TW587922B

TW587922B - Vitamin powders for beverage applications

Info

Publication number: TW587922B
Application number: TW088110385A
Authority: TW
Inventors: Chyi-Cheng Chen; William Joseph Mergens; Mark Cordes Milbank
Original assignee: Hoffmann La Roche
Priority date: 1998-06-24
Filing date: 1999-06-22
Publication date: 2004-05-21
Also published as: EP1692948A3; JP4414509B2; BRPI9902623A; BRPI9902623B8; JP2000026291A; NO993123D0; CA2275858A1; ES2285805T3; NO316352B1; MX228759B; DE69935946D1; AU762186B2; EP1692948A2; EP1692948B1; EP0966889B1; CN1197558C; ES2642089T3; MX9905889A; NO993123L; AU3579599A

Description

587922 玖、發明說明：一本^月係關於步刀末組合物及乳液組合物，可用以製備内含維生素E及其他脂溶性維生素的營養性維生素飲料及礦· 物質補充性飲料。運動飲料（諸如甲特瑞德⑧（GATORADE⑧)）及維生素補充礦泉水是種添加了有益維生素的飲料，另種有益者是當罹患痢，時可以補充恢復失去的電解質之有益飲料，例如皮地力（PedialyteR) ’另種有益的是碳餿飲料，諸如調味塞爾兹礦泉水，清涼飲料或礦物質飲料，及非碳酸果汁及蔬$ φ 汁，混合酒及這些飲料的濃縮形式。這些飲料添加補充物質時’此飲料常欲保持在澄清狀。可使用數種形式的脂溶性維生素作為補充物質，但當其添加至飲料中時，會增加視覺渾濁度，液體的上層會形成脂溶性維生素層―油環狀，此亦是維生素調配物尚未解決的問題。將脂溶性維生素添加至飲料中而不會增加視覺渾濁度或形成油環狀的一個方法是將維生素包埋於脂小體中，然而，此為相當昂貴的方法，且脂小體中的活性成分濃度相當低。本發明的一個主旨是提供一種脂溶性維生素粉末組合物，其可添加至飲料中的含量為恢復原有的維生素含量或補充營養的含量，較佳的含量是其不會影響飲料光學透明度’且不會改變飲料的感官特性，特別是此粉末組合物不會造成油環狀，並可增進生物價值性。本發明另一個主旨是一種乳液組合物，其包括脂溶性維生素，修飾多醣類，及水。

0 \58\58856-930227 DOC 587922 本發明另一個主旨是内含本發明粉末組合物的錠片，本發明錠片可溶於液體中，而不會產生油環狀。本發明另一個主旨是内含本發明粉末組合物而供人及動物飲用的飲料，其中脂溶性維生素的含量為補充營養含量或恢復飲料中原有的維生素含量。本發明另一個主旨是一種製備粉末組合物的方法。因此，本發明係關於包括脂溶性維生素及修飾多醣類的粉末組合物，該粉末組合物包括平均直徑約7〇至約2〇〇毫微来（nm)之脂溶性維生素小滴，且其分散於修飾多醣類基質中〇本發明較佳粉末包括的小滴平均直徑大小約80至約120 毫微米’最佳的小滴大小為1 〇〇毫微米。粉末組合物可包括單一種維生素，或一種以上的維生素，逡維生素可為純化形式，或存於稀釋劑（諸如食用油）中。本發明粉末組合物含有非常細小的維生素小滴，因此，當組合物加至液體後，不會產生油環狀，除此之外，會增進生物的彳貝值性。另外，本發明較佳的組合物加至澄清液體後不會明顯增加其渾濁度。本發明粉末是將脂溶性維生素顆粒分散在修飾多醣類基貝後所產生的，這些顆粒大小各有不同，但其大小至少足以形成一個可讓脂溶性維生素分散成個別的小滴的結構，且大小可達數百個微米。維生素小滴的直徑平均大小約至約200毫微米，甚至更小（例如5〇毫微米），小滴中所含的月曰溶丨生、’隹生素可為純化形式，或脂溶性維生素溶於適當的

O:\58\58856-930227.DOC 基夤或稀釋劑（諸如食用油）中。小滴亦可含有兩種或多種不同的脂溶性維生素混合物。當粉末加至液體時，會產生修飾多醣類界面將維生素核心包住的優勢結構，此修飾多醣類界面介於維生素及水基質之間。利用儀器（諸如馬爾文恩吉他係瑟（ZetaSizer)3，其提供平均小滴大小”Z")以光散射技術測定小滴的大小，此方法是技藝中所熟知的，且揭示於各種的參考文獻中（例如顆粒大小分布，ACS研討會系列332，T·譜羅德（Provder)出版，美國化學協會，華盛頓，DC ; 1987)。因此，本發明的粉末組合物含有的小滴是由脂溶性維生素所構成，利用光散射技術測定小滴平均直徑大小為約7〇至約2〇〇毫微米。利用視覺比較可估計光學澄清度，假若沒有明顯增加視覺渾濁度，液體仍維持其光學澄清度，可利用濁度計正確的測定光學澄清度（渾濁度）。為了測定渾濁度，將樣品攪拌分散於水或飲料中，完全分散後（通常需要數分鐘或以上（直至完全分散，測定如後）），利用濁度計（購自歐貝克（〇rbec〇) 分析系統公司’法名得耳（Farmingdale)，紐約）測定所得液體的渾濁度，當濁度讀值穩定時表示液體完全分散。將光源直接透過内含測試樣品的光槽，以測定濁度。樣品中所存的小滴於90度角所反射的光與標準參考懸浮液的光源射比較後，計算出濁度含量，利用適當的光偵測器，放大器及顯示數值器測定90度角反射光的強度，光含量與渾濁的矛王度成正比，丨貝用的單位為NTU(散射濁度單位），以紀錄利用濁度計測量渾濁度的結果，較高的NTU表示有較高的渾

O:\58\58856-930227 DOC 濁度。

7的標準濁度計可提供相當的NTU測值，以本發明目 δ ’當NTU為1G或低於Η)時表示在光學上是澄清的’ I如，調查市售顏果汁大多數的则為5，較佳的本發明粉組合物加至光學澄清狀的液體時，所得較佳的则不超 ^〇NTUs，而較佳者為1()至2(3謂3。本發明組合物亦可 :至光學非澄清狀的液體中，關於此點，所考慮的不是渾 -度的增加’而是不會產生油環狀，另外，亦可增進維生生物價值性。本發明揭示的粉末組合物加至液體後，會提供的維生素小滴平均直徑大小為約70至約200毫微米，較佳是約80至約120毫微米，而更佳的是約刚毫微米。當液體，光學澄清狀時’在添加較佳的粉末組合物後，以所有的實務目的而言’該液體仍維持光學澄清狀。本發明所用的修飾多醣類明確的定義如下，簡而言之，

>飾夕醣頒疋良好的乳化劑，換言之，具有親水性(對水具有親合力)及親脂性(對分散相具有親合力)兩部分，因此較佳的修飾多醣類具有長鏈碳氫結構（脂肪酸"尾"），較佳使用至少一種多醣類以製備本發明的組合物，但在一個組合物中亦可用兩種或多種不同的多醣類的混合物。本專利說明書中所用的修飾多醣類是利用已知的方法，進行化學修飾後所形成的良好水包油的乳化劑，以便使油在液體基負中乳化分散成細小狀。因此，修飾多醣類已修飾成能提供親水性（對水具有親合力）及親脂性（對分散相具有親合力）的化學結構，此結構使其能溶於分散油相及連續

0 \58\58856-930227 DOC 的水相。較佳的修飾多醣類的部分結構具有長碳氫鏈（較佳 C 5-C ! 8) ’且在高壓均質作用條件下，能夠形成所要的小滴大小（例如70-200宅微米）穩定乳液，所謂的高壓是指約 10,000 psi至約60,000 psi，甚至更高。修飾多醣類是熟知市售商品物質，或熟練的人員可利用慣用的方法分離修飾多醣類。利用多醣類製備本發明粉末組合物是否能維持上述定義的乳液來分析測定多醣類是否為本發明所定義的修飾多醣類，簡而言之，吾人將修飾多醣類溶於適當的液態溶劑中 (諸如水）’並在均質作用期間，加入脂溶性維生素，以製備含有固態物之粗乳液（維生素及修飾多醣類的重量百分比較佳不超過60%(因為乳液的黏稠度，7〇%的固態物成分可能難以處理）。脂質含量，或脂質成分為固態物中的脂質成刀時，月曰貝成分可為純化的維生素或溶於適當稀釋劑中的維生素’脂質含量較佳為固態物含量的75%或低於75%的重量比。假若在壓力約10，_至6()，_ psi下，經過—至約百次循環的乳化㈣後，所得的乳液的㈣乳小滴小滴大小約7〇至_毫微米’則該多畴類為適用於本發明之㈣多糖類。修飾多賴亦可製備至少至下個製備步驟㈣時，仍保持穩定的乳液。 ” 平又Ί王的1爹飾多 ^ 唧歟份，澱粉為親水性”^ 不”有礼化的能力’然而，利用已知的化學方法，殿淨性部分取代後’可製備成修飾殿粉，例如，用心竣酸針（諸如琥㈣曙理澱粉後，可取代碳氫鍵（參

O:\58\58856-930227 DOC 修飾殿粉：特性及用途，〇·Β.烏茲柏格（Wurzburg)出版， CRC公司印行，波卡瑞頓，佛羅里達（1991))。本發明一個特別佳的修飾澱粉具有下列的結構·· 〇

II

Na^O—C

I J

St一〇一c~—- R* 工

II 〇其中St為殿粉R為亞烷基，而是疏水性基團，較佳的烯基為低碳數亞烷基，諸如二亞甲基或三亞曱基，R，為烧基或烯基，較佳者為（^至!^8。較佳的式丨化合物為辛烯基琥珀酸澱粉酯鈉，可購自國營澱粉及化學公司，布瑞奇瓦特，N.J.商品名為卡部素@((^叩8111®)。製備此化合物，及式i 化合物通常是技藝所熟知的（參考”修飾澱粉：特性及用途，0·Β·烏茲柏格（Wurzburg)出版，crc公司印行，波卡瑞頓，佛羅里達（1991))。較佳的修飾多醣類應至少為動物消費可接受的，以人的消費而言，較佳的修飾多醣類應為GraS(通常視為安全的），或經世界各地管理機構測定後，認為該修飾多醣類是食物消費的核可物質。針對本發明揭示的脂溶性維生素而言，為維生素£或其酯類（例如，醋酸維生素E酯），維生素A及其酯類（例如醋酸維生素A酯及棕櫚酸維生素A酯），維生素κ及維生素D3(膽鈣化醇），維生素E及其酯類是較佳的脂溶性維生素，而醋酸維生素E酯是最佳者。此種維生素可輕易購得，另外，熟知技藝者可利用慣用的方法製備這些維生素，所用的維生素可為純化形式，或是溶於適當稀釋劑（諸如油脂或油（例如大 O:\58\58856-930227 DOC -11 - 587922 豆油））中，因此，本發明粉末的古 ^ ^ M ^ 含有純化形式或溶於適當稀釋劑中之-種或多種的維生素。因二匕，較佳的粉末組合物含有分散於修飾多醣類基質中的脂溶性維生素小滴，其中 ⑴j滴的平均直控大小為約80至約120毫微米，較佳者為直徑約100毫微米； ⑼脂溶性維生素選自維生素及其醋類，維生素A及其酷類’維生素K，及維生素D3 ;及 (in)修飾多醣類為修飾澱粉，較佳的修飾澱粉具有下列結構的化合物：

〇 …11 Na 〇— C

St — 〇— C-Rr R* 式1 〇其中St為殿粉，R是亞烧基，而是疏水性基團。最佳的脂溶性維生素為醋酸維生素E酯，而修飾多醣類為辛烯基琥珀酸澱粉酯鈉。以乾重基礎計异’本發明組合物可包括約〇 · 5至7 5 %重量比的脂溶性維生素（組合物的”效價，，），及約99.5至25%的重量比之修飾多醣類。脂溶性維生素較佳為約1 5%至40%重量比，最佳者約 250/〇〇組合物可只含有總量高達1 00%之維生素及修錦多糖類’組合物亦可含有小量的殘留水分，殘留水分的含量視所用的乾燥技術而定，這是熟於技藝者清楚了解的。殘餘 O:\58\58856-930227 DOC -12- 587922 水刀的主要含量高達約4 0%重量百分比。另一種選擇，亦，可添加其他維生素粉末組合物的成分標準品，例如維生素保護劑（諸如蔗糖或麥芽糠糊精，可個別使用或是兩者組合使用），如此維生素及多醣類的含量需隨之調整。因此，本龟明另一主旨是提供一種組合物，其中脂溶性維生素與修飾多醣類的比例從約1: 199至約3: i，較佳的組合物有約15至約40%重量比的脂溶性維生素及約6〇至85%重量比祕飾多酶類。脂溶性維生素與修部多醣類較佳的比例為、’ 7至2 · 3 ’較佳的修飾多醣類為修飾澱粉，特別是式 _ 1的修飾澱粉。在一個特別佳的具體實例中，脂溶性維生素為維生素E或醋酸維生素⑽，而修"賴為辛烯基琥抬酸殿粉醋納。本發明另一部分是乳液組合物，其包括脂溶性維生素；㈣多_ ; n兄含有保存劑及水分，其中乳小滴小滴的直徑不超過約7〇至約2〇〇毫微米。較佳的乳液包括約5%至約20%重量比的脂溶性維生素 (較佳約7.5%至約鳩广約鳩至鄉重量比的㈣多酿零類’及約50%至55%的水分。此礼液可用以製備本發明粉末組合物，較佳的修飾多醣類為修飾殿粉’特別是式1殿粉，特別佳者為辛稀基號泊酸殿粉醋納°較佳的維生素為維生素E及其醋_，t組合物中包括其他的成分（諸如保存劑）時，則维生素，多醣類及水分的含量需隨之調整。本發明另外提供鍵片，特別是冒泡錠片，此種鍵片包括

O:\58\58856-930227. DOC -13- 587922 上述的維生素及修飾多醣類，較佳者是利用慣用製錠方法’以本發明的粉末組合物調配所製成的錠片。當錠片加至液體（諸如水，礦泉水，或飲料）中，錠片會溶解，其中脂 /谷性維生素的成分不會在所產生的液體上造成油環狀，有油環狀的存在表示脂溶性維生素會在液體的上層分層。可由本專利說明書中所述的粉末組合物製備本發明錠片，例如組合物中較佳的修飾多醣類為修飾澱粉，特別是式^澱粉，諸如辛烯基琥珀酸澱粉酯鈉，較佳的維生素為維生素E 及其醋酸S旨。本發明亦可製成飲料，其包括下列的混合物： (1)至少約0至100%重量比的調味料及〇至100%重量比的汁液； (ii)修飾多醣類，及小滴形式之營養補充性含量的脂溶性維生素’小滴的平均直徑大小約70至200毫微米，較佳者直徑約80至120毫微米；及 (Hi)若有需要，使飲料重量比為100%的水分。上述較佳的飲料，其中 (i)脂溶性選自維生素£及其酯類，維生素八及其酯類，維生素K，及維生素D3， (η)修飾多醣類為修飾澱粉，較佳者為下列化合物的修飾澱粉〇

II

Na+〇—C

I

St — 〇—c-R-R, O:\58\58856-930227 DOC -14- 587922 其中st為澱粉，&是亞烷基，而R’為疏水性基團。最佳的飲料是其中的脂溶性維生素為醋酸維生素E酯，而修飾多醣類為辛烯基琥珀酸澱粉酯鈉。維生素較佳的含量是每8盎司的液體（一人份飲料）中含約 5至30毫克的維生素e，特別佳的含量每盘司含8毫克至2〇毫克，最佳者含約15毫克。本發明飲料可為100%汁液，1〇〇%調味料，1〇〇%水，或這些成分的任何組合，包括只有水（0%香料及0%汁液）。特別是一種飲料中含有約3%果汁，及97%的水分，或 0.05%香料，195%果汁，及98%水。飲料中可添加甘甜劑，保存劑，及穩定劑，及其他飲料中已知的成分，當含有這些成分時，飲料中的果汁，調味料，及水分隨之調整。以澄清飲料的例子而言，較佳的飲料應具有光學澄清度’在其添加粉末前的光學澄清度不會明顯改變，例如肉眼觀察時’不會明顯出現更為渾濁現象。本發明亦提供一種包括下列混合物的飲料： (I) 至少0至100%重量比的調味料及〇至1〇〇%重量比的汁液； (II) 補充營養含量的脂溶性維生素，及修飾多醣類；及 (III) 假若有需要，使飲料重量比為100%的水分；或飲料的光學澄清度不高過20 NTUs。本發明飲料較佳是將本發明粉末組合物添加至飲料中而製知的，液體中添加本發明粉末組合物無須特別的步驟或

O:\58\58856-930227 DOC -15- 587922 另外的混合，粉末只要簡單加至液體中，並混搖或攪拌混合，直至肉眼看不見粉末顆粒即可。本發明任何一種或或多種粉末組合物可添加至本專利說明書中所述的飲料中，以製得本發明飲料，諸如增加營養價值的飲料。例如，脂溶性維生素可為一種或多種的維生素£或其酯類，維生素A 或其醋類，維生素κ，及維生素〇3,特別是維生素E及醋酸維生素E酯，修飾多醣類為修飾澱粉，諸如式丨澱粉，較佳的殺粉為辛烯基琥珀酸澱粉酯鈉。脂溶性維生素添加量為恢復原有的含量，換言之，添加足以取代飲料中天然存在的維生素含量’例如果汁或^奶中的維生素在處理過程中已耗損或失活。脂溶性維生素含量添加量可至營養補充含量，換言之，所添加的維生素含里疋根據RDAs及其他的此種標準提供給兒童或成人消費，較佳者為約1至3倍的RDA。熟練技藝者可輕易的測定脂溶性的營養補充含量’以使得液體（例如飲料）中含有所要的增加營養成分含量，及根其他此種標準。每8 盎司的液體（一人份的飲料）中含有的維生素£較佳的含量約5至30毫克，特別佳的含量為8毫克至2〇毫克，最佳的含量為每8盘司液體中有15毫克。因此，本發明粉末組合物可添加至飲料中，以提供維生素E濃度為每8盘司液體中含約5 至30毫克，或8至20毫克。8盎司的液體換算成約24〇克。以脂溶性維生素效價高於維生素£例子而言，較佳是調配粉末組合物使此種存於（如食用油）中的維生素添加量為5至3〇毫克。此表示維生素於稀釋劑十稀釋，而稀釋劑中的5_3〇毫

O:\58\58856-930227.DOC -16- 587922 克的維生素可提供適當脂營養補充含量，例如數倍RDA，較佳是1至3倍的rda。例如維生素D3的RDA為400 iu，因此，本發明維生素D3組合物較佳含有15%至4〇%稀釋劑令 400IU的維生素D3 ’相同的亦可應用在其他的脂溶性維生素上，熟練技藝者熟悉適當的調配，另一種方式是，未稀釋的維生素可用以製備粉末組合物，只要所提供約1-3 RDAs 維生素的濃度可組成〇·5至95%的重量比組合物。稀釋是否需要視維生素的效價而定。粉末組合物的添加含量視粉末的效價而定，換言之，視粉末中維生素的含量而定，本發明中的範圍約〇 5%至約 75%，較佳的粉末的效價約25%至約4〇%。通常較小小滴的粉末在液體中所產生的混濁度較低，根據小滴的大小及所要的營養成分添加量及混濁度，熟悉技藝者應能根據其效價’決定粉末的含量，以製得所要的光學澄清度。假若補充的飲料已呈渾濁狀，則NTUs的增加就不是那麼重要，而可調成較高範圍的渾濁度。本發明較佳的飲料含有約8至約 20毫克小滴形式的脂溶性維生素，該小滴直徑大小約川至約12 0宅微米’特別是1 q 〇毫微米。本發明飲料可為碳酸飲料，例如，調味塞爾兹礦泉水，清涼飲料或礦泉飲料，及非碳酸性果汁，混合酒及這些飲料的濃縮形式。飲料(特別是果汁及可樂飲料)可經碳酸處理成清7厅、飲料’及不起泡’•奸姐芬斗k 心，匕飲料及甘甜飲料，及百分百的飲料或至少含有約45。/。汁液的濃縮飲料。舉例而言’本專利說明書中所用的果汁及調味果汁包括

O:\58\58856-930227DOC -17- 587922 葡萄’梨子’百香果，鳳梨，香庐讲 4结α丄. .匕杏仁，橘子，挣板’葡萄柚，頻果，曼越橘，蕃③， — 果，甜橘，櫻桃，覆盆子果， ^ ,萊姆外，人工香料，例如可樂，或源自這些可用於飲料中，巧克力香料及1 / 、：、"香料亦見力香枓及其他非水果香料亦可以製備

含有維生素及礦物質補充物的飲料，除此之外，源自牛隻或合成牛奶亦可添加至本發明粉末組合物所製的飲料中: 牛奶本身可包括其他飲料成分，特別是香料，諸如巧克力，咖啡’或草莓。本專利說明書中所用"汁液產品"一詞意指包括果汁及蔬菜汁飲料’及含有至少約45%果汁的濃縮‘ 汁及蔬菜汁。本專利說明書所用的蔬菜包括非水果類食用植物部分’諸如塊莖’葉子，外皮，假若未特別明指，任何的榖類’核’豆’及嫩芽均可作為果汁或飲料的香料。

動物飲料亦可作為本發明粉末組合物補充的飲料，主要的運動飲料含有水，蔗糖漿，葡萄糖-果醣漿’及天然或人工香料。這些飲料亦可含有檸檬酸，檸檬酸鈉，磷酸二氫鉀，及其他可用以恢復出汗時所失去的電解質之物質。本專利說明書中所用”汁液飲料”意指果汁或蔬菜汁產品，其為一倍濃度，立即可飲用的形式。本發明汁液飲料可為百分百濃度’’形式，其主要包括至少約95。/❶的汁液。百分百汁液飲料亦可包括100%的汁液產品，諸如橘子，檸檬，蘋果，芒果，木瓜，百香果，香蕉及香蕉泥，曼越橘，蕃蘇’胡蘿蔔，甘藍菜，芹菜，小黃瓜，波菜，及其各式的混合物。汁液飲料亦包括添加性的汁液產品，就是所謂 O:\58\58856-930227 DOC -18- 587922 的π甘露π，這些添加性汁液產品主要包括約50%至約90%的、汁液，較佳是約50%至約70%的汁液，甘露通常添加醣類或人工甘甜劑或石炭水化合物，本專利說明書中所用”檸檬汁液 π意指選自橘子汁，檸檬汁，萊姆汁，葡萄汁，甜橘汁及其混合物的水果汁液。本專利說明書中所用”汁液物質”意指濃縮果汁或蔬菜汁，及其他的汁液物質，諸如汁液香精及揮發性香料，果皮油，及果漿或蘋果渣。本專利說明書中所用”濃縮汁液,，意指當用適當量的水將果汁或蔬菜汁稀釋後，可形成飲帛 φ 性的汁液飲料。當以3至5份的重量比的水稀釋本發明範圍内的/辰縮汁液後，可調配成可飲用的飲料。本專利說明書中所用”濃縮飲料”或”瓶裝糖漿，，意指一種調味料，水及約10%至約60%醣類或碳水化合物（諸如蔗糖’玉米糖漿固態物，果醣，糊精，聚糊精及其混合物)之飲料及濃縮飲料中調味料成分含有

料”’蔬菜香料’植物香料及其混合物。本專利說明書 ^水果香料"意指這些香料源自食用性種子植物的繁部立分^特別是種子相關具有甜度的果μ分，而"蔬菜| 意指源自種子及其他植物其他食用性的部分，另外， =香枓二蔬菜香料"範圍亦包括合成方法所製備自成香料模仿源自天㈣源的水果蔬菜的~ 的水果香料為棒樣香料，包括橘子，摔樣，❸ 苟由香料。除了捧檬香料外，亦可使用其他各種自

0 \S8\588S6-930227.DOC -19- 587922 果香料’諸如蘋果，葡萄，櫻桃，鳳梨，芒果及木瓜香料及類似者，這些水果香料可源自天然來源，諸如果汁及香 :，或是以合成方式製備。本專利說明書所用，，植物香料” 意指源自水果以外的植物的香料;換言之源自堅果，樹皮，根及葉子，及豆類（諸如咖啡，可可，及香草）。"植物s香料" 賴内亦包括合成方法所製備的香料，此合成香料模仿源自天然來源的植物香料。此種香料的範例包括可樂，苓，咖啡’巧克力’香杏仁，及類似物。植物香料可源自天然來源（諸如必須油脂及萃取物），或以合成方式製備之。調味料成分可包括各種不同香料的混合物，例如棒樣及 =姆香料’可樂香料及掛橘香料所形成的可樂香料等。假若有需要，蔬果汁液(諸如橘？’檸檬，萊姆，蘋果，葡萄，蘿蔔_菜）及似，十液可作為香料成。有時，可將香料成分中的香料形成乳小滴小滴，而後將其分散在濃縮飲料中。因為這些小滴通常具有特定的比重，比水小，因此會形成不同相’主要是以重量劑（亦可作為濁劑）將乳化小滴分散在飲料中。此種重量劑的範例㈣化蔬菜油（bv〇)及松香 -曰特别疋s曰膠。液態飲料中所用的重量劑及濁劑的進一步說明請參考L.F.格瑞恩（Green)，清涼飲料發展技術，第丄冊）應用科學出版公司，1978)，ρρ87_93β除了重量劑乳化劑及乳化穩定劑可用以穩定乳化小滴外，此種乳化劑及乳化穩；t劑的範例包括膠，果膠，纖維素，聚山梨酸醋，花楸丹醋及海藻酸聚两二醋，參考L.F.格瑞恩(如前)92頁。提供飲料及濃縮飲料中香味特性（，，增加香味，.）的有效香料

\58\58856-930227.DOC -20- 成刀3里視選用的香料，所要的香味，香料成分的形式而香料成h至少包括〇〇5%重量比的飲料組合物，而碳酸 =料主要疋01%至2%重量比。當以汁液為香料成分時，飲料中香料成分可包括25%重量比的果汁，而碳酸飲料中的汁液較佳為5%至15%重量比。二氧化碳可引入混有飲料糖漿的水中，或是引入飲用飲料中，稀釋後完成碳酸飽充作用，碳酸飲料置於一個容器 (如瓶子），而後封口。任何慣用的碳酸飽充作用方法均可用以製備根據本發明的飲料，飲料中所引入的二氧化碳含量視所用的特定之香料系統及所要的碳酸飽充含量而定。通常，本發明的碳酸飲料含有10至4·5體積的二氧化碳，較佳的碳酸飲料含有2至3.5體積的二氧化碳。本發明亦特別適合補充於飲料及濃縮飲料中，包括橘子汁。飲料可包含3%至1〇〇。/()汁液或約〇〇5%至約1〇%的人工或天然香料，特別是橘子汁。本發明方法中所用的濃縮橘子汁’橘子汁香氣及揮發性香料，果漿及果皮油可得自標準的橘子汁。橘子，葡萄柚及甜橘的標準處理流程請參考那吉（Nagy)等人，橘子科學吉技術，第2冊，（AV][出版公司， 1977) ’ pp 177-252 ,(非橘子（諸如蘋果，葡萄，鳳梨等）所提供的汁液及非橘子汁液產品的汁液物質亦可參考尼爾森 (Nelson)等人’水果汁及蔬菜汁的處理技術（第3版，avi出版 1980) ’ ρρ· 1 80-505。混合不同來源汁液，調節汁液中的糖與酸的比例，混合各種種類的橘子或不同汁液可製得所要的風味及糖與酸的 O:\58\58856-930227 DOC -21- 比例，果汁的糖與酸比例約8: 1至約2〇:丨，然而，較佳的糖與酸比例主要約U : !至約15 ••卜特別是橘子果汁。果汁產品中通常包括甘甜劑（包括醣類），例如葡萄糖，簾糖，及果醣。醣類亦包括高含量果醣的玉米糖裝，轉化糖聚，糖醇，包括山梨糖醇，精製糖聚，及其混合物。除了糖以外，本發明的添加汁液飲料可含有其他的甘甜劑，其他適合的甘甜劑包括糖精，環己胺磺酸鹽，acet_lf_， L-天冬胺醯基苯丙胺酸低碳烷酯甘甜劑（例如阿斯巴甜 (aspamme))，此種添加汁液產品所用特別佳的甘甜劑為阿斯巴甜。以一倍濃度的汁液飲料而言，糖含量約2。至約Μ。布里(16布里意指汁液中含有約16%的可溶性固體，餘此類 =)，重要的是，此種飲料的糖含量視内含本專利說明汁液含量而定，以内含至少約95%汁液的百分百飲料而言，糖含量主要為約5°至約14°布里，以包括約鄕至約嶋的汁液的添加汁液飲料而言，糖含量主要約5。至約13。布里（沒有其他的甘甜劑），或約2。至約8。布里（含有其他的甘甜劑）。根據本發明的濃縮汁液而言，糖含量約6。至約。布里，特別是這些濃縮汁液的糖含量約2〇。至約5〇。布里，以濃縮橘子汁而言，糖含量較佳約35。至約5〇。布里。本發明飲料中有效的甘甜劑含量視所用特定的甘甜劑及所要的甘甜度而定，以不具能量的甘甜劑而言，此含量會因特定甘甜劑的甘甜度而異。碳酸飲料中的糖類含量為1% 至14%重量比（特別是6%至14%)，較佳飲料中的糖含量為 9 /〇至1 3 /〇重置比。在測定本發明糠含量時，亦包括香料成

O:\58\58856-930227 DOC -22- 587922 刀（諸夜）中的任何糖分及其他的甘甜劑。飲料中亦可使，用低此里甘甜劑組合物，其包括不具能量的甘甜劑(諸如阿 =巴甜）及糖類（諸如高含量果糖玉米糖漿），以飲料糖浆而口’飲料糖漿中的糖含量約1〇%至約6〇%，而較佳者為約〇 /。至、’勺60 /。’除了甘甜劑外，飲料中亦可添加水溶性或脂浴性維生素。本發明組合物可加至已含有不為本發明維生素組合物之飲料，或者稍後再添加不為本發明之維生素組合物。可以慣用的包裝方式包裝光學澄清狀脂溶性維生素組纟籲物之營養性或補充性特定飲料或濃縮飲料，某些例子中，冷凍濃縮飲料。假若需要將脂溶性維生素（諸如維生素E)混入化妝品中’本發明粉末組合物亦可添加至化妝品中，假若化妝品為光學澄清狀者，本發明較佳組合物可用以避免增加化妝品的渾濁度，化妝品包括應用於皮膚，毛髮，或指甲⑽如皮膚保養產品(諸如芳香劑，乳液，或脣f，各式油膏”的物貝，使用於臉部，眼部，或唇部的化妝組合物，洗髮精及潤絲精，指甲光亮劑，及類似者。化妝品中含有其他的活性成分，局部應用的醫藥組合物之形式可為油膏，乳液，及類似者。化妝品調配物為熟識技藝者所熟知的。在產製過耘中，於適當的時間點添加本發明粉末組合物，以充分將其混合至化妝品中。本發明粉末組合物包括脂溶性維生素小滴，該小滴大小平均直徑約70至約200毫微米（較佳者為約8〇至約12〇毫微〇:\58\58856.930227.DOC -23- 587922 米’而最佳者約100毫微米），且其分散於修飾多糖類基質中，其製法： ' a.水與修飾多糖類反應—段足以讓修飾多糖類溶於水中的時間； b·將月曰今性維生素添加至步驟&的溶液中，形成粗乳液，較佳的粗乳液具有的固態含量約3〇%至約5〇%，更佳者約 45% ；、 c.混合步驟b的乳液’直至乳液中的小滴大小測定為测宅微米或低於1500毫微米； d·溫度約5°C至約75〇C，壓力約10, _至約6〇,〇〇〇psi(較佳者為約25，_ psi)下，乳化步驟e的乳液，以製得含有小滴平均大小為約70至約2〇〇毫微米之維生素補充乳液； e_乾燥步驟d的乳液，以製得粉末組合物，其内包括脂溶性維生素的小滴，小滴直徑大小約7〇至約2〇〇毫微米，且分散於修飾多糖類基質中^ 步驟a可於任何適當的溫度下進行，以確保修飾多糖類能 I·夬速/令於水中’並完全利用其功能性，為4^在適當的時間内能將修飾多糖類完全溶解，較佳的加熱溫度為約聰或8〇°C，所得的溶液降溫至室溫或略高於室溫（約3〇。〇。為得所要的小滴大小，重複步驟d的乳液一或多次，以製得所要的小滴大小，換言之，將粗乳液置入均質作用器，乳化，通過均質H，再次經過均，以製得所要的大小。通常需要5至2G次的均質化，通常這些過程均於相同的壓力下，相同的參數下進行，但不同的均質化可採用不同的壓

O:\58\58856-930227 DOC -24- 587922 力(不同均質下其他的系統參數亦會改變)。—次均質化的時間並不重要，每次均質的時間長短視系統參數而定，包括乳液枯稠度，批次體積，流速及壓力。這些參數視選用精確的處理設定而定，因著熟於技藝者而有所不同，因而產生所要的結果。乳化作用均質應該持續至完成所要的小滴大小(顆粒大小分析測定小滴的大小’如以前述光散射法分析）。如前所述的超高壓下進行均質作用步驟是重要的，以有效減低乳液中的小滴大小至所要的A小。所測的均質作用溫度較佳低於70t，而後利用熟;的技^ (諸如冷凍乾燥法，流體床乾燥法，小珠形成法，但較佳者為噴霧乾燥法）將乳液轉換成粉末狀，以製得内含脂溶性維生素小滴（直徑平均大小約70至約2〇〇毫微米’較佳者約8〇至約120毫微米，而最佳者1〇〇毫微米，且其分散於修飾多糖類基質中）之粉末組合物，利用此方法產生的粉末組合物為本發明的一部份。取終的乳液所得之粉末再次分散於液體_所產生的乳液小滴大小通常約10-15毫微米，較喷霧乾燥前的乳液小滴大，所產生的粉末含有的維生素小滴大小為2〇〇毫微米或小二昌此種粉末加至液體後，所產生的小滴大小約70至約 2〇〇毫微米，較佳者約80至約12〇毫微米，最佳者約1〇〇毫微米。此小滴大小方便添加至飲料，使添加量至約5至約3〇毫克，較佳約8至約20毫克，特別是每8盎司（240克）的乙份飲料中3有約1 5毫克的維生素。如前所討論，添加的維生素可為純化形式（換言之，每8盎司15毫克），然而，更具效價

O:\58\58856-930227 DOC -25- 的脂溶性維生素較佳是經過的15毫克之維生素，而非，所添加者為稀釋劑中宅克的純化維生辛，者、、天★主所得的飲料應該不會呈王目山1 京田斗加時，生素* * m’除此之外’添加的維罕又俊的生物價值性關於原來即為《學澄清、音妝，妒祛β，天“妁奴枓而吕’為了保持光學澄 d較佳疋添加本發明的組合物，所過30，較佳者為10至15 U不超符別疋在低度的強化作用時。通常，關於光學澄清狀而言強化所要私度時，可接受的小滴直徑大小約120毫微米，且實且貫貝上不會造成NTUs。通常，當高度強化作用時，較祛蚀田卜t ^ 于季又仏使用較小的小_，因此，關於減低光學澄清狀飲料的渾濁产，呈古仏一 τ仏平/蜀度具有較鬲平均維生素小滴大 i的卷末可用於低度的強化作用，而較低平均維生素小滴大小粉末者則較佳使用於高度的強化作用。關於此點，圖2 所示為小滴大小與光學澄清狀的關係，利用此最近似值所見，此關係圖為直線圖，當小滴大小增加a夺於相同的強化作用時，會增加NTU，因此，光學澄清狀（NTU)為組合物小滴大小的函數。然而，當效價範圍為15-25%時，粉末的效價於渾濁度及小滴大小的關係圖上沒有明顯的效應。為製得本發明的乳液及粉末，上述處理的參數可於有限的範圍内變化’可適切的改變乳化作用步驟中的盧力，固怨含里（為粗乳液中維生素加上修飾多糖類的重量比），固態含量中的脂質成分（為固態含量的重量比為維生素，包括食用稀釋劑，諸如油脂），及均質作用步驟的通過次數。根據本發明的指引下，可改變這些參數，以製得内含維生素小 O:\58\58856-930227.DOC -26- 587922 滴直徑大小為200毫微米或低於200毫微米之粉末組合物，、且其效知（維生素的重置比）約〇 · 5 %至7 5 %，特別是約2 5 %至約40%，且提供強化程度為數個維生素的RDAs，較佳者為 1-3的維生素rda，最佳者為每8盎司的液體中含5至約3〇毫克的維生素（純化形式，或經稀釋劑處理過）。利用粗乳液_脂溶性維生素的含量測定本發明粉末的效價’例如’約5%至約15%重量比的維生素（純化維生素或稀釋Μ中的維生素）之乳液粗估後，可提供約丨〇%至約重置比效價的粉末。然而，熟於技藝者可根據本發明所提供籲的指引改變乳液中的成分，以製得粉末中所要的效價。、通常’低壓，多次的均質作用可獲得特定小滴大小的乳液，另外，較高的脂質含量時，需要多次的均質作用才能 ^得特定的小滴大小（如前所討論，乳液的小滴大小決定所仔粉末中的小滴大小，而最終粉末添加至液體中的小滴大小約10-15毫微米’大於原來乳液的小滴大小)。粉末的效價約，乳〉夜中脂質（純化維生素形式）的兩倍，以上述的方法處礼液以製4于所要的小滴大小（後文詳述）。假若需要高度的強化作用，較佳是製得的粉末之小滴大小在範圍的下限。增加處理時的壓力，或均質作用的次數可獲得較小的 J、滴’假若可以增加處理時的壓力，則高壓下特定次數的句貝作用會產生較小的小滴，然而，假若不能增加壓力⑼ 如所用的設備的壓力上限為i 5,000 psi)時，則可增加均質作用的次數，以產生相同的結果。關於製得内含能提供所要強化作用程度之可接受濁度的 0^8\58856-93〇227 d〇c -27- 587922 小滴大小，添加粉末後所得之小滴大小是最為重要的變異。添加少量的較高效價之粉末比低效價粉末能得到相同程度的強化作用，但假若高效價粉末的小滴較大，則添加車乂 >里的此種粉末不能忽略此小滴大小的效應，及所產生的較高的渾濁度。為製得本發明粉末組合物，於下列的限制範圍内上述的參數可改變··壓力範圍約10,0〇〇1^至約6〇,〇〇〇psi，較佳者約20,000至約35,000 psi，特別佳者為約3〇,〇〇〇。固態成分較佳不超過60%，而脂質成分為固態成分的75%,或低於 75%，較佳的壓力為2〇,〇〇〇至35,〇〇〇psi,特別是，⑼〇psi，較佳的粗乳液的固態成分約3〇%至5〇%，較佳約45%，較佳月曰質成分約ίο%至約50%，較佳的效價約25%至約4〇%，均質作用次數為製得乳液中小滴大小為約7〇至約⑽毫微米之次數，可根據參數調整。利用慣用的試劑及設備，以已知的方法進行上述方法的各種步驟’熟於本專利說明書指引者可於本發明限制範圍内調整乳液’固態成分及脂質成分(針對效價)，壓力，及均質作用次數’以㈣的製得本發明的粉末組合物。更詳細言之’乳化脂溶性維生素及修飾多醣類之粗乳液 (例如本各明的礼液）可製備粉末，一但乳液已達所要的乳液 !滴大】日夺⑯其噴霧乾燥製成粉末，⑯末的纟價為粉末中所含之維生素的重量百分比。 >將月曰/合性維生素與適當量的修飾多醣類混合後可製備粗礼液，此可提供粉末產⑯，該粉末產物溶於脂質中的小滴 O:\58\58856-930227 D〇c -28- 大小約70至200毫微米，較佳者為約go至約120毫微米，最，佳者為約100毫微米。内含約5-15%重量比的脂溶性維生素’ 30-40%重量比的修飾多醣類，及5〇_55%重量比的水為其中一種乳液的範例，此乳液可於標準之方便容量的容器 (了於其中加熱及冷卻）中製備。水及修飾多酷類加至容器中，加熱混合物至約801，但此不一定需要，攪拌混合物直至修飾多酶類溶解。將洛液靜置至約3〇°C或冷卻至室溫，慢慢添加脂溶性維生素，在容器中將混合物均質成粗乳液（例如利用膠狀研磨魯器或任何其他傳統的混合方式），直至小滴的大小小於15〇〇毫微米，利用傳統的顆粒大小分析儀測定小滴的大小，較佳的測定方法為雷射光散射技術，馬爾文恩吉他係瑟3或自動係瑟力克儀（馬爾文恩儀器公司，邵斯婆羅 (Southborough)，MA)是其中一種類射光散射測定裝置範例0

利用為此目的之標準設備及容器進一步乳化粗乳液，所 k用的破置應提供足夠的高壓，可採用微流體儀 (Microflmdizer)裝置，諸如購自微流體國際公司[牛頓，

之型號M-210C-E/H 及 M-140K。亦 ’ M-IIOet，M-610-C，可使用水喷射式（諸如傑特愛及公司.，蜜力玻利斯，MN)。可經由適當的遽篩，將粗乳液自所存容器轉移至乳化裝置中，以避免在微流體儀中凝集。均質作用（意指進_ 溫（20-25°C )或以冷卻步的乳化作用）的溫度最好保持在室系統（諸如冰浴）保持在3 〇至7 5 °C，

O:\58\58856-930227DOC •29- 587922 以控制高壓下的溫度。乳化裝置的壓力幫浦應設定在適當‘ 的壓力（根據所要的小滴大小介於10,000至6〇,〇〇〇 psi)，根據高壓幫浦的活塞數目，裝置的壓力會於大範圍中跳動，雙-活塞微流體儀的壓力介於7,250至14,500 psi(500至1000 巴），三-活塞幫浦室較佳的。持續足夠次數的均質作用，以製得所要小滴大小的乳液，通常，穩定的處理壓力下，只要數次均質作用應可完成相同的小滴大小，而後將乳液乾燥，以製得本發明粉末，利用標準方法即可完成乾燥作用，例如利用適當喷霧乾燥 _ 裔進行喷霧乾爍作用，諸如亞馬特迷你喷霧乾燥器（Yamat〇 Mini-Spray Dryer)。圖表說明：圖1 ·製備本發明粉末組合物的主要步驟之流程圖。1是 25公升連接溶解圓盤及膠體研磨器的福瑞馬處理單元；2是齒輪幫浦，敢南為1，〇〇〇公升/小時·manl〇〇巴；3是微流體儀，M-210C-E/H ’ 1〇〇公升/小時最高2,〇〇〇巴；4是冷水（約春 10C)乂換加熱器，5是奶槽，6是連接迷你喷霧乾燥器的幫浦，7是喷霧乾燥器迷你型Hi-Tec。圖2: 15.75%維生素E(圓型）及26·25%維生素（方形）分散於水中後小滴大小（毫微米）與光學澄清度（NTU)的關係圖。下列範例用以扰明本發明，非限制本發明。範例：範例1 將辛烯基琥珀酸澱粉酯鈉（1〇公斤）溶於8〇<t的蒸餾水

O:\58\58856-930227.DOC -30- 587922 (14.5公斤）中，溶液冷卻至3〇t後，慢慢加入醋酸維生素e 酯（1·87公斤），並以膠體研磨器進行均質化，直至乳液的小滴大小低於1500毫微米。用微流體儀Μ-21〇_Ε/Η在7〇〇巴的壓力下，將粗乳液均質化，、經由均質化過程循環處理乳液，直至乳液的小滴大小至約1〇4毫微米，在均質化作用期間，利用冷卻系統將乳液的溫度維持在35它左右。利用迷你喷霧乾燥器（Hi-Tec型）將乳液喷霧乾燥，產生内含約15%醋酸維生素£酯的粉末。將粉末溶於水後，所產生的渾濁度約18.9NTU，濃度為每240克的水中含有15毫克的鲁醋酸維生素E酯。粉末添加含量視所要的強化作用量而定。對所要強化作用程度而言，測定最佳顆粒大小是重要的。利用技藝者所熟悉的慣用方法可製備補充本發明組合物或本發明脂溶性維生素錠片的飲料或濃縮飲料。通常，光學澄清狀的脂溶性維生素組合物只要簡單加至飲料或濃縮飲料或糖漿中後，並慢慢混合即可，通常不冒泡錠片置入 _ 飲料中，讓其溶解（由於其他錠片中的成分，通常錠片不會產生光學上澄清狀的飲料，但假若其他的成分本身不會造成油環狀，則錠片添加至飲料後亦不會產生油環狀）。脂溶性維生素粉末組合物添加後的濃縮飲料及糖漿與適當量的水分混合後，可製備一倍濃度的飲料，通常約1份的濃縮飲料或糖漿對約3至4份的水，水可經碳酸化或非碳酸化。本發明脂溶性維生素粉末組合物添加至飲料範例中的含量可為補充營養的含量，包括： 0 :\5 8\58856-930227 DOC •31 - (a)’’起泡”橘子汁，ι φ 〃 ^^括Μ /。橘子汁及4 5 %碳酸飽充的水；、㈦梨子-葡萄柚甘露，其中包括挪梨子汁，2〇%葡萄柚汁，平衡用的10%蔗糖，水；一(―)可’、果葡萄柚汁飲料，其中包括20%奇異果汁，15% 葡萄柚汁，平衡用水； ⑷混合水果"雞尾酒”，其中包括各為1〇%的果汁，包括百香果，芒果，番石榴’鳳梨，木瓜，香蕉，杏仁，中國橘子，梨子及萊姆果； (幻優格/果汁飲料，其中包括2〇%牛奶產品，果膠，鳳木汁，10%切碎的鳳梨果肉，16%玉米糖漿，平衡用的水； (f) 可樂飲料，其中包括0·35%可樂香料乳液，11%糖，01〇/〇秘馱，0.1 %檸檬酸及蘋果酸，焦糖橙色劑，平衡用的碳酸水； (g) 百分百橘子汁； (h) 百分百蘋果汁； (i) 百分百加味牛乳。室、溫下6個月後’嘴霧乾燥粉末中的醋酸維生素e酯並沒有明顯的減少，如下列表1所示。表1 %保持力（以原始分析為基礎）原始分析，％ 1個月 3個月 6個月 14.73 99.8 99.1 99.1

0 \58\58856-930227 DOC -32- 587922 每份（240克）蘋果汁及檸檬-冰甲特瑞德以喷霧乾燥粉末 · 強化（16/96-10)8，15及30毫克的醋酸維生素E酯，並添加〇·〇5%苯甲酸鈉保存，亦進行控制組樣品（〇毫克），此樣品天填裝至8-oz玻璃瓶，約90%滿，密封後，在70°C下進行巴斯4于滅圈2 0分鐘。醋酸維生素E酯在水及飲料中的化學穩定性示於下列表2 中。RT及5°C下6個月後，在水中，甲特瑞德及蘋果汁中的平均維生素E保持力為92%，102%及1〇1 %。表2·室溫及5°C下，在飲料中的化學穩定性

直至6個月，維生素E強化作用後，沒有明顯的油環狀^ ’儿澱作用產生’每份的蘋果汁或甲特瑞德以喷霧乾燥粉^

強化約毫克的維生剌，可產生光學澄清度的飲料，如表3戶斤示°

O:\S8\S8856-930227.DOC 33- c心溫下維生素E強化蘋果汁及甲特瑞德的光學澄清度蘋果汁 15毫克濁度a，NTU_ ______曱特瑞德-梓樣冰3〇毫克0毫克15毫克 giy得滅菌前 ^斤得滅菌後〇毫克 4A__ 3.6 16.3 13.5 27.2 4^5 24.6 4.1 16.0 15.5 30鱼至 29.7_ 27.6

a·每份（240克）蘋果汁（以聖尼卡瑞德冷凍濃縮果汁配製而成）及曱特瑞德檸檬冰強化8，1 5及3 0毫克。 b·發現微生物生長範例2 將辛稀基琥珀酸澱粉酯鈉（25丨i克）溶於8(rc蒸餾水（296〇克）中’冷卻至約30°C後，慢慢加入醋酸維生素E酯（454.6

O:\58\S88S6-930227 DOC •34- 587922 克），添加的同時以高速的吉福德-物德（Giff〇rd_w〇〇d)iL的· 均質器均質3分鐘，利用微流體儀^4_11〇，以每分鐘約56〇毫升的流速，9000 psi壓力，均質粗乳液，經由均質作用處理將乳液循環處理19次，直至乳液的小滴達約116毫微米，均質作用期間，以冷卻系統，將乳液的溫度保持在約35。〇。將乳液分散於水中，每240克的水中含15微克醋酸維生素 E酯時的渾濁度為12.3 NTU。範例3 將辛烯基琥珀酸酯鈉（234〇·4克）溶解於8〇它蒸餾水 _ (2392.3克）中，冷卻至約3(rc後，慢慢加入醋酸維生素e酯 (1576.4克），添加同時以實驗室用的均質器進行均質作用，直至小滴的大小小於1500毫微米，以5〇一筛子過遽乳液，以去除任何未溶解的大顆粒，利用高壓均質器（微流體儀 M-110) ’以約i5,000 psi的壓力均質粗乳液，、經由均質作用處理將乳液循環處理，直至乳液的小滴達約125毫微米，均質作用期I以冷卻系統，將乳液的溫度保持在約Mb t。 · 喷霧乾燥乳液（亞馬特迷你喷霧乾燥器；八〇]^31型）後產生維生素E醋粉末，粉末溶於水中的乳液小滴大小約毫微米。含有42.5%維生素E的維生素£粉末可用以強化每份甲特瑞德及蘋果汁(240克)15毫克的維生素E。為此強化作用，將適量的粉末溶於飲料中，並將強化飲料在贼下進行巴斯得滅菌作用，測定飲料在巴斯得滅菌作用前後的光學澄

O:\58\58856-930227DOC -35- 清度，所得結果列於表4中。表4 渾濁度 ,NTU* '—一甲特瑞德檸檬冰尼卡蘋進行巴斯得滅菌前 56^5 ' 48^6 '-- 進行巴斯得滅菌後 5Ϊ6 ' ~ 47^8 ' *濃度為每240克/8盎司飲料中含15毫克醋酸維生素£酯。以此組合物強化每份（8盘司）約6-8毫克所產生的混濁度在30 NTU以下。另一種方式，將乳液進一步的均質處理，以產生乳液小滴大小約11〇毫微米或11〇毫微米以下，此所產生的粉末添加至飲料後（15毫克/8盎司）所得的渾濁度低於 30 NTU。範例4 將辛烯基琥ίό酸澱粉酯鈉（29·64%)溶於8〇〇c蒸館水中 (53.04%)，冷卻至約30 t後，慢慢加入_生育酚 (17.32%)，並以膠體研磨器進行均質作用，直至乳液小滴大小小於1500毫微米，利用微流體儀]^21〇_£/]9[於125〇巴條件下，均質粗乳液，經過均質作用步驟循環處理乳液，直至礼液小滴大小達約105毫微米，均質作用期間，以冷卻系統將乳液溫度保持在35°C左右。利用迷你喷霧乾燥器（Hi-Tec型）喷霧乾燥乳液，可dl_a_ 生育酚粉末，粉末溶於水中的乳液小滴大小約161毫微米。每240克水中含有15毫克維生素E的混濁度為4i (此強化作用假設在處理過程中維生素Ε沒有損失）。

O:\58\58856-930227. DOC -36- 587922 範例5 :起泡錠片以範例1及範例3粉末所製之錠片為26.24%及42.5%，示於下表，並與50%維生素E粉末產品所製之錠片比較，用以比較的50%維生素E粉末獲自羅其（Roche)維生素及精製化學公司，柳力（Nutley)，N.J。表5 物質批號乾燥維生素E 26.25% SD 16/96-8(以範例1所述製備）乾燥維生素E 42.5% SD 27903-076(以範例2所述製備）乾燥維生素E 50% CWS/F型 51 23 49 抗氧化劑調配物可選作試驗，調配物的錠片溶解後，當仔細對反射光線觀察時，會發現水面有非常小的維生素E 油狀小滴（乾燥維生素E 50% CWS/F型）產生。錠片特性配方抗氧化劑：（6毫克/200毫克/50毫克） (貝他錠片1〇%Ε/壞血酸，細小顆粒/乾燥維生素E 50%， CWS/F 型） O:\58\58856-930227 DOC -37- 587922 表6冒泡錠片 E26.25% E42.1% E50.0% 組合物聲明標示 Ovrg 定量定量定量毫克 % 毫克/旋片毫克/旋片毫克/旋片 1 貝他-胡蘿蔔素 6.00 20 為貝他錠片1〇%Ε 72.00 72.00 72.00 2 維生素C 200.00 10 為壞血酸，細小顆粒 220.00 220.00 220.00 3 維生素E 50.00 10 為乾燥維生素 E26.25%SD 批號 16/96-8 209.52 备乾燥維生素42.1%SD 批號 27903-076 130.64 <110 4 無水檸檬酸，中型顆粒 1300.00 1300.00 1300.00 5 碳酸氫鈉 800.00 800.00 800.00 6 碳酸鈉 80.00 80.00 80.00 7 甘露醇MG1 1138.48 1217.36 1238.00 8 阿斯巴甜 20.00 20.00 20.00 9 環己胺磺酸鈉 30.00 30.00 30.00 10 聚乙二醇6000 細小粉末2 100.00 100.00 100.00 11 橘子香料婆馬西耳 (Permaseal)74016-713 20.00 20.00 20.00 12 橘子香料婆馬西耳 74740-313 10.00 10.00 10.00 錠片總重 4000.00 4000.00 4000.00 0 \58\58856-930227 DOC -38- 587922 供應商 1 甘露醇中型顆粒

Roquette Freres 5 4rue Patou ^ F-59022 Lille C dex，法國 2 Hoechst AG，Postfach 800320 FrankfUrt/Main 80，F.R.德國 3 Givaudan D benforf AG，CH-8600 D bendorf，瑞士步驟 I 經1.00毫米篩子過篩3-12次，並與1及2混合15分鐘。 II壓錠成冒泡錠片錠片特性 E26.25% E42.1% E50% 壓錠機器：壓錠機II 壓錠機II 壓錠機II 鑽孔器 • 25毫米FFBE 25毫米FFBE 25毫米FFBE 塗覆塗覆塗覆壓錠力量： 50 KN 50 KN 50 KN 硬度 • 65 N 63 N 77 N 脆弱度 1.0% 1% 1.0% 分解時間： 2分鐘15秒 2分鐘5秒 1分鐘45秒結果本發明所製26.25%及42.5%維生素粉末之兩種試驗的樣品具有可接受的硬度及分解時間特性，其壓錠圖譜與E 50% CWS/F者非常相近，分解時間不大於135秒，含有42.5%維生素E的樣品27903-076具有較高的硬度，解分解時間較短。 0 \58\58856-930227 DOC -39- 當本發明26.25%及42.5%維生素粉末所製的錠片溶於水後’以肉眼檢示水面發現未有任油狀小滴的出現，相反的，非由本發明組合物所製的產品維生素E 50% CWS/F則會水面上出現油狀小滴。範例6 利用標準成分及方法，可使用本發明組合物製備維生素潤髮乳’以醋酸維生素E酯使用為例：將醋酸維生素e酯粉末分散於水中，將醋酸維生素E酯加至單醯胺及植烷三醇中’加入冷酸醇及etyl冷酸醇，將2的部分加至1的部份中，並混合至澄清狀，加入卡森（Kathon)CG及香料，用檸檬酸 50〇/〇溶液調整PH至6.0至6.8，用氣化鈉調整黏稠度。 1部分 2部分 3部分成分 CTFA名稱 %重量比去離子水水 57.05 單醯胺716 十二酿胺 5.00 液態DL-冷酸醇-50% 冷酸醇及水 2.00 25%醋酸維生素e酯粉末醋酸生育酯 0.80 植烷三醇植烷三醇 0.10% 斯單柏（Standap〇l)ES-2 月桂硫酸鈉 30.00 麥瑞坦（Mirataine)CBS 椰子醯胺丙基羥磺内脂 3.00 氣化鈉氣化鈉 1.00 檸檬酸50%溶液檸檬酸 0.30 香料芳香劑 0.20 卡森CG 甲基氯異4唑啉酮 0.05 (及）甲基異嘍唑啉 100 酮 O:\58\58856-930227 DOC 40-

Claims

素；30至40%重量比之修飾多聽類；視情況可含有保存劑及50至55%重量比之水分，其中乳液的小滴直徑至200毫微米。 9·根據申請專利範圍第8項之乳液組合物，其包括75%至 2〇%重量比的脂溶性維生素，其係選自維生素£或其醋類維生素Α或其酯類，維生素κ，及維生素。 !〇· —種冒泡錠片，其包括根據申請專利範圍第丨或2項之粉末組合物。 11 · 一種飲料，其包括下列混合物： ⑴以飲料重量計至少〇至100%重量比的調味料及〇至 100%重量比的汁液； (ii)修飾多醣類，及小滴形式之營養補充性含量的脂溶性維生素，小滴的平均直徑大小為70至200毫微米；及 (111)若有需要，使飲料重量比為1〇〇()/。的水分。 12·根據申請專利範圍第丨丨項之飲料，其中小滴平均直徑為 80至120毫微米。 1 3 ·根據申凊專利範圍第1 1項之飲料，其中 ⑴脂溶性維生素選自維生素E及其酯類，維生素八及其酯類’維生素K，及維生素〇3， (Π)修飾多醣類為修飾殿粉。 1 4·根據申凊專利範圍第丨3項之飲料，其中修飾澱粉為下列化合物〇 II Na^O—C I St—〇一c-R-R1 , O:\58\58856-930227.DOC 15. 16. 17. 18. 19. 20. 其中以為殿粉，R是亞烷基，而R，為疏水性基團。根據申晴專利範圍第1 3項之飲料，其中脂溶性維生素為酉曰k維生素E ’而修飾多醣類為辛烯基琥珀酸澱粉酯鈉。根據中請專利範圍第11-15項中任一項之飲料，其中補充維生素營養含量為每8盎司的飲料8至20毫克維生素。根據申請專利範圍第11-15項中任一項之飲料，其包含〇〇/〇香料及10%汁液。根據申凊專利範圍第11 -15項中任一項之飲料，其另外包含一種甘甜劑。根據申請專利範圍第11項之飲料，其光學澄清度不高過 20 NTUs 〇一種製備粉末組合物的方法，其中粉末組合物令包括脂溶性維生素小滴（平均直徑為7〇至2〇〇毫微米），且其分散於修飾多醣類基質中，包括的步驟： a.水與修飾多糖類反應一段足以讓修飾多糖類溶於水 _ 中的時間； b·將脂溶性維生素添加至步驟&的溶液中，形成粗乳液； c.混合步驟b的乳液，直至乳液中的小滴大小測定為 1500毫微米或低於1500毫微米； d·於溫度5°C至75°C，壓力10,000至6〇,〇〇〇psi下乳化步驟c的乳液，以製得含有小滴平均大小為7〇至2〇〇毫微米之維生素補充乳液； e·乾燥步驟d的乳液，以製得粉末組合物，其内·包括脂 O:\58\58856-930227 DOC 587922 溶性維生素的小滴，小滴直徑大小為70至200毫微米，分散於修飾多糖類基質中。 21·根據申請專利範圍第20項之方法，其中粗乳液之固態含量為30%至50%。 22.根據申請專利範圍第21項之方法，其中粗乳液之固態含量為45%。 23·根據申請專利範圍第2〇項之方法，其中乳化壓力為25，_ psi 〇

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