CN110313618B - 一种维生素d2微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素D2微胶囊的制备方法，包括如下步骤：S1.将阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇进行混合，加入水中搅拌溶解，其中，阿拉伯胶的质量浓度为3.0~5.0%；S2.将维生素D2加入上述混合的溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒；S3.将造粒后的粉末过筛，采用壳聚糖溶解制备成壳聚糖溶液，将粉末采用壳聚糖溶液进行溶解，然后进行造粒，造粒中进风温度为100~120℃，出风温度为60~80℃，得到维生素D2微胶囊。本发明提供的制备过程中条件较为温和，利用初次造粒，使得维生素D2进行了包埋保护，隔绝了外界不良环境影响，通过二次包埋，稳固了壁材的保护作用，稳定性更好。
Description
技术领域
本发明属于保健品技术领域，特别是涉及一种维生素D2微胶囊的制备方法。
背景技术
维生素D2称为骨化醇、麦角钙化醇，为无色针状结晶或白色结晶性粉末，不易溶于水，易溶于乙醇、丙酮和乙醚，极易溶于氯仿。维生素D2参与了人和动物的整个生命阶段，能够维持钙、磷平衡和吸收，目前在饲料、食品和药品领域内均有广泛应用，例如，作为饲料添加剂能够提高禽畜体质，作为营养补充剂，预防骨质疏松，软骨等，作为药物，可以防御心脏病，维护免疫系统的正常运转，甚至是防治癌细胞，抑制肿瘤等。
但维生素D2在具体应用时，易受到氧、湿、热、光等影响，容易变质，因此限制了其产业化运用。微胶囊化技术是利用壁材将固体、液体或气体进行包覆的处理，微胶囊化具有良好的缓释作用，保护活性成分，掩盖气味，提高稳定性等作用，目前存在将维生素D2进行微胶囊化处理，提高其稳定性的报道，但是仍然存在包覆量较低，且稳定性不高，制备出的微胶囊会造成维生素D2本身活性降低的缺陷。因此，需要一种处理温和，且包覆效果好的方法克服上述缺陷。
发明内容
本发明根据现有技术中的不足，提供了一种维生素D2微胶囊的制备方法。
本发明采用如下技术方案进行：
一种维生素D2微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1.将阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇进行混合，加入水中搅拌溶解，其中，阿拉伯胶的质量浓度为3.0~5.0%，阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇的质量比为1：（0.1~0.2）：（0.05~0.1）；
S2.将维生素D2加入上述混合的溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒；
S3.将造粒后的微胶囊过筛，采用壳聚糖溶解制备成壳聚糖溶液，将过筛后的微胶囊采用壳聚糖溶液进行溶解，然后再次造粒，得到维生素D2微胶囊。
优选地，步骤S3中，过筛的粒径为50~100目。
优选地，步骤S3中，将壳聚糖溶解于0.1mol/L 、pH为3.5~4.0的乙酸水溶液中，形成质量分数为1.0~2.0%的壳聚糖溶液。
优选地，步骤S1中，在50~60℃下搅拌溶解。
优选地，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为0.05~0.08：0.7~1.5。
优选地，步骤S2中，将乳化液进行搅拌后进行造粒，搅拌的转数为600~900r/min，搅拌的温度为40~50℃。该过程中采用了比较温和的搅拌条件，减少营养物质的劣变和损失。
优选地，阿拉伯胶与维生素D2的质量比为1：（2~5）。
优选地，步骤S2中，造粒采用喷雾干燥，进风温度为140~160℃，出风温度为70~95℃。
优选地，步骤S3中，造粒采用喷雾干燥，进风温度为100~120℃，出风温度为60~80℃。
本发明以维生素D2作为芯材，以阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇作为壁材，先通过喷雾干燥制粒，然后通过壳聚糖溶液进行二次造粒，制备得到的产品包埋效果好，具有较好的贮藏稳定性。
采用阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇进行混合，形成乳化剂，其中阿拉伯胶具有良好的乳化作用，且甘露醇、酪蛋白磷酸肽在水中的溶解性也较好，易于形成较好的乳化体系，甘露醇还具有一定的保护作用，可以更好的保护维生素D2的结构，首次乳化造粒采用了阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇，阿拉伯胶具有较好的成膜性能，酪蛋白磷酸肽和甘露醇的分子量与阿拉伯胶形成相互补充，小分子量物质充当填充剂的效果，与阿拉伯胶进行复配，乳化包埋效果更好。
二次造粒采用壳聚糖，壳聚糖具有一定的强度，可以保护维生素D2的结构，此外，壳聚糖具有加固作用，使得产品的成型性能更好，稳定性更好。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明提供的制备过程中较为温和，利用初次造粒，使得维生素D2进行了保护，隔绝了外界不良环境因素，通过二次包埋，稳固了壁材的保护作用，产品的稳定性更好。
附图说明
图1是实施例和对比例微胶囊稳定性数据图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和对比例来进一步说明本发明，但实施例和对比例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
本实施例中采用阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇为壁材，壳聚糖作为二次包埋的壁材，将维生素D2作为芯材，其制备方法如下：
（1）称取壳聚糖，将壳聚糖溶解于0.1mol/L 、pH为3.5~4.0的乙酸水溶液中，形成质量分数为1.0~2.0%的壳聚糖溶液；
（2）将阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇进行混合，加入水中在60℃下搅拌溶解，阿拉伯胶的质量浓度为3.0%；其中，阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇的质量比为1：0.2：0.05；
（3）将维生素D2加入步骤（2）形成的混合溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒，其中，维生素D2与阿拉伯胶的质量比为1:3。造粒采用喷雾干燥，进风温度为140℃，出风温度为80℃。
（4）将喷雾干燥后的粉末过50目筛，将粉末采用步骤（1）中壳聚糖溶液进行溶解，然后进行造粒，其中，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为1:14；造粒中进风温度为120℃，出风温度为80℃，得到维生素D2微胶囊。
实施例2
制备方法同实施例1，其制备方法如下：
（1）称取壳聚糖，将壳聚糖溶解于0.1mol/L 、pH为3.5~4.0的乙酸水溶液中，形成质量分数为1.0~2.0%的壳聚糖溶液；
（2）将阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇进行混合，加入水中在60℃下搅拌溶解，阿拉伯胶的质量浓度为5.0%；其中，阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇的质量比为1：0.1：0.05；
（3）将维生素D2加入步骤（2）形成的混合溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒，其中，维生素D2与阿拉伯胶的质量比为1:3。造粒采用喷雾干燥，进风温度为150℃，出风温度为85℃。
（4）将喷雾干燥后的粉末过50目筛，将粉末采用步骤（1）中壳聚糖溶液进行溶解，然后进行造粒，其中，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为1:20；造粒中进风温度为120℃，出风温度为60℃，得到维生素D2微胶囊。
对比例1
本对比例中采用阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇为壁材，将维生素D2作为芯材，其制备方法如下：
（1）将阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇进行混合，加入水中在60℃下搅拌溶解，阿拉伯胶的质量浓度为3.0%；其中，阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇的质量比为1：0.2：0.05；
（2）将维生素D2加入步骤（2）形成的混合溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒，其中，维生素D2与阿拉伯胶的质量比为1:3。造粒采用喷雾干燥，进风温度为140℃，出风温度为80℃。
对比例2
本对比例中采用阿拉伯胶为壁材，壳聚糖作为二次包埋的壁材，将维生素D2作为芯材，其制备方法如下：
（1）称取壳聚糖，将壳聚糖溶解于0.1mol/L 、pH为3.5~4.0的乙酸水溶液中，形成质量分数为1.0~2.0%的壳聚糖溶液；
（2）将阿拉伯胶加入水中在60℃下搅拌溶解，阿拉伯胶的质量浓度为3.0%；
（3）将维生素D2加入步骤（2）形成的混合溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒，其中，维生素D2与阿拉伯胶的质量比为1:3。造粒采用喷雾干燥，进风温度为140℃，出风温度为80℃。
（4）将喷雾干燥后的粉末过50目筛，将粉末采用步骤（1）中壳聚糖溶液进行溶解，然后进行造粒，其中，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为1:14；造粒中进风温度为120℃，出风温度为80℃，得到维生素D2微胶囊。
对比例3
本对比例中采用阿拉伯胶和海藻酸钠为壁材，壳聚糖作为二次包埋的壁材，将维生素D2作为芯材，其制备方法如下：
（1）称取壳聚糖，将壳聚糖溶解于0.1mol/L 、pH为3.5~4.0的乙酸水溶液中，形成质量分数为1.0~2.0%的壳聚糖溶液；
（2）将阿拉伯胶、海藻酸钠进行混合，加入水中在60℃下搅拌溶解，阿拉伯胶的质量浓度为3.0%；其中，阿拉伯胶、海藻酸钠的质量比为1：0.1；
（3）将维生素D2加入步骤（2）形成的混合溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒，其中，维生素D2与阿拉伯胶的质量比为1:3。造粒采用喷雾干燥，进风温度为140℃，出风温度为80℃。
（4）将喷雾干燥后的粉末过50目筛，将粉末采用步骤（1）中壳聚糖溶液进行溶解，然后进行造粒，其中，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为1:14；造粒中进风温度为120℃，出风温度为80℃，得到维生素D2微胶囊。
对比例4
本对比例中采用阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇为壁材，麦芽糊精作为二次包埋的壁材，将维生素D2作为芯材，其制备方法如下：
（1）称取麦芽糊精加水溶解，形成质量分数为3%的麦芽糊精溶液；
（2）将阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇进行混合，加入水中在60℃下搅拌溶解，阿拉伯胶的质量浓度为3.0%；其中，阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇的质量比为1：0.2：0.05；
（3）将维生素D2加入步骤（2）形成的混合溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒，其中，维生素D2与阿拉伯胶的质量比为1:3。造粒采用喷雾干燥，进风温度为140℃，出风温度为80℃。
（4）将喷雾干燥后的粉末过50目筛，将粉末采用步骤（1）中麦芽糊精溶液进行溶解，然后进行造粒，其中，麦芽糊精与阿拉伯胶的质量比为1:14；造粒中进风温度为120℃，出风温度为80℃，得到维生素D2微胶囊。
对比例5
本对比例中采用阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇为壁材，但甘露醇的用量稍大，壳聚糖作为二次包埋的壁材，将维生素D2作为芯材，其制备方法如下：
（1）称取壳聚糖，将壳聚糖溶解于0.1mol/L 、pH为3.5~4.0的乙酸水溶液中，形成质量分数为1.0~2.0%的壳聚糖溶液；
（2）将阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇进行混合，加入水中在60℃下搅拌溶解，阿拉伯胶的质量浓度为3.0%；其中，阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇的质量比为1：0.2：0.3；
（3）将维生素D2加入步骤（2）形成的混合溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒，其中，维生素D2与阿拉伯胶的质量比为1:3。造粒采用喷雾干燥，进风温度为140℃，出风温度为80℃。
（4）将喷雾干燥后的粉末过50目筛，将粉末采用步骤（1）中壳聚糖溶液进行溶解，然后进行造粒，其中，壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为1:5；造粒中进风温度为120℃，出风温度为80℃，得到维生素D2微胶囊。
采用文献中报道的紫外光谱扫描仪方式，将实施例和对比例制备得到微胶囊包覆量进行测定，具体见表1：
其中，包覆量=微胶囊中维生素D2的质量/微胶囊总质量
表1 实施例和对比例的包覆量结果
微胶囊稳定性研究
将微胶囊置于60℃进行高温加速试验，并与纯品进行比较，测定其稳定性，结果如图1所示，从图1中可以看出，在较为高温的条件下，对比例的维生素D2损失速率较快。
Claims (5)
1.一种维生素D2微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1.将阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇进行混合，加入水中搅拌溶解，其中，阿拉伯胶的质量浓度为3.0~5.0%，阿拉伯胶、酪蛋白磷酸肽和甘露醇的质量比为1：0.1~0.2：0.05~0.1；
S2.将维生素D2加入上述混合的溶液中，得到乳化液，将乳化液进行造粒；
S3.将造粒后的微胶囊过筛，采用壳聚糖溶解制备成壳聚糖溶液，将过筛后的微胶囊采用壳聚糖溶液进行溶解，然后再次造粒，得到维生素D2微胶囊；
其中，所述壳聚糖与阿拉伯胶的质量比为0.05~0.08 ：0.7~1.5；
阿拉伯胶与维生素D2的质量比为1：2~5；
步骤S2中，造粒采用喷雾干燥，进风温度为140~160℃，出风温度为70~95℃；
步骤S3中，造粒采用喷雾干燥，进风温度为100~120℃，出风温度为60~80℃。
2.根据权利要求1所述维生素D2微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S3中，过筛的粒径为50~100目。
3.根据权利要求1所述维生素D2微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将壳聚糖溶解于0.1mol/L 、pH为3.5~4.0的乙酸水溶液中，形成质量分数为1.0~2.0%的壳聚糖溶液。
4.根据权利要求1所述维生素D2微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S1中，在50~60℃下搅拌溶解。
5.根据权利要求1所述维生素D2微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将乳化液进行搅拌后进行造粒，搅拌的转数为600~900r/min，搅拌的温度为40~50℃。
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