für den Fachmann offensichtlich sein wird. Eine typische Menge an Restwasser beträgt bis zu etwa 4,0 Gew.-%. Alternativ können andere Inhaltsstoffe, die für eine Vitaminpulverzusammensetzung Standard sind, zugegeben, beispielsweise Vitaminprotektoren, wie Saccharose oder Maltodextrin allein oder in Kombination, und die Mengen an Vitamin und Polysaccharid entsprechend eingestellt werden. Deshalb ist eine Zusammensetzung, wo das Verhältnis von fettlöslichem Vitamin zu modifiziertem Polysaccharid etwa 1 : 199 bis etwa 3 : 1 beträgt, ebenso ein Teil dieser Erfindung. Eine bevorzugte Zusammensetzung umfaßt etwa 15 bis etwa 40 Gew.-% fettlösliches Vitamin und etwa 60 bis 85 Gew.-% modifiziertes Polysaccharid. Ein bevorzugtes Verhältnis von fettlöslichem Vitamin zu modifziertem Polysaccharid beträgt etwa 3 : 17 bis 2 : 3. Ein bevorzugtes modifiziertes Polysaccharid ist eine modifizierte Stärke, insbesondere eine modifizierte Stärke der Formel 1. In einer besonders bevorzugten Zusammensetzung ist das fettlösliche Vitamin Vitamin E oder Vitamin-E-Acetat und das modifizierte Polysaccharid ist Stärkenatriumoctenylsuccinat.
Ebenso ist eine Emulsionszusammensetzung, die ein fettlösliches Vitamin; ein modifiziertes Polysaccharid; gegebenenfalls ein Konservierungsmittel und Wasser umfaßt, Teil dieser Erfindung, wobei die Tröpfchen der Emulsion nicht mehr als 70 bis 120 Nanometer im Durchmesser betragen.
Eine bevorzugte Emulsion umfaßt etwa 5 bis etwa 20 Gew.-% des fettlöslichen Vitamins, bevorzugt etwa 7,5 bis etwa 20 Gew.-%; etwa 30 bis 40 Gew.-% des modifizierten Polysaccharids und etwa 50 bis etwa 55 Gew.-% Wasser.
Diese Emulsion ist zur Herstellung der Pulverzusammensetzung dieser Erfindung nützlich. Ein bevorzugtes modifiziertes Polysaccharid ist eine modifizierte Stärke, insbesondere eine Stärke der Formel 1. Besonders bevorzugt ist Stärkenatriumoctenylsuccinat. Ein bevorzugtes Vitamin ist Vitamin E und sein Acetat. Wenn andere Komponenten, wie Konservierungsmittel, enthalten sind, kann der prozentuale Anteil von Vitamin, Polysaccharid und Wasser dementsprechend eingestellt werden.
Tabletten, insbesondere Brausetabletten, sind Teil dieser Erfindung. Solche Tabletten umfassen ein fettlösliches Vitamin und ein modifiziertes Polysaccharid, wie oben beschrieben, und werden bevorzugt aus der Pulverzusammensetzung dieser Erfindung durch Formulieren der Zusammensetzung zu Tabletten durch konventionelle Tablettiermittel erhalten. Wenn zu einer Flüssigkeit, wie Wasser, Mineralwasser oder einem Getränk, zugegeben, löst sich die Tablette auf und stellt eine Flüssigkeit bereit, deren Gehalte an fettlöslichem Vitamin keine Ringbildung verursachen, worunter die Trennung einer oberen Schicht aus fettlöslichem Vitamin auf der Flüssigkeit zu verstehen ist. Die Tabletten dieser Erfindung können aus jeder hierin beschriebenen Pulverzusammensetzung hergestellt werden, beispielsweise Zusammensetzungen, wo das bevorzugte modifizierte Polysaccharid eine modifizierte Stärke ist, insbesondere eine Stärke der Formel. 1, wie Stärkenatriumoctenylsuccinat. Ein bevorzugtes Vitamin ist Vitamin E und sein Acetat.
Die vorliegende Erfindung ist ebenso auf Getränke gerichtet, umfassend ein Gemisch aus

(i) mindestens etwa 0 bis 100 Gew.-% Aromastoff und 0 bis 100 Gew.-% Saft;
(ii) einem modifizierten Polysaccharid und einer nahrungsergänzenden Menge eines fettlöslichen Vitamins in Form von Tröpfchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 70 bis 120 Nanometer, bevorzugt 80 bis 120 nm; und
(iii) Wasser, sofern notwendig, um das Gewicht des Getränks auf 100 % zu bringen.

Bevorzugt sind Getränke, wie oben beschrieben, worin

(i) das fettlösliche Vitamin aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Vitamin E oder seinen Estern, Vitamin A oder seinen Estern, Vitamin K und Vitamin D3,
(ii) das modifizierte Polysaccharid eine modifizierte Stärke ist, wobei die modifizierte Stärke bevorzugt eine Verbindung der
ist, worin St eine Stärke ist, R ein Alkylenrest ist und R' eine hydrophobe Gruppe ist.

Am stärksten bevorzugt ist ein Getränk, worin das fettlösliche Vitamin Vitamin E-Acetat und das modifizierte Polysaccharid Stärkenatriumoctenylsuccinat ist.
Eine bevorzugte Menge von Vitamin beträgt etwa 5 bis 30 mg Vitamin E pro 8 Unzen Flüssigkeit (eine Portion eines Getränkes). Eine besonders bevorzugte Menge beträgt 8 mg bis 20 mg. Am stärksten bevorzugt etwa 15 mg pro 240 g (8 Unzen).
Die Getränke dieser Erfindung können 100 % Saft, 100 % Aroma, 100 % Wasser oder eine Kombination dieser Komponenten sein, einschließlich Wasser allein (0 % Aroma und 0 % Saft).
Insbesondere kann ein Getränk etwa 3 % Fruchtsaft und 97 % Wasser oder 0,05 % Aroma, 1,95 % Fruchtsaft und 98 % Wasser sein. Süßungsmittel, Konservierungsmittel und Stabilisatoren und andere bekannte Getränkekomponenten können in dem Getränk enthalten sein. Wenn diese Komponenten enthalten sind, wird der prozentuale Anteil von Saft, Aroma und Wasser entsprechend eingestellt.
Im Fall von klaren Getränken sollte das bevorzugte Getränk eine optische Reinheit haben, die sich nicht signifikant von seiner optischen Reinheit vor der Zugabe des Pulvers unterscheidet, die beispielsweise nicht signifikant trüber bei der visuellen Prüfung erscheint.
Diese Erfindung ist ebenso auf ein Getränk gerichtet, umfassend ein Gemisch aus

(i) mindestens etwa 0 bis 100 Gew.-% Aromastoff und 0 bis 100 Gew.-% Saft;
(ii) einer nahrungsergänzenden Menge eines fettlöslichen Vitamins und eines modifizierten Polysaccharids und
(iii) Wasser, sofern notwendig, um das Gewicht des Getränks auf 100 % zu bringen,

Die Getränke dieser Erfindung werden bevorzugt mittels Zugeben einer Pulverzusammensetzung dieser Erfindung zu einem Getränk erhalten. Das Zugeben einer Pulverzusammensetzung dieser Erfindung zu einer Flüssigkeit erfordert keine spezielle Verfahrensweise oder übermäßiges Mischen. Das Pulver wird einfach zur Flüssigkeit zugegeben und durch Schüt teln oder Rühren gemischt, bis man die Pulverteilchen nicht mehr mit dem bloßen Auge erkennen kann. Eine oder mehrere der Pulverzusammensetzungen dieser Erfindung können zu einem Getränk, wie hierein beschrieben, zugegeben werden, um ein Getränk dieser Erfindung zu erhalten, z. B. ein angereichertes Getränk. Beispielsweise kann das fettlösliche Vitamin eines oder mehrere von Vitamin E oder seinen Estern, Vitamin A oder seinen Estern, Vitamin K und Vitamin D3, insbesondere Vitamin E und Vitamin-E-Acetat, sein. Das modifizierte Polysaccharid kann eine modifizierte Stärke, wie eine Stärke der Formel 1, sein. Eine bevorzugte Stärke ist Stärkenatriumoctenylsuccinat.
Fettlösliche Vitamine können in einer aufbauenden Menge zugegeben werden, d. h. ausreichend Vitamin, um das Vitamin, das natürlich in einem Getränk, wie Saft oder Milch, vorliegt, welches während der Verarbeitung verloren gegangen oder inaktiviert worden ist, zu ersetzen. Fettlösliche Vitamine können ebenso in einer nahrungsergänzenden Menge zugegeben werden, d. h. in einer Menge an Vitamin, die für ein Kind oder einen Erwachsenen für den Verbrauch als empfehlenswert betrachtet wird, basierend auf RDA und anderen solchen Standards, bevorzugt das etwa ein- bis dreifache der RDA. Eine nahrungsergänzende Menge an fettlöslichem Vitamin kann ohne weiteres durch einen Fachmann bestimmt werden, um die gewünschte Menge an Anreicherung in einer Flüssigkeit, beispielsweise einem Getränk, und basierend auf RDA und anderen derartigen Standards zu erhalten. Eine bevorzugte Menge für Vitamin E beträgt etwa 5 bis 30 mg Vitamin E pro 240 g (8 Unzen) Flüssigkeit (eine Portion eines Getränks). Eine besonders bevorzugte Menge beträgt 8 mg bis 20 mg. Am stärksten bevorzugt sind etwa 15 mg pro 240 g (8 Unzen). Daher können die Pulverzusammensetzungen dieser Erfindung zu einem Getränk zugegeben werden, um eine Vitamin-E-Konzentration von etwa 5 bis 30 mg oder 8 bis 20 mg pro 240 g (8 Unzen) Flüssigkeit bereitzustellen. Acht Unzen Flüssigkeit können alternativ als 240 g ausgedrückt werden. Im Fall von fettlöslichen Vitaminen, die größere Wirksamkeit als Vitamin E aufweisen, ist es bevorzugt, die Pulverzusammensetzung so zu formulieren, daß 5 bis 30 mg eines solchen Vitamins in Verdünnungsmittel (z. B. Speiseöl) zugegeben werden können. Dies bedeutet, daß das Vitamin in Verdünnungsmittel verdünnt wird, so daß 5 bis 30 mg Vitamin in Verdünnungsmittel eine geeignete nahrungsergänzende Menge bereitstellen, beispielsweise ein Vielfaches der RDA, bevorzugt das 1- bis 3fache der RDA. Beispielsweise beträgt die RDA für Vitamin D₃ 400 IE. Daher würde eine Vitamin-D₃-Zusammensetzung dieser Erfindung bevorzugt 15 bis 40 Gew.-% an 400 IE von Vitamin D₃ in Verdünnungsmittel enthalten. Dasselbe würde auf andere fettlösliche Vitamine zutreffen. Einem Fachmann werden die geeigneten Formulierungen vertraut sein. Alternativ kann das Vitamin selbst in unverdünnter Form verwendet werden, um die Pulverzusammensetzung herzustellen, so lange wie das Vitamin in einer Konzentration von 1 bis 3 RDA bereitgestellt werden kann, um so 0,5 bis 95 Gew.-% der Zusamensetzung zu bilden. Ob eine Verdünnung notwendig ist oder nicht, wird von der Wirksamkeit des Vitamins abhängen.
Die Menge der Pulverzusammensetzung, die zugegeben werden soll, hängt von der Wirksamkeit des Pulvers ab, d. h. der Menge an Vitamin in dem Pulver, die in dieser Erfindung zwischen etwa 0,5 und etwa 75 Gew.-% liegen kann. Bevorzugte Pulver weisen eine Wirksamkeit von etwa 25 bis etwa 40 % auf. Pulver mit kleineren Tröpfchengrößen werden im allgemeinen weniger Trübheit in Flüssigkeit erzeugen. Bezogen auf die Tröpfchengröße und den gewünschten Gehalt an Anreicherung und Trübheit sollte der Fachmann in der Lage sein, die Menge an zuzugebendem Pulver in Abhängigkeit seiner Wirksamkeit zu bestimmen, um die gewünschte optische Reinheit zu erreichen. Wenn ein Getränk, das ergänzt werden soll, bereits trüb ist, dann tritt eine Erhöhung der NTUs weniger wahrscheinlich auf, und ein höherer Bereich an zusätzlicher Trübheit kann aufgenommen werden. Ein bevorzugtes Getränk dieser Erfindung enthält etwa 8 bis etwa 20 mg fettlösliche Vitamine in Form von Tröpfchen, die einen Durchmesser von etwa 70 bis etwa 120 nm, insbesondere 100 nm, aufweisen.
Die Getränke dieser Erfindung können kohlensäurehaltige Getränke sein, z. B. aromatisierte Selterswasser, Softdrinks oder Mineralgetränke sowie nicht kohlensäurehaltige Säfte, Punsche und konzentrierte Formen dieser Getränke. Getränke, besonders Saft und Colagetränke, welche in der Weise von Softdrinks kohlensäurehaltig sind, sowie „stille" Getränke und Nektare und hoch konzentrierte Getränke oder Getränkekonzentrate, die mindestens etwa 45 Gew.-% Saft enthalten, werden ebenso in Betracht gezogen.
Als Beispiel umfassen die hierin verwendeten Fruchtsäfte und Fruchtaromen Weintraube, Birne, Passionsfrucht, Ananas, Banane oder Bananenpüree, Aprikose, Orange, Zitrone, Grapefruit, Apfel, Preiselbeere, Tomate, Mango, Papaya, Limone, Mandarine, Kirsche, Himbeere, Karotten und Gemische davon. Außerdem können künstliche Aromen, z. B. Cola, oder natürliche Aromen, abgeleitet von diesen Säften, in den Getränken verwendet werden. Schokoladenaromen und andere Nicht-Fruchtaromen können ebenso verwendet werden, um Ge tränke herzustellen, die Vitamin- und Mineralergänzung enthalten. Außerdem ist Milch, erhalten von Kühen oder synthetisch, ein in Betracht gezogenes Getränk, zu dem die Pulverzusammensetzungen dieser Erfindung zugegeben werden können. Die Milch kann selbst andere Getränkekomponenten umfassen, insbesondere Aromen wie Schokolade, Kaffee oder Erdbeere. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck „Saftprodukt" auf sowohl Obst- als auch Gemüsesaftgetränke und Obst- und Gemüsesaftkonzentrate, welche zumindest 45 % Fruchtsaft enthalten. Gemüse, wenn hierin verwendet, umfaßt sowohl eßbare Nicht-Frucht-Pflanzenteile, wie Wurzeln, Blätter, Rinden, als auch ebenso, wenn nicht anderweitig angegeben, jegliche Körner, Nüsse, Bohnen und Sprossen, welche als Säfte oder Getränkearomen bereitgestellt werden.
Sportgetränke werden ebenso als Getränke, die durch die Pulverzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung ergänzt werden, in Betracht gezogen. Typische Sportgetränke enthalten Wasser, Saccharosesirup, Glukose-Fructosesirup und natürliche oder künstliche Aromen. Diese Getränke können ebenso Zitronensäure, Natriumzitrat, Monokaliumphosphat sowie andere Materialien enthalten, welche beim Auffüllen der Elektrolyte, die während der Perspiration verloren gehen, nützlich sind.
Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck „Saftgetränk" auf ein Obst- oder Gemüsesaftprodukt, welches eine einfache, tischfertige, trinkbare Form ist. Saftgetränke der vorliegenden Erfindung können vom „hoch konzentrierten" Typ sein, der typischerweise mindestens etwa 95 % Saft umfaßt. Hoch konzentrierte Saftgetränke umfassen ebenso die Produkte aus 100 % Saft, wie beispielsweise Orange, Zitrone, Apfel, Himbeere, Kirsche, Aprikose, Birne, Grapefruit, Weintraube, Limette, Mandarine, Karotte, Ananas, Melone, Mango, Papaya, Passionsfrucht, Banane und Bananenpüree, Preiselbeere, Tomate, Karotte, Kohl, Sellerie, Gurke, Spinat und verschiedene Gemische davon. Saftgetränke umfassen ebenso gestreckte Saftprodukte, die als „Nektare" bezeichnet werden. Diese gestreckten Saftprodukte umfassen typischerweise etwa 50 % bis etwa 90 % Saft, bevorzugt etwa 50 % bis etwa 70 % Saft. Nektare weisen normalerweise hinzugefügten Zucker oder künstliche Süßungsmittel oder Kohlenhydratersatzmittel auf. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck „Zitrussaft" auf Fruchtsäfte, ausgewählt aus Orangensaft, Zitronensaft, Limettensaft, Weintraubenfruchtsaft, Mandarinensaft und Gemischen davon.
Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck „Saftmaterialien" auf konzentrierten Obst- oder Gemüsesaft, plus andere Saftmaterialien, wie Saftaroma und flüchtige Aromabestandteile, Schalenöle und Fruchtmark oder Fruchtmasse. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck „Saftkonzentrat" auf ein Obst- oder Gemüsesaftprodukt, welches, wenn es mit der geeigneten Menge an Wasser verdünnt wird_; trinkbare Saftgetränke bildet. Saftkonzentrate innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung werden typischerweise formuliert, um trinkbare Getränke bereitzustellen, wenn mit 3 bis 5 Gewichtsteilen Wasser verdünnt.
Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck „Getränkekonzentrat" oder „Flaschensirup" auf ein Gemisch aus Aromen, Wasser und etwa 10 % bis etwa 60 % Zucker oder Kohlenhydratersatzmittel, d. h. Saccharose, Dextrose, Maisstärkesirupfeststoffe, Fructose, Dextrine, Polydextrose und Gemische davon.
Die Aromakomponente der Getränke und Getränkekonzentrate enthält Aromen, ausgewählt aus Fruchtaromen, Gemüsearomen, botanischen Aromen und Gemischen davon. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck „Fruchtaroma" auf die Aromen, abgeleitet von dem eßbaren reproduktiven Teil einer Samenpflanze, speziell einer mit mit dem Samen verbundenen süßen Fruchtmark, und „Gemüsearoma" bezieht sich auf Aromen, abgeleitet von anderen eßbaren Teilen von Samen- und anderen Pflanzen. Ebenso sind innerhalb des Ausdruckes „Fruchtaroma" und „Gemüsearoma" synthetisch hergestellte Aromen enthalten, die hergestellt werden, um die Frucht- oder Gemüsearomen, die aus natürlichen Quellen abgeleitet sind, zu simulieren. Besonders bevorzugte Fruchtaromen sind Zitronenaromen, einschließlich Orangen-, Limonen-, Limetten- und Weintraubenaromen. Neben Zitronenaromen kann eine Vielzahl von anderen Fruchtaromen verwendet werden, wie Apfel-, Weintrauben-, Kirschen-, Ananas-, Mango- und Papayaaromen und dergleichen. Diese Fruchtaromen können von natürlichen Quellen abgeleitet werden, wie Säfte und Aromaöle, oder können synthetisch hergestellt werden. Wie hierin verwendet, bezieht sich der Ausdruck „botanisches Aroma" auf Aromen, abgeleitet von anderen Teilen einer Pflanze als der Frucht; d. h. abgeleitet von Nüssen, Rinde, Wurzeln und Blättern, und Bohnen, wie Kaffee, Kakao und Vanille. Ebenso sind innerhalb des Ausdruckes „botanisches Aroma" synthetisch hergestellte Aromen enthalten, die hergestellt werden, um botanische Aromen zu simulieren, die von natürlichen Quellen abgeleitet sind. Beispiele solcher Aromen umfassen Cola, Tee, Kaffee, Schokolade, Vanille, Mandel und dergleichen. Botanische Aromen können von natürlichen Quellen, wie ätherischen Ölen und Extrakten, abgeleitet werden oder können synthetisch hergestellt werden.
Die Aromakomponente kann eine Mischung aus verschiedenen Aromen umfassen, beispielsweise Zitronen- und Limettenaromen, Colaaromen und Zitronenaromen unter Bildung von Colaaromen usw. Wenn gewünscht, können Säfte, wie Orange, Zitrone, Limette, Apfel, Weintraube, Karotte, Sellerie und ähnliche Säfte in der Aromakomponente verwendet werden. Die Aromen in der Aromakomponente werden manchmal zu Emulsionströpfchen geformt, die dann in dem Getränkekonzentrat gelöst werden. Weil diese Tröpfchen normalerweise eine relative Dichte von weniger als die von Wasser aufweisen und daher eine separate Phase bilden, werden Streckmittel (die ebenso als Trübungsmittel fungieren können) typischerweise verwendet, um die Emulsionströpfchen in dem Getränk dispergiert zu halten. Beispiele von diesen Streckmitteln sind brmierte Pflanzenöle (BVO) und Kolophoniumester, insbesondere die Estergummis. Siehe L. F. Green, Developments in Soft Drinks Technology, Bd. 1, (Applied Science Publishers Ltd. 1978), S. 87–93, für eine weitere Beschreibung der Verwendung von Streck- und Trübungsmitteln in flüssigen Getränken. Neben Streckmitteln können Emulgatoren und Emulsionsstabilisatoren verwendet werden, um die Emulsionströpfchen zu stabilisieren. Beispiele solcher Emulgatoren und Emulsionsstabilisatoren umfassen Gummis, Pektine, Cellulosen, Polysorbate, Sorbitanester und Propylenglykolalginate. Siehe L. F. Green, supra auf S. 92. Die spezielle Menge der Aromakomponente, die den Getränken und Getränkekonzentraten wirksam Aromaeigenschaften verleiht („Aromaverbesserung"), kann von dem ausgewählten Aroma/den ausgewählten Aromen, dem gewünschten Aromaeindruck und der Form der Aromakomponente abhängen. Die Aromakomponente kann mindestens 0,05 Gew.-% der Getränkezusammensetzung und typischerweise 0,1 bis 2 Gew.-% für kohlensäurehaltige Getränke umfassen. Wenn Säfte als das Aroma verwendet werden, kann die Aromakomponente auf einer einzigen Grundlage bis zu 25 % Fruchtsaft, bezogen auf das Gewicht des Getränks, bevorzugt 5 % bis 15 % Saft, bezogen auf das Gewicht, für kohlensäurehaltige Getränke, umfassen.
Kohlendioxid kann in das Wasser, das mit dem Getränkesirup gemischt wird, oder in das trinkbare Getränk nach der Verdünnung, um die Karbonisierung zu erreichen, eingeführt werden. Das kohlensäurehaltige Getränk kann in ein Gefäß wie eine Flasche oder Dose gegeben und dann verschlossen werden. Jedes konventionelle Karbonisierungsverfahren kann verwendet werden, um die kohlensäurehaltigen Getränke dieser Erfindung herzustellen. Die Menge an Kohlendioxid, das in das Getränk eingeführt wird, wird von dem speziell verwendeten Aromasystem und der Menge an gewünschter Karbonisierung abhängen. Normalerweise enthalten kohlensäurehaltige Getränke der vorliegenden Erfindung 1,0 bis 4,5 Volumen an Kohlendioxid. Die bevorzugten kohlensäurehaltigen Getränke enthalten 2 bis etwa 3,5 Volumen an Kohlendioxid.
Die vorliegende Erfindung ist ebenso zur Ergänzung von Getränken und Getränkekonzentraten, einschließlich Zitronensäften, besonders geeignet. Die Getränke können 3 % bis 100 % Saft oder etwa 0,05 % bis etwa 10 % eines künstlichen oder natürlichen Aromas, insbesondere Orangensaft, enthalten. Der konzentrierte Orangensaft, Orangensaftaroma und flüchtige Aromabestandteile, Fruchtmark und Schalenöle, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, können aus Standardorangensaft erhalten werden. Siehe Nagy et al., Citrus Science and Technology, Band 2, (AVI Publishing Co. 1977), S. 177–252 zur Standardverarbeitung von Orangen, Grapefruits und Mandarinen. (Siehe ebenso Nelson et al., Fruit and Vegetable Juice Processing Technology (3. Aufl., AVI Publishing 1980), S. 180–505 zur Standardverarbeitung von Nichtzitrussäften, wie Apfel, Weintraube, Ananas usw., um Quellen von Saft und Saftmaterialien für Nichtzitrussaftprodukte bereitzustellen).
Säfte aus unterschiedlichen Quellen werden häufig gemischt, um das Verhältnis von Zucker zu Säure des Safts einzustellen. Unterschiedliche Arten von Orangen können gemischt werden oder unterschiedliche Säfte können gemischt werden, um das gewünschte Aroma und Zucker-zu-Säure-Verhältnis zu erhalten. Ein Zucker-zu-Säure-Verhältnis von etwa 8 : 1 bis etwa 20 : 1 wird für Fruchtsäfte als akzeptabel betrachtet. Jedoch betragen bevorzugte Zukker-zu-Säure-Verhältnisse typischerweise etwa 11 : 1 bis etwa 15 : 1, insbesondere für Zitrussäfte.
Süßungsmittel umfassen die Zucker, die normalerweise in Saftprodukten vorliegen, beispielsweise Glukose, Saccharose und Fructose. Zucker umfassen ebenso Glukosesirup mit hohem Fructosegehalt, Invertsirup, Zuckeralkohole, einschließlich Sorbitol, Refiner-Sirup und Gemische davon. Zusätzlich zu Zucker können die gestreckten Saftgetränke der vorliegenden Erfindung andere Süßungsmittel enthalten. Andere geeignete Süßungsmittel umfassen Saccharin, Cyclamate, Acetosulfam, L-Aspartyl-L-phenylalaninniederalkylester-Süßungs mittel (z. B. Aspartam). Ein besonders bevorzugtes Süßungsmittel zur Verwendung in diesen gestreckten Saftprodukten ist Aspartam. Für einzelne Saftgetränke kann der Zuckergehalt zwischen etwa 2° uns etwa 16° Brix liegen (16° Brix bedeuten, daß der Saft etwa 16 % löslichen Feststoff enthält usw.). Typischerweise hängt der Zuckergehalt von solchen Getränken von der Menge an darin enthaltendem Saft ab. Für hoch konzentrierte Getränke, die mindestens etwa 95 % Saft enthalten, beträgt der Zuckergehalt typischerweise etwa 5° bis etwa 14° Brix. Für gestreckte Saftgetränke, die etwa 50 % bis etwa 90 % Saft umfassen, beträgt der Zuckergehalt typischerweise etwa 5° bis etwa 13° Brix (kein anders Süßungsmittel) oder etwa 2° bis etwa 8° Brix (andere Süßungsmittel enthaltend). Für Saftkonzentrate gemäß der vorliegenden Erfindung kann der Zuckergehalt zwischen etwa 6° und etwa 75° Brix liegen. Typischerweise beträgt der Zuckergehalt dieser Saftkonzentrate etwa 20° bis etwa 50° Brix. Für Orangensaftkonzentrate beträgt der Zuckergehalt bevorzugt etwa 35° bis etwa 50° Brix.
Die Menge an Süßungsmittel, die in den erfindungsgemäßen Getränken wirksam ist, hängt von dem speziell verwendeten Süßungsmittel und der gewünschten Süßeintensität ab. Für Süßstoffe variiert diese Menge in Abhängigkeit der Süßeintensität des speziellen Süßungsmittels. Für Zucker kann diese Menge 1 % bis 14 % (typischerweise 6 bis 14 Gew.-%), bezogen auf das Gewicht, für kohlensäurehaltige Getränke betragen. Bevorzugte Getränke enthalten 9 Gew.-% bis 13 Gew.-% Zucker. Beim Bestimmen der Menge an Zucker für Getränke der vorliegenden Erfindung ist jeder Zucker oder anderes Süßungsmittel, das in der Aromakomponente vorliegt, wie in Saft, ebenso enthalten. Kalorienarme Süßungsmittelkombinationen, enthaltend einen Süßstoff, wie Aspartam, und einen Zucker, wie Glukosesirup mit hohem Fructosegehalt, können ebenso in Getränken verwendet werden. Für Getränkesirups beträgt die Menge an Zucker in einem Getränkesirup etwa 10 % bis etwa 60 % und bevorzugt etwa 40 % bis etwa 60 %. Zusätzlich zu Süßungsmitteln können Getränke bereits ebenso mit wasserlöslichen oder fettlöslichen Vitaminen angereichert sein. die Zusammensetzung dieser Erfindung kann zu Getränken zugegeben werden, die bereits Vitaminzusammensetzungen, die nicht erfindungsgemäß sind, enthalten oder zu denen diese später zugegeben werden.
Die verschiedenen Getränke und Getränkekonzentrate können in konventionellen Verpakkungen für spezielle Getränke oder Getränkekonzentrate, die durch die optisch reine Zusammensetzung aus fettlöslichen Vitaminen nahrungsergänzt werden, verpackt werden. In einigen Fällen werden die Konzentrate eingefroren.
Die Pulverzusammensetzungen dieser Erfindung können ebenso zu Kosmetika zugegeben werden, wenn es gewünscht ist, um fettlösliche Vitamine, wie Vitamin E, in ein Kosmetikum zu mischen. Wenn das Kosmetikum optisch klar ist, können bevorzugte erfindungsgemäße Zusammensetzungen verwendet werden, um das Ansteigen der Trübheit des Kosmetikums zu vermeiden. Kosmetika umfassen jegliche Materialien, die zur Auftragung auf die Haut, das Haar oder die Nägel gedacht sind, beispielsweise Hautpflegeprodukte, wie Balsams, Lotionen oder Stifte, verschieden Salben, Make-up-Zusammensetzungen zur Verwendung auf dem Gesicht, den Augen oder Lippen, Shampoos und Konditionierer, Nagellacke und dergleichen. Das Kosmetikum kann andere Wirkstoffe enthalten. Pharmazeutische Zusammensetzungen, die zur topischen Auftragung in Form von Salben, Lotionen und dergleichen gedacht sind, werden ebenso in Betracht gezogen. Kosmetikformulierungen werden dem Fachmann allgemein bekannt sein. Die Pulverzusammensetzung dieser Erfindung wird zu einem geeigneten Zeitpunkt in dem Herstellungsverfahren zugegeben, um so gründlich in das Kosmetikum gemischt zu werden.
Eine Pulverzusammensetzung, welche Tröpfchen eines fettlöslichen Vitamins umfaßt, wobei die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 70 bis 200 Nanometern aufweisen (bevorzugt 80 bis 120 nm im Durchmesser und am stärksten bevorzugt etwa 100 nm), und die in einer modifizierten Polysaccharidmatrix dispergiert sind, können hergestellt werden durch

a. Vereinigung von Wasser mit dem modifizierten Polysaccharid für einen Zeitraum, der ausreicht, daß sich das modifizierte Polysaccharid in dem Wasser auflöst;
b. Zugeben des fettlöslichen Vitamins zu der Lösung aus Schritt a. zur Bildung einer Rohemulsion, bevorzugt einer Rohemulsion mit einem Feststoffgehalt von etwa 30 bis etwa 50 %, stärker bevorzugt etwa 45 %;
c. Mischen der Rohemulsion aus Schritt b., bis die Größe der Tröpfchen in der Emulsion auf 1500 nm oder weniger bestimmt wird;
d. Emulgieren der Rohemulsion aus Schritt c. bei einer Temperatur von etwa 5 °C bis etwa 75 °C bei einem Druck von etwa 6,8948·10⁷ bis etwa 4,13688·10⁸ Pa (10.000 bis 60.000 psi), bevorzugt 1,7237·10⁸ Pa (25.000 psi) zum Erhalt einer Vitaminergänzungsemulsion, bestehend aus Tröpfchen mit durchschnittlichen Größen von 70 bis 200 nm; und
e. Trocknen der Emulsion aus Schritt d. zum Erhalt einer Pulverzusammensetzung, die Tröpfchen eines fettlöslichen Vitamins umfaßt, wobei die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 70 bis 200 Nanometer haben und in einer modifizierten Polysaccharidmatrix dispergiert sind.

Schritt a kann bei jeder günstigen Temperatur durchgeführt werden, um eine schnelle Auflösung des modifizierten Polysaccharids in Wasser zu gewährleisten und seine Funktionalität vollständig zu nutzen. Um die vollständige Auflösung des modifizierten Polysaccharids innerhalb einer günstigen Zeitmenge zu gewährleisten, ist das Erhitzen auf etwa 70 oder 80 °C bevorzugt, wobei danach die resultierende Lösung günstigerweise auf etwa Raumtemperatur oder leicht höher (etwa 30 °C ) abgekühlt werden kann.
Um die gewünschte Tröpfchengröße zu erreichen, kann der Emulsionsschritt d durch ein oder mehrere Durchläufe, wenn notwendig, wiederholt werden, um die gewünschte Tröpfchengröße zu erhalten, d. h. die Rohemulsion wird in das Homogenisierungsgefäß geleitet, emulgiert, aus dem Homogenisierungsgefäß herausgeleitet und erneut durch das Homogenisierungsgefäß geleitet, bis die gewünschte Tröpfchengröße erreicht ist. Normalerweise werden mindestens fünf bis zwanzig Durchläufe erforderlich sein. Diese Durchläufe werden normalerweise alle bei demselben Druck und denselben Systemparametern durchgeführt, aber unterschiedliche Drücke können für unterschiedliche Durchläufe verwendet werden (andere Systemparameter könnten ebenso für verschiedene Durchläufe variiert werden). Der Zeitraum für einen Durchlauf ist nicht kritisch. Die Zeitmenge pro Durchlauf wird von den Systemparametern abhängen, einschließlich Emulsionsviskosität, Chargengröße, Fließgeschwindigkeit und Druck. Diese Parameter werden von dem genauen ausgewählten Verfahrensformat abhängen, und können vom Fachmann verändert werden, um die gewünschten Ergebnisse zu erhalten. Die Emulgierungsdurchläufe sollten fortgesetzt werden, bis die Tests zeigen, daß die gewünschte Tröpfchengröße erreicht ist, wie durch Teilchengrößenanalyse bestimmt (beispielsweise durch Lichtstreuung, wie oben beschrieben). Es ist wichtig, daß der Homogenisierungsschritt bei einem ultrahohen Druck durchgeführt wird, wie oben beschrieben, um die Tröpfchengröße der Emulsion auf eine gewünschte Größe effektiv zu verringern. Die Homogenisierungstemperatur, wie am Austritt des Homogenisators gemessen, liegt bevorzugt unter 70 °C. Die Emulsion wird dann zu Pulver durch eine bekannte Technologie, wie Gefriertrocknung, Fließbetttrocknen, Kügelchenbildung, aber bevorzugt durch Sprühtrocknen um gewandelt, um eine Pulverzusammensetzung zu erhalten, welche Tröpfchen eines fettlöslichen Vitamins umfaßt, wobei die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 70 bis 200 Nanometer aufweisen (bevorzugt 80 bis 120 und am stärksten bevorzugt 100 nm im Durchmesser), und welche in einer modifizierten Polysaccharidmatrix dispergiert sind. Eine Pulverzusammensetzung, die durch dieses Verfahren hergestellt wird, ist Teil dieser Erfindung.
Die Endemulsion ergibt ein Pulver, welches bei der Wiederauflösung in einer Flüssigkeit, eine Emulsionströpfchengröße von im allgemeinen etwa 10 bis 15 nm größer als die Tröpfchengröße der Emulsion vor der Sprühtrocknung ergibt. Ein so hergestelltes Pulver wird Vitamintröpfchen. von 200 nm oder weniger enthalten. Ein solches Pulver wird, wenn es zu einer Flüssigkeit zugegeben wird, Tröpfchen mit durchschnittlicher Tröpfchengröße von 70 bis 200 nm, bevorzugt 80 bis 120 nm, am stärksten bevorzugt etwa 100 nm bereitstellen. Solche Tröpfchengrößen sind zum Zugeben zu Getränken bei Anreicherungsgehalten von bis zu etwa 5 bis etwa 30 mg, bevorzugt etwa 8 bis etwa 20 und insbesondere etwa 15 mg Vitamin pro 8 Unzen (240 g), Portion an Getränk, günstig. Wie oben erörtert, kann Vitamin E in reiner Form zugegeben werden (d. h. 15 mg Vitamin E pro 8 oz). Jedoch werden die wirksameren fettlöslichen Vitamine bevorzugt verdünnt, so daß, was zugegeben wird, 15 mg Vitamin in Verdünnungsmittel eher als 15 mg reines Vitamin betragen würde. Wenn zugegeben, sollte das resultierende Getränk keine Ringbildung zeigen. Außerdem kann das zugegebene Vitamin mit besserer Bioverfügbarkeit bereitgestellt werden.
In bezug auf das ursprünglich optisch reine Getränk kann, um die optische Reinheit aufrechtzuerhalten, eine bevorzugte Zusammensetzung dieser Erfindung zugegeben werden. Die NTU des resultierenden Getränkes sollte nicht mehr als 30 und bevorzugt rund 10 bis 15, speziell bei niedrigeren Anreicherungsgehalten betragen. Im allgemeinen ist bei den gewünschten Anreicherungsgehalten eine Tröpfchengröße von etwa 120 nm im Durchmesser im Hinblick auf die optische Reinheit akzeptabel, und trägt im wesentlichen nicht zu NTUs bei. Im allgemeinen kann ein Tröpfchen von kleinerer Größe für die Verwendung bei einem höheren Anreicherungsgehalt bevorzugt sein. Daher würde in bezug auf das Verringern der Trübheit in einem optisch reinen Getränk ein Pulver mit einer größeren durchschnittlichen Vitamintröpfchengröße bei einem niedrigeren Anreicherungsgehalt nützlicher sein, während ein Pulver mit einer niedrigeren durchschnittlichen Vitamintröpfchengröße bei einem höheren Anreiche rungsgehalt bevorzugt sein würde. In dieser Hinsicht stellt 2 eine Anleitung in bezug auf die Beziehung zwischen der Tröpfchengröße und der optischen Reinheit bereit. Wie durch diese beste angepaßte Annäherung hervorgeht, ist dieses Verhältnis ungefähr linear, so daß sich, wenn sich die Tröpfchengröße erhöht, die NTU für denselben Anreicherungsgehalt erhöht. Daher ist die optische Reinheit (NTU) eine Funktion der Tröpfchengröße der Zusammensetzung. Jedoch hat die Wirksamkeit des Pulvers keine signifikante Wirkung auf die Beziehung zwischen Trübheit und Tröpfchengröße in dem Wirksamkeitsbereich von 15 bis 25 %.
Um die Emulsion und Pulver dieser Erfindung zu erhalten, können die Parameter des obigen Verfahrens innerhalb der bereitgestellten Grenzen verändert werden. Die relevanten Variablen sind der Druck im Emulgierungsschritt, Feststoffgehalt, der der Gewichtsprozentsatz der Vitamine) plus den modifizierten Polysaccharid(en) in der Rohemulsion ist, die Lipidkomponente des Feststoffgehalts, der der Gewichtsprozentsatz des Feststoffgehalts, der Vitamin(e) ist/sind, einschließlich jeglichen eßbaren Verdünnungsmittels wie Öl ist, und die Anzahl an Durchläufen durch den Emulgierungsschritt. Innerhalb der Anleitung dieser Erfindung können diese Parameter verändert werden, um eine Pulverzusammensetzung zu erhalten, die Vitamintröpfchen mit einem Durchmesser von 200 nm oder weniger enthält, und die eine Wirksamkeit (die der Gewichtsprozentsatz an Vitamin ist) von etwa 0,5 % bis 75 %, insbesondere etwa 25 % bis etwa 40 % aufweist, und die die Anreicherungsgehalte von mehrfachen RDAs des Vitamins bereitstellt, bevorzugt etwa 1 bis 3 RDA an Vitamin, am stärksten bevorzugt in Form von 5 bis etwa 30 mg Vitamin (rein oder in einem Verdünnungsmittel verarbeitet) pro 8 Unzen Flüssigkeit.
Die Wirksamkeit des Pulvers dieser Erfindung wird durch die Menge an fettlöslichem Vitamin in der Rohemulsion bestimmt. Beispielsweise wird eine Emulsion, die etwa 5 bis etwa 15 Gew.-% Vitamin (reines Vitamin oder Vitamin in Verdünnungsmittel) ist, in grober Schätzung ein Pulver mit einer Wirksamkeit von etwa 10 bis 30 Gew.-% bereitstellen. Jedoch wird ein Fachmann in der Lage sein, den Emulsionsgehalt mit der durch diese Erfindung bereitgestellten Anleitung zu variieren, um eine gewünschte Wirksamkeit in dem resultierenden Pulver zu erhalten.
Im allgemeinen, je niedriger der Druck, desto mehr Durchläufe werden erforderlich sein, um eine Emulsion mit einer gegebenen Tröpfchengröße zu erhalten. Je höher der Lipidgehalt ist, desto mehr Durchläufe werden erforderlich sein, um ebenso die gegebene Teilchengröße zu erhalten. (Wie oben erläutert, bestimmt die Tröpfchengröße der Emulsion die Tröpfchengröße in dem resultierenden Pulver und die Tröpfchengröße in der Flüssigkeit, zu der das Pulver schließlich zugegeben wird, beträgt etwa 10 bis 15 nm mehr als die Tröpfchengröße der ursprünglichen Emulsion). Die Wirksamkeit des Pulvers ist grob zweimal der Lipidgehalt (für reines Vitamin) der Emulsion. Die Emulsion wird verarbeitet, wie oben und ausführlicher nachstehend beschrieben, um die gewünschte Tröpfchengröße zu erhalten. Wenn ein hoher Anreicherungsgehalt gewünscht ist, dann ist es bevorzugt, ein Pulver mit einer Tröpfchengrößen an dem unteren Ende des Bereiches zu erhalten. Kleinere Tröpfchengrößen können durch Erhöhen des Verarbeitungsdrucks oder der Anzahl an Durchläufen erhalten werden. Wenn es möglich ist, den Verarbeitungsdruck zu erhöhen, dann wird eine gegebene Anzahl an Durchläufen bei dem höheren Druck kleinere Tröpfchen bereitstellen. Wenn jedoch der Druck nicht erhöht werden kann (wenn beispielsweise 15.000 psi die obere Grenze für die zu verwendende Vorrichtung ist), dann kann dasselbe Ergebnis durch Erhöhen der Anzahl an Durchläufen erhalten werden.
In bezug auf den Erhalt eines Pulvers, das Tröpfchen von einer Größe enthält, die eine akzeptable Trübheit für den gewünschten Anreicherungsgehalt bereitstellt, ist die Tröpfchengröße, die aus der Zugabe des Pulvers resultiert, die wichtigste Variable. Es ist möglich, weniger von einem Pulver mit höherer Wirksamkeit als einem Pulver mit niedrigerer Wirksamkeit zuzugeben, um denselben Anreicherungsgehalt zu erhalten, aber wenn das Pulver mit höherer Wirksamkeit eine größere Tröpfchengröße aufweist, dann wird die Tatsache, daß weniger von diesem Pulver zugegeben wird, die Wirkung der Tröpfchengröße nicht aufheben und höhere Trübheit wird resultieren.
Um Pulverzusammensetzungen dieser Erfindung zu erhalten, können die obigen Parameter innerhalb der folgenden Grenzen variiert werden: Der Druckbereich beträgt 6,8948·10⁷ bis 4,13688·10⁸ Pa (10.000 psi bis 60.000 psi), bevorzugt 1,38·10⁸ Pa bis 2,41·10⁸ Pa (20.000 bis 35.000 psi) und insbesondere 2,068·10⁸ Pa (30.000 psi). Der Feststoffgehalt beträgt bevorzugt nicht mehr als 60 % und der Lipidgehalt beträgt 75 % oder weniger des Feststoffgehalts. Ein bevorzugter Druck beträgt 1,38·10⁸ Pa bis 2,41·10⁸ Pa (20.000 bis 35.000 psi), insbesondere 2,068·10⁸ Pa (30.000 psi). Eine bevorzugte Rohemulsion weist einen Feststoffgehalt von etwa 30 % bis etwa 50 %, bevorzugt etwa 45 % auf, ein bevorzugter Lipidgehalt beträgt etwa 10 % bis etwa 50 %. Eine bevorzugte Wirksamkeit beträgt etwa 25 % bis etwa 40 %. Die Anzahl an Durchläufen, die erforderlich sein werden, um eine Tröpfchengröße in der Emulsion von 70 bis 200 nm zu erreichen, kann in Abhängigkeit der Parameter eingestellt werden.
Die verschiedenen Schritte in dem obigen Verfahren können durch bekannte Verfahren unter Verwendung konventioneller Reagenzien und Vorrichtungen durchgeführt werden. Ein Fachmann, der die hierin bereitgestellte Anleitung gibt, wird in der Lage sein, den Emulsions-, Feststoff- und Lipidgehalt (für die Wirksamkeit), den Druck und die Anzahl an Durchläufen innerhalb der Grenzen dieser Erfindung einzustellen, um ohne weiteres eine Pulverzusammensetzung dieser Erfindung zu erhalten.
Ausführlicher wird das Pulver durch Emulgieren einer Rohemulsion von fettlöslichem Vitamin und modifiziertem Polysaccharid hergestellt (beispielsweise die Emulsion dieser Erfindung). Wenn die Emulsion die gewünschte Emulsionströpfchengröße einmal erreicht hat, wird sie zu einem Pulver sprühgetrocknet. Die Wirksamkeit des Pulvers ist der Gewichtsprozentsatz an Vitamin, welches das Pulver enthält.
Die Rohemulsion wird durch Vereinigen des fettlöslichen Vitamins mit dem modifizierten Polysaccharid in geeigneten Mengen hergestellt, was ein Pulverprodukt mit einer Tröpfchengröße, wenn es in Flüssigkeit gelöst wird, von 70 bis 200 nm, bevorzugt 80 bis 120 nm und am stärksten bevorzugt etwa 100 nm bereitstellen wird. Eine Emulsion, enthaltend etwa 5 bis 15 Gew.-% fettlösliches Vitamin, 30 bis 40 Gew.-% modifiziertes Polysaccharid und 50 bis 55 Gew.-% Wasser, ist ein Beispiel. Die Emulsion kann in einem Standardgefäß mit einer geeigneten Kapazität hergestellt werden, wo das Erhitzen und Abkühlen stattfinden kann. Das Wasser und modifizierte Polysaccharid werden zu dem Gefäß zugegeben. Das Gemisch kann auf etwa 80 °C erhitzt werden, dies ist aber nicht erforderlich. Das Gemisch sollte gerührt werden, bis sich das modifizierte Polysaccharid gelöst hat.
Die Lösung wird dann bei Raumtemperatur stehengelassen oder auf Raumtemperatur bis etwa 30 °C abgekühlt, und das fettlösliche Vitamin wird langsam zugegeben. Das Gemisch wird zu einer Rohemulsion in dem Gefäß homogenisiert (beispielsweise unter Verwendung einer Kolloidmühle oder eines anderen konventionellen Mischmittels). bis die Tröpfchengröße weniger als 1500 nm beträgt. Die Tröpfchengröße kann durch jeden konventionellen Teilchengrößenanalysator gemessen werden. Ein bevorzugtes Meßmittel ist Laserlichtstreuungstechnik. Der Malvern ZetaSizer 3 oder Autosizer Iic (Malvern Instruments, Southborough, MA) ist ein Beispiel eines Laserlichtstreuungsmeßgeräts.
Die Rohemulsion wird dann weiter unter Verwendung von Standardvorrichtung und -gefäßen für diesen Zweck emulgiert. Die ausgewählte Vorrichtung sollte einen ausreichend hohen Druck bereitstellen. Microfluidizer-Vorrichtungen sind nützlich, wie Modelle M-210C-E/H, M-110ET, M-610-C und M-140K, können von Microfluidics International Corporation erhalten werden [Newton, MA]. Es ist ebenso möglich, einen Wasserstrahl zu verwenden (wie den, erzeugt durch Jet Edge Inc., Minneapolis, MN). Die Rohemulsion kann von dem Haltegefäß zu der Emulgiervorrichtung durch ein geeignetes Sieb übertragen werden, um das Verstopfen des Microfluidizers zu verhindern. Die Temperatur, bei der die Homogenisierung (unter der weitere Emulgierung zu verstehen ist) stattfindet, wird bestenfalls zwischen Raumtemperatur (etwa 20 bis 25 °C) oder etwa 30 °C bis zu 75 °C mit einem Kühlsystem, wie einem Eiswasserbad, gehalten, um die Temperatur bei hohen Drücken zu kontrollieren. Die Druckpumpe der Emulgiervorrichtung sollte auf einen geeigneten Druck eingestellt werden (10.000 bis 60.000 psi in Abhängigkeit der gewünschten Tröpfchengröße). Man beachte, daß der Druck in der Vorrichtung über einen breiten Bereich in Abhängigkeit der Anzahl an Kolben in der Hochdruckpumpe fluktuieren kann. Ein Zweikolben-Microfluidizer variiert von 7.250 bis 14.500 psi (500 bis 1000 bar). Eine Dreikolbenpumpe ist bevorzugt.
Die Homogenisierung wird für eine ausreichende Anzahl an Durchläufen fortgesetzt, um eine Emulsion der gewünschten Tröpfchengröße zu erhalten. Im allgemeinen, je stabiler der Verfahrensdruck, desto weniger Anzahl an Durchläufen ist erforderlich, um dieselbe Tröpfchengröße zu erreichen. Das Trocknen kann durch jedes Standardverfahren erreicht werden, beispielsweise Sprühtrocknen in einem geeigneten Sprühtrockner, wie einem Yamato Mini-Spray Dryer.
Beschreibung der Figuren:
1: Fließdiagramm des typischen Verfahrens zur Herstellung einer Pulverzusammensetzung dieser Erfindung. 1–25 Liter Fryma-Verfahrenseinheit mit integrierter gelöster Scheibe und Kolloidmühle; 2 – Zahnradpumpe max. 1.000 Liter/h, max. 100 bar. 3 – Microfluidizer, M-210C-E/H, 100 Liter/h. max. 2.000 bar. 4 – Wärmeaustauscher mit kaltem Wasser (ca. 10 °C) 5 – Milchdose, 6 – Pumpe, integriert in den Minor-Sprühtrockner, 7 – Sprühtrockner, Minor Model Hi-Tec.
2: Graphische Darstellung der Tröpfchengröße (nm) gegenüber der optischen Reinheit (NTU) für 15,75 % Vitamin E (Kreis) und 26,25 % Vitamin E (Quadrat) in Wasserdispersion.
Die folgenden Beispiele dienen dazu, die vorliegende Erfindung darzustellen, aber sollen diese in keiner Weise einschränken.
Beispiele:
Beispiel 1
Stärkenatriumoctenylsuccinat (10 kg) wurde in 80 °C destilliertem Wasser (14,5 kg) gelöst. Nachdem die Lösung auf 30 °C gekühlt wurde, wurde Vitamin-E-Acetat (1,87 kg) langsam zugegeben und mit einer Kolloidmühle homogenisiert, bis die Tröpfchengröße der Emulsion unter 1500 nm lag. Die Rohemulsion wurde mit einem Microfludics M-210-E/H bei 700 bar homogenisiert. Die Emulsion wurde durch das Homogenisierungsverfahren rückgeführt, bis die Tröpfchen der Emulsion etwa 104 nm erreichten. Während der Homogenisierung wurde die Temperatur der Emulsion mit einem Kühlsystem bei rund 35 °C gehalten.
Die Emulsion wurde unter Verwendung eines Minor-Sprühtrockners (Model Hi-Tec) sprühgetrocknet, wodurch ein Pulver erhalten wurde, das etwa 15 % Vitamin-E-Acetat enthält. Das Pulver wurde in Wasser gelöst, wodurch eine Trübheit von etwa 18,9 NTU bei einer Konzentration von 15 mg Vitamin-E-Acetat pro 240 g Wasser erhalten wurde.
Die Pulvermenge, die zu einem Getränk zugegeben werden soll, hängt von der Menge an gewünschter Anreicherung ab. Es ist wichtig, die optimale Teilchengröße für den gewünschten Anreicherungsgehalt zu bestimmen.
Das Getränk oder die Getränkekonzentrate, die mit den Zusammensetzungen oder Tabletten von fettlöslichen Vitaminen der vorliegenden Erfindung ergänzt werden, können durch konventionelle Mittel hergestellt werden, die dem Fachmann allgemein bekannt sind. Im allgemeinen kann die optisch reine Zusammensetzung von fettlöslichen Vitaminen einfach zugegeben werden und vorsichtig in das Getränk oder Getränkekonzentrate oder Sirups gemischt werden. Die Brausetablette wird im allgemeinen in das Getränk gegeben und kann sich auflösen (Tabletten ergeben im allgemeinen kein optisch reines Getränk aufgrund anderer Tabletttierinhaltsstoffe, aber ergeben Getränke ohne Ringbildung, vorausgesetzt, daß andere Inhaltsstoffe nicht selbst Ringbildung verursachen). Die Getränkekonzentrate und -sirups, zu denen die Pulverzusammensetzung von fettlöslichen Vitaminen zugegeben worden ist, können verwendet werden, um ein einzelnes Endgetränk durch Mischen des Konzentrats oder Sirups mit einer geeigneten Menge an Wasser herzustellen, normalerweise etwa 1 Teil Konzentrat oder Sirup zu etwa 3 bis 4 Teilen Wasser. Das Wasser kann kohlensäurehaltig oder nichtkohlensäurehaltig sein.
Beispiele für andere Getränke, zu denen die Pulverzusammensetzungen der fettlöslichen Vitamine dieser Erfindung in nahrungsergänzenden Mengen zugegeben werden können, umfassen:

(a) „sprudelnden" Orangensaft, umfassend 55 % Orangensaft und 45 % kohlensäurehaltiges Wasser;
(b) Birne-Grapefruit-Nektar, umfassend 25 % Birnensaft, 20 % Grapefruitsaft, wobei der Rest 10 % Saccharose-Wasser umfaßt;
(c) Kiwi-Grapefruit-Getränk, umfassend 20 % Kiwi-Fruchtsaft, 15 % Grapefruitsaft, wobei der Rest Wasser umfaßt;
(d) Mischfrucht-„Cocktail", umfassend je 10 % der Säfte von Passionsfrucht, Mango, Guave, Ananas, Papaya, Banane, Aprikose, Mandarine, Birne und Limette;
(e) Yoghurt/Frucht-Getränk, umfassend 20 % Milchprodukte, 1 % Pektin, 20 % Ananassaft, 10 % zerkleinertes Ananasfruchtfleisch, 16 % Maisstärkesirup, wobei der Rest Wasser umfaßt;
(f) Cola-Getränk, umfassend 0,35 % Colaaromaemulsion, 11 % Zucker, 0,1 % Phosphorsäure, 0,1 % Zitronen- und Äpfelsäuren, Karamelfärbemittel, wobei der Rest kohlensäurehaltiges Wasser umfaßt;
(g) hoch konzentrierter Orangensaft;
(h) hoch konzentrierter Apfelsaft;
(i) hoch konzentrierte aromatisierte Kuhmilch.

Nach 6 Monaten bei Raumtemperatur gab es keinen signifikanten Verlust an Vitamin-E-Acetat in dem sprühgetrocknetem Pulver, wie in der folgenden Tabelle gezeigt.
Tabelle 1
Apfelsaft und Lemon-Ice Gatorade wurden mit sprühgetrocknetem Pulver (16/96-10) bei 8, 15 und 30 mg Vitamin-E-Acetat pro Portion (240 g) angereichert und mit 0,05 % Natriumbenzoat konserviert. Kontrollproben (0 mg) wurden einbezogen. Die Proben wurden in 8-oz-Glasflaschen bis etwa 90 % Füllung gefüllt und danach verschlossen, bei 70 °C für 20 Minuten pasteurisiert.
Die chemische Stabilität an Vitamin-E-Acetat in Wasser und Getränken wird in der folgenden Tabelle 2 gezeigt. Nach 6 Monaten bei Raumtemperatur und 5 °C betrug die durchschnittlichen Vitamin-E-Retention 92 %, 102 % bzw. 101 % in Wasser, Gatorade und Apfelsaft.
Tabelle 2 Chemische Stabilität in Getränken bei Raumtemperatur und 5 °C
Bis zu 6 Monaten gab es keine Ringbildung oder Ausfällung, die aus der Vitamin-E-Anreicherung resultierte. Das sprühgetrocknete Pulver kann verwendet werden, um Apfelsaft oder Gatorade auf etwa 8 bis 12 mg Vitamin E pro Portion anzureichern, wodurch eine optische Reinheit, wie in Tabelle 3 gezeigt, erhalten wurde. Tabelle 3 Optische Reinheit von Vitamin-E-angereichertem Apfelsaft und Gatorade bei 5 °C und Raumtemperatur.

^a Apfelsaft (hergestellt aus Seneca Red Frozen Juice-Konzentrat) und Gatorade Lemon Ice wurden auf 8, 15 und 30 mg pro Portion (240 g) angereichert.
^b mikrobieller Verderb wurde bemerkt.

Beispiel 2
Stärkenatriumoctenylsuccinat (2511 g) wurde in 80 °C destilliertem Wasser (2960 g) gelöst. Danach wurde die Lösung auf 30 °C abgekühlt, Vitamin-E-Acetat (454,6 g) wurde langsam zugegeben, während es mit einem Gifford-Wood-1L-Homogenisator bei hoher Geschwindigkeit für 3 Minuten homogenisiert wurde. Die Rohemulsion wurde bei 9000 psi mit Microfludics M-110 bei einer Fließgeschwindigkeit von etwa 560 ml pro Minute homogenisiert. Die Emulsion wurde durch das Homogenisierungsverfahren rückgeführt, bis die Tröpfchen der Emulsion etwa 116 nm nach ungefähr 19 Durchläufen erreichten. Während der Homogenisierung wurde die Temperatur der Emulsion mit einem Kühlsystem bei rund 35 °C gehalten.
Die Emulsion wurde in Wasser dispergiert, wodurch eine Trübheit von 12,3 NTU bei einer Konzentration von 15 mg Vitamin-E-Acetat pro 240 g Wasser erhalten wurde.
Beispiel 3
Stärkenatriumoctenylsuccinat (2340,4 g) wurde in 80 °C destilliertem Wasser (2392,3 g) gelöst. Nachdem die Lösung auf etwa 30 °C abgekühlt war, wurde Vitamin-E-Acetat (1576,4 g) langsam zugegeben, während mit einem Laborhomogenisator homogenisiert wurde, bis die Tröpfchengröße unter 1500 nm lag. Die Emulsion wurde durch ein 50-Mesh-Sieb filtriert, wodurch jegliche ungelösten großen Teilchen entfernt wurden. Die Rohemulsion wurde bei einem Druck von 1,034·10⁸ Pa (15.000 psi) mit einem Hochdruckhomogenisator homogenisiert (Microfludics M-110). Die Emulsion wurde durch das Homogenisierungsverfahren rückgeführt, bis die Tröpfchen der Emulsion etwa 125 nm erreichten. Während der Homogenisierung wurde die Temperatur der Emulsion mit einem Kühlsystem bei rund 25 bis 35 °C gehalten.
Die Emulsion wurde sprühgetrocknet (Yamato Mini Spray Dryer; Model ADL-31), wodurch das Vitamin-E-Pulver erhalten wurde. Die Emulsionströpfchengröße des Pulvers in Wasser betrug etwa 136 nm.
Das Vitamin-E-Pulver, welches 42,5 % Vitamin E enthält, wurde verwendet, um Gatorade und Apfelsaft auf 15 mg Vitamin-E-Acetat pro Portion (240 g) anzureichern. Um die Anreicherung durchzuführen, wurde eine geeignete Menge des Pulvers in den Getränken gelöst, und die angereicherten Getränke wurden bei 90 °C pasteurisiert. Die optische Reinheit der Getränke wurde vor und nach der Pasteurisierung bestimmt und die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4

* Die Konzentration betrug 15 mg Vitamin-E-Acetat pro 240 g/8 oz Getränk

Die Anreicherung auf etwa 6 bis 8 mg pro 8 oz-Portion würde einen Trübheitsgehalt unter 30 NTU mit dieser Zusammensetzung bereitstellen. Alternativ könnte die Emulsion durch weiter Durchläufe verarbeitet werden, wodurch eine Emulsionströpfchengröße von etwa 110 nm oder darunter erhalten würde, was ein Pulver bereitstellen würde, das zu einem Getränk bei 15 mg/8 oz. bei einer Trübheit unter 30 NTU zugegeben werden könnte.
Beispiel 4
Stärkenatriumoctenylsuccinat (29,64 %) wurde in 80 °C destilliertem Wasser (53,04 %) gelöst. Nachdem die Lösung auf 30 °C abgekühlt war, wurde dl-α-Tocopherol (17,32 %) langsam zugegeben und mit einer Kolloidmühle homogenisiert, bis die Tröpfchengröße der Emulsion unter 1500 nm lag. Die Rohemulsion wurde mit einem Microfludics M-210-E/H bei 1250 bar homogenisiert. Die Emulsion wurde durch das Homogenisierungsverfahren rückgeführt, bis die Tröpfchen der Emulsion etwa 105 nm erreichten. Während der Homogenisierung wurde die Temperatur der Emulsion mit einem Kühlsystem bei rund 35 ° C gehalten.
Die Emulsion wurde unter Verwendung eines Minor-Sprühtrockners (Model Hi-Tec) sprühgetrocknet, wodurch ein dl-α-Tocopherol-Pulver mit einer Tröpfchengröße in Wasser von etwa 161 nm erhalten wurde. Die Trübheit betrug 41 NTU bei 15 mg Vitamin E pro 240 g Wasser (Der Anreicherungsgehalt basierte auf der Annahme von keinem Verlust von Vitamin E während der Verarbeitung).
Beispiel 5: Brausetabletten:
Tabletten wurden aus dem Pulver von Beispiel 1 bei 26,24 % und Beispiel 3 bei 42,5 % hergestellt, wie oben gezeigt, und mit Tabletten verglichen, die aus einem gegenwärtigen 50%igen Vitamin-E-Pulverprodukt hergestellt sind (siehe Tabelle 5). Das 50%ige Vitamin-E-Pulver, das für den Vergleich verwendet wurde, kann von Roche Vitamins and Fine Chemicals, Nutley, N.J. erhalten werden.
Tabelle 5
Eine Antioxidationsformulierung wurde für den Test ausgewählt. In dieser Formel können nach der Auflösung der Tabletten sehr kleine Öltröpfchen von Vitamin E (Trockenvitamin E 50 % Pulver, Typ CWS/F) in der Oberfläche des Wassers gesehen werden, wenn die Oberfläche sehr vorsichtig gegen reflektiertes Licht beobachtet wird.
Tablettiereigenschaften
Formel

Antioxidationsmittel: (6 mg/200 mg/50 mg)
(Beta Tab 10%E/Ascorbinsäure, fein granulär/Trockenvitamin E 50 %, Typ CWS/F)

Tabelle 6 Brausetablette
Lieferanten

¹ Mannitol mittel granulär Roquette Frères, 4 rue Patou, F-59022 Lille Cédex, Frankreich
² Hoechst AG, Postfach 800320 Frankfurt/Main 80, F.R. Deutschland
³ Givaudan Dübendorf AG, CH-8600 Dübendorf, Schweiz

Verfahren

I Führen von 3–12 durch ein 1,00 mm-Sieb und Mischen mit 1 und 2 für 15 Minuten
II Komprimieren zu Brausetabletten

Tablettiereigenschaften
Ergebnisse
Beide getesteten Proben ergaben Tabletten aus den 26,25 % und 42,5 % Vitamin-E-Pulvern dieser Erfindung mit akzeptablen Härte- und Zerfallseigenschaften. Ihre Kompressionsprofile sind sehr nah an dem von E 50 % CWS/F. Die Zerfallszeit war nicht länger als 135 s. Die Probe 27903-076, enthaltend 42,5 % Vitamin E, zeigte bessere Härte und leicht kürzere Zerfallszeit als die andere.
Bei der visuellen Prüfung der Oberfläche des Wassers nach der Auflösung der Tabletten aus 26,25 % und 42,5 % Vitamin-E-Pulver dieser Erfindung wurden keine Öltröpfchen beobachtet. Im Gegensatz dazu wurden Öltröpfchen auf der Oberfläche von Wasser mit dem Vitamin E 50 % CWS/F-Produkt, das nicht aus einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung hergestellt ist, sichtbar.
Beispiel 6
Ein Vitamin-Konditioniershampoo kann unter Verwendung von Standardinhaltsstoffen und -verfahren wie folgt unter Verwendung einer erfindungsgemäßen Pulverzusammensetzung hergestellt werden. Vitamin-E-Acetat wird als ein Beispiel verwendet: Dispergieren des Vitamin-E-Acetat-Pulvers in Wasser. Zugeben des Vitamin-E-Acetat-Pulvers zu einem Gemisch aus Monamid und Phytantriol. Zugeben des Panthenols und Ethylpanthenols. Zugeben von Teil 2 zu Teil 1 und Mischen bis zur Klarheit. Zugeben des Kathon CG und Duftstoffes. Einstellen des pH mit 50%iger Zitronensäurelösung auf pH 6,0 bis 6,8. Einstellen der Viskosität mit Natriumchlorid.

Claims

Pulverzusammensetzung, die Tröpfchen eines fettlöslichen Vitamins umfaßt, wobei die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 70 bis 120 Nanometer aufweisen und in einer modifizierten Polysaccharidmatrix dispergiert sind.
Pulverzusammensetzung nach Anspruch 1, worin (i) die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 80 bis 120 Nanometer, bevorzugt 100 nm haben; (ii) das fettlösliche Vitamin aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Vitamin E oder seinen Estern, Vitamin A oder seinen Estern, Vitamin K und Vitamin D3; und (iii) das modifizierte Polysaccharid eine modifizierte Stärke ist, wobei die modifizierte Stärke bevorzugt eine Verbindung der Formel 1 ist
worin St eine Stärke ist, R ein Alkylenrest ist und R' eine hydrophobe Gruppe ist.
Pulverzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das fettlösliche Vitamin Vitamin E-Acetat ist und das modifizierte Polysaccharid Stärkenatriumoctenylsuccinat ist.
Pulverzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Menge an fettlöslichem Vitamin 15 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 25 Gew.-% des Pulvers beträgt.
Emulsionszusammensetzung, die ein fettlösliches Vitamin; ein modifiziertes Polysaccharid; gegebenenfalls einen Konservierungsstoff und Wasser umfaßt, wobei die Tröpfchen der Emulsion einen Durchmesser von nicht mehr als 70 bis 120 Nanometer haben.
Emulsionszusammensetzung nach Anspruch 5, die 5 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 7,5 Gew.-% bis 20 Gew.-% eines fettlöslichen Vitamins; 30 bis 40 Gew.-% eines modifizierten Polysaccharids und 50 bis 55 Gew.-% Wasser umfaßt.
Brausetablette, umfassend ein Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4.
Getränk, umfassend ein Gemisch aus (i) mindestens etwa 0 bis 100 Gew.-% Aromastoff und 0 bis 100 Gew.-% Saft; (ii) einem modifizierten Polysaccharid und einer nahrungsergänzenden Menge eines fettlöslichen Vitamins in Form von Tröpfchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 70 bis 120 Nanometer, und (iii) Wasser, sofern notwendig, um das Gewicht des Getränks auf 100 % zu bringen.
Getränk nach Anspruch 8, wobei (i) das fettlösliche Vitamin aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Vitamin E oder seinen Estern, Vitamin A oder seinen Estern, Vitamin K und Vitamin D3, (ii) das modifizierte Polysaccharid eine modifizierte Stärke ist, wobei die modifizierte Stärke bevorzugt eine Verbindung der Formel 1 ist
worin St eine Stärke ist, R ein Alkylenrest ist und R' eine hydrophobe Gruppe ist.
Getränk nach Anspruch 9, wobei das fettlösliche Vitamin Vitamin E-Acetat ist und das modifizierte Polysaccharid Stärkenatriumoctenylsuccinat ist. Formel 1
Getränk nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei die nahrungsergänzende Menge des Vitamins etwa 8 bis etwa 20 Milligramm Vitamin pro 240 mg (8 Unzen) Getränk beträgt.
Getränk nach einem der Ansprüche 8 bis 11, das 0 % Aromastoff und 0 % Saft enthält.
Getränk nach einem der Ansprüche 8 bis 12, das zusätzlich ein Süßungsmittel enthält.
Getränk nach einem der Ansprüche 8 bis 13, das eine optische Reinheit von nicht mehr als 20 NTU aufweist.
Verfahren zur Herstellung einer Pulverzusammensetzung, die Tröpfchen eines fettlöslichen Vitamins umfaßt, wobei die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 70 bis 200 Nanometer haben, die in einer modifizierten Polysaccharidmatrix dispergiert sind, umfassend: a. Vereinigung von Wasser mit dem modifizierten Polysaccharid für einen Zeitraum, der ausreicht, daß sich das modifizierte Polysaccharid in dem Wasser auflöst; b. Zugeben des fettlöslichen Vitamins zu der Lösung aus Schritt a. zur Bildung einer Rohemulsion, bevorzugt einer Rohemulsion mit einem Feststoffgehalt von etwa 30 bis etwa 50 %, stärker bevorzugt etwa 45 %; c. Mischen der Rohemulsion aus Schritt b. bis die Größe der Tröpfchen in der Emulsion auf 1500 nm oder weniger bestimmt wird; d. Emulgieren der Rohemulsion aus Schritt c. bei einer Temperatur von etwa 5 °C bis etwa 75 °C bei einem Druck von etwa 6,8948 × 10⁷ bis etwa 4,13688 × 10⁸ Pa (etwa 10.000 bis etwa 60.000 psi), bevorzugt 1,7237 × 10⁸ Pa (etwa 25.000 psi) zum Erhalt einer Vitaminergänzungsemulsion aus Tröpfchen mit durchschnittlichen Größen von 70 bis 200 nm; und e. Trocknen der Emulsion aus Schritt d. zum Erhalt einer Pulverzusammensetzung, die Tröpfchen eines fettlöslichen Vitamins umfaßt, wobei die Tröpfchen einen durchschnittlichen Durchmesser von 70 bis 200 Nanometer haben und in einer modifizierten Polysaccharidmatrix dispergiert sind.