CN104774483B - 一种微纳米玉米黄色素的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种微纳米玉米黄色素的制备方法，本发明涉及一种新的将天然玉米黄色素微纳米化的方法。本发明解决了天然玉米黄色素不稳定、易分解、溶解性差、不容易吸收所造成的难以广泛应用的问题。本发明一种微纳米玉米黄色素化的制备方法按照如下步骤进行：1.原预处理；2.挤压膨化处理；3.玉米黄色素分离提取；4.微纳米玉米黄色素的制备。本发明微纳米级玉米黄色素具有的优点是：一、营养价值高，体内吸收利用效果好；二、粒度小、溶解性高，稳定性好。三、可直接食用，无任何有毒副作用。四、色素得率高，成本相对较低。五、具有较高的实际应用价值和市场前景。是一种具有高营养价值且能够在体内充分吸收利用发挥生理功能的微纳米级玉米黄色素。

Description

一种微纳米玉米黄色素的制备方法

技术领域

本发明涉及一种微纳米玉米黄色素的制备方法。

背景技术

天然色素由于其安全性和对人体重要的生理功能一直被人们广泛关注。玉米黄色素属于天然类胡萝卜素，是以β—胡萝卜素、玉米黄素 (3 ， 3 ’ - 二羟基 - β胡萝卜素 ) 、隐黄素 (3- 羟基 - β胡萝卜素 ) 、叶黄素为主要组成的类胡萝卜素的混合物。

这些天然色素是人体内重要的类胡萝卜素，广泛分布于人体多个组织，对维持健康起到重要作用。例如具有高效泯灭线态氧和清除自由基的作用，可保护人体免受单氧和自由基的作用而带来的损害；叶黄素和玉米黄素可以通过滤过蓝光和抗氧化作用，保护皮肤、视网膜和体内多个组织免受氧化损伤，预防老年黄斑变性这一不可逆的致盲性眼病；研究显示较多的玉米黄质，叶黄素和维生素 E 可预防眼部黄斑退化，可降低老年性白内障的风险。还可以抑制体内组织的炎性和免疫反应，具有抗癌和抑制心血管病等疾病的发生的作用。我国食品卫生标准 GB2760-1986 规定，允许玉米黄色素作为食品添加剂，国外已将其用于人造奶油、黄油、糕点和糖果之中，并已开发出相应的保健食品和药品。

虽然天然玉米黄色素在食品和药品领域得到了实际应用，并具有广阔的市场和应用前景，但是，由于天然玉米黄色素具有生产成本高、不稳定、易分解和溶解性差不容易吸收等缺点，严重限制了其在食品和药品等领域的应用。

目前，针对上述问题对玉米黄色素的开发主要为是采用些辅料将其包埋制备成微胶囊体作为食品添加剂和保健品食用，如中国专利 CN103756360A 申请公开的玉米黄色素微粉的制备方法，将玉米黄色素，与麦芽糖浆、β - 环糊精、变性淀粉和玉米醇溶蛋白为壁材，以蔗糖脂肪酸酯与单双硬脂酸甘油酯为复合乳化剂制备玉米黄色素微粉。色素包埋率明显提高，色素稳定性好，易溶于水中，具有良好的粘稠度，可以广泛适用于食品、医药、化妆品乃至饲料行业中。但高温喷雾干燥色素损失较多，颗粒较大，色素分散性差，营养价值和体内吸收利用率较低，仅适用于食品添加剂。再例如中国专利 CN201310188045.1 ， CN 1332206

公开了玉米黄色素微胶囊的制备方法。以玉米黄色素为芯材，壁材为麦芽糊精和酪蛋白酸钠，以硬脂酰乳酸钠和单双硬脂酸甘油酯的组合作为复配乳化剂，经乳化均质，然后进行喷雾干燥，得玉米黄色素微胶囊粉，在水中分散性好且乳液稳定，工艺设备简单 , 能耗低，环境友好。但同样存在色素损失大，生物利用率较低，效果差。中国专利 CN 1332206 公开了微胶囊玉米黄色素的制备方法。以阿拉伯胶、桃胶、麦芽糊精和海藻酸钠作壁材，芯材为玉米黄色素，芯材与壁材重量比为 1 ∶ 3 ，在 60-70 ℃ ,30-40Mpa 条件下进行乳化、均质，用喷雾干燥法将液态或膏状色素包埋成半透性或密封固体微胶囊粉末，其收率达 97% 以上，色素包埋率在 95% 以上。但色素损失大，水溶性差。因此，目前还没有一种兼有色素损失小、稳定性高、溶解性好以及体内利用率高的微纳米级玉米黄色素的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有稳定性好、溶解性高、色素活性高和体内吸收利用率好的微纳米级玉米黄色素的制备方法。

本发明的制备工艺包括以下步骤：

1 、一种微纳米玉米黄色素的制备方法，其特征是：该方法包括下列步骤：

（ 1 ）原料筛选和预处理

取一定量的玉米黄粉，粉碎至 40~60 目，加水调整水分至 15~20% ，平衡水分 20~24h 。

（ 2 ）挤压膨化处理

将预处理后的原料放入双螺杆挤压膨化机中，在挤压筒温度 130~170 ℃，螺杆转速 150~250r/min 条件下，缓慢均匀加入玉米黄粉进行挤压膨化。然后粉碎机粉碎后，过 60 目筛，得到预处理后的玉米黄粉。

（ 3 ）玉米黄色素提取

采用超声法，即称取上述粉碎后的原料，与 10~20 倍体积的乙醇溶液混合，在超声波功率 50~100w ， 40~60 ℃超声提取 30min ；反应结束后， 4000 r/min 离心 20min ，取上清液浓缩；除去乙醇溶液，得玉米黄色素提取物。

（ 4 ）微纳米级玉米黄色素的制备

取上述玉米黄色素加入到 0.05mol/mL PBS 缓冲液中，调整玉米黄色素浓度 2.5~7.5mg/mL ，加入 0.01~0.05% 的乳化剂混匀；另取蛋黄卵磷脂和胆固醇质量比为 1:2~1:8 ，溶解于 20 倍无水乙醇中，用注射器将乙醇混合溶液快速注入到 2~6 倍体积的 PBS 混合溶液中，在 40~60 ℃下搅拌水合 30min ，得到玉米黄色素悬浮液。将悬浮液经 50 ℃减压旋转蒸发 30min ，挥去残留乙醇，在真空度为 -0.09MPa 下用 0.1~3.0µm 的微孔滤膜真空抽滤，即得微纳米化的玉米黄色素。经粒度分析仪测得微纳米化玉米黄色素粒径小于 1µm ，扫描电镜 SEM 显示为微球型纳米结构。

附图说明：

图 1. 微纳米玉米黄色素粒径分析图

图 2. 微纳米玉米黄色素微观结构扫描电镜图

本发明和现有的技术相比具有以下优点：

一、营养价值高，体内吸收利用效果好。含有叶黄素和玉米黄素，具有抗氧化、保护视网膜病变、延缓衰老和抗癌等多种营养保健功能。纳米级玉米黄色素可在体内肠道快速吸收，充分发挥其生理功能和保健作用。

二、粒度小、溶解性高，稳定性好。纳米级玉米黄色素平均粒径小于 1µm ，粒径分布范围较窄、分布区域比较均匀，形态均匀；在水中溶解度高，分散性好；色素包封在磷脂膜双分子层内，包封率高，对光、热和金属离子的稳定性明显提高。

三、无任何有毒副作用的添加剂，安全无污染，可作用为食品和保健品，能直接食用，避免了传统纳米载体材料中有害化合物残留。

四、色素得率高成本较低。所用原料玉米黄粉来自于玉米淀粉加工剩余物，材料来源广泛，且和同类万寿菊等色素相比成本低廉；采用加压膨化处理和超声波提取技术色素活性好，得率可提高到 5% 以上，且工艺先进、简单，易于推广。

五、应用前景广阔。可作为人体营养增补剂和保健食品原料和辅基，附加值高，市场前景广阔。是一种生物活性高、稳定性和溶解性好以及体内利用率高的微纳米玉米黄色素。

具体实施方式

具体实施方式一：一种微纳米玉米黄色素的制备方法通过以下步骤实现：

（ 1 ）原料筛选和预处理

取一定量的玉米黄粉，粉碎至 60~80 目，加水调整水分至 15~20% ，平衡水分 20~24h ；

（ 2 ）挤压膨化处理

将预处理后的原料放入双螺杆挤压膨化机中，在挤压筒温度 130~170 ℃，螺杆转速 150~250r/min 条件下，缓慢均匀加入玉米黄粉进行挤压膨化。然后粉碎机粉碎后，过 60 目筛，得到预处理后的玉米黄粉；

（ 3 ）玉米黄色素提取

采用超声法，即称取上述粉碎后的原料，与 10~20 倍体积的乙醇溶液混合，在超声波功率 50~100w ，温度 40~60 ℃下超声提取 30min ；反应结束后， 4000 r/min 离心 20min ，取上清液浓缩；除去乙醇溶液，得玉米黄色素提取物；

（ 4 ）微纳米级玉米黄色素的制备

取上述玉米黄色素加入到 0.05mol/mL PBS 缓冲液中，调整玉米黄色素浓度 2.5~7.5mg/mL ，加入 0.01~0.05% 的辛烯基琥珀酸淀粉钠混匀；另取蛋黄卵磷脂和胆固醇质量比为 1:2~1:8 ，溶解于 20 倍无水乙醇中，用注射器将乙醇混合溶液快速注入到 2~6 倍体积的 PBS 混合溶液中，在 40~60 ℃下搅拌水合 30min ，得到玉米黄色素悬浮液。将悬浮液经 50 ℃减压旋转蒸发 30min ，挥去残留乙醇，在真空度为 -0.09MPa 下用 0.1~3.0um 的微孔滤膜真空抽滤，即得微纳米化的玉米黄色素。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤（ 1 ）中加水调整水分至 18% 。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤（ 2 ）中挤压筒温度 140~160 ℃，螺杆转速 160~200r/min.

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤（ 3 ）中与 12~16 倍体积的乙醇溶液混合，在超声波功率 60~80w ，温度 45~55 ℃下超声提取 30min ；。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤（ 4 ）中调整玉米黄色素浓度 3.0~6.0mg/mL ，加入 0.02~0.04% 的辛烯基琥珀酸淀粉钠；另取蛋黄卵磷脂和胆固醇质量比为 1:4~1:6 ，用注射器将乙醇混合溶液快速注入到 3~5 倍体积的 PBS 混合溶液中，其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤（ 4 ）中调整玉米黄色素浓度 5.0mg/mL ，加入 0.03% 的辛烯基琥珀酸淀粉钠；另取蛋黄卵磷脂和胆固醇质量比为 1:5 ，用注射器将乙醇混合溶液快速注入到 4 倍体积的 PBS 混合溶液中，在 50 ℃下搅拌水合 30min 。其它步骤与具体实施方式一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点在于步骤（ 4 ）中在真空度为 -0.09MPa 下用 1.0um 的微孔滤膜真空抽滤。其它步骤与具体实施方式一相同。

Claims (5)

1.一种微纳米玉米黄色素的制备方法，其特征是：该方法包括下列步骤：

（1）原料筛选和预处理

取一定量的玉米黄粉，粉碎至40~60目，加水调整水分，平衡水分20~24h；

（2）挤压膨化处理

将预处理后的原料放入双螺杆挤压膨化机中，缓慢均匀加入玉米黄粉进行挤压膨化，然后粉碎机粉碎后，过60目筛，得到预处理后的玉米黄粉；

（3）玉米黄色素提取

采用超声法，即称取上述粉碎后的原料，与10~20倍体积的乙醇溶液混合，在超声波功率50~100w，40~60℃超声提取30min；反应结束后，4000 r/min离心20min，取上清液浓缩；除去乙醇溶液，得玉米黄色素提取物；

（4）微纳米级玉米黄色素的制备

取上述玉米黄色素加入到0.05mol/mL PBS缓冲液中，加入0.01~0.05%的乳化剂混匀；另取蛋黄卵磷脂和胆固醇质量比为1:2~1:8，溶解于20倍无水乙醇中，用注射器将乙醇混合溶液快速注入到2~6倍体积的PBS混合溶液中，在40~60℃下搅拌水合30min，得到玉米黄色素悬浮液，将悬浮液经50℃减压旋转蒸发30min，挥去残留乙醇，过滤后即得微纳米化的玉米黄色素。

2.根据权利要求1所述的一种微纳米玉米黄色素的制备方法，其特征是：在所述的原料筛选和预处理步骤中，调整水分至15~20%。

3.根据权利要求1所述的一种微纳米玉米黄色素的制备方法，其特征是：在所述的挤压膨化处理步骤中，在挤压筒温度为130~170℃，螺杆转速150~250r/min。

4.根据权利要求1所述的一种微纳米玉米黄色素的制备方法，其特征是：在所述的微纳米级玉米黄色素的制备步骤中，加入的乳化剂为0.01~0.05%的辛烯基琥珀酸淀粉钠；挥去残留乙醇后，过滤条件为在真空度为-0.09MPa下用0.1~3.0um的微孔滤膜真空抽滤。

5.根据权利要求1所述的一种微纳米玉米黄色素的制备方法，其特征是：在所述的微纳米级玉米黄色素的制备步骤中，微纳米玉米黄色素的粒径范围为100nm-1µm。