CN113181157A - 一种维生素a乙酸酯微囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素A乙酸酯微囊的制备方法。在维生素A乙酸酯乳液制备过程中，在配方中添加一定含量的光引发助剂；优选地，所述光引发助剂的添加量为维生素A微胶囊配方总质量的0.2％‑2％。光引发助剂会在光照的作用下通过促进胶质的蛋白质的氨基和还原性糖的羰基反应，从而促进交联反应的进行，缩短交联反应所需的时间，降低交联过程中维生素A醋酸酯的损失。
Description
技术领域
本发明属于维生素A技术领域，涉及一种新型维生素A乙酸酯微囊的制备方法。
背景技术
维生素A(vitamin A)又称视黄醇(其醛衍生物视黄醛)或抗干眼病因子，是一个具有脂环的不饱和一元醇。维生素A能够增强人眼对弱光的敏感性，从而能在一定照度的暗处见物；能够维护上皮组织细胞的健康和促进免疫球蛋白的合成；促进蛋白质的生物合成和骨细胞的分化，维持骨骼正常生长发育；有助于细胞增殖与生长，促进生长和生殖；并且具有延缓或阻止癌前病变，防止化学致癌剂的作用，抑制肿瘤生长，延缓衰老；还可以作为营养增补剂，能防止皮肤粗糙，促进正常生长发育，用于化妆品和保健品中。
维生素A易溶于有机溶剂和脂肪，不溶于水，遇热、光、酸碱、氧气和重金属等均易变质。因此，为了提高维生素A的存储稳定性以及便于运输的需要，市场上采用微胶囊技术，将维生素A包埋于化学活性相对较低，稳定性较高的胶质中，并利用胶质和糖的交联作用，在维生素微胶囊表面形成一层不溶于水的纵横交错的网格结构，保护维生素A的活性。
中国公开专利CN87103281中介绍了制备脂溶性维生素微胶囊交联的方法，该方法介绍了通过热处理交联技术，可以使得含有脂溶性维生素的微胶囊在制丸过程中经受温度、湿度和压力依旧能保持原有的物理完整性，而且微胶囊不溶于水，能够更好的保持维生素的稳定性和生物药效率；但该方法提供的交联方法仅仅是简单的热处理，热处理温度为90-180℃，过高的温度不利于在交联过程中有效减小维生素的损失。
美国公开专利US2756177中指明了制备斥水性维生素微胶囊需要使明胶和还原性糖发生交联反应，以制备出不溶于沸水的微胶囊颗粒，增加微胶囊的应用范围。但是，这篇专利中的交联反应采用电烘箱对微胶囊进行热处理，处理温度为45℃，处理时间为24h；这样的热处理方式微胶囊之间没有相互运动，易造成微胶囊的局部过热，导致交联不均匀，从而影响微胶囊的品质；并且，该方法提供的交联方式处理时间过长，容易导致维生素有效成分的损失，影响微胶囊产品的效能。
中国公开专利CN1764439介绍了制备脂溶性维生素微胶囊交联的方法，通过流化床进行维生素微胶囊的交联，该方法将维生素微胶囊粗料采用100-200℃的高温在流化床中进行快速热处理，达到交联的目的。该方法虽然使用流化床增加了颗粒流动性和热利用效率，但依旧使用较高的交联温度，使得维生素A在交联过程中容易在高热量的影响下发生变质，使得维生素A微胶囊效能减小，保质期缩短，影响维生素A微胶囊的下游应用。
中国公开专利CN106622051公开一种利用预热固定式流化床，并向流化床中通入水蒸气调节流化床内湿度的方法进行交联，但是这种方法需要在整个过程中持续通入大量的热空气和热水蒸气，水蒸气的加入容易导致流化床内微胶囊粗料的粘结和聚集，增加了交联的工艺控制难度，还增加了工艺的热能损耗，热利用率降低。
上述各方法中均存在相应的缺陷，交联需要的温度过高，交联时间过长，VA醋酸酯在交联过程中损失较大，需要寻找一种新的微胶囊制备方法。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种新型的维生素A乙酸酯微囊制备方法。本发明制备方法，主要针对配方进行了改进，增加新型光引发助剂，光引发助剂作用于明胶中的蛋白质，可以促进胶类的蛋白质的氨基和糖类的羰基反应，从而促进交联反应的进行。
本发明还对交联设备进行了改造，在交联用设备内壁设置壁灯，配合光引发助剂的使用，能够促进交联的进行，有效降低交联温度，缩短交联时间，有效减少VA乙酸酯在交联过程中的损失，同时提高能源利用率。
为了达到以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种新型维生素A乙酸酯微囊的制备方法，在维生素A乙酸酯乳液制备过程中，在配方中添加一定含量的光引发助剂；优选地，所述光引发助剂的添加量为维生素A微胶囊配方(不包含水)总质量的0.2％-2％。
作为一种优选的方案，一种新型维生素A乙酸酯微囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)将维生素A乙酸酯和抗氧化剂优选在55～70℃条件下混合作为油相，胶质、糖类、光引发助剂、水优选在60～75℃条件下混合作为水相，水相和油相优选在55～70℃条件下混合后采用高速剪切和高压均质结合的方式配置维生素A乙酸酯乳液；
(2)将制备好的维生素A乙酸酯乳液使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒，并在喷雾造粒塔中通入二次包埋材料进行二次包埋，得到维生素A乙酸酯微囊粗品；
(3)使用带有壁灯的交联设备将步骤(2)中的维生素A乙酸酯微囊粗品进行交联，得到维生素A乙酸酯微囊。
本发明中，所述光引发助剂选自氨基酸金属螯合物、苯甲酸钠、甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、乳酸钠、六偏磷酸钠、焦亚硫酸钠、焦磷酸一氢三钠等，优选氨基酸金属螯合物。
优选地，所述蛋氨酸金属络合物选自蛋氨酸铜络(螯)合物、蛋氨酸铁络(螯)合物、蛋氨酸锰络(螯)合物、蛋氨酸锌络(螯)合物、赖氨酸铜络(螯)合物、赖氨酸锌络(螯)合物、甘氨酸铜络(螯)合物、甘氨酸铁络(螯)合物、氨基酸铜络合物(氨基酸来源于水解植物蛋白)、氨基酸铁络合物(氨基酸来源于水解植物蛋白)、氨基酸锰络合物(氨基酸来源于水解植物蛋白)、氨基酸锌络合物(氨基酸来源于水解植物蛋白)的一种或多种。
本发明中，步骤(1)中，所述光引发助剂在水相中加入方式为将光引发助剂均分为1～5份，优选为1～3份，在水相溶解过程中分批次加入水相中，并溶解完全。
本发明中，步骤(2)中，所述二次包埋材料选自淀粉、变性淀粉、三氧化二铝、硅酸钙、硅铝酸钠、硫酸钙、二氧化硅等中的一种或多种，优选为淀粉和二氧化硅，混合比例为100:1～10:2，优选为50:1～10:1。二次包埋材料随送风进入喷雾干燥塔，二次包埋材料与维生素A乙酸酯乳液的质量比为2:1～10～1，优选为3:1～6:1。
本发明中，步骤(3)中，所述带壁灯的交联设备包括但不限于带壁灯的沸腾流化床、带壁灯的滚筒干燥器、带壁灯的卧式双轴干燥器、带壁灯的双锥干燥器等，优选为带壁灯的沸腾流化床。
本发明中，所述带壁灯的沸腾流化床：壁灯安装在设备内表面，处于空腔中部位置。
优选的，壁灯可以为竖式或横式，形状为方形或圆形等，优选为竖式方形。
优选的，所述沸腾流化床壁灯为内嵌式(内嵌在流化床内壁上)，确保流化床内壁光滑无死角。
优选的，所述交联沸腾流化床壁灯面积约占流化床内壁的1/20～1/3；优选为1/10。
优选的，所述壁灯形式包括但不限于LED灯、炽光灯、红外光灯、紫外光灯、荧光灯等，优选为LED灯带；壁灯的波长为100-800nm，优选为400-600nm。
本发明中，步骤(3)中，交联过程中，物料温度为30～80℃，优选为40～60℃；进风温度为30～90℃，优选为30～70℃；交联时间为10min～2h，优选为10min～35min。
本发明中各组分的配比为：按照VA微胶囊固体质量计算，维生素A醋酸酯20～40％，20～30％为最佳；抗氧化剂2～15％，5～10％为最佳；胶质25～40％，30～35％为最佳；糖类约占5～20％，10～15％为最佳；二次包埋材料约占5～25％，10～20％为最佳；交联光引发剂约占0.1～5％，0.2～2％为最佳。其中水相中水的用量为水相总质量的30％～70％，优选为45％～65％。
本发明中，所述的抗氧化剂选自乙氧基喹啉(EMQ)、DL-α生育酚、二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、茶多酚中的一种或多种，优选自二丁基羟基甲苯。
本发明中，所述的胶质选自卡拉胶、黄原胶、阿拉伯胶、瓜尔豆胶、琼脂、明胶、海藻酸钠、刺槐豆胶和魔芋胶的一种或多种，优选自明胶。所述的糖类选自阿拉伯糖、核糖、木糖、来苏糖、葡萄糖、甘露糖、果糖、半乳糖、蔗糖、海藻糖、麦芽糖、乳糖中的一种或多种，优选自葡萄糖。
本发明技术方案，其有益效果在于：
本发明在包含胶质和糖的原料体系中加入了光引发助剂，来促进交联反应的进行，交联光引发剂会在光照的作用下通过促进蛋白质的胺基和还原性糖的羰基反应，从而促进交联反应的进行，大幅度减小交联反应所需的时间，有效降低交联温度，避免了长时间高温过程中维生素A醋酸酯的损失，并且使得交联反应充分进行，使得微胶囊表面形成一层致密的不溶于沸水的网格结构，有效提高维生素A醋酸酯微胶囊的包埋率及保质期，增加维生素A微胶囊的市场竞争力和利用率；同时还能减少交联设备的负荷及维修成本。
附图说明：图1为实施例使用的带壁灯的沸腾流化床结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
如图1所示，带壁灯的沸腾流化床，壁灯内嵌在流化床内壁上，壁灯为竖式方形，所述交联沸腾流化床壁灯面积约占流化床内壁的1/10；所述壁灯形式为LED灯带或红外光灯；壁灯的波长为100-800nm，优选为400-600nm。
维生素A醋酸酯微囊中维生素A醋酸酯含量的测试按照GB/T 7292-1999《饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒》进行检测；
实施例1
(1)称取42g明胶，15g葡萄糖，2.5g甘氨酸铁络合物(聚灿生物科技有限公司)，70g水，放入容器中，加热至60℃，并搅拌均匀待用；
(2)称取40g维生素A醋酸酯，12gα-生育酚，加热至59℃，待维生素A醋酸酯完全融化为澄清透明液体时，加入到(1)配置好的水相中，使用高速剪切机对乳液进行剪切，剪切机转速为12000r/min,剪切时间为15min，并使用均质机均质，均质机压力为20Mpa，均质一次；
(3)使用喷雾干燥机对均质好的乳液进行喷雾造粒，乳液进料温度为63℃，喷雾干燥机雾化器转速为2000rpm，使用添加含有4％二氧化硅的玉米淀粉共1000g作为二次包埋材料，得到维生素A微胶囊粗料(其中，二次包埋材料占20wt％)；
(4)使用带有竖式LED灯带(波长为500nm)的沸腾流化床对(3)步骤得到的粗料进行交联，交联温度为50℃，流化床进风温度设置为55℃，最终交联时间为25min。
交联过程中维生素A乙酸酯的损失率为0.3％，维生素A乙酸酯微囊的包埋率为99.2％，微囊颗粒在沸水中1.5h内不溶。
微囊中维生素A乙酸酯单位:83万IU/g，常温放置一年后，检测其维生素A醋酸酯含量降低至82.3万IU/g。
实施例2
(1)称取25g阿拉伯胶，10g果糖，0.8g蛋氨酸铜络合物(上海绿源精细化工厂)，55g水，放入容器中，加热至75℃，并搅拌均匀待用；
(2)称取20g维生素A醋酸酯，4gα-生育酚，加热至65℃，待维生素A醋酸酯完全融化为澄清透明液体时，加入到(1)配置好的水相中，使用高速剪切机对乳液进行剪切，剪切机转速为10000r/min,剪切时间为20min，并使用均质机均质，均质机压力为25Mpa，均质一次；
(3)使用喷雾干燥机对均质好的乳液进行喷雾造粒，乳液进料温度为65℃，喷雾干燥机雾化器转速为2200rpm，使用添加1％二氧化硅的玉米淀粉共550g作为二次包埋材料，得到维生素A微胶囊粗料(二次包埋材料占23wt％)；
(4)使用带有竖式方形LED灯带(波长为600nm)的沸腾流化床对(3)步骤得到的粗料进行交联，交联温度为45℃，流化床进风温度设置为50℃，最终交联时间为30min。
交联过程中维生素A乙酸酯的损失率为0.5％，维生素A乙酸酯微囊的包埋率为99.4％，微囊颗粒在沸水中2h内不溶。
微囊中维生素A乙酸酯单位:74.3万IU/g，常温放置一年后，检测其维生素A醋酸酯含量降低至73.9万IU/g。
实施例3
(1)称取34g海藻酸钠，15g葡萄糖，0.3g六偏磷酸钠，60g水，放入容器中，加热至65℃，并搅拌均匀待用；
(2)称取20g维生素A醋酸酯，9.5gα-生育酚，加热至70℃，待维生素A醋酸酯完全融化为澄清透明液体时，加入到(1)配置好的水相中，使用高速剪切机对乳液进行剪切，剪切机转速为11000r/min,剪切时间为25min，并使用均质机均质，均质机压力为25Mpa，均质两次；
(3)使用喷雾干燥机对均质好的乳液进行喷雾造粒，乳液进料温度为61℃，喷雾干燥机雾化器转速为1800rpm，使用添加2％二氧化硅的玉米淀粉800g作为二次包埋材料，得到维生素A微胶囊粗料(二次包埋材料占19wt％)；
(4)使用带有竖式方形红外光灯(波长为800nm)的沸腾流化床对(3)步骤得到的粗料进行交联，交联温度为40℃，流化床进风温度设置为45℃，最终交联时间为45min。
交联过程中维生素A乙酸酯的损失率为1.4％，维生素A乙酸酯微囊的包埋率为98.8％，微囊颗粒在沸水中1h内不溶。
微囊中维生素A乙酸酯单位:58.8万IU/g，常温放置一年后，检测其维生素A醋酸酯含量降低至58.1万IU/g。
实施例4
(1)称取60g明胶，20g麦芽糖，2.4g三聚磷酸钠，90g水，放入容器中，加热至63℃，并搅拌均匀待用；
(2)称取70g维生素A醋酸酯，18gα-生育酚，加热至65℃，待维生素A醋酸酯完全融化为澄清透明液体时，加入到(1)配置好的水相中，使用高速剪切机对乳液进行剪切，剪切机转速为12000r/min,剪切时间为20min，并使用均质机均质，均质机压力为20Mpa，均质两次；
(3)使用喷雾干燥机对均质好的乳液进行喷雾造粒，乳液进料温度为61℃，喷雾干燥机雾化器转速为1900rpm，使用添加3％二氧化硅的玉米淀粉800g作为二次包埋材料，得到维生素A微胶囊粗料(二次包埋材料占12wt％)；
(4)使用带有竖式方形红外光灯(波长为700nm)的沸腾流化床对(3)步骤得到的粗料进行交联，交联温度为45℃，流化床进风温度设置为50℃，最终交联时间为35min。
交联过程中维生素A乙酸酯的损失率为0.5％，维生素A乙酸酯微囊的包埋率为99.1％，微囊颗粒在沸水中1h内不溶。
微囊中维生素A乙酸酯单位:104.3万IU/g，常温放置一年后，检测其维生素A醋酸酯含量降低至103.4万IU/g。
对比例1
实验步骤如实施例1，不同之处在于，步骤(1)中不添加甘氨酸铁络合物。
步骤(4)中交联温度为50℃，流化床进风温度设置为55℃，最终交联时间为2h。
交联过程中维生素A乙酸酯的损失率为5.8％，维生素A乙酸酯微囊的包埋率为94.2％，微囊颗粒在沸水中45min内不溶。
微囊中维生素A乙酸酯单位:80.2万IU/g，常温放置一年后，检测其维生素A醋酸酯含量降低至75.5万IU/g。
对比例2
实验步骤如实施例1，不同之处在于，步骤(4)中使用普通沸腾式流化床。
步骤(4)中交联温度为50℃，流化床进风温度设置为55℃，最终交联时间为2.5h。
交联过程中维生素A乙酸酯的损失率为6.7％，维生素A乙酸酯微囊的包埋率为93.5％，微囊颗粒在沸水中40min内不溶。
微囊中维生素A乙酸酯单位:77.7万IU/g，常温放置一年后，检测其维生素A醋酸酯含量降低至75.5万IU/g。
对比例3
实验步骤如实施例1，不同之处在于，步骤(1)中不添加甘氨酸铁络合物，且步骤(4)中使用普通沸腾式流化床。
步骤(4)中交联温度为50℃，流化床进风温度设置为55℃，最终交联时间为5h。
交联过程中维生素A乙酸酯的损失率为10.1％，维生素A乙酸酯微囊的包埋率为90.2％，微囊颗粒在沸水中15min内不溶。
微囊中维生素A乙酸酯单位:76.5万IU/g，常温放置一年后，检测其维生素A醋酸酯含量降低至69.0万IU/g。
Claims (11)
1.一种维生素A乙酸酯微囊的制备方法，其特征在于，在维生素A乙酸酯乳液制备过程中，在配方中添加一定含量的光引发助剂；优选地，所述光引发助剂的添加量为维生素A微胶囊配方总质量的0.2％-2％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将维生素A乙酸酯和抗氧化剂混合作为油相，胶质、糖类、光引发助剂、水作为水相，水相和油相混合后采用高速剪切和高压均质结合的方式配置维生素A乙酸酯乳液；
(2)将制备好的乳液使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒，并在喷雾造粒塔中通入二次包埋材料进行二次包埋，得到维生素A乙酸酯微囊粗品；
(3)使用内壁带有壁灯的交联设备将步骤(2)中的维生素A乙酸酯微囊粗品进行交联，即得维生素A乙酸酯微囊。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述光引发助剂选自氨基酸金属螯合物、苯甲酸钠、甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、乳酸钠、六偏磷酸钠、焦亚硫酸钠、焦磷酸一氢三钠中的一种或多种，优选氨基酸金属螯合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述蛋氨酸金属络合物选自蛋氨酸铜络(螯)合物、蛋氨酸铁络(螯)合物、蛋氨酸锰络(螯)合物、蛋氨酸锌络(螯)合物、赖氨酸铜络(螯)合物、赖氨酸锌络(螯)合物、甘氨酸铜络(螯)合物、甘氨酸铁络(螯)合物、氨基酸铜络合物(氨基酸来源于水解植物蛋白)、氨基酸铁络合物(氨基酸来源于水解植物蛋白)、氨基酸锰络合物(氨基酸来源于水解植物蛋白)、氨基酸锌络合物(氨基酸来源于水解植物蛋白)中的一种或多种。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，光引发助剂在水相中加入方式为将光引发助剂均分为1～5份，优选为2～3份，在水相溶解过程中分批次加入水相中，并溶解完全。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二次包埋材料选自淀粉、变性淀粉、三氧化二铝、硅酸钙、硅铝酸钠、硫酸钙、二氧化硅等中的一种或多种，优选为淀粉和二氧化硅，混合比例为100:1～10：2，优选为50：1～10:1；和/或，二次包埋材料与维生素A乙酸酯乳液的质量比为2:1～10～1，优选为3:1～6:1。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述带壁灯的交联设备包括带壁灯的沸腾流化床、带壁灯的滚筒干燥器、带壁灯的卧式双轴干燥器或带壁灯的双锥干燥器，优选为带壁灯的沸腾流化床。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述带壁灯的沸腾流化床中壁灯为竖式或横式，形状为方形或圆形，优选为竖式方形；优选壁灯为内嵌式，即壁灯内嵌在流化床内壁上。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，带壁灯的沸腾流化床壁灯面积约占流化床内壁面积的1/20～1/3；优选为1/10。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，带壁灯的沸腾流化床的壁灯形式为LED灯、炽光灯、红外光灯、紫外光灯或荧光灯，优选为LED灯带；壁灯的波长为100-800nm，优选为400-600nm。
11.根据权利要求2-10中任一项所述的制备方法，其特征在于，交联过程中，物料温度为40～80℃，优选为50～60℃；进风温度为40～90℃，优选为40～70℃；交联时间为30min～2h，优选为30min～45min。
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