CN104686812A - 一种用于饲料用包衣纳米维生素d3的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种饲用纳米维生素其制备方法,具体涉及一种用于饲用纳米维生素D3的制备方法。维生素D是一种类固醇衍生物,具有抗佝偻病作用,故称为抗佝偻病维生素。本发明的目的是克服脂溶性维生素D3在制备成纳米级维生素D3过程中,因加热维生素D3生物活性降低的问题,同时提供了一种纳米维生素D3的制备新方法。本发明使用超声波技术、在常温、常压下条件下将维生素D3微粒的大小控制到50nm以内,形成新剂型饲用纳米维生素D3。同普通的维生素D3的物理特性相比,饲用纳米级维生素D3在溶解性、吸收率、营养性及在机体内生理生化过程中所表现出的优越性均可得到显著提高。

Description

一种用于饲料用包衣纳米维生素D3的制备方法
技术领域
本发明属于维生素产业技术领域,涉及一种饲用纳米维生素其制备方法,具体涉及一种用于饲用纳米维生素D3的制备方法。
技术背景
维生素D是一种类固醇衍生物,具有抗佝偻病作用,故称为抗佝偻病维生素。维生素D种类很多,其中较重要的有维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3(胆固化醇),二者结构十分相似,易溶于脂肪、油和乙醚等有机溶剂,不溶于水,故称为脂溶性维生素。饲料生产中多使用维生素D3为饲用补充维生素D。维生素D对空气和光敏感,特别是当加热时更易被破坏,故应保存于避光环境中。
维生素D3的生物学功能比较广泛:调节钙磷代谢,提高机体对钙、磷的吸收;促进骨骼生长;调节多种组织细胞增殖、分化和改变细胞生物学功能;发挥免疫调节、改善糖代谢;防止氨基酸通过肾脏损失。维生素D缺乏常常是由于以下几个方面:①由饲料摄入不足;②日光照射不足;③肠道吸收不良;④动物生长较快,所需维生素D多。
现用的饲料原料市场上,普通型维生素D3,规格(50万IU/g),溶水性极差,为能够满足动物的维生素需要,因此在饲料中使用量较大,造成一定的资源浪费。同时,部分的饮水型饲料产品所使用的单体“水溶性维生素D3”规格(50万IU/g),溶水性也差(乳浊液),且利用率差。而饲用纳米纳米维生素D3能够有效改善此状况。
发明内容
本发明的目的是克服脂溶性维生素D3在制备成纳米级维生素D3过程中,因加热维生素D3生物活性降低的问题,同时提供了一种纳米维生素D3的制备新方法。本发明使用超声波技术、在常温、常压下条件下将维生素D3微粒的大小控制到50nm以内,形成新剂型饲用纳米维生素D3。同普通的维生素D3的物 理特性相比,饲用纳米级维生素D3在溶解性、吸收率、营养性及在机体内生理生化过程中所表现出的优越性均可得到显著提高;同我公司生产的纳米级维生素D3的物理特性相比一致。
其技术方案为:
一种于用饲料生产的纳米维生素D3的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称维生素D3原料100g,在预热45℃条件下,按维生素D3原料:VD3油质量比为1:1混合;
2)维持预热45℃,将上述维生素D3原料与VD3油的混合物进行超生波乳化8~12分钟,使之得到的纳米乳乳化液平均粒度为3~5um;
3)将上述得到的纳米乳乳化液在无菌干燥环境下净置1~2天,使之得到的纳米乳乳化液平均粒度为0.3~2um;
4)将净置后的的纳米乳乳化液加无水乙醇120ml搅拌至澄清透亮,形成维生素D3纳米乳,非水工艺;
5)按配方准确称量二氧化硅4800g,进行超微粉碎(粒径小于5μm),后与上述纳米乳混合;
6)将步骤5)混合后的混合物在65℃下,烘干3~4小时即得纳米维生素D3,根据需要可制粒或制作为粉末使用;
7)取步骤6)得到的纳米维生素D3按纳米维生素D3:饲料质量比为1:40-50混合。
优选的,所述维生素D3纳米乳化过程为:先按配方准确称量100g VD3油(原料规格:2200万IU/g以上)、添加100ml乳化剂(吐温80)、稳定剂TBHQ1-10g,在常温常压下,采用超声波,进行乳化,加无水乙醇100ml搅拌至澄清透亮,形成维生素D3纳米乳,非水工艺;
优选的,所述每1千克纳米维生素D3粉末中营养成分含量为:维生素D3 50万国际单位(IU)/克(g)且为溶于水的颗粒粉末。
优选的,用于加工拌料型饲料产品时,按配方使用,需将维生素D3,50万IU/g折算。
优选的,用于加工饮水型饲料产品时,按配方使用,需将维生素D3,50 万IU/g折算。
本发明的有益效果:
与现有技术相比,本发明的技术方案具有以下优点:
1)本发明所述的用于畜禽养殖的纳米维生素D3稳定性优于市面上的脂溶性维生素D3、普通水溶性维生素D3,流动性极佳;
2)本发明所述的用于畜禽养殖的纳米维生素D3可广泛用于饲料生产,包括拌料型饲料产品和水溶性饲料产品,可有效补充维生素D3,明显提高生物利用率,减少饲料超量添加普通型维生素D3单体原料造成的资源浪费等。
说明书附图
图1为超声波乳化时间对纳米乳乳化液的平均粒径变化
图2为超声波乳化过程中温度纳米乳乳化液的平均粒径变化
图3为静置时间对经超声波乳化后纳米乳乳化液的平均粒径变化
图4静置30min后纳米维生素D3在扫描电镜下例
图5静置24h后纳米维生素D3在扫描电镜下例
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1:本发明是一种用于饲料生产的纳米维生素D3,每1千克纳米维生素D3粉末中营养成分含量为:维生素D3 50万国际单位(IU)/克(g),余量为载体。其制备方法包括以下步骤:
1)称维生素D3原料100g,在预热45℃条件下,按维生素D3原料:VD3油质量比为1:1混合;
2)维持预热45℃,将上述维生素D3原料与VD3油的混合物进行超生波乳化8~12分钟,使之得到的纳米乳乳化液平均粒度为3~5um;
3)将上述得到的纳米乳乳化液在无菌干燥环境下净置1~2天,使之得到的纳米乳乳化液平均粒度为0.3~2um;
4)将净置后的的纳米乳乳化液加无水乙醇120ml搅拌至澄清透亮,形成维生素D3纳米乳,非水工艺;
5)按配方准确称量二氧化硅4800g,进行超微粉碎(粒径小于5μm),后 与上述纳米乳混合;
6)将步骤5)混合后的混合物在65℃下,烘干3~4小时即得纳米维生素D3,根据需要可制粒或制作为粉末使用;
7)取步骤6)得到的纳米维生素D3按纳米维生素D3:饲料质量比为1:40-50混合。
优选的,所述维生素D3纳米乳化过程为:先按配方准确称量100g VD3油(原料规格:2200万IU/g以上)、添加100ml乳化剂(吐温80)、稳定剂TBHQ1-10g,在常温常压下,采用超声波,进行乳化,加无水乙醇100ml搅拌至澄清透亮,形成维生素D3纳米乳,非水工艺;
优选的,所述每1千克纳米维生素D3粉末中营养成分含量为:维生素D3 50万国际单位(IU)/克(g)且为溶于水的颗粒粉末。
优选的,用于加工拌料型饲料产品时,按配方使用,需将维生素D3,50万IU/g折算。
优选的,用于加工饮水型饲料产品时,按配方使用,需将维生素D3,50万IU/g折算。
优选的,载体是二氧化硅为主成分的载体。
本发明实现过程分三步:
本发明的乳化剂,安全、无毒害。
本发明所使用的载体是二氧化硅为主成分的载体。
本发明的纳米维生素D3的添加使用:
添加使用方法为:用于加工拌料型饲料产品时,按配方用将维生素D3,50万IU/g折算,并混合均匀。用于加工饮水型饲料产品时,按配方用将维生素D3,50万IU/g折算,并混合均匀。
实施例2
纳米维生素D3、普通维生素D3及水溶性维生素D3溶水对比试验。
试验结果见下表
上表中可以看出,该纳米维生素D3,水溶性最佳,因此在畜禽机体内的水溶介质中,能够彻底,从而有效满足机体对其的需要。
实施例3
在纳米乳乳化过程中,在不同的超声波乳化条件下,其乳化的乳化液平均粒径有直接的关系,如图1所示,在10分钟左右得到的乳化粒径最好。图1为超声波乳化时间对纳米乳乳化液的平均粒径变化
实施例4
在纳米乳乳化过程中,添加的乳化剂在不同的温度下,对超声波乳化的乳化液平均粒径有直接的关系,在试验中,不同温度的作用下,对乳化平均粒径变化的分析,表明在使用相同剂量100gVD3油(原料规格:2200万IU/g以上)、添加100ml乳化剂(吐温80)、稳定剂TBHQ1-10g,采用超声波进行乳化10分钟条件下,在图1中,(此数据均在静置10分钟后进行显微镜观察得到的结果)随着温度的改变,纳米乳乳化液的平均粒径在控制40℃~50℃区间时纳米乳的平均粒径最小,在45℃时最佳。图2为在上述实施例4列明的条件下,超声波乳化过程中温度纳米乳乳化液的平均粒径变化
实施例5
在超声波乳化10分钟后,制成混合乳化液,从静置时间来考察平均粒径的变化。
不同的乳化液静置时间下,对乳化平均粒径变化的分析,表明在使用相同剂量100gVD3油(原料规格:2200万IU/g以上)、添加100ml乳化剂(吐温80)、稳定剂TBHQ1-10g,控制温度在45℃下,采用超声波进行乳化10分钟条件下,然后静置,随着纳米乳乳化液静置时间的延长,在纳米乳乳化液内部存在着大液滴破裂成小液滴的过程,反映在图1中即为平均粒径随静置时间延长而减小。图3为静置时间对经超声波乳化后纳米乳乳化液的平均粒径变化
图4先按配方准确称量100gVD3油(原料规格:2200万IU/g以上)、添加100ml乳化剂(吐温80)、稳定剂TBHQ1-10g,控制温度在45℃下,采用超 声波进行乳化10分钟;静置时间为60分钟取样、放大1800倍的显微摄影照片。
图5先按配方准确称量100gVD3油(原料规格:2200万IU/g以上)、添加100ml乳化剂(吐温80)、稳定剂TBHQ1-10g,控制温度在45℃下,采用超声波进行乳化10分钟,静置时间为24小时取样、放大1800倍的显微摄影照片。
这两个片展示:随静置时间的延长,纳米乳乳化液趋于稳定,液滴平均粒径的变化也趋于稳定。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,本发明的保护范围不限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种于用饲料生产的纳米维生素D3的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称维生素D3原料100g,在预热45℃条件下,按维生素D3原料:VD3油质量比为1:1混合;
2)维持预热45℃,将上述维生素D3原料与VD3油的混合物进行超生波乳化8~12分钟,使之得到的纳米乳乳化液平均粒度为3~5um;
3)将上述得到的纳米乳乳化液在无菌干燥环境下净置1~2天,使之得到的纳米乳乳化液平均粒度为0.3~2um;
4)将净置后的的纳米乳乳化液加无水乙醇120ml搅拌至澄清透亮,形成维生素D3纳米乳,非水工艺;
5)按配方准确称量二氧化硅4800g,进行超微粉碎(粒径小于5μm),后与上述纳米乳混合;
6)将步骤5)混合后的混合物在65℃下,烘干3~4小时即得纳米维生素D3,根据需要可制粒或制作为粉末使用;
7)取步骤6)得到的纳米维生素D3按纳米维生素D3:饲料质量比为1:40-50混合。
2.根据权利要求1所述的一种于用饲料生产的纳米维生素D3的制备方法,其特征在于,所述维生素D3纳米乳化过程为:先按配方准确称量100g VD3油(原料规格:2200万IU/g以上)、添加100ml乳化剂(吐温80)、稳定剂TBHQ1-10g,在常温常压下,采用超声波,进行乳化,加无水乙醇100ml搅拌至澄清透亮,形成维生素D3纳米乳,非水工艺;
3.根据权利要求1所述的一种于用饲料生产的纳米维生素D3的制备方法,其特征在于,所述每1千克纳米维生素D3粉末中营养成分含量为:维生素D350万国际单位(IU)/克(g)且为溶于水的颗粒粉末。
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