CN105166094A - 一种月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法。所述制备方法包括取月见草油、玫瑰果油、卵磷脂，以真空熔化，作为芯材；取环糊精、阿拉伯胶、蔗糖，以水水化，作为壁材液；将芯材与壁材液混合，充分乳化得到乳化液；将乳化液经喷雾冷冻干燥，即得月见草油和玫瑰果油复合微胶囊。本发明选用喷雾冷冻干燥法，干燥速率高、时间短，生产过程简单且灵活，操作控制方便，适宜批量生产。所制备的微胶囊含油量高，最大限度的减少了γ-亚麻酸的损失、不易氧化变质；口感好、易消化吸收、功能成分生物效价高；可以直接食用，也可制成药品、保健品、食品添加剂和化妆品。

Description

一种月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法

技术领域

本发明涉及植物油脂微胶囊的制备方法。更具体地，涉及一种月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法。

背景技术

月见草油主要成分：r-亚麻油酸，镁，锌，铜、维生素C、E、B6、B5。含有70～80％的亚油酸，特别是含稀有的具有特殊生理活性的γ-亚麻酸，具有多项治疗功能，国际上公认具有降低胆固醇、防治动脉硬化、美容、减肥、抗炎、缓解精神分裂、抗癌和延缓衰老等作用。玫瑰果油成分：γ-亚麻油酸、不饱和脂肪酸、棕榈酸、柠檬酸、维生素A、C、类胡萝卜素，食用可以抗老化，对关节炎、高血压和胆固醇过高有效，有柔软肌肤、美白的功效。近些年来，随着我国生活水平的提高，社会经济的高速发展，不良的饮食习惯和精神压力过大，肥胖、高血脂、高血压、高血糖、精神抑郁、早衰人群激增。我国吉林省长白山地区的月见草资源十分丰富，质量较为上乘。月见草油与玫瑰果油微胶囊具有降低毒性，掩蔽不良味道，控制核心释放，延长存储期，改变物态便于携带和运输，改变物性使不能相容的成分均匀混合。因此，研制高γ-亚麻酸、高品质的月见草油与玫瑰果油微胶囊，将产生良好的社会效益和经济效益。

目前市场上月见草油与玫瑰果油微胶囊虽有少量研发生产，但并未将月见草的功效最大化的利用，并且存在着工艺复杂、口感差或γ-亚麻酸含量低等缺点。现有微胶囊壁材大体分为：天然高分子材料、半合成高分子材料、全合成高分子材料。天然高分子材料与其他两种相比较，无毒、稳定、成膜性好，其他两种材料，虽然部分工艺相对简单，成膜性好，化学稳定性好，但材料具微毒或者毒性未明。现有技术的天然高分子材料虽然包埋效果较佳，但是随着载药量的提高，包埋率低。并且现在的月见草油与玫瑰果油微胶囊技术基本限于喷雾干燥，其干燥产品为中孔的、团聚型的产品，或经干燥并粉碎而成的片状、菱状、针状的，团聚现象严重，分散性程度低。

因此，需要提供一种包埋率高、分散效果好、易于长期保存的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法。所述制备方法工艺简单、设备成本相对较低，采用喷雾冷冻干燥法制备的月见草油与玫瑰果油复合微胶囊γ-亚麻酸含量高、不易氧化变质；口感好、易消化吸收、功能成分生物效价高的特点，可以直接食用，也可制成药品、保健品、食品添加剂和化妆品。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

1、一种月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

1)取月见草油、玫瑰果油、卵磷脂，以真空熔化，作为芯材；

2)取环糊精、阿拉伯胶、蔗糖，以水水化，作为壁材液；

3)将步骤1)制得的芯材与步骤2)制得的壁材液混合，充分乳化得到乳化液；

4)将步骤3)制得的乳化液经喷雾冷冻干燥，即得月见草油和玫瑰果油复合微胶囊。

优选地，步骤1)中，所述月见草油、玫瑰果油和卵磷脂的加入量，质量份数分别为72份、20份、8份；所述玫瑰果油和卵磷脂真空熔化15min后，再加入月见草油，继续熔化50min，并快速与步骤2)中所述壁材液混合。

优选地，步骤2)中，所述环糊精、阿拉伯胶和蔗糖的加入量，以质量份数计，分别为60-70份、20-30份以及5-10份；所述壁材液中固形物的质量百分含量为40-50％。

优选地，步骤3)中，所述芯材与壁材液按照质量比为1.7：1的比例混合均匀，进行高压乳化均质，之后配成固形物的含量为40-50％的乳化液。

优选地，步骤3)中，所述高压乳化均质的压力为28-38Mpa，次数为1-2次。

优选地，步骤4)中，所述喷雾冷冻干燥的条件为：雾化器的转速为16000-22000rpm/min，进风温度180-200℃，出风温度75-95℃，进料温度55-75℃，进料速度为30-50L/h。

优选地，步骤4)中，所述喷雾冷冻干燥的过程为：在-40～-50℃维持4～5h后，在1.2-1.5h内升温至-28～-25℃并维持28～30h；接着在4～5h内升温至--12～-10℃并维持4～5h；再升温至23～20℃并维持5～7h，即可制得月见草油和玫瑰果油复合微胶囊干粉颗粒。

更优选地，步骤4)中，所述喷雾冷冻干燥的过程为：在-45℃维持4h后，在1.5h内升温至-25℃并维持38h，接着在5h内升温至-10℃并维持5h，再升温至20℃并维持7h，即可制得月见草油和玫瑰果油复合微胶囊干粉颗粒。

本发明的另一个目的在于提供一种采用上述的制备方法制备得到的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊。

本发明采用吉林省长白山地区的月见草的种子所提取的月见草油、玫瑰果油，少量加入卵磷脂，真空化料为芯材；以环糊精、阿拉伯胶、蔗糖为壁材；经混合，高压乳化均质，喷雾冷冻干燥，获得月见草油与玫瑰果油微胶囊。本发明的月见草油、玫瑰果油微胶囊含油量高，最大限度的减少了γ-亚麻酸的损失、不易氧化变质；口感好、易消化吸收、功能成分生物效价高的特点。生产工艺简单，适宜批量生产。

本发明所采用的壁材原料环糊精、阿拉伯胶、蔗糖均为天然高分子材料，环糊精能有效地增加一些水溶性不良的药物在水中的溶解度和溶解速度，还能提高药物的稳定性和生物利用——减少药物的不良气味或苦味，降低药物的刺激和毒副作用；阿拉伯胶主要作用是营养强化剂，同时兼为加工过程中的增稠及乳化稳定剂，也是黏结剂；蔗糖具有易压缩成形和吸水性低的特点，作赋形剂。本发明将三者以适当的比例结合，包埋效率与氧化稳定性更高，防止了外界环境(光、热、水)对月见草油γ-亚麻酸的破坏。加入玫瑰果油、卵磷脂，可将月见草油分散，更有利于吸收。玫瑰果油其不饱和脂肪酸含量高达80％～85％，本身不含有胆固醇，对于血液中胆固醇的积累具有溶解作用，且有天然复合维生素E的功能，增加了降血脂的功效，卵磷脂又称为蛋黄素，健康心脏、有益大脑、营养神经。本发明将月见草油、玫瑰果油、卵磷脂三者以适当的比例混合，使得产品中的功能成分生物效价高、使芯材更稳定、更易与壁材结合。

同时，现有技术中的月见草油与玫瑰果油微胶囊技术基本限于喷雾干燥，其干燥产品为中孔的、团聚型的产品，或经干燥并粉碎而成的片状、菱状、针状的，团聚现象严重，分散性程度低。而本发明中采用喷雾冷冻干燥的技术，把喷雾干燥和真空冷冻干燥二者有机的结合起来，通过对喷雾冷冻干燥过程中的各项工艺参数的调变，使得所需的干燥时间极短，极大的缩短了传统的真空冷冻干燥时间，经喷雾冷冻干燥的月见草油与玫瑰果油微胶囊，原有的生物、化学特性基本不变，易于长期保存，能保持其原有的生化特性。

本发明的有益效果如下：

本发明在室温下，制得月见草油与玫瑰果油微胶囊，该制备工艺可基本实现零排放。

本发明选用喷雾冷冻干燥法，干燥速率高、时间短，生产过程简单且灵活，操作控制方便。且喷雾冷冻干燥获得的产品是球型、表面和内部多孔的粉状或颗粒状产品，完全区别于喷雾干燥的中孔的、团聚型的产品和经干燥并粉碎而成的片状、菱状、针状的冷冻干燥产品。此外，把喷雾干燥和真空冷冻干燥二者有机的结合起来，所需的干燥时间极短，极大的缩短了传统的真空冷冻干燥时间，经喷雾冷冻干燥的物品，原有的生物、化学特性基本不变，易于长期保存，能保持其原有的生化特性。

本发明的月见草油与玫瑰果油复合微胶囊具有良好的溶解和乳化分散性；本发明的月见草油与玫瑰果油复合微胶囊γ-亚麻酸含量高、不易氧化变质；口感好、易消化吸收、功能成分生物效价高的特点。可以直接食用，也可制成药品、保健品、食品添加剂和化妆品。

本发明的制备方法的工艺流程简单，可操作性强，微胶囊收率高，环保，无污染，可实现规模化生产。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1

(1)制备芯材：玫瑰果油20质量份，卵磷脂8质量份，以不锈钢胶体磨真空熔化，15min后，加入月见草油72质量份继续搅拌熔化50min；

(2)制备壁材液：以环糊精65质量份、阿拉伯胶30质量份、蔗糖5质量份为壁材，室温下，加入配料罐中，加纯净水制成固形物含量为43％的壁材液。

(3)乳化：将壁材液降温至50℃后，与步骤(1)所制芯材混合，其中芯材和质壁材液量比为1.7：1的比例，搅拌15min，使其充分混匀，配成固形物含量45％的乳化液。

(4)高压均质：将步骤(3)得到的乳化液用高压均质机以压力30MPa均质1次，得到稳定的乳化液。

(5)喷雾冷冻干燥：将步骤(4)得到的乳化液进行喷雾冷冻干燥，雾化器转速为18000rpm/min，进风温度180℃，出风温度80℃，进料温度为55℃，进料速度为50L/h，在-45℃维持4h后，在1.5h内逐渐升温至-25℃并维持38h，接着在5h内慢慢升温至-10℃并维持5h，再缓慢升温至20℃并维持7h，即可制得干粉颗粒。得到月见草油与玫瑰果油复合微胶囊。

测试结果：本实施例所得月见草油与玫瑰果油复合微胶囊的过氧化值0.083g/100g，酸值0.61mg/g，含水量0.78％，含油率为44.4％，表面油为0.93％，包埋率为94.14％，得率91％。

本发明制备的复合微胶囊通过与未微胶囊化的月见草油进行加速氧化实验对比，具有良好的抗氧化性能；通过激光粒度仪测得微胶囊粉末的平均粒径为0.2-10μm；芯材约占整个微胶囊质量的85％-93％，通过扫描电子显微镜观察微胶囊的微观形态呈圆球形、表面致密且分散性好。

实施例2

(1)制备芯材：玫瑰果油20质量份，卵磷脂8质量份，以不锈钢胶体磨真空熔化，15min后，加入月见草油72质量份继续搅拌熔化50min。

(2)制备壁材液：以环糊精70质量份、阿拉伯胶20质量份、蔗糖10质量份为壁材，室温下，加入配料罐中，加纯净水制成固形物含量为40％的壁材液。

(3)乳化：将壁材液降温至50℃后，与步骤(1)所制芯材混合，其中芯材和壁材液质量比为1.7：1，搅拌15min，使其充分混匀，配成固形物含量49.5％的乳化液。

(4)高压均质：将步骤(3)得到的乳化液用高压均质机以压力38MPa均质2次，得到均一稳定的乳化液。

(5)喷雾冷冻干燥：将步骤(4)得到的乳化液进行喷雾冷冻干燥，雾化器转速为20000rpm/min，进风温度190℃，出风温度90℃，进料温度为60℃，进料速度为60L/h，在-45℃维持4h后，在1h内逐渐升温至-25℃并维持36h，接着在5h内慢慢升温至-15℃并维持5h，再缓慢升温至25℃并维持6h，即可制得干粉颗粒。得到月见草油与玫瑰果油复合微胶囊。

测试结果：本实施例所得月见草油与玫瑰果油复合微胶囊的过氧化值0.078g/100g，酸值0.77mg/g，含水量0.78％，含油率为40％，表面油为0.45％，包埋率为95.1％，得率88.61％。

实施例3

(1)制备芯材：玫瑰果油20质量份，卵磷脂8质量份，以不锈钢胶体磨真空熔化，15min后，加入月见草油72质量份继续搅拌熔化50min；

(2)制备壁材液：以环糊精60质量份、阿拉伯胶20质量份、蔗糖5质量份为壁材，室温下，加入配料罐中，加纯净水制成固形物含量为43％的壁材液。

(3)乳化：将壁材液降温至50℃后，与步骤(1)所制芯材混合，其中芯材和壁材液质量比为1.7:1，搅拌15min，使其充分混匀，配成固形物含量30％的乳化液。

(4)高压均质：将步骤(3)得到的乳化液用高压均质机以压力28MPa均质2次，得到均一稳定的乳化液。

(5)喷雾冷冻干燥：将步骤(4)得到的乳化液进行喷雾冷冻干燥，雾化器转速为16000pm/min，进风温度180℃，出风温度75℃，进料温度为55℃，进料速度为30L/h，在-50℃维持5h后，在1.5h内升温至-25℃并维持30h；接着在5h内升温至-10℃并维持5h；再升温至20℃并维持6h即可制得干粉颗粒。得到月见草油与玫瑰果油复合微胶囊。

测试结果：本实施例所得月见草油与玫瑰果油复合微胶囊的过氧化值0.078g/100g，酸值0.79mg/g，含水量0.68％，含油率为41％，表面油为0.55％，包埋率为93％，得率87.5％。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)取月见草油、玫瑰果油、卵磷脂，以真空熔化，作为芯材；

2)取环糊精、阿拉伯胶、蔗糖，以水水化，作为壁材液；

3)将步骤1)制得的芯材与步骤2)制得的壁材液混合，充分乳化得到乳化液；

4)将步骤3)制得的乳化液经喷雾冷冻干燥，即得月见草油和玫瑰果油复合微胶囊。

2.根据权利要求1所述的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述月见草油、玫瑰果油和卵磷脂的加入量，以质量份数计，分别为72份、20份以及8份；所述玫瑰果油和卵磷脂真空熔化15min后，再加入月见草油，继续熔化50min，并快速与步骤2)中所述壁材液混合。

3.根据权利要求1所述的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述环糊精、阿拉伯胶和蔗糖的加入量，以质量份数计，分别为60-70份、20-30份以及5-10份；所述壁材液中固形物的质量百分含量为40-50％。

4.根据权利要求1所述的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述芯材与壁材液按照质量比为1.7：1的比例混合均匀，进行高压乳化均质，之后配成固形物的含量为40-50％的乳化液。

5.根据权利要求5所述的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述高压乳化均质的压力为28-38Mpa，次数为1-2次。

6.根据权利要求1所述的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述喷雾冷冻干燥的条件为：雾化器的转速为16000-22000rpm/min，进风温度180-200℃，出风温度75-95℃，进料温度55-75℃，进料速度为30-50L/h。

7.根据权利要求1所述的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述喷雾冷冻干燥的过程为：在-40～-50℃维持4～5h后，在1.2-1.5h内升温至-28～-25℃并维持28～30h；接着在4～5h内升温至--12～-10℃并维持4～5h；再升温至23～20℃并维持5～7h，即可制得月见草油和玫瑰果油复合微胶囊干粉颗粒。

8.根据权利要求1所述的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊的制备方法，其特征在于：优选地，步骤4)中，所述喷雾冷冻干燥的过程为：在-45℃维持4h后，在1.5h内升温至-25℃并维持38h，接着在5h内升温至-10℃并维持5h，再升温至20℃并维持7h，即可制得月见草油和玫瑰果油复合微胶囊干粉颗粒。

9.一种采用权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的月见草油和玫瑰果油复合微胶囊。